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川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的含量测定

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药物分析杂志 2005年第7期25卷 807-812页

作者：张聿梅鲁静蒋渝杨鲲李亚荣程显隆何轶林瑞超中国药品生物制品检定所北京100050 永州市药品检验所永州425000 淮安市药品检验所淮安223200 吉林市药品检验所吉林132011

目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18 5μm, 4.6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0.1 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸 0.5 mL)]梯度洗脱,流... 详细信息

目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18 5μm, 4.6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0.1 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸 0.5 mL)]梯度洗脱,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:乌头碱0.01-0.36(r=0.9996),0.32 -5.16μg(r=0.9999);次乌头碱0.01-1.06(r=0.9999),0.05-1.32 μg(r=0.9999),1.29-20.60μg(r=0.9999);新乌头碱0.22-3.59μg(r=0.9999);苯甲酰新乌头碱0.02-0.10(r=0.9997),0.13-2.04μg(r=0.9998);苯甲酰次乌头碱 0.02-0.12(r=0.9996),0.15-2.41μg(r=0.9999)。平均回收率分别为105.0%(RSD=4.4%),104.9%(RSD=1.8%), 100.4%(RSD=3.0%);107.6%(RSD=3.3%),104.2%(RSD=1.5%),102.9%(RSD=1.9%);112.2%(RSD=3.2%), 106.3%(RSD=1.5%),103.5%(RSD=2.3%);104.1%(RSD=2.2%);100.8%(RSD=2.9%)。结论:建立的HPLC法专属,准确,耐用性良好。采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱的含量,为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据。

关键词：生物碱成分制川乌次乌头碱新乌头碱含量测定方法高效液相色谱饮片质量标准苯甲酰平均回收率 HPLC法梯度洗脱四氢呋喃检测波长线性关系线性范围 0.05 炮制方法不同产地流动相色谱柱冰醋酸醋酸铵峰面积

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光轴苎叶蒟酰胺类生物碱成分的研究

中草药 2005年第4期36卷 508-510页

作者：肖新霞钱伏刚解静潘胜利复旦大学药学院生药教研室上海200032 上海医药工业研究院中药室上海200040

光轴苎叶蒟Piper boehmeriaefolium(Miq.)*** ***.,中药名十八症,主要分布于我国广东、广西、云南、海南、福建等地.茎叶药用,有祛风散寒、舒筋活络、消瘀散肿、镇痛之功效,可用于胃寒、经痛、闭经、风湿骨痛、跌打损伤[1].张可[2]等从... 详细信息

光轴苎叶蒟Piper boehmeriaefolium(Miq.)*** ***.,中药名十八症,主要分布于我国广东、广西、云南、海南、福建等地.茎叶药用,有祛风散寒、舒筋活络、消瘀散肿、镇痛之功效,可用于胃寒、经痛、闭经、风湿骨痛、跌打损伤[1].张可[2]等从光轴苎叶蒟地上部分甲醇浸膏中分离得到11个化合物;笔者在对华南地区胡椒属药用植物抗抑郁活性的筛选过程中,发现其根及根茎乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位有显著的抗抑郁活性.

关键词：生物碱成分酰胺类抗抑郁活性叶药醋酸乙酯萃取乙醇提取物祛风散寒舒筋活络消瘀散肿跌打损伤地上部分药用植物华南地区十八症中药名化合物胡椒属 DC

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大花翠雀中生物碱成分的研究

中草药 2007年第2期38卷 182-183页

作者：韩毅丽高黎明朱开礼魏太保西北师范大学化学系甘肃省高分子重点实验室甘肃兰州730070

大花翠雀Delphinium grandiflorum L．为毛茛科翠雀属Delphinium L．植物，又名大花飞燕草，生于山坡、草地、固定沙丘，分布于云南北部、山西、河北、宁夏、内蒙古、东北等地；蒙古、苏联西伯利亚地区也有分布。民间多用于治疗风热牙... 详细信息

