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环境水中有机污染物的固相微萃取研究

环境水中有机污染物的固相微萃取研究

作者：詹莹莹宁波大学

学位级别：硕士

固相微萃取技术（Solid-phase microextraction,SPME）是一种绿色的样品前处理技术,无溶剂或溶剂使用量很少,其集采样、富集、净化和浓缩于一体。本论文针对环境水中的有机污染物,主要聚焦聚酰亚胺（Polyimide,PI）萃取相材料,分别以搅... 详细信息

固相微萃取技术（Solid-phase microextraction,SPME）是一种绿色的样品前处理技术,无溶剂或溶剂使用量很少,其集采样、富集、净化和浓缩于一体。本论文针对环境水中的有机污染物,主要聚焦聚酰亚胺（Polyimide,PI）萃取相材料,分别以搅拌棒吸附萃取（Stir bar sorptive extraction,SBSE）、薄膜微萃取（Thin film microextraction,TFME）以及分散固相微萃取（Dispersive solid phase microextraction,d-SPME）的形式,系统研究了水中有机污染物的萃取效率,并结合色谱方法,进行了精确定量分析。在第二章中,为了降低极性固定相材料对水的吸附,提高后续色谱/质谱系统稳定性,采用浸渍沉淀相转化法制备PI和二氮杂萘酮联苯聚醚砜酮（Polyphatalazine ether sulfone ketone,PPESK）搅拌棒,并在搅拌棒表面涂覆聚二甲基硅氧烷（Polydimethylsiloxane,PDMS）涂层,制备PI/PDMS和PPESK/PDMS吸附搅拌棒（SBSE）,结合热解析（TD）,将萃取化合物全部引入气相色谱/质谱（SBSE-TD-GC/MS）,完成分离检测定量。PI/PDMS和PPESK/PDMS搅拌棒,耐高温热解析（＞260°C）、大幅度降低极性萃取相对水的吸收（≥93%）,并且避免大量水汽对色谱柱、检测器的损害。使用酚类化合物和硝基芳香化合物作为目标分析物测定搅拌棒的萃取性能,结果表明:超薄PDMS涂层（小于1μm）可将萃取相的水吸附量降低93%以上,并且对目标极性分析物的萃取效率降低不到30%,这对于推进固相微萃取技术在环境分析领域的实际应用具有重要意义。在第三章中,为了实现超快速平衡固相微萃取,采用静电纺丝技术,制备了PI/聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinylpyrrolidone,PVP）纳米纤维,用于薄膜微萃取水中有机污染物。制备的PI/40%PVP静电纺丝纳米薄膜在水溶液中充分舒展,呈现出类似完全分散的溶胶状态,可以充分发挥其比表面积大、传质距离短的优点,有利于实现快速平衡萃取。实验中以邻苯二甲酸酯类增塑剂为目标化合物,对萃取性能进行系统评价,该方法具有线性相关系数大（r≥0.99）,线性范围宽（0～100μg/L）,重现性好（0.3～14.7%）,检出限低（0.005～0.040μg/L）,实际水样加标回收率高（76.1～121.9%）等优点。在第四章中,利用实验中发现PI二甲基甲酰胺溶液与水快速混合相转化,会生产PI纳米微球,粒径分布为100-500 nm,在水溶液中悬浮分散,我们初步开展了分散固相微萃取研究（dispersive SPME,d-SPME）。实验中以邻苯二甲酸酯类增塑剂为目标化合物,对萃取性能进行系统评价,线性相关系数大（r≥0.993）,线性范围宽（0-100μg/L）,检出限低（0.002～0.080μg/L）,实际水样的加标回收率较高（62.6-128.3%）。本论文系统研究了多种形式的固相微萃取技术,对环境水中的常见有机污染物均表现出良好的萃取性能,具有很宽的线性范围,方法检出限和重现性均能满足国标和实际应用需求,这将把固相微萃取进一步推向实际环境水样分析应用。

