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电子能量损失谱元素定量分析的条件优化

天津大学学报（自然科学与工程技术版） 2016年第10期49卷 1101-1105页

作者：崔兰赵鲁宁陈小平林奎郭前进马天天津大学分析中心天津300072 美国加州大学伯克利分校化学系伯克利94720

研究了电子能量损失谱元素定量分析的影响因素,测定了能量损失谱仪的重要实验参数:接收角和汇聚角.在不同的实验条件下收集了一系列标准样品,如氮化硼、氧化铁、氧化铝、氧化锌、硫化锌、氧化钛、氧化硅和氧化锆的电子能量损失谱,对其... 详细信息

研究了电子能量损失谱元素定量分析的影响因素,测定了能量损失谱仪的重要实验参数:接收角和汇聚角.在不同的实验条件下收集了一系列标准样品,如氮化硼、氧化铁、氧化铝、氧化锌、硫化锌、氧化钛、氧化硅和氧化锆的电子能量损失谱,对其元素定量分析的影响因素,包括入口光栏直径、非弹性散射截面计算模型、积分区间宽度和背底拟合函数等进行了探讨,深入分析每个因素对电子能量损失谱的定量结果影响,得到了电子能量损失谱元素定量分析的优化条件.

关键词：电子能量损失谱实验参数定量分析非弹性散射截面

纳米洋葱碳基态和激发态电子结构性质的电子能量损失谱研究

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纳米洋葱碳基态和激发态电子结构性质的电子能量损失谱研究

作者：丁微聊城大学

学位级别：硕士

纳米材料因其在科学研究和新技术发展方面的潜力而受到广泛关注,对纳米材料性质的研究已成为各领域的热点。随着技术的发展,传统的纳米材料分析电子显微镜已经不能满足当今对纳米材料形态、晶体结构等复杂性的精确描述和研究。配备电子... 详细信息

纳米材料因其在科学研究和新技术发展方面的潜力而受到广泛关注,对纳米材料性质的研究已成为各领域的热点。随着技术的发展,传统的纳米材料分析电子显微镜已经不能满足当今对纳米材料形态、晶体结构等复杂性的精确描述和研究。配备电子能量损失谱仪的透射电子显微镜的引入,除了能得到样品的形貌信息之外,还能获得样品的电子结构、化学键类型以及介电性质等信息。通常,在透射电子显微镜中电子能量损失谱是在入口光阑以光轴为中心的条件下记录得到的,这时的电子能量损失谱近边结构包含了材料费米能级以上未占据态（激发态）的电子态密度信息。将光阑远离光轴或者入射电子束倾斜一定角度,只记录大的动量转移或能量损失下的电子能量损失谱,就可以获得固体样品纳米尺度内的电子康普顿散射谱,它反映了样品的基态电子动量密度分布,经过傅里叶变换可以获得材料在实空间的基态波函数信息;康普顿散射是为数不多的可以获得材料波函数信息的实验手段。因此,利用电子能量损失谱,可以同时研究样品的基态和激发态电子结构特性,从而更全面地研究它们的性质。本文利用配备电子能量损失谱仪的透射电子显微镜对纳米洋葱碳的高分辨透射电子显微图像、电子能量损失近边结构谱和电子康普顿散射谱进行测量。结果表明纳米洋葱碳由多层石墨壳层组成,直径为5-6nm,分析选区电子衍射图发现纳米金刚石粉末已经转化为sp石墨碳相。测量得到纳米洋葱碳和石墨的C-K边电子能量损失近边结构谱,利用三高斯函数拟合对其进行分解,发现纳米洋葱碳和石墨的电子能量损失近边结构谱是不同的,这种差异主要来源于第二峰。通过电子康普顿轮廓,发现与石墨相比,纳米洋葱碳的基态电荷密度分布的局域化程度更大。为了优化纳米洋葱碳的性能,引入杂原子是常见的化学修饰手段。本文利用电子能量损失谱系统研究了硼掺杂浓度对纳米洋葱碳基态和激发态电子结构性质的影响。通过高分辨透射电子图像,观察掺杂后纳米洋葱碳的形貌特征,结果表明纳米洋葱碳石墨层间距没有随着硼掺杂浓度的增加发生系统的变化。测量得到纳米洋葱碳的C-K边和B-K边的电子能量损失近边结构谱是十分相似的,说明硼原子成功掺杂到纳米洋葱碳的碳晶格中。从掺杂纳米洋葱碳的电子康普顿轮廓发现,纳米洋葱碳的基态电子密度的非局域化程度随硼原子掺杂浓度的升高而升高,这一结论与理论计算相一致,主要是由于B-C键的键长比C-C的键长长导致的。实验结果还表明,通过记录电子能量损失谱获得固体样品的康普顿散射轮廓,具有记录时间短、动量分辨率高的特点,是研究固体样品,特别是纳米材料中基态电子动量密度分布随温度、成分或取向等系统变化的一种切实可行的实验方法。

