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真空碳热还原法无害化处理废弃阴极射线管锥玻璃的研究

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环境工程学报 2009年第1期3卷 156-160页

作者：陈梦君张付申朱建新中国科学院生态环境研究中心环境纳米材料研究室北京100085

危险电子废物阴极射线管(cathode ray tube,CRT)是当前我国电子垃圾处理处置中首要必须解决的难题,其关键在于含铅锥玻璃的处理处置。本研究探讨了真空碳热还原法从CRT锥玻璃中分离并回收有害重金属铅的同时回收钾和钠的规律。结果表明... 详细信息

危险电子废物阴极射线管(cathode ray tube,CRT)是当前我国电子垃圾处理处置中首要必须解决的难题,其关键在于含铅锥玻璃的处理处置。本研究探讨了真空碳热还原法从CRT锥玻璃中分离并回收有害重金属铅的同时回收钾和钠的规律。结果表明,铅、钾和钠的回收率随温度的升高、压力的降低、碳加入量的增加及保持时间的延长而增大;当温度为1000℃、系统压力为10 Pa时,加入10%的碳粉并保持4 h,铅回收率接近100%,钠和钾的回收率分别为65.04%和50.55%。该方法为废弃阴极射线管玻璃的无害化和资源化提供了理论依据和实验数据。

关键词：电子垃圾重金属真空碳热还原含铅玻璃危险废物

真空碳热还原ITO废靶回收金属铟的工艺研究

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昆明理工大学学报（自然科学版） 2024年第1期49卷 11-16页

作者：王红玉邓勇赵玺然杜巧圆昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093

以ITO(Indium-Tin-Oxide)废靶为原料进行一步真空碳热还原蒸馏回收金属铟的实验.首先研究了碳热还原过程中温度、保温时间、碳粉添加量对铟还原率的影响,再结合铟锡合金的真空蒸馏进行ITO废靶的一步还原蒸馏回收金属铟.最佳真空碳热还... 详细信息

以ITO(Indium-Tin-Oxide)废靶为原料进行一步真空碳热还原蒸馏回收金属铟的实验.首先研究了碳热还原过程中温度、保温时间、碳粉添加量对铟还原率的影响,再结合铟锡合金的真空蒸馏进行ITO废靶的一步还原蒸馏回收金属铟.最佳真空碳热还原条件:温度900℃,保温时间2 h,真空度10~20 Pa,碳粉添加量为质量分数16%.一步还原蒸馏最佳条件:温度900℃,保温时间2 h,碳粉添加量为质量分数16%.真空度10~20 Pa的条件下充分还原后,再进行真空蒸馏:温度1 200℃,保温时间1 h,真空度10~20 Pa.可通过一步真空碳热还原蒸馏实现从ITO废靶中直接回收金属铟.

关键词： ITO废靶金属铟真空碳热还原铟锡分离

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真空碳热还原制备碳化钛和碳化铌粉体的研究

稀有金属与硬质合金 2020年第4期48卷 28-32,36页

作者：杨家富陈伟鹏赵增武郑坤灿庞雅丹赵光进内蒙古科技大学能源与环境学院内蒙古包头014010 内蒙古自治区白云鄂博矿多金属资源综合利用重点实验室内蒙古包头014010

对TiO2和Nb2O5混合球磨料采用真空碳热还原法制得了TiC和NbC,通过正交实验研究了Nb2O5、TiO2和活性炭混合料的摩尔配比、混料球磨时间、还原温度和还原时间对制备TiC和NbC的影响,运用激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)以及扫描电子显微镜(S... 详细信息

