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β-环糊精与质子化及非质子化环氧苯乙烷超分子体系的理论研究

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高等学校化学学报 2008年第5期29卷 1016-1020页

作者：杨作银丁志新张敬畅曹维良北京化工大学理学院化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

采用分子动力学模拟和量子化学计算方法对β-CD-环氧苯乙烷和质子化的β-CD-环氧苯乙烷形成的超分子体系进行了理论研究.结果表明,质子化的环氧苯乙烷的苯基朝向β-CD的小口时体系最稳定,此时主客体的相互吸引作用相对较大;而对于非质... 详细信息

采用分子动力学模拟和量子化学计算方法对β-CD-环氧苯乙烷和质子化的β-CD-环氧苯乙烷形成的超分子体系进行了理论研究.结果表明,质子化的环氧苯乙烷的苯基朝向β-CD的小口时体系最稳定,此时主客体的相互吸引作用相对较大;而对于非质子化的环氧苯乙烷,虽然其苯基朝向-βCD的大口较稳定,但由于主客体之间具有较大的排斥能,最终得到的包结物仍可能以苯基朝向-βCD的小口为主.电荷密度拓扑分析发现,当苯基取向β-CD的小口方向时,质子化以及非质子化的环氧苯乙烷都能与位于-βCD大口边沿的羟基形成氢键.因此,环氧苯乙烷在-βCD内相中的定位作用主要得益于诸如氢键以及偶极等较强的分子间相互作用.

关键词： β-CD 环氧苯乙烷超分子体系分子模拟量子化学

Co-LsX催化苯乙烯生成环氧苯乙烷绿色合成工艺研究

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现代化工 2006年第8期26卷 44-47,51页

作者：张旭张利雄徐南平王重庆南京工业大学化学化工学院江苏省材料化学工程重点实验室江苏南京210009

采用离子交换法制备Co-LsX催化剂,分子筛经Co2+离子交换后,其骨架结构没有发生变化。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂加入量及氧气通入速率等因素对苯乙烯环氧化反应的影响。得出最佳工艺条件:反应温度100℃,反应时间6 h,Co... 详细信息

采用离子交换法制备Co-LsX催化剂,分子筛经Co2+离子交换后,其骨架结构没有发生变化。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂加入量及氧气通入速率等因素对苯乙烯环氧化反应的影响。得出最佳工艺条件:反应温度100℃,反应时间6 h,Co-LsX与苯乙烯质量比为0.16,混合溶剂与苯乙烯体积比为5;V(O2)∶V(苯乙烯)=1.3 min-1。在此条件下苯乙烯转化率达到62.5%,环氧苯乙烷的选择性达到57.1%。催化剂经6次循环使用后活性和稳定性都比较好。

关键词：离子交换环氧化环氧苯乙烷 X型分子筛

铁掺杂HTiNbO_5纳米片及其催化环氧苯乙烷醇解的性能

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无机化学学报 2014年第8期30卷 1813-1820页

作者：张丽宏胡晨晖张俊峰程立媛侯文华陈静南京大学化学化工学院介观化学教育部重点实验室南京210093 南京工业大学理学院南京211816

通过先将层状HTiNbO5用四丁基氢氧化铵层离成单层纳米片，然后与铁溶胶重组，最后在不同温度（200～500℃）下焙烧，得到了一系列铁掺杂的HTiNbO5纳米片。研究结果表明，铁溶胶掺杂有利于提高催化剂的比表面积和酸性，所得催化剂在环氧... 详细信息

通过先将层状HTiNbO5用四丁基氢氧化铵层离成单层纳米片，然后与铁溶胶重组，最后在不同温度（200～500℃）下焙烧，得到了一系列铁掺杂的HTiNbO5纳米片。研究结果表明，铁溶胶掺杂有利于提高催化剂的比表面积和酸性，所得催化剂在环氧苯乙烷的醇解反应中表现出很好的催化效果。其中，水解时间为1h的铁溶胶与HTiNbO5纳米片重组且在400℃下焙烧后所得催化剂的催化效果最好，优于未掺杂和Fe^2＋直接絮凝的HTiNbO5纳米片。

