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电活性聚合物PVC凝胶材料的3D直写打印工艺

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机械工程学报 2019年第11期55卷 76-82页

作者：罗斌陈花玲徐雪杰汝杰朱子才西安交通大学机械工程学院西安710049 西安交通大学机械强度与振动国家重点实验室西安710049

鉴于电活性聚合材料PVC凝胶具有驱动电压低、且具有弯曲和拉压变形的双重能力,有望满足软体机器人个性化与结构复杂设计需求,将直写打印技术与材料的成型制备方法结合起来,研究了PVC凝胶的打印工艺。首先,配置了不同浓度的打印墨水,测... 详细信息

鉴于电活性聚合材料PVC凝胶具有驱动电压低、且具有弯曲和拉压变形的双重能力,有望满足软体机器人个性化与结构复杂设计需求,将直写打印技术与材料的成型制备方法结合起来,研究了PVC凝胶的打印工艺。首先,配置了不同浓度的打印墨水,测试了不同浓度打印墨水的流变性能用以表征其可打印性,结果表明配置的PVC凝胶打印墨水整体表现为剪切变稀性质,具有较强的可打印性,其中质量比为聚氯乙烯(PVC)∶己二酸丁二酯(DBA)∶四氢呋喃(THF)=1∶4∶12.5的溶液用于打印具有固化速度快,易于挤出的特点。然后,通过单点成线试验,发现打印参数为:挤出流量为0.02m L/min,扫描速度为36 mm/s时,成线精度可以达到0.15 mm。在此基础上,进行三维叠加打印试验,实现了波纹状、网状、鱼鳞状PVC凝胶结构的3D打印。采用3层鱼鳞状PVC凝胶结构做成叠层,给该结构施加700 V方波电压时,其上下振动位移达到0.21mm;施加900V方波电压时,其驱动力为1.18N,为自身重量的21倍。试验结果表明:直写打印制备出来的PVC凝胶材料驱动性能良好,表明打印工艺的可行性。

关键词：直写打印电活性聚合材料 PVC凝胶打印墨水驱动性能

直写打印制备TiO_2三维结构及其光催化性能

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稀有金属材料与工程 2015年第S1期44卷 81-84页

作者：李亚运李勃李龙土周济清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084 清华大学深圳研究生院广东深圳518055

配制了固相含量42%(质量分数)的水基二氧化钛陶瓷浆料,并用此浆料通过直写打印成型技术制备微米级的三维木堆结构。流变学测试结果显示,浆料具有典型的剪切变稀行为。烧结后样品成瓷效果好,各向收缩均匀,整体无变形、开裂。通过X射线衍... 详细信息

配制了固相含量42%(质量分数)的水基二氧化钛陶瓷浆料,并用此浆料通过直写打印成型技术制备微米级的三维木堆结构。流变学测试结果显示,浆料具有典型的剪切变稀行为。烧结后样品成瓷效果好,各向收缩均匀,整体无变形、开裂。通过X射线衍射仪、扫描电镜等设备对最终成型样品进行物相分析、结构分析,发现二氧化钛纳米粉是由金红石相与锐钛矿相组成的混晶相,烧结之后成为金红石相,颗粒团聚形成致密的陶瓷。三维二氧化钛器件具有光催化作用,能够加速亚甲基兰溶液的分解。直写打印成型技术具有结构可设计性强,成型速度快,成型精度高等优点,为光催化材料和器件的设计和应用提供了新的思路。

关键词：直写打印二氧化钛光催化

CNT/PDMS复合材料的直写打印技术及性能测试

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功能材料 2024年第6期55卷 6230-6236页

作者：陆晗婧陈志刚罗斌肖洋李雅芳邵阳学院机械与能源工程学院湖南邵阳422000 高效动力系统智能制造湖南省重点实验室湖南邵阳422000

针对复合材料的制备需求以及具有导电性能的碳纳米管(CNT)-聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合材料在柔性传感方向的使用需求,利用直写打印与复合材料制备相结合,研究了CNT/PDMS复合材料的直写打印工艺及测试了其传感性能。在实验中,配制了不同CN... 详细信息