对TiO2和Nb2O5混合球磨料采用真空碳热还原法制得了TiC和NbC,通过正交实验研究了Nb2O5、TiO2和活性炭混合料的摩尔配比、混料球磨时间、还原温度和还原时间对制备TiC和NbC的影响,运用激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)对混合料和还原产物的粒度、物相及微观形貌进行分析。实验结果表明,各因素对还原程度的影响由大到小顺序为:还原温度>混合料球磨时间>混合料Nb2O5∶TiO2∶C摩尔配比>还原时间,优化实验条件为:混合料Nb2O5∶TiO2∶C摩尔配比1∶3∶20,混合料球磨时间10 h,还原温度1 600℃,还原时间2 h。在该条件下,Nb2O5和TiO2混合料的还原率达到93.90%。真空碳热还原TiO2和Nb2O5混合料比单独还原Nb2O5所需的温度更低,且不需要二次还原,即可得到较纯的TiC和NbC。另外,增加TiO2和活性炭含量,还原产物的粒度更细,可达到纳米级。

关键词：真空碳热还原混合球磨 TiC NbC 金属陶瓷

高炉粉尘球团真空碳热还原过程中Zn还原动力学

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真空科学与技术学报 2014年第1期34卷 53-59页

作者：张荣良李夏江苏科技大学材料科学与工程学院镇江212003

根据"收缩核模型"和扩散理论研究了高炉粉尘球团真空碳热还原过程中Zn还原动力学。详细考察了系统压强、球团直径、还原温度对Zn还原率的影响。研究结果表明,碳气化和界面反应的表观活化能相对于锌蒸汽和CO气体的扩散表观活化能来说较小... 详细信息

根据"收缩核模型"和扩散理论研究了高炉粉尘球团真空碳热还原过程中Zn还原动力学。详细考察了系统压强、球团直径、还原温度对Zn还原率的影响。研究结果表明,碳气化和界面反应的表观活化能相对于锌蒸汽和CO气体的扩散表观活化能来说较小,其对Zn还原过程的影响较小,而气体扩散对Zn还原过程的影响较大,高炉粉尘球团真空碳热还原过程中Zn还原的控制步骤为内扩散,表观反应级数为1。在实验选取的温度范围内,反应的表观活化能为172.39 kJ/mol。根据研究结果,建立了Zn还原的宏观动力学方程。

关键词：真空碳热还原动力学高炉粉尘锌

SiO_2对氟磷酸钙真空碳热还原反应的影响

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真空科学与技术学报 2013年第3期33卷 293-296页

作者：刘予成李秋霞邱臻哲刘永成文山学院生化系文山663000 云南师范大学化学化工学院昆明650092 昆明理工大学云南省有色金属真空冶金重点实验室昆明650093

采用热力学分析、X射线衍射及化学分析等手段,对真空下SiO2在氟磷酸钙碳热还原过程的行为以及SiO2添加量对还原率的影响进行了研究。热力学结果表明,当压力为100 Pa和温度高于1075℃时,Ca5(PO4)3F与C、SiO2的反应满足反应发生的热力学... 详细信息

采用热力学分析、X射线衍射及化学分析等手段,对真空下SiO2在氟磷酸钙碳热还原过程的行为以及SiO2添加量对还原率的影响进行了研究。热力学结果表明,当压力为100 Pa和温度高于1075℃时,Ca5(PO4)3F与C、SiO2的反应满足反应发生的热力学条件。实验研究表明:在系统压力10～80 Pa,温度达到实验最高温度1550℃,SiO2不能使氟磷酸钙发生脱氟反应,与热力学计算结果吻合。还原率随着温度升高而增大,低温下,添加SiO2有利于氟磷酸钙碳热还原反应;当硅钙摩尔比SiO2/CaO从0.3增至1,还原率随之增加。

关键词：氟磷酸钙真空碳热还原磷反应机理

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真空碳热还原中低品位磷矿的动力学研究

真空碳热还原中低品位磷矿的动力学研究

作者：伍秦至贵州大学

学位级别：硕士

磷矿是一种不可替代的战略资源,我国拥有丰厚的磷矿资源,但富矿少,贫矿多。随着人们的不断地开采富矿资源已渐渐地匮乏,磷工业生产不得不依赖杂质较多的贫矿资源。因此,中低品位磷矿合理开发使用无疑是进一步解决磷工业领域的首要问题... 详细信息