关键词：多相催化纳米技术层状化合物铁掺杂HTiNbO5 纳米片 Fe 醇解环氧苯乙烷

苯乙烯氧化合成环氧苯乙烷和苯甲醛催化剂的研究进展

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石油化工 2009年第2期38卷 215-220页

作者：张旭张利雄徐南平安徽工程科技学院生物化学工程系安徽芜湖241000 南京工业大学化学化工学院江苏省材料化学工程重点实验室江苏南京210009

对近年来苯乙烯氧化合成环氧苯乙烷和苯甲醛所用催化剂的研究进展进行了综述,主要包括掺杂金属离子的分子筛、络合物、金属氧化物及金属催化剂,并对各类催化剂的优缺点进行了评述。认为负载型络合物催化剂由于具有较高的活性、易分离和... 详细信息

对近年来苯乙烯氧化合成环氧苯乙烷和苯甲醛所用催化剂的研究进展进行了综述,主要包括掺杂金属离子的分子筛、络合物、金属氧化物及金属催化剂,并对各类催化剂的优缺点进行了评述。认为负载型络合物催化剂由于具有较高的活性、易分离和优良的重复使用性能,更符合绿色化工的发展趋势,将成为今后环氧苯乙烷和苯甲醛合成催化剂的研究重点。

关键词：苯乙烯氧化催化剂环氧苯乙烷苯甲醛

甲酰胺-H_2O_2物系环氧化苯乙烯制环氧苯乙烷

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石油化工 2009年第4期38卷 428-431页

作者：崔岩杨佳孙琪石雷辽宁师范大学化学化工学院辽宁大连116029

采用不同物系进行了苯乙烯环氧化反应制环氧苯乙烷的研究。考察了物系种类、H2O2用量、反应物的加入方式、溶剂种类、酰胺种类等因素对苯乙烯环氧化反应的影响。实验结果表明,在甲酰胺-H2O2物系中,苯乙烯可进行环氧化反应生成环氧苯乙... 详细信息

采用不同物系进行了苯乙烯环氧化反应制环氧苯乙烷的研究。考察了物系种类、H2O2用量、反应物的加入方式、溶剂种类、酰胺种类等因素对苯乙烯环氧化反应的影响。实验结果表明,在甲酰胺-H2O2物系中,苯乙烯可进行环氧化反应生成环氧苯乙烷。在此物系中,随H2O2用量的增加,苯乙烯的转化率增加,环氧苯乙烷的选择性先增加后减小;加料顺序、溶剂和酰胺种类也影响苯乙烯环氧化反应的转化率和选择性。苯乙烯环氧化反应的优化条件为:甲酰胺-H2O2物系,采用先加入苯乙烯和甲酰胺再滴加H2O2的加料方式,H2O212.8mmol,苯乙烯6.4mmol,甲酰胺15mL,反应温度20℃,反应时间3h。在此条件下,苯乙烯的转化率为10.1%,环氧苯乙烷的选择性为79.5%。

关键词：甲酰胺过氧化氢苯乙烯环氧苯乙烷环氧化反应

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一种环氧苯乙烷合成新工艺

现代化工 2012年第5期32卷 58-61页

作者：任红海韩瑞峥蒋登高郑州大学化工与能源学院河南郑州450001

提出以MgCO3在700℃焙烧制得的MgO为催化剂,双氧水为氧化剂催化氧化苯乙烯合成环氧苯乙烷的新工艺。优化得到较佳工艺条件为:苯乙烯为0.47 mL(4.0 mmol),n(H2O2)∶n(苯乙烯)=6∶1,V(乙腈)∶V(苯乙烯)=10∶1,MgO为50mg,NaOH为10 mg,反应... 详细信息