大花翠雀Delphinium grandiflorum L．为毛茛科翠雀属Delphinium L．植物，又名大花飞燕草，生于山坡、草地、固定沙丘，分布于云南北部、山西、河北、宁夏、内蒙古、东北等地；蒙古、苏联西伯利亚地区也有分布。民间多用于治疗风热牙痛、疥癣、头虱等。考虑到同一种植物生长的环境不同，所含化学成分也不尽相同，本实验在前人研究的基础上选择宁夏固原市寨科乡的大花翠雀进行提取分离，从大花翠雀中首次分得4个去甲二萜生物碱；氨茴酰牛扁碱（Ⅰ）、牛扁碱（Ⅱ）、去氧牛扁碱（Ⅲ）、草地乌头碱（Ⅳ）和1个生物碱：氮-肉桂酰-2-苯基乙胺（Ⅴ）。其中Ⅰ、Ⅲ～Ⅴ均系首次自该植物中分离得到。

关键词：生物碱成分大花翠雀氨茴酰牛扁碱去甲二萜生物碱植物生长提取分离西伯利亚风热牙痛

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白刺花种子生物碱成分的研究

中国中药杂志 1995年第3期20卷 168-169页

作者：王秀坤李家实魏璐雪大宫茂北京中医药大学

从白刺花成熟种子中首次分得６个生物碱成分，经理化数据和光谱分析鉴定为氧化苦参碱，氧化槐果碱，苦参碱，槐果碱，槐胺碱和槐定碱。

关键词：白刺花生物碱种子生物碱成分

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蛇足石杉生物碱成分的研究(Ⅵ)

中草药 2003年第7期34卷 595-596页

作者：袁珊琴赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

蛇足石杉Huperzia serratum (Thunb.) Trev.为石杉科石杉属植物，自从该植物中分得一个强效胆碱酯酶抑制剂福定碱即石杉碱甲以来，为进一步寻找生物活性成分，笔者又从中分得十几个生物碱成分。国内外文献报道及初步药理实验表明，具明... 详细信息

蛇足石杉Huperzia serratum (Thunb.) Trev.为石杉科石杉属植物，自从该植物中分得一个强效胆碱酯酶抑制剂福定碱即石杉碱甲以来，为进一步寻找生物活性成分，笔者又从中分得十几个生物碱成分。国内外文献报道及初步药理实验表明，具明显生理活性的化合物主要集中在类似Selagine骨架的结构类型中。笔者在继续寻找新的生活理性成分中，又分得2个生物碱单体（碱I和II），经光谱鉴定分别为马尾杉碱M和异福定碱，这两个化合物均为Selagine型结构生物碱，并为首次从该植物中分得。初步药理实验表明，碱II也有较好的胆碱酯酶抑制作用。

关键词：蛇足石杉生物碱成分研究药理提取分离

超高效液相色谱串联质谱同时测定瓦布贝母中6个生物碱成分

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中国实验方剂学杂志 2018年第24期24卷 95-100页

作者：耿昭吴强苟琰高必兴齐景梁周勤梅郭力周娟成都中医药大学中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地成都611137 四川省食品药品检验检测院成都611731

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定瓦布贝母中西贝母碱苷、西贝母碱、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相0. 1%甲酸溶液(含0... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定瓦布贝母中西贝母碱苷、西贝母碱、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相0. 1%甲酸溶液(含0. 01 mol·L-1甲酸铵)-乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0. 4 m L·min-1;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,质谱多反应监测(MRM)模式检测; 6个生物碱成分的定量定性离子对为西贝母碱苷m/z 592. 4> 574. 4,138. 2,96. 1,西贝母碱m/z 430. 4> 412. 3,138. 2,96. 1,贝母辛m/z 430. 4> 412. 3,109. 2,67. 2,贝母素甲m/z 432. 4> 414. 4,95. 2,67. 2,贝母素乙m/z 430. 4> 412. 3,396. 3,91. 1,湖贝甲素m/z 416. 4> 98. 2,81. 2,67. 2。结果 6个成分在各自线性范围内线性关系良好(r> 0. 999 1),方法精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在98. 07%106. 62%,RSD均成分含量差异较大,总体上西贝母碱和西贝母碱苷含量最高,贝母辛居中,贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素依次递减。结论:所建立的方法灵敏准确,适用于瓦布贝母中生物碱成分的含量测定,并为瓦布贝母药材的质量控制和综合评价提供方法依据。