磷矿是一种不可替代的战略资源,我国拥有丰厚的磷矿资源,但富矿少,贫矿多。随着人们的不断地开采富矿资源已渐渐地匮乏,磷工业生产不得不依赖杂质较多的贫矿资源。因此,中低品位磷矿合理开发使用无疑是进一步解决磷工业领域的首要问题。目前,直接利用磷矿石制备磷酸的方法有湿法磷酸、热法磷酸和窑法磷酸。但这些方法普遍都存在对磷矿石品位要求较高、设备能耗高、制得的磷酸杂质多和对环境危害较大等技术性问题。由于中低品位磷矿中脉石矿物的嵌布密度很细,而且大量的脉石矿物与其他磷矿物密切相连,一般物理利用方法很难进行有效处理。所以火法成为主要研究方法。引入真空冶金,将真空加热运用于中低品位磷矿的碳热还原与蒸馏过程,可高效绿色地分离富集磷元素,得到黄磷制品。论文在中低品位磷矿真空碳热还原制备黄磷的研究过程中进行动力学分析,研究结果表明:中低品位磷矿还原反应过程主要沿着:Ca(PO)F→Ca(PO)→CaO和Ca(PO)F→CaO+Ca F历程进行。在还原的早期阶段(1080℃),试样中残留的SiO先与Ca(PO)F反应生成中间产物Ca(PO);还原中期阶段Ca(PO)被焦炭还原生成CaO、Ca SiO和Si F;还原最终阶段(1300℃)大量存在的Ca(PO)F直接被焦炭还原生成CaO和Ca F。当还原温度达到1300℃左右时,SiO和Ca(PO)物相衍射峰消失,出现CaO和Ca F物相特征峰。在等温动力学中采用“模式配合法”进行研究:中低品位磷矿中磷在还原温度为1200℃-1350℃保温0-30min时,还原反应受到界面化学反应影响,相关动力学方程为1-(1-a)=kt,还原历程的表观活化能为339.49k J/mol;在还原温度为1200℃-1350℃保温30-90min时,中低品位磷矿中磷的还原反应受到外扩散影响,相关动力学方程为[1-(1-a)]=kt,还原历程的表观活化能为604.77 k J/mol;中低品位磷矿整体在还原温度为1200℃-1350℃保温0-30min时,还原反应受到内扩散影响,相关动力学方程为1-2a/3-1(-a)=kt,还原历程的表观活化能为265.9k J/mol;在还原温度为1200℃-1350℃保温30-90min时,中低品位磷矿整体的还原反应受到界面化学反应影响,相关动力学方程为1-(1-a)=kt,还原历程的表观活化能为124.67k J/mol。在非等温动力学中采取?atava-?esták法和Coats-Redfern法彼此验证结果表明:中低品位磷矿还原过程中磷的还原反应受到三维扩散中Zhuralev-Lesokin-Trounshtein模式影响,相关的还原机理函数的积分表达式为G(a)=[(1-a)-1],微分表达式为f(a)=3/2(1-a)[(1-a)-1],还原历程的表观活化能为430.09k J/mol;中低品位磷矿还原过程中整体的还原反应受到缩核模式影响,相关的还原机理函数的积分表达式为G(a)=1-(1-a),机理函数的微分表达式为f(a)=1/4(1-a),还原历程的表观活化能为77.58k J/mol。

关键词：中低品位磷矿真空碳热还原动力学研究还原机理表观活化能

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真空碳热还原法提取高炉粉尘中锌的研究

真空碳热还原法提取高炉粉尘中锌的研究

作者：李夏江苏科技大学

学位级别：硕士

锌在高炉中是一种微量元素，主要以氧化物和硫化物形态进入高炉中。锌在高炉中的循环主要是在高炉内部的小循环和在烧结-高炉间大循环。当高炉粉尘中含锌量较高时，返回高炉会产生很大危害，软化炉衬，降低高炉寿命，并降低高炉产量，... 详细信息