关键词：样品前处理技术固相微萃取聚酰亚胺环境水分析有机污染物

滨海地铁工程环境水腐蚀分析及防腐混凝土试验研究

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滨海地铁工程环境水腐蚀分析及防腐混凝土试验研究

作者：韩志超河北工程大学

学位级别：硕士

本文从天津滨海轨道交通B1线所处的地理位置、环境气候条件以及环境水对混凝土及钢筋的腐蚀等方面展开研究,目的是为了研制出满足该工程耐久性及各项指标的高性能混凝土。依据国内相关规范并参考国内外相关文献,对地铁工程混凝土的强度... 详细信息

本文从天津滨海轨道交通B1线所处的地理位置、环境气候条件以及环境水对混凝土及钢筋的腐蚀等方面展开研究,目的是为了研制出满足该工程耐久性及各项指标的高性能混凝土。依据国内相关规范并参考国内外相关文献,对地铁工程混凝土的强度、电通量、氯离子扩散系数等重要耐久性基本参数进行了研讨。研究结果表明:氯化物环境为该工程耐久性的控制环境,环境作用等级根据混凝土结构物的工作环境分为Ⅲ-C和Ⅲ-D;环境水中主要腐蚀性离子为Cl、SO、Mg;对混凝土具有弱腐蚀性,在干湿交替条件下对钢筋具有中腐蚀性。确定了该工程的混凝土强度等级为C45和C50,其中车站主体结构使用的现浇混凝土为C45,区间盾构管片使用C50混凝土,C45混凝土的氯离子扩散系数(28d)D≤5×10 m/s。C50混凝土的氯离子扩散系数(28d)D≤3×10 m/s。选择工程所在区域内有可能为本工程提供混凝土的5家混凝土搅拌站,对混凝土原材料质量进行了检测分析。结果表明,5家混凝土搅拌站使用的水泥、粉煤灰、矿粉、砂和石的质量均符合相关规范的要求,但根据现场调查,多数混凝土搅拌站料场的砂子细度过细,含泥量也变化幅度较大,高低不一;石子的含泥量变化较大,有时很干净,有时泥土混杂,石子的粒形也不好,针片状颗粒较多。通过净浆流动性试验、砂浆的流动性试验和强度试验,确定了合理的胶凝材料组合,最后再通过混凝土的强度和耐久性试验,确定出满足本工程要求的混凝土配合比。试验结果表明:(1)微珠和Ⅰ级粉煤灰都有减水效应,但Ⅰ级粉煤灰+水泥+矿粉的组合减水效应要高于微珠+水泥+矿粉,对强度的贡献也相近。(2)当引气剂用量不变时,混凝土的含气量与混凝土的流动性密切相关,大流动性混凝土的含气量显著增大;当含气量过大(大于6%)时,混凝土强度有明显的削弱;胶材总量与混凝土抗压强度并不存在正相关性。(3)控制水泥用量为300kg,并把引气剂用量降低至万分之一,使混凝土的含气量控制在了4%的设计水平,各配比的强度都有了显著增加,28d实测立方体抗压强度在(581)MPa变化,28d氯离子扩散系数在(0.7.2)×10 m/s之间变化,56d电通量在200C00C之间变化,B16配合比强度和各项耐久性指标均满足C45或C50的要求。(4)通过控制胶凝材料总量42080 kg/m,矿物掺合料为Ⅱ级粉煤灰和S95级矿粉,矿物掺合料比例为40%和50%;粉煤灰和矿粉的比例为2:1,水泥为P.O.42.5,水泥用量为21088 kg/m3;混凝土的水胶比为0.33.36,可以配制出混凝土的坍落度均大于200mm,粘聚性和保水性良好,28d氯离子扩散系数在(1.2.2)×10m/s的高性能混凝土。

关键词：轨道交通混凝土耐久性环境水分析腐蚀

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

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分析试验室 2004年第2期23卷 11-13页

作者：樊月琴王君玲郭永孟双明冯锋雁北师范学院化学系大同037000

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,... 详细信息

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～0 6μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1。方法已用于环境水样中镉的测定。