针对复合材料的制备需求以及具有导电性能的碳纳米管(CNT)-聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合材料在柔性传感方向的使用需求,利用直写打印与复合材料制备相结合,研究了CNT/PDMS复合材料的直写打印工艺及测试了其传感性能。在实验中,配制了不同CNT含量的打印墨水,通过测试其自举性及导电性得到CNT含量为7%的墨水在打印时出丝顺畅且能打印复杂结构。优选200 kPa的挤出气压、20 mm/s的打印速度进行打印。通过对不同形状的网格打印效果和导电性进行测试,选择60%密度的网格进行打印。为了提高固化后的导电性,选择80℃,加热2 h进行固化。在此基础上,打印CNT含量不同的网格结构,测试其灵敏度在0~10 kPa范围内变化相对明显,往后加压电阻变化率增长速度放缓;对材料往复施加不同压力,其稳定性良好;将不同质量砝码间歇式的压在网格结构上时,测试得该复合材料的传感分辨率良好。这为后续研究直写打印技术制备复合材料打下了良好的基础。

关键词： CNT/PDMS 复合材料直写打印传感性能

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直写打印柔性电子用纳米银导电油墨的制备与低温烧结性能研究

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直写打印柔性电子用纳米银导电油墨的制备与低温烧结性能研究

作者：李成波华南理工大学

学位级别：硕士

印刷电子技术作为一种增材制造技术,其工艺过程简单、对环境污染小、能够大规模制造,因而在柔性电子制造领域受到广泛关注。作为印刷电子技术的关键材料,高性能导电油墨的研发对于印刷电子技术的发展有重要意义,而目前研究的纳米银油墨... 详细信息

印刷电子技术作为一种增材制造技术,其工艺过程简单、对环境污染小、能够大规模制造,因而在柔性电子制造领域受到广泛关注。作为印刷电子技术的关键材料,高性能导电油墨的研发对于印刷电子技术的发展有重要意义,而目前研究的纳米银油墨存在烧结温度过高、印刷线路机械稳定性较差等问题。本论文研究的主要工作是以聚丙烯酸包覆的纳米银颗粒作为导电填料,针对直写式打印技术的工艺需求研制出可低温烧结的高导电纳米银油墨并阐明其低温烧结机理,进而利用直写打印机在柔性基板上制备柔性线路以探索纳米银导电油墨在柔性传感器领域的初步应用。本论文研究的主要内容和得到的结论如下:以聚丙烯酸作为包覆剂通过化学还原法成功制备出粒径均匀的纳米银颗粒,通过改变油墨中的纳米银含量以及溶剂中添加剂的含量来调控纳米银油墨的导电性能以及可打印性能,结果表明固含量为55 wt.%、溶剂中羧甲基纤维素钠含量为0.5 g时,油墨综合性能较好,在300℃烧结60 min后电阻率可低至4.8×10Ω·cm,印刷线路在聚酰亚胺基板上具有良好的弯曲循环稳定性和粘附性。研究了打印参数对印刷线路成型质量的影响,结果发现随着印刷压力增加线路线宽逐渐增加,而随着喷嘴高度和印刷速度的增加,线宽逐渐减小,当印刷压力E在-220到-240,喷嘴高度在70μm到110μm,打印速度在500 mm/min到600 mm/min时,打印出的线路成型质量较好。另外,系统研究了几种低温烧结油墨的方法,一是通过减少包覆剂的用量降低油墨的烧结温度,减少包覆剂用量后由于包覆剂对纳米银颗粒的烧结过程的阻碍作用减小,油墨的烧结温度可降低到200℃。二是利用相纸基板促进油墨的低温烧结,相纸基板的多孔结构可迅速吸收油墨中的溶剂,而涂层中的氯离子则会触发包覆剂的分离实现纳米银油墨的室温烧结。三是通过氯化钠处理导电油墨,利用氯离子与银的强相互作用使包覆剂分离,裸露的纳米银颗粒在表面能驱动下自发烧结形成导电通路。最后,在柔性基板上制备性能优良柔性弯曲传感器和柔性温度传感器,柔性温度传感器的电阻温度系数可达到2.3×10℃,灵敏度为0.44Ω·℃。