锌在高炉中是一种微量元素，主要以氧化物和硫化物形态进入高炉中。锌在高炉中的循环主要是在高炉内部的小循环和在烧结-高炉间大循环。当高炉粉尘中含锌量较高时，返回高炉会产生很大危害，软化炉衬，降低高炉寿命，并降低高炉产量，影响铁水质量。纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，与传统氧化锌相比，纳米氧化锌具有比表面积大、化学活性高等特点，近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能。本文以常州中天钢铁厂高炉粉尘为原料，采用真空碳热还原方法提取高炉粉尘中锌，富集的含铁、碳的还原残渣作为炼铁原料返回炼铁系统循环使用。通过EDS、SEM及XRD等检测手段，分析了产物形貌影响。根据“收缩核模型”和扩散理论研究了高炉粉尘球团真空碳热还原过程中Zn还原动力学，详细考察了系统压强、球团直径、还原温度对Zn还原率的影响。探讨了冷凝物水洗、真空蒸馏、熔析除碳和真空控氧法制备纳米氧化锌的工艺过程和条件。实验结果表明：在还原温度1173K，还原时间45min，压强1Kpa条件下真空碳热还原高炉粉尘，Zn的还原率为93.19％，还原残渣中锌含量较低。真空碳热还原动力学研究发现，相对于锌蒸汽和CO气体的扩散表观活化能来说，碳气化和界面反应的表观活化能较小，其对Zn还原过程的影响较小，而气体扩散对Zn还原过程的影响较大，高炉粉尘球团真空碳热还原过程中Zn还原的控制步骤为内扩散，表观反应级数为1。在实验选取的温度范围内1023K-1173K，反应的表观活化能为172.39kJ/mol。水洗可以除去真空碳热还原得到的冷凝物中全部的KCl和NaCl;采用真空蒸馏方法可以使冷凝物中的Zn和Pb、Cu、Al等杂质分离;采用熔析的方法可以除去真空蒸馏后得到的冷凝物中的碳，得到粗锌。以粗锌为原料，采用真空控氧法制备纳米氧化锌，当温度1123K、反应时间9min、系统压力22KPa时，纳米氧化锌纯度大于≥99.8%，其晶体结构为六方纤锌矿结构，其形貌和尺寸都比较均匀，基本都是针状结构，其根部直径为30-70nm，针长0.5μm.5μm，长径较大。整个工艺Zn的回收率达到81.43％。

关键词：高炉粉尘锌真空碳热还原纳米氧化锌动力学

真空碳热还原锂辉石富集锂并回收硅和铝的研究

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真空碳热还原锂辉石富集锂并回收硅和铝的研究

作者：吕飞昆明理工大学

学位级别：硕士

锂作为一种新型能源金属,随着锂离子电池、汽车电气化和电网储能的快速发展,成为当前学术界和工业界研究的热点。目前锂辉石冶炼工艺只关注矿石中锂的提取,而矿石中占主要成分的硅和铝则以危废渣的形式堆存(生产1吨碳酸锂约产生8～10吨... 详细信息