提出以MgCO3在700℃焙烧制得的MgO为催化剂,双氧水为氧化剂催化氧化苯乙烯合成环氧苯乙烷的新工艺。优化得到较佳工艺条件为:苯乙烯为0.47 mL(4.0 mmol),n(H2O2)∶n(苯乙烯)=6∶1,V(乙腈)∶V(苯乙烯)=10∶1,MgO为50mg,NaOH为10 mg,反应温度为60℃,反应时间为10 h。在此条件下,苯乙烯转化率达95.0%,环氧苯乙烷选择性达92.0%。

关键词：环氧苯乙烷无机载体 MgO

高稳定性Co^(2+)-NaX催化苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷

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石油化工 2010年第3期39卷 256-261页

作者：张旭许茂东李兴扬李芳安徽工程科技学院生物化学工程系安徽芜湖241000

将5次固态离子交换制备的Co2+-NaX于500℃焙烧6h,再进行一次固态离子交换制备高稳定性Co2+-NaX催化剂。ICP表征结果表明,所制备的高稳定性Co2+-NaX催化剂中Co2+质量分数为9.13%,高于5次固态离子交换制备的Co2+-NaX的平衡Co2+质量分数(8.... 详细信息

将5次固态离子交换制备的Co2+-NaX于500℃焙烧6h,再进行一次固态离子交换制备高稳定性Co2+-NaX催化剂。ICP表征结果表明,所制备的高稳定性Co2+-NaX催化剂中Co2+质量分数为9.13%,高于5次固态离子交换制备的Co2+-NaX的平衡Co2+质量分数(8.42%)。将高稳定性Co2+-NaX催化剂用于以分子氧为氧源的苯乙烯环氧化反应,考察了搅拌转速、催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂加入量等因素对反应的影响,确定了适宜的反应条件:苯乙烯6mL,溶剂N,N-二甲基甲酰胺48mL,催化剂1.0g,反应温度100℃,反应时间6h,搅拌转速800r/min,氧气通入速率6mL/min。在此条件下,苯乙烯的转化率为69.8%,环氧苯乙烷的选择性为54.2%。高稳定性Co2+-NaX催化剂的活性优于5次固态离子交换制备的Co2+-NaX,且其重复使用时活性保持不变。

关键词：固态离子交换 Co2+-NaX催化剂苯乙烯分子氧环氧化环氧苯乙烷

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环氧苯乙烷与二氧化碳共聚物微结构的研究

环氧苯乙烷与二氧化碳共聚物微结构的研究

作者：祖玉萍大连理工大学

学位级别：硕士

二氧化碳(CO2)的利用和捕集已经成为世界范围内备受关注的战略性研究课题。在CO2参与的众多反应中,与环氧烷烃共聚反应是最有潜力的绿色聚合过程之一。该领域的研究重点是选择性催化制备高分子量和高碳酸酯结构单元含量的聚合物,而更具... 详细信息