关键词：纳米银导电油墨直写打印低温烧结柔性传感器

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直写打印石墨烯柔性器件的电学性能研究

直写打印石墨烯柔性器件的电学性能研究

作者：薛堂月郑州大学

学位级别：硕士

柔性传感器具有监测灵敏度高、柔韧性好、重量轻、易集成和可穿戴的优点,使其在个人身体健康监测领域具有广泛的应用前景。二维纳米材料石墨烯具有优异的导热、导电和机械性能,并且可加工为石墨烯带、石墨烯纤维、石墨烯薄膜、石墨烯纸... 详细信息

柔性传感器具有监测灵敏度高、柔韧性好、重量轻、易集成和可穿戴的优点,使其在个人身体健康监测领域具有广泛的应用前景。二维纳米材料石墨烯具有优异的导热、导电和机械性能,并且可加工为石墨烯带、石墨烯纤维、石墨烯薄膜、石墨烯纸和石墨烯气凝胶等多种形式。因此,基于石墨烯的柔性传感器件有望成为下一代可穿戴个人活动和身体健康状态监测器件。本文从氧化石墨烯墨水的制备出发,采用直写打印技术,分别制备图案化石墨烯柔性电路、图案化石墨烯应变传感器和石墨烯电化学多分析传感器件,并对其性能进行一系列研究。主要开展的研究工作如下:利用改进Hummers法制得氧化石墨烯分散液,经扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外光谱分析(FT-IR)等测试表明合成了片径20-40μm,厚度0.98 nm且有较多含氧官能团的氧化石墨烯。利用溶剂蒸发法将制备的氧化石墨烯分散液浓缩成浓度为20 mg/mL的墨水。通过直写打印技术,将其在玻璃、硅片等刚性基底和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等柔性基底上打印,并采用氢碘酸还原打印的图案,测得还原后图案的电导率为4.21×104S/m。此外,对还原前后的氧化石墨烯进行拉曼光谱(Raman)、X射线衍射仪(XRD)和光电子能谱(XPS)等表征,结果表明还原后含氧官能团明显减少,图案化还原氧化石墨烯电学性能已经恢复。在图案化还原氧化石墨烯电路上连接LED灯珠,施加3 V电压后,LED灯被点亮,表明制得的石墨烯柔性电路具备较好的电学性能。利用直接干燥法和冷冻干燥法分别制备层状堆积的石墨烯带和致密多孔的石墨烯气凝胶,并研究直线、波浪线石墨烯带和直线、波浪线、蛇形线型石墨烯气凝胶在压缩、弯曲、拉伸、扭转、错动、循环往复拉伸等过程中的电阻相对变化率。结果表明,石墨烯带电学信号相对稳定,电阻几乎不发生变化,而石墨烯气凝胶电阻变化率较大,且蛇形线石墨烯气凝胶电学响应最为灵敏。基于石墨烯带和石墨烯气凝胶在不同微观结构和宏观图案下电学灵敏性的显著差异,将波浪线石墨烯带和蛇形线石墨烯气凝胶结合制备图案化柔性石墨烯传感器,通过多通道电子数据记录仪进行多位点识别和人体腕部运动监测。结果表明,传感器对每个位点和腕部关节的运动均有不同的响应。再利用数据统计分析软件Minitab 16和SYSTAT 12将不同动作的阻值变化进行主成分分析(PCA)、分层聚类分析(HCA)和线性判别分析(LDA),实现多位点的区分识别和腕部运动的多分析传感监测。基于不同微观结构的石墨烯材料电学敏感性的差异,再结合石墨烯基材料的电化学传感特性,对不同微观结构石墨烯材料进行电化学性能研究。基于层状堆积的石墨烯薄膜和致密多孔的石墨烯气凝胶不同的导电性和吸附性能,分别制备石墨烯薄膜和石墨烯气凝胶电极,且以铂片为对电极和Ag/AgCl为参比电极组成标准的三电极体系进行电化学性能研究。采用差分脉冲伏安法和循环伏安法对阳离子、阴离子、氨基酸、胺类和糖类等物质进行电化学检测分析,再利用PCA、HCA和LDA等数据分析方法对其进行多元数据分析。结果表明两种微观结构电极在相互配合作用下可将每一种物质区分并有效地识别分类。此外,该器件还实现不同浓度梯度的阴阳离子和七种不同类型混合物的区分辨别。这种不同组装方式的石墨烯电极的引入,为人体复杂的体液分析提供了有效的途径。