关键词：透射电子显微镜电子能量损失谱电子康普顿散射谱电子动量密度纳米洋葱碳

一种由电子能量损失谱计算过渡金属d电子数的优化方法

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物理学报 2006年第7期55卷 3413-3419页

作者：杨卫国章晓中袁俊清华大学材料科学与工程系电子显微镜实验室北京100084

提出了一种由电子能量损失谱(EELS)计算过渡金属d电子数的“浮动窗口”方法,该方法是对现有方法的优化,它消除了现有方法中存在的严重的系统误差,能达到较高的精度.它的应用对于认识元素合金化后d电子数的变化以及电子结构与材料性能的... 详细信息

提出了一种由电子能量损失谱(EELS)计算过渡金属d电子数的“浮动窗口”方法,该方法是对现有方法的优化,它消除了现有方法中存在的严重的系统误差,能达到较高的精度.它的应用对于认识元素合金化后d电子数的变化以及电子结构与材料性能的关系具有重要意义.

关键词：电子能量损失谱浮动窗口方法 d电子数

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电子能量损失谱微栅样品分析

光电子．激光 1995年第3期6卷 151-152,150页

作者：王红颖刘亦丰关庆丰王玉芬胡建东吉林工业大学微观分析中心

对微栅样品上的碳元素及化合物进行了电子能量损失谱分析，得到了较为满意的结果。

关键词：电子能量损失谱微栅样品分析透射电子显微镜

LiNi0．5Mn1.5O4正极材料表面的双电子能量损失谱谱学成像

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物理化学学报 2017年第11期33卷 2293-2300页

作者：李亚东邓玉峰潘智毅魏印平赵世玺干林清华大学深圳研究生院能源与环境学部广东深圳518055 清华大学深圳研究生院材料与器件检测中心电子显微镜实验室广东深圳518055

研究锂离子电池电极材料中的化学结构、尤其是Li元素的分布和过渡金属元素的价态分布对理解锂离子电池的电池性能具有重要的意义。尽管电子能量损失谱(EELS)具有对轻元素敏感的特点,但利用EELS观察锂离子电池正极材料中Li这一周期表中... 详细信息

研究锂离子电池电极材料中的化学结构、尤其是Li元素的分布和过渡金属元素的价态分布对理解锂离子电池的电池性能具有重要的意义。尽管电子能量损失谱(EELS)具有对轻元素敏感的特点,但利用EELS观察锂离子电池正极材料中Li这一周期表中最轻的固体元素一直是个挑战。这不仅是由于EELS谱中锂K边与过渡金属M边存在部分重叠,还由于锂离子电池材料的尺寸普遍较大使得EELS分析中复散射的影响变大,影响了Li定量分析的准确性。本文以LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4(LNMO)正极材料为例,利用扫描透射电子显微镜(STEM)下的双电子能量损失谱仪(Dual EELS)谱学成像技术,获取了LNMO中较为精确的Li、Mn及Ni分布图,并进一步获得了Mn/Ni的价态分布图。结合STEM原子序数衬度像表明,LNMO表面1–2nm深度范围内具有富Mn/Ni而缺Li的特征,且表面Mn(+2)相对于体相Mn(+4)的价态偏低。由于低价态的Mn^(2+)在电解液中的溶解是造成电池容量衰减的重要原因,我们的结果表明在LNMO材料合成中消除材料表面富集的低价态Mn^(2+)可能是将来减小其容量衰减的可行途径。

关键词：锂离子电池锂元素分布价态分布电子能量损失谱谱学成像

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双原子分子电子能量损失谱的解谱方法

计算物理 2009年第2期26卷 261-266页

作者：刘雯静朱林繁葛敏徐克尊合肥微尺度物质科学国家实验室中国科学技术大学近代物理系安徽合肥230026

介绍一种双原子分子电子能量损失谱的解谱方法,在利用已知的双原子分子光谱信息及理论计算的Franck-Condon(FC)因子的基础上,通过二次函数调整整个电子态振动强度的轮廓,减少拟合过程中的待定参数个数,降低对FC因子精确性的要求,提高拟... 详细信息

介绍一种双原子分子电子能量损失谱的解谱方法,在利用已知的双原子分子光谱信息及理论计算的Franck-Condon(FC)因子的基础上,通过二次函数调整整个电子态振动强度的轮廓,减少拟合过程中的待定参数个数,降低对FC因子精确性的要求,提高拟合的精度和可信度.用Mathematica语言编写基于以上方法的数据处理程序,改进算法,提高了软件的运行效率.利用该软件处理氢分子的电子能量损失谱,得到氢分子不同电子态的振动跃迁的截面信息,所得结果与以前的实验结果符合很好.

