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茶叶中甲萘威农残表面增强拉曼光谱(SERS)结合快速前处理检测方法的建立

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食品工业科技 2019年第10期40卷 242-247页

作者：朱晓宇艾施荣彭雄鑫李红杨普香李文金陈涛吴瑞梅江西农业大学南昌市农产品加工与质量控制重点实验室江西南昌330045 江西农业大学工学院江西南昌330045 江西农业大学理学院江西南昌330045 江西省蚕桑茶叶研究所江西南昌330043

采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术结合快速前处理方法,分析绿茶中甲萘威农药残留,对比纳米竹炭(NBC)和N-丙基乙二胺(PSA)填料及用量去除茶叶基质效应的效果。结果表明,PSA对茶叶基质的净化效果较差,而NBC净化效果明显,其最优用量为30 mg... 详细信息

采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术结合快速前处理方法,分析绿茶中甲萘威农药残留,对比纳米竹炭(NBC)和N-丙基乙二胺(PSA)填料及用量去除茶叶基质效应的效果。结果表明,PSA对茶叶基质的净化效果较差,而NBC净化效果明显,其最优用量为30 mg。以金溶胶为增强基底,结合密度泛函理论,得到定性定量分析茶叶中甲萘威农药残留的3个特征谱峰:1103、1213、1557 cm^(-1)。以1557 cm^(-1)的峰强度,建立茶叶中甲萘威农药残留线性分析方程,该方程在0.28～5.56 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R^2为0.9744,方法回收率在76.5%～94.9%之间,相对标准偏差(RSD)在3.87%～6.98%之间。该方法分析茶叶中甲萘威农药残留的最低检出浓度可达到0.83 mg/kg,符合国家规定标准1 mg/kg,单个样本检测时间在10 min内完成。研究表明,采用SERS技术结合快速前处理方法分析茶叶中农药残留是可行的。

关键词：表面增强拉曼光谱甲萘威快速前处理农药残留

固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威及阿特拉津

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分析测试学报 2012年第12期31卷 1567-1571页

作者：王超高海鹏李婷吕怡兵滕恩江中国环境监测总站北京100012 青海省环境监测中心站青海西宁810007

建立了固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威和阿特拉津的分析方法。通过对色谱流动相和紫外检测条件、固萃小柱和上样速度、滤器材质等进行优化,确定了最佳实验方案。水样以5～10 mL/min的速度上样,采用Bond Elute Plex... 详细信息

建立了固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威和阿特拉津的分析方法。通过对色谱流动相和紫外检测条件、固萃小柱和上样速度、滤器材质等进行优化,确定了最佳实验方案。水样以5～10 mL/min的速度上样,采用Bond Elute Plexa固相萃取小柱富集,二氯甲烷洗脱。洗脱液经浓缩和重溶后,过尼龙滤膜,采用超高压液相色谱分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长为222 nm,流速为0.4 mL/min。在优化条件下,1.5 min内可对3种化合物实现基线分离。呋喃丹、甲萘威和阿特拉津在0.1～2.0 mg/L范围内的线性系数均大于0.999,其仪器精密度(n=9)分别为1.7%、0.2%和0.7%,方法检出限(S/N=3)分别为0.04、0.003、0.004μg/L。在高、低水平加标浓度下,方法回收率为74%～94%。该方法具有分析速度快、操作简单和检出限低等优点,可用于同时分析水体中痕量的呋喃丹、甲萘威和阿特拉津。

关键词：呋喃丹甲萘威阿特拉津超高压液相色谱固相萃取水

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抑制化学发光法检测甲萘威的研究

化学研究与应用 2011年第11期23卷 1456-1460页

作者：王翠霞贾风燕刘振波刘永明烟台大学化学生物理工学院山东烟台264005

研究发现甲萘威对鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠体系的化学发光具有强烈抑制作用,由此建立了流动注射-抑制化学发光检测甲萘威的新方法,并利用荧光猝灭法探讨了甲萘威对该体系化学发光的抑制机理。实验表明叶绿素铜钠对甲萘威的荧光猝灭... 详细信息

研究发现甲萘威对鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠体系的化学发光具有强烈抑制作用,由此建立了流动注射-抑制化学发光检测甲萘威的新方法,并利用荧光猝灭法探讨了甲萘威对该体系化学发光的抑制机理。实验表明叶绿素铜钠对甲萘威的荧光猝灭过程是静态猝灭过程,二者以摩尔比1∶1结合,形成稳定的络合物,平衡常数为5.43×104 ***-1(298K),叶绿素铜钠-甲萘威络合物的形成降低了叶绿素铜钠对鲁米诺-过氧化氢化学发光体系的催化作用。探讨了化学发光的最佳实验条件,在最佳条件下,甲萘威浓度在0.25～10.0μg.L-1范围内与化学发光信号值呈线性关系,检出限为0.08μg.L-1,回收率为96.7%～106.0%。