关键词：石墨烯柔性器件直写打印传感多分析

液晶弹性体制备及其墨水直写打印工艺编程研究

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液晶弹性体制备及其墨水直写打印工艺编程研究

作者：汤桂平华中科技大学

学位级别：硕士

液晶弹性体(Liquid Crystal Elastomers,LCEs)因其大且可逆的变形、响应速率快、优异的力学性能、各向异性以及驱动条件简单灵活等特点被人们认为具有广泛的应用潜力,迅速吸引了人们的研究兴趣。然而,目前液晶弹性体的应用仍然面临着制... 详细信息

液晶弹性体(Liquid Crystal Elastomers,LCEs)因其大且可逆的变形、响应速率快、优异的力学性能、各向异性以及驱动条件简单灵活等特点被人们认为具有广泛的应用潜力,迅速吸引了人们的研究兴趣。然而,目前液晶弹性体的应用仍然面临着制备技术不成熟、成形技术有限以及材料变形模式简单等问题。墨水直写打印技术(Direct Ink Writing,DIW)作为一种3D打印技术,不仅仅可以成形出任意复杂的形状,还可以在打印成形的同时实现液晶弹性体的定向,即定向和成形一体化,从而大大简化了液晶弹性体的制备和成形工艺。本文主要针对液晶弹性体制备和成形工艺复杂、变形模式有限等问题,提出了利用3D打印工艺编程液晶弹性体复杂变形模式的方法。为了阐释该方法,主要开展了以下研究:液晶弹性体制备工艺相关研究,确定了液晶弹性体制备工艺窗口。构建了满足液晶弹性体打印需求的高温墨水直写打印装备,并确立了液晶弹性体直写打印工艺流程。阐明了直写打印工艺参数对液晶弹性体性能的影响规律,并通过打印速率编程液晶弹性体的变形证实了该方法的可行性和有效性。制备的液晶弹性体的变形率最高可达51%,液晶相-各向同性相转变温度为98℃。所构建的高温墨水直写打印设备最高可加热至150℃,所采用的气压挤出的挤出力在0.07～0.8 MPa可调。通过2D-WAXS和材料变形率的测定发现,打印速率对液晶弹性体的变形率影响显著,可使其在12%～51.8%之间变化,其原因在于打印速率影响了液晶的取向有序程度,进而影响变形率,这为打印速率编程设计液晶弹性体变形奠定了理论基础。此外,打印温度、紫外光照时间也对液晶弹性体的变形率或交联程度具有较大影响。对打印速率编程液晶弹性体的弯曲变形行为进行了初步探索,发现通过对打印速率的设计,可实现液晶弹性体变形模式的精确控制。

关键词：液晶弹性体直写打印工艺编程打印速率变形弯曲

添加不同粒径SiO2对3D直写打印Al2O3陶瓷的影响

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添加不同粒径SiO2对3D直写打印Al2O3陶瓷的影响

作者：叶震宇昆明理工大学

学位级别：硕士

3D直写打印技术能够实现对成型过程的物理性质进行细粒度、高分辨率的主动调控,所输出的3D实体零件既承载了高密度的物性信息,也能附加高分辨率的材料功能信息,使得最终制品的成型与定性实现同步完成。先进陶瓷在不同应用场景中的结构... 详细信息