关键词：电子能量损失谱解谱数据拟合氢分子

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电子能量损失谱研究GaN的极性

电子显微学报 2002年第5期21卷 594-594页

作者：孔翔胡桂青段晓峰中国科学院北京电子显微镜实验室中国科学院物理所北京100080

GaN材料可以发蓝光，具有非常重要的实际应用价值。GaN的结构分析中，确定各种畴的极性是非常重要的。在过去的研究中，对于GaN这类非中心对称极性晶体，主要利用会聚束电子衍射的方法来测定极性。最近，N. Jiang等人利用通道效应对X-... 详细信息

GaN材料可以发蓝光，具有非常重要的实际应用价值。GaN的结构分析中，确定各种畴的极性是非常重要的。在过去的研究中，对于GaN这类非中心对称极性晶体，主要利用会聚束电子衍射的方法来测定极性。最近，N. Jiang等人利用通道效应对X-射线能量色散谱（EDS）强度的影响测定GaN的极性。但利用电子能量损失谱的方法研究晶体的极性目前尚不多见。

关键词：电子能量损失谱 GaN 极性氮化镓晶体结构分析畴非中心对称晶体

电子能量损失谱的数据采集和谱图处理及在3d过渡族元素谱图中的应用

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电子显微学报 2006年第2期25卷 90-96页

作者：钟虓龑朱静清华大学材料与工程系电子显微镜实验室北京100084

本工作以有序Ni3Fe样品的电子能量损失谱EELS(electron energy loss spectroscopy)的采集、处理和分析为例,叙述了内置(Ω型)与后置能量过滤器在采集和处理电子能量损失谱的工作原理、处理步骤及注意要点。实验结果表明:在采集谱图过程... 详细信息

本工作以有序Ni3Fe样品的电子能量损失谱EELS(electron energy loss spectroscopy)的采集、处理和分析为例,叙述了内置(Ω型)与后置能量过滤器在采集和处理电子能量损失谱的工作原理、处理步骤及注意要点。实验结果表明:在采集谱图过程中,内置Ω型能量过滤器零峰非常稳定,后置GIF(gatan image filter)能量过滤器可以节约采集过程中处理谱图的时间。在处理谱图时发现,利用Ω型能量过滤器采集的电子能量损失谱中谱图的背底曲线与理论拟合结果偏差很大;本文提出了通过数据处理给出的校正因子可以很好地弥补这一偏差。由于Ω型能量过滤器的物距较小,在零峰附近常伴随有衍射点,所以无论样品厚度如何,由Ω型能量过滤器采集的电子能量损失谱必须扣除多重散射的影响。

关键词：电子能量损失谱背底扣除多重散射内置Ω型能量过滤器后置GIF能量过滤器

电子能量损失谱及其在纳米多层膜研究中的应用

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真空科学与技术学报 2007年第6期27卷 540-544页

作者：肖晓玲代明江周克崧刘敏 D.G.McCulloch P.C.T.Ha D.R.Mckenzie M.M.M.Bilek 广州有色金属研究院材料表面工程研究所广州510651 Applied Physics School of Applied SciencesRMIT University Applied and Plasma Physics School of Physics(A28)University of Sydney

本文介绍了电子能量损失谱的基本原理、能量过滤成像分析及应用电子能量损失谱计算碳同素异构体的电子密度和sp2键结构的含量。同时应用透射电镜(TEM)和电镜配置的能量过滤成像系统(gatan imaging filter),结合电子能量损失谱研究类金刚... 详细信息

本文介绍了电子能量损失谱的基本原理、能量过滤成像分析及应用电子能量损失谱计算碳同素异构体的电子密度和sp2键结构的含量。同时应用透射电镜(TEM)和电镜配置的能量过滤成像系统(gatan imaging filter),结合电子能量损失谱研究类金刚石(a-C/Ta-C)和Al/AlN两种纳米多层膜的形态、结构和膜中各元素的分布。结果显示透射电镜观察配合电子能量损失谱在纳米多层膜表征中将会扮演一个重要角色。

关键词：电子能量损失谱透射电镜纳米多层膜 a-C/Ta-C Al/AlN