二氧化碳(CO2)的利用和捕集已经成为世界范围内备受关注的战略性研究课题。在CO2参与的众多反应中,与环氧烷烃共聚反应是最有潜力的绿色聚合过程之一。该领域的研究重点是选择性催化制备高分子量和高碳酸酯结构单元含量的聚合物,而更具挑战性的研究内容则是如何有效地调控聚合产物的性能及其立体化学。本论文研究了环氧苯乙烷与CO2的不对称交替共聚,重点从聚合产物区域规整性和立构规整性的精确调控以及热力学性能的稳定提高方面开展以下工作：针对环氧苯乙烷/CO2共聚物微结构(区域规整性和立构规整性)归属尚不清楚的问题,论文首先以外消旋2-甲氧基-1-苯基乙醇和2-甲氧基-2-苯基乙醇为反应底物,合成了三种不同连接方式的二元寡聚碳酸苯乙烯酯模型化合物,并通过碳核磁共振研究明确地表征了环氧苯乙烷/CO2交替共聚物的区域规整性;以外消旋环氧苯乙烷水解动力学拆分及羟基保护合成的手性2-甲氧基-2-苯基乙醇和2-甲氧基-1-苯基乙醇为反应原料,制备了十种具有不同手性中心排布方式的二元寡聚碳酸苯乙烯酯模型化合物,并通过其碳核磁共振研究,为评价环氧苯乙烷/CO2共聚物的立构规整性建立了数据平台。将衍生化的联-2-萘酚和大位阻金刚烷基团同时引入Salen配体,合成出一种多手性位点的SalenCo(Ⅲ)X配合物作为主催化剂,以2,4-二硝基苯酚化双(三苯基正膦基)亚铵(PPN-DNP)为助催化剂,组成的具有双功能协同作用的催化体系,在温和条件下就能实现(R)-环氧苯乙烷与CO2的不对称、区域和立体选择性交替共聚反应。利用建立起的环氧苯乙烷/CO2共聚物微结构表征数据平台,评价制备出的聚碳酸苯乙烯酯产物,发现其具有良好的区域规整性和立构规整性。聚合物的头-尾连接单元含量为92.2%,立构规整度为96.0%。通过差示扫描量热法(DSC)对上述聚合物热力学性能研究发现,其抗热形变能力较无规聚碳酸苯乙烯酯有一定的提高,玻璃化转变温度(Tg)从80℃提高到90℃。

关键词：二氧化碳环氧苯乙烷聚碳酸酯微结构

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环氧苯乙烷的催化加成及其产物的手性拆分

环氧苯乙烷的催化加成及其产物的手性拆分

作者：袁利萍湖南师范大学

学位级别：硕士

在利用环氧化合物的开环加成合成β-取代物方面已有较多的研究,但在催化剂和催化反应的方法上按绿色化学的要求尚需进一步提高。基于2-苯基-2-烷氧基乙醇在香料和药物合成中具有潜在的用途,且目前国内已有规模化的环氧苯乙烷生产,本文... 详细信息

在利用环氧化合物的开环加成合成β-取代物方面已有较多的研究,但在催化剂和催化反应的方法上按绿色化学的要求尚需进一步提高。基于2-苯基-2-烷氧基乙醇在香料和药物合成中具有潜在的用途,且目前国内已有规模化的环氧苯乙烷生产,本文拟对环氧苯乙烷的催化开环加成反应作新的探讨,并研究了加成产物的转化和手性拆分。 1 研究出用D-72型磺酸树脂催化环氧苯乙烷与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇发生开环加成反应,合成出了五种有手性碳原子的2-苯基-2-烷氧基乙醇,并通过红外光谱、质谱,核磁共振谱确证了系列物的结构。考察了反应条件,催化剂用量,反应物的结构等因素对反应的影响。反应的转化率高达95%以上,选择性达85%以上。反应中醇既是反应物又是溶剂,不需加入新的溶剂,便于产物的提纯和分离。固体催化剂D-72型磺酸树脂的催化活性高,稳定性好,可回收重复使用,不污染环境。整个合成过程条件温和,操作简单,对环境友好,是一条理想的绿色合成路线。另外,还考察了环氧苯乙烷与水,氨的开环加成合成苯乙二醇和2-苯基-2-氨基乙醇的反应。 2 选择用高锰酸钾作反应的氧化剂,在碱性条件下,可选择氧化2-苯基-2-烷氧基乙醇,得到2-苯基-2-烷氧基乙酸五种有手性征的化合物。产物的结构用红外光谱、气-质联用色谱进行了表征。考察了不同醇以及反应底物、KMnO、NaOH的配比对氧化反应的影响。 3 用气相色谱法在全甲基β-环糊精手性固定相上直接拆分环氧苯乙烷及其加成产物苯乙二醇、2-苯基-2-烷氧基乙醇。环氧苯乙烷、苯乙二醇、2-苯基-2-甲氧基乙醇、2-苯基-2-异丙氧基乙醇四种对映体获得了基线拆分。考察了温度等条件对分离度的影响,并计算出

关键词：环氧苯乙烷醇合成氧化对映体拆分