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电化学合成金纳米粒子的机理研究和贵金属纳米粒子的相转移技术

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电化学合成金纳米粒子的机理研究和贵金属纳米粒子的相转移技术

作者：冯兴丽山东大学

学位级别：硕士

金属纳米粒子的电化学合成法越来越受到人们的关注，其原因是操作简单、方便，所得产物纯度高，通过调节电流和电位能很好地控制纳米粒子的尺寸和形貌等。在本论文中，我们使用了旋转阴极合成金属纳米粒子，与静止的工作电极相比，它的... 详细信息

金属纳米粒子的电化学合成法越来越受到人们的关注，其原因是操作简单、方便，所得产物纯度高，通过调节电流和电位能很好地控制纳米粒子的尺寸和形貌等。在本论文中，我们使用了旋转阴极合成金属纳米粒子，与静止的工作电极相比，它的优点是阴极／溶液界面处合成的金属纳米粒子可以很快地离开阴极区域，进入体相溶液，避免了纳米粒子间的团聚。同时我们选取适当链长的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为金属纳米粒子的稳定剂。PVP在金属纳米粒子的电化学合成过程中，不但起到保护粒子团聚的作用，而且在一定程度上可以调控纳米粒子的大小和形貌。由于PVP大分子和金属纳米粒子之间存在较强的配位作用，PVP保护的金属纳米粒子水溶胶可以稳定存在数月以上。但从另一角度来讲，由于金属粒子被PVP大分子紧密包裹，大大影响了粒子的催化性能。为了克服这一缺陷，我们利用PVP在水相中的溶解度随温度升高而降低这一原理，通过简单的升温和控温程序把金属纳米粒子从水相转移到有机相中，从而建立了一种新颖的相转移方法。经过相转移处理，覆盖在金属纳米粒子表面的大部分PVP聚合物被除去，同时PVP在有机相中仍有一定的溶解度，这样转移至有机相中的金属粒子仍旧保持了较高的稳定性，但其催化活性明显提高。另外，我们还对电化学合成金属纳米粒子的反应机理进行了进一步的研究。在粒子的合成过程中，阴阳两电极区域的pH值发生了不同的变化，阳极区域呈酸性，阴极区域呈碱性，这种变化直接导致了PVP部分单体的水解，进而影响了PVP的还原能力，从而在阴阳极区域获得了不同形貌的金属纳米粒子。受此启发，我们通过调节溶液的pH值，在含有PVP和HAuCl的溶液中制备了不同形貌的金属纳米粒子。这也为合成形状与尺寸可控的金属纳米粒子提供了一种简单、快捷的实验方法。利用控制溶液pH值的方法，我们在ITO导电玻璃基底上制备了金纳米薄膜，并使用覆盖金纳米薄膜的ITO导电玻璃作为工作电极，对纳米薄膜的电化学行为进行了表征，发现纳米薄膜对甲醇的氧化具有一定的催化活性。该研究为纳米结构的金薄膜作为电催化剂提供了理论依据。

关键词：聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 电化学合成相转移纳米粒子电催化活性

基于环糊精络合及相转移作用下丙烯酸长链酯乳液聚合

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基于环糊精络合及相转移作用下丙烯酸长链酯乳液聚合

作者：付娆武汉理工大学

学位级别：硕士

丙烯酸长链烷基酯类单体参与的乳液共聚合,由于所得产品具有独特的疏水性能、柔韧性好、玻璃化转变温度低等特性使其广泛地应用于涂料、胶粘剂和其它一些精细化学品领域。这类超疏水性单体在水中溶解度极低,在水相中扩散困难,用表面活... 详细信息