3D直写打印技术能够实现对成型过程的物理性质进行细粒度、高分辨率的主动调控,所输出的3D实体零件既承载了高密度的物性信息,也能附加高分辨率的材料功能信息,使得最终制品的成型与定性实现同步完成。先进陶瓷在不同应用场景中的结构设计和性能,使这项技术在陶瓷成型领域愈发得到重视。本文借鉴自然界软体动物的珍珠层结构,以直写打印技术为出发点,制备了一系列成型性能优良的陶瓷浆料,较好地解决了直写打印喷头堵塞和成型样件力学性能不佳的问题。本文采用粒径为4μm的氧化铝粉末和粒径分别为80 nm、500 nm、2μm的氧化硅粉末作为原料,采用主要有机添加物为海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙二醇6000。通过机械搅拌法以600～1000 r/min的速度搅拌2～3 h,为直写打印技术制备了氧化铝-氧化硅陶瓷陶瓷浆料。本文的主要研究内容如下:(1)研究了不同粒径SiO的添加对AlO浆料的流变学性能的影响。研究了3D直写打印氧化铝-氧化硅陶瓷的制备方法,采用自下而上、自由挤出成型方式成型陶瓷以模仿贝类中“砖—泥”结构的增强增韧行为。研究了不同粒径尺度的氧化硅对掺杂氧化铝陶瓷的流变学性能以及力学性能的影响。以三种粒径(分别是80 nm、500 nm、2μm)的氧化硅作为添加剂混合进入陶瓷浆料。研究表明:均匀混合浆料后,氧化硅颗粒的添加有效降低了氧化铝陶瓷浆料的流变学性能,三种粒径中以500 nm效果最显著,添加量为总浆料的3 wt.%,此时的固体含量占浆料约69 wt.%。流变性能下降为进一步提升氧化铝主体材料的固含量提供可能。在保持氧化硅含量不变的情况下,氧化铝-氧化硅最大固含量增加至陶瓷浆料的75 wt.%。经过1600℃高温热处理2小时,SiO与AlO发生了反应,SiO促进了AlO之间烧结颈的形成,从而改变了烧结体的性能。结果表明,随着固含量的升高,体积收缩率减小,而抗压强度上升,抗压强度最大约为53.59 MPa。(2)研究了氧化铝-氧化硅(粒径为500 nm)的陶瓷浆料的可打印浓度,纯氧化铝浆料最高可打印浓度为68 wt.%,氧化铝-氧化硅最高可打印浓度为75wt.%。阐述了对于3D直写打印来说,制备出能顺利挤出的浆料首先需要具有剪切稀化特性,具有良好的剪切稀化特性能够保证浆料从喷嘴顺利挤出;并进一步指出打印浆料挤出之后会发生弹性模量G”和粘性模量G’的粘弹逆变行为。研究表明:在流变性能测试中,当氧化铝-氧化硅陶瓷浆料固含量提升至75 wt.%时,此时成型效果显示最佳,弹性模量达到约7.5×10Pa。同时对3D直写打印氧化铝陶瓷在不同温度下进行烧结处理,观察微观结构。在1600℃下的烧结性能较好,烧结致密,电镜下的显微结构孔隙最小。

关键词：直写打印仿生结构氧化铝陶瓷力学性能

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基于直写打印技术的湿度传感器件研究

基于直写打印技术的湿度传感器件研究

作者：严冯杰江南大学

学位级别：硕士

湿度传感器被广泛应用于民用与工业生产中,传统的湿度传感器主要是由丝网印刷、旋涂、喷墨打印、微加工等方法制备,这些方法各有优缺点。目前仍然缺少一种能够直接实现材料图形化沉积,并且具有耐用性和经济性的方法。而直写打印技术因... 详细信息