关键词：显色剂 2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯合成镉显色反应环境水分析

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阻抑褪色光度法测定痕量阴离子表面活性剂

理化检验（化学分册） 2004年第9期40卷 547-548页

作者：庄会荣临沂师范学院化学与环境科学系临沂276005

水样中微量阴离子表面活性剂的测定,目前多采用亚甲蓝光度法[1],但该法灵敏度低,且需要用有机溶剂萃取,操作不便,并造成环境污染.此外还有滴定法[2]和比浊法[3]等, 灵敏度均较低.赵书林等[4]利用阴离子表面活性剂能阻抑氯化十六烷基吡... 详细信息

水样中微量阴离子表面活性剂的测定,目前多采用亚甲蓝光度法[1],但该法灵敏度低,且需要用有机溶剂萃取,操作不便,并造成环境污染.此外还有滴定法[2]和比浊法[3]等, 灵敏度均较低.赵书林等[4]利用阴离子表面活性剂能阻抑氯化十六烷基吡啶对溴百里酚蓝褪色的原理,成功地测定了环境水样中的微量阴离子表面活性剂.试验发现,在硫酸介质中,55℃加热条件下,微量CTMAB能使氨基黑10B褪色,而痕量阴离子表面活性剂SLS和SDS能灵敏地阻抑该褪色反应.当固定CTMAB的用量时,抑制褪色的程度在一定范围内随加入的SLS或SDS量的增大而线性增大.据此建立了阻抑褪色光度法测定水样中微量阴离子表面活性剂的方法.本法灵敏、简便、快速,用于环境水样中微量阴离子表面活性剂的测定,结果满意.……

关键词：阴离子表面活性剂痕量分析阻抑褪色光度法环境水分析

用串列加速器质谱计测定环境水中 ^(129)I 的浓度

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辐射防护 1998年第2期18卷 81-88页

作者：谢运棉班莹蒋崧生何明姜山伍绍勇中国原子能科学研究院

本文主要介绍大体积水样中１２９Ｉ的测定方法及示范应用。１００Ｌ以上的环境水样用强碱性阴离子交换树脂（２０１×７Ｃｌ型）搅拌吸附浓集，活性氯浓度８．０％的ＮａＣｌＯ溶液解吸，ＣＣｌ４萃取，水反萃，ＡｇＮＯ３沉淀制成Ａｇ... 详细信息

本文主要介绍大体积水样中１２９Ｉ的测定方法及示范应用。１００Ｌ以上的环境水样用强碱性阴离子交换树脂（２０１×７Ｃｌ型）搅拌吸附浓集，活性氯浓度８．０％的ＮａＣｌＯ溶液解吸，ＣＣｌ４萃取，水反萃，ＡｇＮＯ３沉淀制成ＡｇＩ源，用串列加速器质谱计（ＡＭＳ）测定１２９Ｉ。方法回收率６０％以上。最小可探测限为２×１０－１０Ｂｑ／Ｌ，比目前通用的中子活化分析法低４～５个数量级。通过首次对全国有关地区环境水样中１２９Ｉ的测定所获得的满意结果，表明该法简便、快速、灵敏度很高，适用于各种环境水样。

关键词：环境水分析串列加速器质谱计碘129

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液膜法分离富集测定水中痕量镉

湖南冶金 1997年第3期25卷 51-54页

作者：王献科李玉萍兰州市东岗镇钢厂

用HEHEHP、TOPO、SPAN80、液体石蜡、煤油和内相（3mol／LHCl溶液）乳状液膜体系，研究了Cd2＋的迁移行为，只有Cd2＋能与各种阳离子得到满意的分离。最佳液膜体系的体积比为4％HEHEHP、3％TOPO、5％SPAN80、4％液体石蜡、84％煤油，内... 详细信息

用HEHEHP、TOPO、SPAN80、液体石蜡、煤油和内相（3mol／LHCl溶液）乳状液膜体系，研究了Cd2＋的迁移行为，只有Cd2＋能与各种阳离子得到满意的分离。最佳液膜体系的体积比为4％HEHEHP、3％TOPO、5％SPAN80、4％液体石蜡、84％煤油，内相为3mol／LHCl溶液．同时还确定了分离富集Cd2＋的最优实验条件。此法用于测定水和工业废水中痕量镉，其回收率为99．4％以上，相对标准偏差在3．8％以下。

关键词：镉液膜法分离富集环境水分析