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中性溶质在电色谱进样过程中的自富集作用

高等学校化学学报 2001年第9期22卷 1477-1480页

作者：张维冰朱军张玉奎中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011

从理论上探讨了溶质在柱头产生的自富集作用过程 ,说明了进样时间及流动相组成对富集效果的影响规律 ,并以安息香和美芬妥因两种药物为例对理论加以验证 .结果表明 ,较好地控制实验条件 ,在基本不影响柱效的情况下。

关键词：电色谱自富集进样时间弛豫理论中性溶质分离进样过程固定相保留特征

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一种电色谱整体微柱的制备及其分离性能

分析化学 2003年第6期31卷 698-701页

作者：瞿其曙何友昭淦五二邓宁林祥钦中国科学技术大学化学系中国科学技术大学化学系合肥230026

毛细管电色谱具有很高的分离效率 ,但也存在一些缺点 ,如浓度检出限差、柱容量低和工作电压太高等。为了克服这些缺点 ,我们在 2 .7mm内径的石英管内用石英砂填充硅酸钾甲酰胺聚合整体柱 ,并进行了电色谱分离的可行性研究。实验结果... 详细信息

毛细管电色谱具有很高的分离效率 ,但也存在一些缺点 ,如浓度检出限差、柱容量低和工作电压太高等。为了克服这些缺点 ,我们在 2 .7mm内径的石英管内用石英砂填充硅酸钾甲酰胺聚合整体柱 ,并进行了电色谱分离的可行性研究。实验结果证明这种方法是可行的。它限制了热效应 ,可使用常规分析仪器检测 ,所需工作电压不超过 10 0 0V。

关键词：电色谱整体柱分离

带电溶质在电色谱中柱内富集方法的研究——基本理论模型和实验验证

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化学学报 2001年第2期59卷 257-261页

作者：张维冰张博朱军张玉奎中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011

在电色谱 (CEC)中引入场增强进样技术 ,并与HPLC柱内富集技术结合以使带电溶质得到更好的富集效果 .理论研究表明 ,采用较高电阻率的样品溶剂 ,及匹配适当的有机调节剂强度有利于带电溶质在CEC中的柱内富集 .以碱性药物普罗帕酮为实验样... 详细信息

在电色谱 (CEC)中引入场增强进样技术 ,并与HPLC柱内富集技术结合以使带电溶质得到更好的富集效果 .理论研究表明 ,采用较高电阻率的样品溶剂 ,及匹配适当的有机调节剂强度有利于带电溶质在CEC中的柱内富集 .以碱性药物普罗帕酮为实验样品 ,采用水 ( φ =40 % ) -乙腈 ( φ =60 % )为样品溶剂 ,水 ( φ =15 % ) -乙腈 ( φ =85 % ) - Tris ( 2mmol/L) -TEA( 0 .6mmol/L ,pH 7.60 )为运行缓冲溶液时 ,达到了 17,0 0 0倍以上的富集效果 .从理论和实验研究的角度说明了CZE与HPLC机制结合的CEC进样方法用于样品柱内富集的可行性。

关键词：电色谱富集带电溶质弛豫理论场增强进样技术高效液相色谱

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树枝状碳硅烷涂层电色谱柱的制备及其评价

分析化学 2008年第3期36卷 297-300页

作者：寿崇琦康杰分宋南京济南大学化学化工学院济南大学化学化工学院济南250022

利用碳硅烷树枝状大分子末端SiCl键的高反应活性和多官能团性,将β-环糊精固定到毛细管柱上,制备了一种新型的手性毛细管电色谱柱。本涂层柱性能稳定,使用寿命长,经过1个月的连续运行,柱效能损失率低于5%。优化分离条件,采取16kV分离电... 详细信息

利用碳硅烷树枝状大分子末端SiCl键的高反应活性和多官能团性,将β-环糊精固定到毛细管柱上,制备了一种新型的手性毛细管电色谱柱。本涂层柱性能稳定,使用寿命长,经过1个月的连续运行,柱效能损失率低于5%。优化分离条件,采取16kV分离电压、检测波长214nm、10cm位差进样7s和40mmol/L磷酸盐缓冲体系,分离扑尔敏、盐酸异丙嗪和苯丙胺手性异构体,其中G2P代柱子对扑尔敏分离柱效达到2.5×105Plates/m,分离度RS=1.43,基线分离,取得了较满意的分离效果。

关键词：树枝状碳硅烷涂层毛细管柱手性分离电色谱

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羟基磷灰石电色谱中电渗流动与分离过程特性

化工学报 2001年第8期52卷 666-672页

作者：殷钢李琛詹劲袁乃驹刘铮清华大学化学工程系北京100084

在羟基磷灰石色谱上施加电场 ,发展了一种新的电色谱分离技术 .对蛋白质电泳和溶液电渗对分离特性的影响进行了实验研究 ,测量了羟基磷灰石电色谱装置中膜、膜与填充介质在不同浓度磷酸缓冲溶液和在不同电流下产生的电渗流 ,分别计算出... 详细信息