丙烯酸长链烷基酯类单体参与的乳液共聚合,由于所得产品具有独特的疏水性能、柔韧性好、玻璃化转变温度低等特性使其广泛地应用于涂料、胶粘剂和其它一些精细化学品领域。这类超疏水性单体在水中溶解度极低,在水相中扩散困难,用表面活性剂的传统乳液聚合方法难以制备其聚合物。本文目的在于采用半连续乳液聚合方法,以甲基-β-环糊精为络合增溶及相转移剂,合成了几种含丙烯酸长链烷基酯疏水性结构单元的苯-丙及醋-丙共聚物。讨论反应温度、油水质量比、乳化剂用量等因素对疏水性单体乳液聚合的影响。以H NMR和FT-IR对纯化后聚合物的结构和组成进行表征,结果证实共聚物组成与起始投料比相当。共聚物亲疏水性能的研究表明在共聚物中引入部分丙烯酸长链烷基酯疏水性结构单元前后,水在苯-丙及醋-丙体系聚合物膜表面的接触角由小于90°增至大于90°,尤其是在醋-丙体系中当丙烯酸长链烷基酯组分增加到40%时,接触角可由72.83°增加到100°以上。聚合物膜的DMA分析表明,40%含长链酯柔性结构单元的引入使得St-BA共聚物的玻璃化转变温度降低至4.48℃。动态光散射仪对粒径的分析证实,本实验中环糊精对乳胶粒粒径几乎没有什么影响。GPC对分子量的表征结果显示,随体系中环糊精用量由1%增加到2%,共聚物分子量可由37.2万增加至38.6万,丙烯酸长链酯由10%增至30%,共聚物分子量由26.3万增至48.4万。以St、BA、VAC、SA为小分子模型化合物,采用紫外光谱表征技术考察环糊精对模型化合物的包结络合作用,发现环糊精对丙烯酸长链酯的增溶作用明显。动力学研究结果表明,环糊精对苯乙烯和醋酸乙烯酯等传统乳液聚合速率影响不大,却使有丙烯酸长链烷基酯参与乳液聚合的反应速率加快,活化能显著降低。环糊精使得,75℃下,20%和40%丙烯酸长链烷基酯疏水单体参与的苯-丙乳液聚合的反应速率分别提高了1.6倍和2.2倍,65℃下,含同样长链烷基酯疏水单体组成比的醋-丙乳液聚合的反应速率提高了2.03倍和1.8倍。同时使含20%长链酯苯-丙体系活化能由53.68KJ/moL降至16.94KJ/moL,含20%长链酯醋-丙体系活化能由47.11KJ/moL降至11.05KJ/moL。

关键词：丙烯酸十二酯(LA) 丙烯酸十八酯(SA) 甲基-β-环糊精动力学相转移乳液共聚合

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反胶束相转移法提取酶

化学世界 1999年第9期40卷 469-471页

作者：于艳春纪建业褚莹吴子生淮海工学院化工系东北师范大学化学系

研究了表面活性剂ＡＯＴ的浓度对ＡＯＴ／异辛烷反胶束体系在提取脂肪酶时的影响。随表面活性剂浓度增加，提取率增大；提取率一定时，ｐＨ值低时所需表面活性剂浓度也低。

关键词：反胶束相转移脂肪酶表面活性剂酶提取

树状大分子端基修饰及其对染料相转移性能研究

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树状大分子端基修饰及其对染料相转移性能研究

作者：刘伟华大庆石油学院

学位级别：硕士

树状大分子是一类具有独特分子构造和尺寸的新型大分子,同传统的线性聚合物相比,它的特点是可以在分子水平上进行分子的大小、形状和功能基团的设计。根据树状大分子结构本身的特点,系统地开展分子结构与性能方面的研究,开发具有新型末... 详细信息