锂作为一种新型能源金属,随着锂离子电池、汽车电气化和电网储能的快速发展,成为当前学术界和工业界研究的热点。目前锂辉石冶炼工艺只关注矿石中锂的提取,而矿石中占主要成分的硅和铝则以危废渣的形式堆存(生产1吨碳酸锂约产生8～10吨的危废渣)。这不仅造成资源的极大浪费,而且这些危废渣很容易造成环境重大污染。针对以上问题,本文通过理论计算和实验论证的方法探究了从锂辉石中提取锂同时回收硅和铝的新方法,提出了添加氧化铁真空碳热还原锂辉石富集锂同时制备硅铁合金回收氧化铝的清洁工艺。该工艺实现了锂辉石的综合高效利用,为矿石提锂技术的发展提供了新思路。本文的主要研究成果如下:(1)真空碳热还原锂辉石富集锂并制备铝硅合金工艺的热力学计算和实验表明,在20 Pa的条件下,锂辉石中的SiO很难被还原为单质Si,而是会生成大量的Si C和SiO(g);Li Al SiO在还原的过程中很难得到单质的Si和Al,而是得到Si C、SiO、AlO等非目标产物。实验结果表明锂辉石中的Li Al SiO很难直接被碳还原,与热力学计算结果不同,可能是该反应在动力学上受阻。因此,真空碳热还原锂辉石富集锂同时制备铝硅合金的工艺不具有可行性。(2)添加氧化铁真空碳热还原锂辉石富集锂并制备硅铁合金回收氧化铝工艺的热力学计算和实验表明,氧化铁和真空环境都可以极大地促进锂辉石中SiO和Li Al SiO碳热还原反应的发生,初始反应温度分别可降低400 K以上,Li以金属蒸气形式进入气相,并在烟尘中富集,还原剩余物中主要为Si-Fe合金和AlO;最佳工艺条件为:还原温度1648 K,还原时间3 h,体系压力20 Pa,在此工艺条件下,Li的还原率为92.69%,冷凝物中Li含量为18.33%,Li的直收率为29.56%,Si-Fe的直收率为81.76%,AlO的直收率为69.23%。(3)添加氧化铁真空碳热还原锂辉石富集锂并制备硅铁合金回收氧化铝工艺的反应机理为:系统压力为20 Pa,在低温时(小于1100 K)加入的FeO被还原为Fe,同时Li Al SiO分解为SiO和Li Al SiO;随着还原温度升高,SiO和Li Al SiO依次在Fe的参与下被C还原,得到Si-Fe合金,AlO和Li(g);当还原温度高于1600 K时,会有SiO(g)和AlO(g)产生,造成体系中硅和铝的损失。

关键词：锂辉石真空碳热还原锂氧化铝硅铁合金

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真空碳热还原中低品位磷矿实验研究

真空碳热还原中低品位磷矿实验研究

作者：钱星贵州大学

学位级别：硕士

我国虽然磷矿资源储量丰富,但都是贫矿为主。尤其是随着高品位矿的日渐枯竭,如何开展中低品位磷矿的开采与综合利用显得尤为重要,将对我国磷化工行业的可持续发展提供有力保障与重要意义。本文对中低品位磷矿的真空碳热还原进行研究,探... 详细信息

我国虽然磷矿资源储量丰富,但都是贫矿为主。尤其是随着高品位矿的日渐枯竭,如何开展中低品位磷矿的开采与综合利用显得尤为重要,将对我国磷化工行业的可持续发展提供有力保障与重要意义。本文对中低品位磷矿的真空碳热还原进行研究,探索配碳量,还原温度以及保温时间对中低品位磷矿真空碳热还原的影响。首先运用热力学软件FactSage7.0对中低品位磷矿真空碳热还原进行理论计算。在理论计算的基础上,进行实验研究,所得结论具体如下:理论计算表明:PO碳热还原中吉布斯自由能与温度的关系中,真空条件下能降低PO碳热还原最低反应温度。中低品位磷矿真空碳热还原中,随着配碳量的增加磷的收得率逐渐升高,但配碳量超过14%后,增量很小。随着还原温度的升高磷的收得率先升高后降低,当温度在1250℃-1300℃时收得率达到最高,综合起来看,理论计算表明中低品位磷矿的最佳还原条件为,配碳量14%,温度1250℃-1300℃之间。实验结果表明:还原后物料的失重率都是随着温度的增加而增加,从还原温度为1200℃时的19.1%升高到1350℃时的35.54%,这表明配碳量的增加有利于还原试样中气象物质的产生;还原温度为1300℃、配碳量为14%条件下,当增加保温时间的时候还原后试样中的磷的含量将会降低,说明磷矿的脱磷率随着保温时间的增加而增加,最佳的保温时间为120min,脱磷率为87.58%。由XRD图谱物相分析可知:原矿中的Ca(PO)F,Ca(SiO)和SiO与还原剂焦炭发生反应,生成CaSiOF,CaSiO和CaSiOF,Ca(PO)F中的磷元素被还原出来。

关键词：中低品位磷矿真空碳热还原磷收得率 FactSage7.0