关键词：瓦布贝母超高效液相色谱一串联质谱法生物碱成分含量测定多反应监测

FI－ICP－AES在线沉淀间接测定生物碱成分的研究

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云南大学学报（自然科学版） 1994年第S2期16卷 121-122页

作者：陈炜江祖成陈浩孔令英北京有色金属研究总院武汉大学化学系测试中心

ＦＩ－ＩＣＰ－ＡＥＳ在线沉淀间接测定生物碱成分的研究陈炜，江祖成，陈浩，孔令英（北京有色金属研究总院）（武汉大学化学系测试中心）ＩＣＰ－ＡＥＳ－直用于金属元素含量的测定，将其用于阴离子和有机物的测定，将大大拓宽ＩＣＰ... 详细信息

ＦＩ－ＩＣＰ－ＡＥＳ在线沉淀间接测定生物碱成分的研究陈炜，江祖成，陈浩，孔令英（北京有色金属研究总院）（武汉大学化学系测试中心）ＩＣＰ－ＡＥＳ－直用于金属元素含量的测定，将其用于阴离子和有机物的测定，将大大拓宽ＩＣＰ－ＡＥＳ技术的分析功能和应用范围，...

关键词：生物碱成分 AES FI ICP 间接测定金属元素含量测试中心流动注射四苯硼钠进样体积

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娇嫩黄堇生物碱成分及脲酶抑制活性研究

娇嫩黄堇生物碱成分及脲酶抑制活性研究

作者：熊邵文西南民族大学

学位级别：硕士

脲酶作为一些植物、细菌和真菌中发现的镍依赖性金属酶,被证实是多物种的有效毒力因子,在幽门螺旋杆菌代谢中,其毒力是胃黏膜定植所必须的,并且是引发强烈免疫应答的有效免疫原,而乙酰氧肟酸(AHA)作为临床实践中被美国食品和药物管理局... 详细信息