树状大分子是一类具有独特分子构造和尺寸的新型大分子,同传统的线性聚合物相比,它的特点是可以在分子水平上进行分子的大小、形状和功能基团的设计。根据树状大分子结构本身的特点,系统地开展分子结构与性能方面的研究,开发具有新型末端基的功能大分子是一个重要的研究方向。树状大分子的表面末端基都可以进行功能化转化,目前已报道的功能基有胺基、羟基、羧基、酯基、烷基、酰胺基和金属螯合物等。由于树状大分子的内部及表面存在大量活性点,使得其在药物输送、催化反应、基因治疗、金属纳米复合材料及膜材料等方面都显示了良好的应用前景。本论文对树状大分子的结构和性能进行了简要的介绍,并系统地回顾了树状大分子在合成和功能化方面的最新研究进展。参照文献方法,对以乙二胺为核的PAMAM 为改性模板,实现了共价键和静电力自组装两种方式对PAMAM 的端基烷基化修饰。通过元素分析、红外光谱对合成的树状大分子的结构进行了表征,初步证明了合成的树状大分子的结构与设计目标分子的结构相符。本论文根据所合成的树状大分子的结构特点,对其从水相转移水溶性染料的相转移性能进行了探索。对以共价键方式结合的端基烷基化的树状大分子,选用甲基橙为客体分子,实现了对甲基橙的相转移,且随着树状大分子浓度、代数以及水相酸性的增加,甲基橙转移率增加。1.0G、2.0G、3.0G PAMAM(A),在不调节水相pH 值时,对甲基橙最大转移率分别为19.81%、40.57%、87.11%;调节pH值至2.56 时,对甲基橙最大转移率分别为74.22%、89.32%、93.97%。对以静电力自组装方式结合的端基烷基化的树状大分子,选用甲基橙、刚果红和酸性橙为客体分子,实现了对它们的相转移。同一代数时,随着十二酸质量浓度的增加,染料客体分子的转移率出现一极大值。3.0G PAMAM,对三种染料最大转移率分别为68.46%、59.64%、92.61%。在固定十二酸质量浓度和染料浓度时,染料分子的转移率随着PAMAM 浓度和代数的增加而增大。

关键词：树状大分子染料相转移端基修饰烷基化分子自组装

利用相转移技术辅助的溶剂热法对单分散铁氧体纳米颗粒的可控合成及其催化效应的研究

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利用相转移技术辅助的溶剂热法对单分散铁氧体纳米颗粒的可控合成...

作者：冯鑫华东师范大学

学位级别：硕士

单分散纳米晶与体相材料相比,不仅在电性能、磁性能上特性优异,它也可以作为理想的构建基元来组装一些具有特殊功能的纳米结构材料。因此,国内外的材料工作者对单分散纳米晶的合成保持着高度的关注。近年来,因为特殊的性能和潜在的应用... 详细信息

