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上海松江区肉猪养殖中三类抗生素残留的调查

四川畜牧兽医 2024年第3期51卷 15-16,20页

作者：曹向英上海市松江区农产品质量安全中心上海松江201699

为掌握上海松江区内肉猪饲养中四环素类、喹诺酮类、磺胺类三类抗生素的残留情况,本研究采集2个规模猪场和61户养猪专业户的生猪尿样606份,应用酶联免疫吸附法进行抗生素残留检测,并对检测数据进行分析。得出结果:样品中四环素类抗生素... 详细信息

为掌握上海松江区内肉猪饲养中四环素类、喹诺酮类、磺胺类三类抗生素的残留情况,本研究采集2个规模猪场和61户养猪专业户的生猪尿样606份,应用酶联免疫吸附法进行抗生素残留检测,并对检测数据进行分析。得出结果:样品中四环素类抗生素的检出率为82.0%(497/606),磺胺类抗生素的检出率为7.9%(48/606),喹诺酮类抗生素的检出率为4.4%(26/586)。

关键词：猪尿四环素类磺胺类喹诺酮类残留监测

小型化毛细管电泳-电化学检测法测定猪尿和猪饲料中的β-兴奋剂

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色谱 2008年第2期26卷 228-231页

作者：王伟宇张玉莲邢晓平王金妍石雪叶建农华东师范大学化学系上海200062

采用小型化毛细管电泳-电化学检测技术测定了猪尿和猪饲料中的克伦特罗（clenbuterol,俗称瘦肉精）及其替代品莱克多巴胺（ractopamine）和沙丁胺醇（salbutamol）。考察了工作电极的氧化电位、运行缓冲液的酸度和浓度、分离电压和进样... 详细信息

采用小型化毛细管电泳-电化学检测技术测定了猪尿和猪饲料中的克伦特罗（clenbuterol,俗称瘦肉精）及其替代品莱克多巴胺（ractopamine）和沙丁胺醇（salbutamol）。考察了工作电极的氧化电位、运行缓冲液的酸度和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离和检测的影响。以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电极电位为＋0.95V（vsSCE）,在100mmol/L的硼酸盐（pH9.15）运行缓冲液中,上述3种组分在7min内实现了较好的分离。被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好的线性关系,检测限为1.20×10^-7-2.06×10^-7g/mL。该方法简单可靠,已成功应用于猪尿和猪饲料样品中3种β-兴奋剂的测定,是一种有效的食品安全分析检测方法。

关键词：小型化毛细管电泳-电化学检测法克伦特罗莱克多巴胺沙丁胺醇猪尿猪饲料

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测和鉴定猪尿中氯丙那林的主要代谢产物

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色谱 2015年第7期33卷 704-710页

作者：毕言锋王亦琳叶妮孙雷王鹤佳徐士新肖希龙中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室北京100081 中国农业大学动物医学院北京100193

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg(b.w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用UPLC... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg(b.w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用UPLC/Q-TOF MS对样品进行分析,并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术,在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物,其中,Ⅰ相代谢产物2种,Ⅱ相代谢产物7种。然后,根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征,对代谢产物的结构进行鉴定。最后,根据所鉴定的代谢产物,推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明,羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60%,明显高于氯丙那林原形及其轭合产物,是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱氯丙那林代谢产物猪尿

猪尿中多西环素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺残留的快速检测方法及消除规律研究

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农产品质量与安全 2023年第5期 61-64页

作者：张晶福建省农产品质量安全检验检测中心福州350003

通过向生猪给药盐酸多西环素可溶性粉和氟苯尼考粉,建立了基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定猪尿样中多西环素、氟苯尼考及其代谢物(氟苯尼考胺)的检测方法。用80%乙腈水溶液提取,经Cleanert MAS-Q净化管净化,用LC-MS/MS测定,基质匹... 详细信息

通过向生猪给药盐酸多西环素可溶性粉和氟苯尼考粉,建立了基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定猪尿样中多西环素、氟苯尼考及其代谢物(氟苯尼考胺)的检测方法。用80%乙腈水溶液提取,经Cleanert MAS-Q净化管净化,用LC-MS/MS测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明,多西环素在1~2 500μg/L、氟苯尼考在0.5~4 000μg/L、氟苯尼考胺在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;检出限分别为2.7、 1.3、 1.3μg/L,定量限分别为8.0、 4.0、 4.0μg/L;在40、 800、 8 000μg/L加标水平下,平均回收率为72.5%~114.0%,批内和批间相对标准偏差均小于15%。将方法用于检测给药后的猪尿样,并初步研究了多西环素、氟苯尼考(以氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺之和计)在猪尿中的残留消除规律。结果表明,所采集的样品均检出两种药物残留,多西环素在猪尿中的消除时间为19 d,氟苯尼考在猪尿中的消除时间为13 d。

关键词：多西环素氟苯尼考猪尿液相色谱串联质谱残留消除

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂残留

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色谱 2016年第3期34卷 240-248页

作者：王丽君曹旭敏孙晓亮王淑婷刘静郝智慧曲宝涵赵思俊青岛农业大学化学与药学院山东青岛266109 中国动物卫生与流行病学中心动物产品安全监测室山东青岛266032 农业部畜禽产品质量安全风险评估实验室(青岛) 山东青岛266032