在羟基磷灰石色谱上施加电场 ,发展了一种新的电色谱分离技术 .对蛋白质电泳和溶液电渗对分离特性的影响进行了实验研究 ,测量了羟基磷灰石电色谱装置中膜、膜与填充介质在不同浓度磷酸缓冲溶液和在不同电流下产生的电渗流 ,分别计算出由膜和羟基磷灰石电渗而产生的推动力 .实验结果表明电渗流量随缓冲溶液离子强度的降低和电流的增加而增加 .在施加电场的情况下 ,羟基磷灰石对牛血清白蛋白的吸附速度加快 ,动态吸附量增加 .分别考察了不同洗脱条件下电场对洗脱效果的影响 .在高浓度的洗脱溶液下 ,电渗的作用很小 ,电场的作用主要是电迁移的作用 ,可以通过选择适宜的电场方向来提高分离精度 ;在低浓度的洗脱溶液下 ,电渗的作用有效地促进了洗脱液与介质颗粒的传质 ,提高了洗脱效果 .在羟基磷灰石色谱上施加电场提高了该色谱分离过程的速率和效率 .

关键词：羟基磷灰石电色谱电渗电泳牛血清白蛋白吸附蛋白质分离洗脱

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电色谱塔板高度方程的推导

色谱 1999年第6期17卷 514-517页

作者：戴朝政中国科学院成都分院分析测试中心四川成都610041

比较了电色谱与高效液相色谱在动力学过程方面的异同。从热传导方程出发导出在有源无限长均匀圆柱体内温度场分布函数及组分移动速度径向分布函数，进而导出了温度场导致谱带弥散的弥散系数Ｄ热。提出了较全面地反映电色谱动力学过程的... 详细信息

比较了电色谱与高效液相色谱在动力学过程方面的异同。从热传导方程出发导出在有源无限长均匀圆柱体内温度场分布函数及组分移动速度径向分布函数，进而导出了温度场导致谱带弥散的弥散系数Ｄ热。提出了较全面地反映电色谱动力学过程的塔板高度方程，从而为改进柱型、选择电色谱分离条件提供了理论参考。

关键词：电色谱色谱过程动力学塔板高度方程 HPLC

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微全分析系统中的电色谱分离技术

分析化学 2004年第12期32卷 1673-1676页

作者：姚波颜流水王义明罗国安清华大学化学系清华大学化学系北京100084

微全分析系统(μTAS)近年来发展非常迅速,出现了各种各样思路新颖,设计独特的芯片分析系统。本文着重从分离模式方面介绍了μTAS的一个新的发展方向——电色谱。由于电色谱技术兼具高效液相色谱的高选择性和毛细管电泳的高效性,因此具... 详细信息

微全分析系统(μTAS)近年来发展非常迅速,出现了各种各样思路新颖,设计独特的芯片分析系统。本文着重从分离模式方面介绍了μTAS的一个新的发展方向——电色谱。由于电色谱技术兼具高效液相色谱的高选择性和毛细管电泳的高效性,因此具有广阔的应用前景。

关键词：微全分析系统电色谱芯片电色谱评述

320μm内径毛细管电色谱柱的分离条件研究

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分析化学 2002年第9期30卷 1074-1076页

作者：尤慧艳张维冰阎超张玉奎中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011

在毛细管电色谱中 ,随着柱径的加粗 ,焦耳热效应使柱效急剧降低 ,甚至产生气泡 ,导致断流现象 ;采用有机盐缓冲溶液作为流动相 ,在 32 0 μm内径反相毛细管柱中成功地使几种苯取代物得到较好的分离 ,并且可以在较高的电压下操作 ,得到... 详细信息

在毛细管电色谱中 ,随着柱径的加粗 ,焦耳热效应使柱效急剧降低 ,甚至产生气泡 ,导致断流现象 ;采用有机盐缓冲溶液作为流动相 ,在 32 0 μm内径反相毛细管柱中成功地使几种苯取代物得到较好的分离 ,并且可以在较高的电压下操作 ,得到了比加压电色谱法更高的柱效。通过对选择缓冲溶液的讨论 ,说明了大内径毛细管柱中调节流动相组成的一般原则。

关键词：大内径毛细管柱流动相电色谱

分子印迹整体柱在高效液相色谱和电色谱手性分离中的应用

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色谱 2007年第2期25卷 129-134页

作者：欧俊杰董靖吴明火孔亮邹汉法中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心辽宁大连116023

在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,... 详细信息

在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1′-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离。结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围。

关键词：分子印迹整体柱高效液相色谱电色谱手性分离特罗格尔碱 1 1’-联-2-萘酚