关键词：流动注射化学发光鲁米诺叶绿素铜钠甲萘威荧光猝灭

高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留

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食品科学 2009年第8期30卷 245-246页

作者：罗小玲刘长勇西北农林科技大学农学院陕西杨凌712100 农业部食品质量监督检验测试中心新疆石河子832000

建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99,V/V)提取,取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容,外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg,加标回收率在77.1%～94... 详细信息

建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99,V/V)提取,取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容,外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg,加标回收率在77.1%～94.5%之间,测定的相对标准偏差在1.3%～9.0%之间。

关键词：高效液相色谱果蔬饮料克百威甲萘威

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对呋喃丹和甲萘威标准检测方法的改进

中国给水排水 2008年第20期24卷 79-81页

作者：李丽萍张文海桂林市自来水公司广西桂林541004

对水样中呋喃丹和甲萘威的高效液相色谱标准检测方法进行了改进，以二氯甲烷提取水样中的呋喃丹和甲萘威，采用氮吹法浓缩提取液，HPLC测定中采取等梯度淋洗。改进方法对呋喃丹和甲萘威的加标回收率分别为86．5％-93．6％、88．2％～102... 详细信息

对水样中呋喃丹和甲萘威的高效液相色谱标准检测方法进行了改进，以二氯甲烷提取水样中的呋喃丹和甲萘威，采用氮吹法浓缩提取液，HPLC测定中采取等梯度淋洗。改进方法对呋喃丹和甲萘威的加标回收率分别为86．5％-93．6％、88．2％～102．2％，最低检出浓度分别为0．025、0．010μg/L，可用于水中痕量氨基甲酸酯农残的高灵敏分析。

关键词：呋喃丹甲萘威高效液相色谱等梯度淋洗

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甲萘威酶联免疫吸附分析技术研究

农药学学报 1999年第1期1卷 62-68页

作者：刘曙照冯大和钱传范扬州大学植物保护系扬州225009 中国农业大学应化系北京100094

合成了两种不同结构的甲萘威半抗原并与载体蛋白质共价偶联制备人工抗原。以人工抗原免疫动物获得对甲萘威具特异性的高效价抗体 ,建立并优化了痕量甲萘威的竞争性酶联免疫吸附测定法。该法测定甲萘威的线性浓度范围为 10 1～ 10 -4 μg... 详细信息

合成了两种不同结构的甲萘威半抗原并与载体蛋白质共价偶联制备人工抗原。以人工抗原免疫动物获得对甲萘威具特异性的高效价抗体 ,建立并优化了痕量甲萘威的竞争性酶联免疫吸附测定法。该法测定甲萘威的线性浓度范围为 10 1～ 10 -4 μg/ml,检测限低于 0 .0 1ng/ml。

关键词：甲萘威半抗原人工抗原酶联免疫吸附测定法氨基甲酸酯类杀虫剂残留免疫分析化学

甲萘威在甘蓝上的残留分析、膳食风险评估及储藏稳定性的研究

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甲萘威在甘蓝上的残留分析、膳食风险评估及储藏稳定性的研究

作者：赵恒河北师范大学

学位级别：硕士

本文建立了甲萘威在甘蓝和土壤上的分析方法，并对该药物在甘蓝和土壤上的最终残留、消解动态进行了研究和讨论，对甲萘威在甘蓝上的膳食风险进行了评估，同时对甲萘威在甘蓝基质上和溶剂中的储藏稳定性进行了研究。本文采用乙腈提... 详细信息