单分散纳米晶与体相材料相比,不仅在电性能、磁性能上特性优异,它也可以作为理想的构建基元来组装一些具有特殊功能的纳米结构材料。因此,国内外的材料工作者对单分散纳米晶的合成保持着高度的关注。近年来,因为特殊的性能和潜在的应用价值,铁氧体材料(CoFe2O4, NiFe2O4, MnFe2O4等)得到了广泛的研究。本论文主要介绍了利用相转移法在溶剂热条件下对CoFe2O4, NiFe2O4单分散纳米颗粒的可控合成,研究了不同的溶剂热条件对颗粒形貌的影响,并研究了这些铁氧体材料在氧化降解有机染料时的催化效应。 1.溶剂热条件下利用相转移技术在油相中合成单分散CoFe204纳米颗粒及其催化效应的研究用油酸钠作相转移剂,利用相转移技术将溶于水相的铁离子、钴离子成功地转移到油相(甲苯)中。在油相中加入碱源(叔丁胺),水热条件下生成了单分散的CoFe2O4纳米颗粒。发现油酸钠的量对产物的物相纯度和单分散性都有重要的影响,当油酸钠量不足时,会有Fe203和C0304等杂相产生;产物的粒径分布范围会随着油酸钠量的增加而逐渐变小,当油酸钠的量由0.15mmol升到0.6mmol时,CoFe204颗粒粒径的相对标准差由19.3%下降到9.4%;随着温度的升高,颗粒的尺寸会随之增大,当合成温度由120℃上升到180℃时,颗粒的平均粒径由2.66nm增大到4.87nm。在实验观察的基础上,提出了CoFe2O4纳米颗粒的合成机理。利用醋酸溶液进行修饰,将本来溶于油相的颗粒转移到水相中,发现其使H2O2对亚甲基蓝的氧化率提高了73.9%,有很好的催化效应。选取油酸钠量为0.6mmol,180℃条件下制备的样品进行磁性能表征,当外磁场为120000e时,样品的磁化强度达到48.2emu/g,另外,其矫顽力和剩余磁化强度分别为75.70e和1.76emu/g,常温下表现出明显的亚铁磁性,作为催化剂易于回收,使其在水污染治理中有良好的潜在应用。 2.溶剂热条件下利用相转移技术辅助界面法对单分散CoFe204纳米颗粒的可控合成及其催化效应的研究利用相转移技术将溶于水相的铁离子、钴离子成功地转到油相(甲苯)中,用塑料滴管收集溶有金属离子的有机相,在水相中加入只可以溶于极性溶剂的碱源(氨水,氢氧化钠),将上述的有机相和水相加入高压釜中,形成两相分离的界面体系。高温高压条件下,在界面处合成得到了单分散的CoFe2O4纳米颗粒。研究发现：水相中加入不同的碱源、水热条件下不同的温度等都会影响到产物的单分散性和尺寸。当使用氨水作为水相中的碱源时,所得产物单分散性良好,呈均一球形,颗粒的平均粒径为4nm±0.52nm:当水相中加入NaOH时,所得颗粒的粒径大小相差较大,而且出现了梯形、三角形、菱形等多种形貌;选择氨水为碱源,研究发现,随着温度的升高,颗粒的尺寸随之增大,当温度由160℃升高到200℃,颗粒的平均粒径由3.5nm±0.56nm增到9.22nm±1.47nm。选择180℃条件下制备的样品常温下进行磁性能表征,当外加磁场为120000e时,其磁化强度达到44.863emu/g,剩余磁化强度为1.56emu/g,矫顽力约为67Oe,表现出了明显的磁性。另外,所得产物使H202对亚甲基蓝的氧化率提高了80.6%,表现出很好的催化效果。 3.溶剂热条件下利用相转移技术辅助界面法对单分散NiFe204纳米颗粒的可控合成及其催化效应的研究利用与体系二相似的方法合成NiFe204纳米颗粒,得到了单分散良好的颗粒产物,说明本文中设计的界面合成方法可以拓展到合成其它的铁氧体纳米材料。改变不同的实验条件,如碱源、温度等,发现其对产物的形貌和尺寸都有较为显著的影响。研究发现：水相中使用弱碱(氨水)时,更有利于单分散NiFe204纳米颗粒的形成;以氨水为碱源,改变合成温度,发现随着温度的升高,颗粒的尺寸随之增大,当温度由160℃升高到2000℃,颗粒的平均粒径会由4.69nm±0.59nm增到8.22nm±1.83nm。常温下对180℃条件下所得产物进行磁性能分析,当外加磁场为10000Oe时,磁化强度为38.1emu/g,矫顽力和剩余磁化强度分别为340e和1.19emu/g。所得产物使H2O2对亚甲基蓝的氧化率提高了63.4%,表现出较好的催化效果。

关键词：相转移水热条件铁氧体纳米颗粒单分散性两相界面法

基于相转移亲核取代机理的原油脱除有机氯研究

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基于相转移亲核取代机理的原油脱除有机氯研究

作者：顾晋华东理工大学

学位级别：硕士

在原油开采、运输、加工处理过程中,由于含氯助剂的加入,使得原油中氯含量上升,进而引起炼厂装置腐蚀、管道堵塞、催化剂中毒等一系列问题。研究在电脱盐过程中使用的高效原油脱氯剂对炼厂“安、稳、长、满、优”生产具有重要意义。本... 详细信息