脲酶作为一些植物、细菌和真菌中发现的镍依赖性金属酶,被证实是多物种的有效毒力因子,在幽门螺旋杆菌代谢中,其毒力是胃黏膜定植所必须的,并且是引发强烈免疫应答的有效免疫原,而乙酰氧肟酸(AHA)作为临床实践中被美国食品和药物管理局批准的标准药物,其副作用严重影响了临床使用。研究和开发毒副性小,效果更好的脲酶抑制剂在药物化学中一直是活跃领域。本课题在对脲酶的前期研究中,对多种植物的提取物进行了脲酶活性筛选,发现紫堇属植物娇嫩黄堇(Corydalis delicatula ***)的三氯甲烷提取层(总生物碱)对Jack bean脲酶具有明显的抑制活性,标准酶抑制活性实验测试中IC值为0.19±0.003μg/m L,优于阳性对照物AHA(IC=3.15±0.017μg/m L)。为进一步阐明娇嫩黄堇总生物碱中脲酶抑制活性成分,综合采用各种色谱技术对总生物碱进行单体的分离,并通过H NMR、C NMR、HMBC、HSQC、MS等波谱学方法对所得生物碱单体进行结构鉴定,结果首次从娇嫩黄堇的总生物碱中分离鉴定出16个生物碱。这些生物碱分别为:(-)-tetrahydrocorysamine(1)、corysamine(2)、berberrubine(3)、(-)-scoulerine(4)、(+)-bicuculline(5)、(-)-corlumine(6)、scoulerine-β-N-oxide(7)、glutinosine A(8)、allocryptopine(9)、protopine(10)、(?)-allocryptopine(11)、coryximine(12)、cryptopine(13)、cis-N-methylstylopine(14)、hunnemannine(15)、thalictricine(16)。为探究娇嫩黄堇生物碱单体对脲酶的抑制作用,将分离所得量大的12个生物碱以相同方法进行标准酶抑制活性实验,发现所有生物碱单体均表现出不同程度的抑制活性,其中化合物(-)-tetrahydrocorysamine(1)和cryptopine(13)的抑制活性最强,IC值分别为0.43±0.024μg/m L和3.03±0.13μg/m L,优于阳性对照物AHA,(-)-tetrahydrocorysamine和cryptopine作为天然异喹啉生物碱,有望开发作为一种安全有效的酶抑制剂,但其毒性及安全性还有待探究。无论是***脲酶还是洋刀豆脲酶JBU,均具有相似的氨基酸序列和活性位点结构,在大量的研究基础上,公认的脲酶活性中心为蛋白的两个金属Ni离子,为探究生物碱化合物对脲酶蛋白结构抑制机制,测试了无机试剂对生物碱抑制脲酶的影响,发现四个生物碱(-)-tetrahydrocorysamine、cryptopine、coryximine及(-)-corlumine在竞争性抑制剂Na F或BA的存在下灭活的脲酶残留活性均低于单独使用无机试剂时的残留酶活性,表明四个生物碱与无机试剂Na F及BA之间存在对脲酶的协同作用。将生物碱单体与脲酶蛋白进行分子对接实验,模拟生物碱单体与脲酶的潜在结合方式,确定二者结合的最佳构象。实验数据表明12个生物碱单体与Jack bean脲酶蛋白的结合能均小于0 kcal/mol,二者可以形成稳定构象,从而抑制脲酶的活性。对12个生物碱单体进行结构分类,分成小檗碱型生物碱(含环氧亚甲基)、小檗碱型生物碱(不含环氧亚甲基)、小檗碱型生物碱(开环)、苯酞异喹啉及原托品类五类异喹啉生物碱,以分类形式探讨生物碱结构与脲酶的作用方式,五类生物碱均含有不同的特征基团,分别作用与不同的氨基酸残基,并与其形成不同的化学键从而固定于活性空腔中,但均未发现与脲酶公认的活性中心位点Ni离子发生作用,结合无机试剂对生物碱脲酶抑制活性的影响,推测异喹啉类生物碱对脲酶的抑制作用可能涉及到Ni以外的其他机制或靶点,但还需进一步实验验证。本课题首次对紫堇属植物娇嫩黄堇总生物碱的脲酶抑制作用和成分进行了研究,并对娇嫩黄堇的主要生物碱成分的抑制机制进行了初步探讨,为娇嫩黄堇及其生物碱成分的进一步开发和应用提供了一定的理论指导,同时在传统药材的应用方面起到了一定的推广作用。

关键词：娇嫩黄堇生物碱成分分离鉴定脲酶分子对接

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浅谈含生物碱成分的中药材炮制

中国现代药物应用 2013年第8期7卷 129-130页

作者：董长云安徽省天长市金集镇中心卫生院 239351

目的含有生物碱的中药材品种很多,探讨如何更好地发挥药物的临床疗效,最大限度的去除毒性及副作用。方法是通过了解药材中所含的生物碱成分的性质。结果根据不同的药材所含的药材成分的性质采取不同的炮制方法。结论是提高药物的临床疗... 详细信息

目的含有生物碱的中药材品种很多,探讨如何更好地发挥药物的临床疗效,最大限度的去除毒性及副作用。方法是通过了解药材中所含的生物碱成分的性质。结果根据不同的药材所含的药材成分的性质采取不同的炮制方法。结论是提高药物的临床疗效,确保用药安全。

关键词：生物碱成分中药材炮制