湿度传感器被广泛应用于民用与工业生产中,传统的湿度传感器主要是由丝网印刷、旋涂、喷墨打印、微加工等方法制备,这些方法各有优缺点。目前仍然缺少一种能够直接实现材料图形化沉积,并且具有耐用性和经济性的方法。而直写打印技术因其灵活性、结构简单、喷头易于更换等特点,特别适合原型器件和电子材料墨水的快速开发使用。因此,将直写打印技术应用于湿度传感器的制备,对传感器乃至其它电子产品的开发具有重要意义。为了实现上述目标,本文从直写打印机系统的搭建出发,研究了其在打印电极、导电线路和天线方面的应用;构建了湿度测试系统,通过编写上位机实现对湿度的静态与动态测试;在此基础上,通过直写打印技术制备了电阻型与天线基湿度传感器并研究了其性能。主要研究内容如下:(1)在3D打印机的基础上,将其改装成可用于材料墨水打印的直写打印机。直写打印系统主要包括机械结构与控制系统两部分组成,机械结构又包括源自3D打印机的机身框架、运动系统以及基于点胶阀的气动挤出系统。此外,还尝试了基于单微孔雾化片的新型打印头,对其打印效果进行了研究,该喷头可实现的最小线宽为200μm。在直写打印系统搭建完成后,对其打印性能进行了研究:配置了导电银墨水,研究了平台温度与喷头移速对其打印线宽的影响,发现其打印的最小线宽为230±10μm,墨水的导电率为85.3μ?·cm,并实现叉指电极的图形化打印;用导电银浆在PCB板上打印了导电线路,证明该系统可以实现简单电路的打印,用来连接电子元件;通过软件对双频单极子天线进行建模仿真,并在聚酰亚胺衬底上打印制备。该柔性天线在2.44 GHz下的回波损耗为-20.28 d B,5.2 GHz下的回波损耗为-22.2 d B。与仿真的数据相比,直写打印制备的双频天线在低频段与高频段的谐振频率偏移量分别为2.0%、7.6%。(2)以直写打印技术制备电阻型湿度传感器,湿敏薄膜有全覆盖和部分覆盖两种类型。搭建了湿度测试系统,通过LABVIEW编写上位机用于控制流量输出。通过对比发现,部分覆盖型的湿度传感器在响应/恢复时间和湿滞等方面表现出更好的性能:在10%–90%RH的变化范围内灵敏度为99.2%,湿滞为±4.4%RH,响应与恢复时间分别为7 s和213 s。该器件在重复性与长期稳定性上也有较好的表现。测试了该器件在不同呼吸频率下的阻抗响应。最后,结合相关文献对聚电解质湿度传感器的机理进行了分析。由此证明了将直写打印技术应用于湿度传感器制备具有一定的优点并有助于提升湿度传感器的性能。(3)基于对柔性天线的直写打印研究,本文又尝试将直写打印技术应用于天线基湿度传感器的制备。器件选择的是微带天线,由于基础器件对湿度不敏感,在天线表面覆盖了一层10 wt%的PDDA薄膜以增强其湿度敏感特性。在器件制备之前,通过软件对天线进行建模,预设天线的谐振频率为2.44 GHz,回波损耗为-23.6 d B。天线采用两种打印方式,谐振频率偏移量分别为2.8%和3.6%。相比之下,纵向打印的器件性能相对较好,在10–90%RH的湿度范围内,湿滞为15%。该器件在50–90%RH下谐振频率的灵敏度为350 k Hz/%RH,回波损耗的灵敏度为0.1/%RH,线性度为0.88。这证明了通过直写打印技术制备天线基的湿度传感器具有一定的可行性。

关键词：直写打印电阻型天线基湿度传感器聚电解质

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直写打印基础理论研究进展

现代盐化工 2021年第1期48卷 100-101页

作者：李小兰罗斌朱科军雷先明陈志刚邵阳学院机械与能源工程学院湖南邵阳422000 邵阳学院高效动力系统智能制造湖南省重点实验室湖南邵阳422000

直写打印作为3D打印的形式之一,适合新材料及新结构的开发,是打印多组分复合材料的重要方法。目前,采用该方法制备智能材料及结构、软体机器人、柔性电子等得到了广泛应用。与此同时,直写基础理论研究也得到了发展,为促进人们对直写打... 详细信息

直写打印作为3D打印的形式之一,适合新材料及新结构的开发,是打印多组分复合材料的重要方法。目前,采用该方法制备智能材料及结构、软体机器人、柔性电子等得到了广泛应用。与此同时,直写基础理论研究也得到了发展,为促进人们对直写打印的深入理解,重点介绍了3D直写打印的基础理论,阐述了与打印工艺相关的流变学理论及成型控制理论,提炼出影响打印性能及控制打印精度的关键参数,用于指导后续3D直写打印工艺探索。

关键词：直写打印流变学理论打印性能打印精度