在原油开采、运输、加工处理过程中,由于含氯助剂的加入,使得原油中氯含量上升,进而引起炼厂装置腐蚀、管道堵塞、催化剂中毒等一系列问题。研究在电脱盐过程中使用的高效原油脱氯剂对炼厂“安、稳、长、满、优”生产具有重要意义。本文选取七种典型的氯代烷烃作为有机氯模型化合物,设计脱氯剂对模型化合物进行脱氯效果考察,得到七种有机氯化物的脱除率大小顺序为:环氧氯丙烷＞1,2-二氯丁烷＞1,2-二氯乙烷＞1,3-二氯丙烷＞2-氯丙烷＞1-氯丁烷＞氯代异丁烷。通过分析脱氯前后模拟油中有机氯化物组分的变化,研究了脱氯剂对模型化合物的脱氯反应机理,得出脱氯反应过程分为相转移与亲核取代两步进行,氯代烷烃先与季铵碱发生相转移作用生成氯化季铵盐转移到水相,随后在亲核试剂的作用下与水中的氢氧根反应转化为水溶性的无机氯离子被脱除。对不同体系进行脱氯反应动力学计算,获得了反应表观活化能。具有环氧基结构的环氧氯丙烷相转移亲核取代反应的表观活化能较低,仅为19.68 kJ/mol,因此容易被脱除。采用密度泛函理论计算了相转移过程的过渡态及能量势垒,有机氯化物的相转移过程是吸热反应,并且反应过渡态的能量势垒顺序与有机氯化物相转移亲核取代反应的表观活化能顺序一致。在此基础上,研制出以乙二胺为亲核试剂、四丁基氢氧化铵为相转移剂的脱氯剂,应用于伊朗原油的脱氯工艺,在反应温度为95℃、反应时间为80 min的优化脱氯工艺条件下,总氯脱除率达到87.9%,有机氯脱除率达到82.2%。对青海、云南、大庆原油的总氯脱除率均能超过76.0%。

关键词：原油脱氯相转移亲核取代模型化合物反应动力学

三取代Keggin结构杂多化合物的相转移化学研究

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东北师大学报（自然科学版） 1998年第4期30卷 101-104页

作者：黄如丹张淑云王恩波余新武毕丽华沈恩洪东北师范大学化学系

利用相转移试剂四庚基溴化铵，将含过渡金属三取代Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多钨酸盐〔ＸＷ９Ｏ３７Ｚ３（Ｈ２Ｏ）３〕ｎ－（Ｘ＝Ｇａ；Ｓｉ；Ｚ＝Ｃｏ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃｒ；ｎ＝４～１１），从水相转移到非极性溶剂有机相苯中，并根据... 详细信息

利用相转移试剂四庚基溴化铵，将含过渡金属三取代Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多钨酸盐〔ＸＷ９Ｏ３７Ｚ３（Ｈ２Ｏ）３〕ｎ－（Ｘ＝Ｇａ；Ｓｉ；Ｚ＝Ｃｏ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃｒ；ｎ＝４～１１），从水相转移到非极性溶剂有机相苯中，并根据电子光谱、红外光谱的变化，进一步考察了它们在有机相苯中的配位水脱去，形成配位不饱和杂多阴离子的情况，同时详细研究了该类杂多阴离子所含表面配位水与若干无机阴离子及有机配体的取代反应，实验表明杂多阴离子由水相转移到有机相苯后，较易脱去配位水形成溶剂配位不饱和离子，当加入Ｌｅｗｉｓ碱时，可迅速恢复饱和配位．杂多阴离子的表面配位水分子也易被若干无机阴离子取代，取代反应发生后溶液颜色常发生明显变化，并伴随沉淀现象发生．

关键词：杂多化合物 Keggin结构相转移取代反应

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酸碱调控相转移离子液体的合成及萃取锂研究

酸碱调控相转移离子液体的合成及萃取锂研究

作者：卫丽娜山西大学

学位级别：硕士

近年来,锂电池市场大幅扩张,锂的提取对于满足市场需求至关重要。目前,典型的萃取分离锂的体系是磷酸三丁酯(TBP)-Fe Cl-磺化煤油萃取体系,但这一体系在萃取分离锂的过程中存在以下问题:(1)易形成第三相;(2)环境污染大;(3)需添加协萃剂... 详细信息