建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的pH值、淋洗和洗脱溶液等MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经MISPE柱上样,依次用水、... 详细信息

建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的pH值、淋洗和洗脱溶液等MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经MISPE柱上样,依次用水、乙腈、0.5%(v/v)乙酸乙腈溶液淋洗,10%(v/v)乙酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干,0.1%(v/v)甲酸水-乙腈(9∶1,v/v)复溶;采用BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β_2-受体激动剂的吸附特异性;猪尿中15种β_2-受体激动剂在0.1~20μg/L范围内线性关系良好(r^2≥0.992);检出限和定量限分别为0.03和0.1μg/L;15种β_2-受体激动剂的加标回收率为65.6%~115.0%,批内、批间相对标准偏差分别为0.57%~16.1%和1.11%~16.8%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱分子印迹固相萃取 β_2-受体激动剂猪尿

液相色谱-串联质谱同时监测猪尿中10种违禁药物

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分析化学 2018年第5期46卷 750-756页

作者：谢景梦孟辰颖李二粉张英侠宋旭琴张媚玉贺利民国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)华南农业大学兽医学院广东省兽药研制与安全评价重点实验室华南农业大学

建立了简单、灵敏、可靠的液相色谱-串联质谱测定猪尿中玉米赤霉醇及其类似物、氯霉素、五氯苯酚等10种违禁物质的分析方法。猪尿样品分别采用冻干法和Qu ECh ERS法前处理,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,分析物经Zorbax ... 详细信息

建立了简单、灵敏、可靠的液相色谱-串联质谱测定猪尿中玉米赤霉醇及其类似物、氯霉素、五氯苯酚等10种违禁物质的分析方法。猪尿样品分别采用冻干法和Qu ECh ERS法前处理,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,分析物经Zorbax SB-C18色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下,采用四极杆质谱仪进行多反应监测分析。在实验浓度范围内,10种分析物基质匹配标准曲线线性良好,相关系数(R2)均大于0.99;在5、10及20μg/L添加浓度水平,两种前处理方法所得10种分析物的回收率分别为80.7%~107.7%和73.5%~103.3%,相对标准偏差均低于15%,检出限和定量限分别为0.1~2.0μg/L和0.2~5.0μg/L。本方法可满足生猪体内多种违禁物质的快速筛查监测要求。

关键词：违禁药物冻干法 QuEchERS法液相色谱-串联质谱法猪尿

分子印迹柱结合液相色谱-串联质谱法测定猪尿中四种β-受体激动剂

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中南农业科技 2022年第5期43卷 38-41页

作者：宋世文宋晓仪唐淑军曾定玲文冠希梁幸深圳市质量安全检验检测研究院深圳518101

建立了混合样品和单样品分子印迹固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定猪尿中4种β-受体激动剂方法。应用分子印迹柱富集并净化猪尿液中4种β-受体激动剂,比较了分子印迹固相萃取与常规固相萃取的净化效果。通过PSA粉和C18粉去杂质,4种... 详细信息

建立了混合样品和单样品分子印迹固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定猪尿中4种β-受体激动剂方法。应用分子印迹柱富集并净化猪尿液中4种β-受体激动剂,比较了分子印迹固相萃取与常规固相萃取的净化效果。通过PSA粉和C18粉去杂质,4种β-受体激动剂在0.01~10.00μg/L具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.990;混合样品和单样品方法定量限分别是0.01和0.1μg/L;回收率为61.2%~99.6%;相对标准偏差低于20%。利用该方法测定阳性率≤0.1%时,混合样品检测效率是普通方法的9.1倍;阳性率≤1%时,检测效率是普通方法的5倍。

关键词：猪尿 β-受体激动剂液相色谱-串联质谱法分子印迹混合样品

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中7种α2-受体激动剂残留

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中国兽药杂志 2023年第7期57卷 16-24页

作者：龚波王峻董文婷陈向丹李菁菁金秀娥周平湖北省兽药监察所武汉430070

建立了检测猪尿中7种α2-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样经调节pH,乙酸乙酯提取并浓缩、净化后,经超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,7种α2-受体激动剂在1~80μg/L浓度范围内均呈良好线性关系... 详细信息

建立了检测猪尿中7种α2-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样经调节pH,乙酸乙酯提取并浓缩、净化后,经超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,7种α2-受体激动剂在1~80μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.99。7种目标化合物检测限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L。在1~20μg/kg添加浓度范围内回收率为60%~110%,相对标准偏差小于15%。该方法方便快捷,定性准确,可为猪尿中该类兽药残留的日常监控提供方便、快捷的检测方法支持。

关键词： α2-受体激动剂猪尿超高效液相色谱-串联质谱法兽药残留

液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中10种镇静剂类药物残留量

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分析化学 2010年第7期38卷 1015-1018页

作者：李存皇甫伟国杨挺吴银良河北工程大学农学院动物医学系农业部农产品质量安全监督检验测试中心(宁波)

建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法。猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1:4,V/V)混合溶... 详细信息

建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法。猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1:4,V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析。采用EclipseXDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析。10种镇静剂类药物在5～200μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99。方法检出限为0.11～0.52μg/L;定量限为0.20～0.91μg/L。添加浓度为1.0,2.0和10.0μg/L时,平均回收率在74.6%～115%之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%。

关键词：镇静剂类药物液相色谱串联质谱法猪尿残留

来源：博看期刊