本文建立了甲萘威在甘蓝和土壤上的分析方法，并对该药物在甘蓝和土壤上的最终残留、消解动态进行了研究和讨论，对甲萘威在甘蓝上的膳食风险进行了评估，同时对甲萘威在甘蓝基质上和溶剂中的储藏稳定性进行了研究。本文采用乙腈提取，PSA（N-丙基乙二胺）净化，高效液相色谱-串联四级杆质谱仪进行检测，此方法的添加水平为0.02，0.1，0.2mg/kg，甘蓝中的平均回收率为97.39%-101.43%，相对标准偏差为2.6%-4.6%。土壤中的平均回收率为90.19%-98.76%，相对标准偏差为1.7%-3.4%。该方法符合农药残留的分析要求。本文采用5%的甲萘威颗粒剂分别于北京、湖北和浙江三地的甘蓝和土壤进行了田间试验，在建立甲萘威在甘蓝和土壤中残留分析方法的基础上，比较了北京、湖北和浙江三地的甘蓝和土壤中甲萘威的消解动态和最终残留量，得出甲萘威的半衰期和甘蓝的安全采收间隔期，为甲萘威的合理使用提供了依据。根据以上残留试验结果，计算得出甲萘威的监管残留中值STMR为0.1040mg/kg，建议的最大残留限量MRL为2mg/kg。结合我国城乡居民对食物的人均摄入量，通过计算得出的结果表明，甘蓝中残留的甲萘威含量在人体可以接受的范围内。换句话说，在本研究中，甲萘威在甘蓝中的残留量不会对人体造成危害，符合膳食安全风险评估的要求。为了研究甲萘威在甘蓝基质中的稳定性和甲萘威标准溶液的稳定性，本文通过甲萘威甘蓝基质的添加样品和甲萘威标准溶液在常温、4℃和-20℃条件下分别储存0天、7天、14天、21天、30天、50天、100天，测定甲萘威的含量来研究甲萘威的稳定性，研究结果显示，要保证实验结果的准确性，最佳储藏方法是将甲萘威甘蓝样品和甲萘威标准溶液均储藏在零下20℃的条件下，以防止甲萘威的减少，保证实验结果的准确性。

关键词：甲萘威残留消解动态膳食摄入风险评估稳定性

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甲萘威在液相中的光化学降解研究

吉林农业大学学报 2013年第2期35卷 206-210页

作者：武霓刘晓凤王鸣华南京农业大学植物保护学院南京210095

以高压汞灯为光源,研究了甲萘威在液相中的光化学降解及影响因素。结果表明:甲萘威在不同溶剂中的光解均符合一级动力学方程。甲萘威的光解速率随初始浓度的增加而减小。在不同有机溶剂中的光解速率大小依次为正己烷>甲醇>乙腈,在碱性... 详细信息

以高压汞灯为光源,研究了甲萘威在液相中的光化学降解及影响因素。结果表明:甲萘威在不同溶剂中的光解均符合一级动力学方程。甲萘威的光解速率随初始浓度的增加而减小。在不同有机溶剂中的光解速率大小依次为正己烷>甲醇>乙腈,在碱性溶液中比中性和酸性溶液中光解快。NO3-、NO2-和SDS对甲萘威光解有一定的抑制作用,而H2O2则对甲萘威在水中的光解起到促进作用。

关键词：甲萘威水溶液光化学降解

异源间接竞争酶联免疫法测定大米及土壤中甲萘威的残留

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分析测试学报 2014年第6期33卷 628-634页

作者：瞿巧钰陈珊珊刘潇威张奇李培武农业部环境保护科研监测所农业部农产品质量安全环境因子风险评估实验室天津300191 中国农业科学院油料作物研究所农业部油料产品质量安全风险评估实验室湖北武汉430062

以6-（1-萘氧基甲酰胺基）己酸（CNH）偶联牛血清白蛋白（BSA）作为免疫原（CNH-BSA）制备高特异性抗体,分别以CNH、4-（1-萘氧基甲酰胺基）丁酸（CNB）、3-（1-萘氧基甲酰胺基）丙酸（CNA）偶联卵清蛋白（OVA）得到包被抗原（CNH-OVA,C... 详细信息

以6-（1-萘氧基甲酰胺基）己酸（CNH）偶联牛血清白蛋白（BSA）作为免疫原（CNH-BSA）制备高特异性抗体,分别以CNH、4-（1-萘氧基甲酰胺基）丁酸（CNB）、3-（1-萘氧基甲酰胺基）丙酸（CNA）偶联卵清蛋白（OVA）得到包被抗原（CNH-OVA,CNB-OVA,CNA-OVA）,以上述抗体及包被原作为核心材料,研究了同源包被与异源包被模式及ELISA各影响因素对检测灵敏度的影响,建立了甲萘威异源间接竞争酶联免疫法,并考察了此方法对测定大米及土壤中甲萘威残留的适用性。结果表明：以CNA-OVA异源包被的间接竞争ELISA法具有较高的灵敏度,IC50为（10.51±0.11）μg·L-1,该方法的检测范围为2.07～47.30μg·L-1（以IC20～IC80为标准）。以0.5,1.0,2.0,4.0 mg·kg-1作为加标浓度,甲萘威在大米中的加标回收率为92.3%～111.6%,土壤中的加标回收率为85.3%～103.2%,相对标准偏差均在10%以内。与HPLC法的比对验证结果表明,ELISA和HPLC两种方法的分析结果无显著性差异（P＞0.05）。

关键词：甲萘威异源包被 ELISA 大米土壤