近年来,锂电池市场大幅扩张,锂的提取对于满足市场需求至关重要。目前,典型的萃取分离锂的体系是磷酸三丁酯(TBP)-Fe Cl-磺化煤油萃取体系,但这一体系在萃取分离锂的过程中存在以下问题:(1)易形成第三相;(2)环境污染大;(3)需添加协萃剂。针对上述问题,本文合成了四种不同碳链长度的磷酸二丁酯离子液体,即1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐[Bmim][DBP]、1-丁基-3-乙基咪唑磷酸二丁酯盐[Beim][DBP]、1-丁基-3-丙基咪唑磷酸二丁酯盐[Bpim][DBP]和1-丁基-3-丁基咪唑磷酸二丁酯盐[Bbim][DBP],研究它们的物化性质;将其用于萃取锂的研究;探究了[Bmim][DBP]萃取锂的最佳条件,对比四种离子液体对锂的萃取效果;并初步研究了[Bmim][DBP]萃取锂的机理。本文主要包括以下四部分内容:(1)TBP分别与1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑和N-正丁基咪唑反应生成四种不同碳链长度的磷酸二丁酯离子液体,即[Bmim][DBP]、[Beim][DBP]、[Bpim][DBP]和[Bbim][DBP],并对四种离子液体进行表征。(2)测定了四种离子液体的物化性质:粘度均在2.50 Pa·S以下;使用G20s紧凑型滴定仪滴定离子液体,求得解离常数;萃取体系具有酸碱调控离子液体相转移的性质,在萃取段离子液体与锂离子充分络合;在分相段通过酸调控,使离子液体与水相分离进入有机相。既确保了锂的高效萃取,又大大减少了离子液体的溶损,是一种新型离子液体萃取体系及萃取方法。(3)采用离子液体-二氯甲烷的有机相和氯化锂溶液的水相进行萃取锂的研究。在实验温度为25℃,萃取时间为30 min,Li浓度为0.50 g/L,有机相和水相体积比(O/A)为2/1,H浓度为0.80 mol/L,离子液体[Bmim][DBP]与二氯甲烷(DCM)体积比为4:6的最佳条件下,[Bmim][DBP]萃取锂的最高萃取率可达70.12%。对比四种离子液体对锂的萃取效果:[Bmim][DBP]>[Beim][DBP]>[Bpim][DBP]>[Bbim][DBP],即碳链长度越长的离子液体对锂的萃取率越低。(4)初步研究了[Bmim][DBP]萃取锂的机理。萃取过程不符合阳离子交换机理,且通过质谱分析可得[Bmim][DBP]的阴离子[DBP]和Li以化学计量比2/1进行结合,推测为中性复合机理。

关键词：离子液体锂资源溶剂萃取相转移

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单分散Fe3O4纳米粒子的制备及其相转移

单分散Fe3O4纳米粒子的制备及其相转移

作者：窦永华上海交通大学

学位级别：硕士

前驱体热分解法是近年来发展起来的一种新的合成单分散磁性纳米粒子的方法。制备出的粒子具有结晶性好,粒径均匀,分布窄的优点。通过对实验参数的控制能实现对粒径的精确控制。但是,在该领域有关影响粒子的物理、化学性质的另一个重要... 详细信息

前驱体热分解法是近年来发展起来的一种新的合成单分散磁性纳米粒子的方法。制备出的粒子具有结晶性好,粒径均匀,分布窄的优点。通过对实验参数的控制能实现对粒径的精确控制。但是,在该领域有关影响粒子的物理、化学性质的另一个重要因素——形貌方面的研究较少;而且,采用这种方法制备出的粒子大多只能分散在非极性体体系中,限制了其在生物医药领域中的应用。本论文采用前驱体热分解法,以乙酰丙酮铁为前驱体制备出了单分散的Fe3O4纳米粒子。通过对粒子制备过程中的生长温度以及二醇和表面活性剂的量进行控制,分别采用一步反应法和两步晶种生长法制备出单分散的立方形的Fe3O4纳米粒子,粒径分别为14.2和12.3 nm,实现了对粒子形貌的控制:可以从球形转换成立方体形;并利用TEM、HRTEM、XRD、FTIR、HPPS、TGA和PPMS等手段对粒子的结构、表面修饰基团的性质以及其磁性质进行了表征,证实得到的立方体粒子是单晶,每个粒子都是由六个{100}晶面终止的。粒子表层的铁原子通过共价键和油酸分子中羧基的两个氧原子结合在一起。通过对自组装过程的初步研究表明随Fe3O4纳米粒子浓度的增加,粒子排布逐渐由零星的无规排列变

关键词：单分散Fe3O4纳米粒子立方体形形状控制自组装相转移 Ag-Fe3O4纳米粒子