检索结果-南通市图书馆

超临界流体色谱法测定盐酸厄洛替尼原料药及片剂中的有关物质

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中国医药工业杂志 2024年第1期55卷 89-95页

作者：金薇张少敏乐健杨永健上海市食品药品检验研究院上海201203 国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203 复旦大学药学院上海201203

采用超临界流体色谱(SFC)系统分离并测定盐酸厄洛替尼(1)及其4种有关物质。采用Torus 2-PIC柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量为1μL,柱温为50℃,流速为1.0 mL/min。结果显示,各化合物在7 mi... 详细信息

采用超临界流体色谱(SFC)系统分离并测定盐酸厄洛替尼(1)及其4种有关物质。采用Torus 2-PIC柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量为1μL,柱温为50℃,流速为1.0 mL/min。结果显示,各化合物在7 min内出峰并分离完全;4种有关物质分别在0.5~40、2~60、0.4~40、0.5~40μg/mL内,1在5~100μg/mL内,线性关系良好。1、杂质A、杂质B、杂质C和杂质D的LOD分别为0.2、0.2、0.5、0.1、0.2μg/mL;LOQ分别为0.5、0.5、2.0、0.4、0.5μg/mL。各有关物质的加样回收率(n=3)在96.0%~104.2%,RSD均小于3.0%。建立的方法快速有效、灵敏度高、绿色环保,可有效用于1原料药及片剂的质量控制。

关键词：盐酸厄洛替尼原料药片剂有关物质超临界流体色谱

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美洛昔康固体分散体片的制备及其溶出度研究

中国现代应用药学 2024年第1期41卷 33-41页

作者：毕嘉威赵钰萌张彤刘艳华宁夏医科大学药学院银川750004

目的制备美洛昔康固体分散体片,并考察其体外溶出度。方法开展抑晶试验初步筛选载体材料,采用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter,DCS)对固体分散体进行表征。通过体内药动学测定... 详细信息

目的制备美洛昔康固体分散体片,并考察其体外溶出度。方法开展抑晶试验初步筛选载体材料,采用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter,DCS)对固体分散体进行表征。通过体内药动学测定,评价固体分散体的生物利用度改善情况。考察美洛昔康固体分散体片的最佳制备工艺,并以体外溶出曲线相似因子f_(2)为主要评价指标,筛选并优化处方中的pH调节剂、填充剂、崩解剂、润滑剂和助流剂用量及混料时间。结果以Kollidon@VA64为载体制备的固体分散体有效维持了药物在溶液中的过饱和状态,XRD和DSC结果表明固体分散体中晶体状态的美洛昔康完全转变为非晶态。与原料药相比,固体分散体显著提高了美洛昔康的溶解度,峰值血药浓度(C_(max))和相对生物利用度分别提高了208.09%和241.78%。以粉末直接压片法制备的美洛昔康固体分散体片最佳处方及工艺:美洛昔康固体分散体35.2%,乳糖∶微晶纤维素=1∶1.5,枸橼酸钠9.8%,交联聚维酮8%,硬脂酸镁0.75%,二氧化硅0.8%,混料时间5 min。制备的美洛昔康固体分散体片与原研参比制剂在不同p H介质中的溶出相似因子f_(2)均>50。结论采用热熔挤出技术与粉末直接压片法制备了美洛昔康固体分散体片,提高了美洛昔康的溶出度和生物利用度,并与原研参比制剂具有相似的溶出行为。

关键词：美洛昔康固体分散体溶出制备工艺片剂

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去氨加压素片及其注射液质量评价

中国药物警戒 2024年第6期21卷 632-637页

作者：孙悦胡馨月李晶张伟丁晓丽张慧梁成罡中国食品药品检定研究院化学药品检定所国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的对去氨加压素片及其注射液上市产品进行质量分析和评价,针对质量现状及存在问题展开探索性研究,为药品质量标准修订提供数据支持,为药品质控和监管提供参考。方法采用法定检验和探索性研究相结合的方式,对20批去氨加压素片和16批去... 详细信息

目的对去氨加压素片及其注射液上市产品进行质量分析和评价,针对质量现状及存在问题展开探索性研究,为药品质量标准修订提供数据支持,为药品质控和监管提供参考。方法采用法定检验和探索性研究相结合的方式,对20批去氨加压素片和16批去氨加压素注射液进行全项检验,并开展片剂有关物质方法研究、片剂溶出度分析、片剂及注射液稳定性研究等探索性研究工作。结果20批去氨加压素片和16批去氨加压素注射液法定检验合格率为100%。探索性研究对片剂有关物质测定方法进行了优化,消除了辅料聚维酮对检测的干扰;考察了国内外片剂产品溶出度,结果显示溶出行为相似;对片剂及注射液进行了稳定性考察,并对注射液中相关杂质进行了结构确证,主要为5位脱酰胺去氨加压素和光学异构体杂质。结论去氨加压素片及其注射液质量较好,质量标准需进一步完善。

关键词：去氨加压素片剂注射液质量评价有关物质溶出度稳定性

利伐沙班片在健康中国人中的药动学研究和生物等效性评价

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药物评价研究 2024年第1期47卷 115-122页

作者：刘欢池慧波侯珏卓张荣蓉朱建强天津药物研究院药业有限责任公司天津300301 石家庄研实恒越医药科技有限公司河北石家庄050051

目的研究利伐沙班片(规格:2.5 mg)在健康中国人中的药动学特征,并对其与参比制剂的生物等效性进行评价。方法 70例健康受试者口服2.5 mg利伐沙班受试制剂和参比制剂(拜瑞妥■),采用开放、单剂量、随机、完全重复、四周期交叉设计,分为... 详细信息

目的研究利伐沙班片(规格:2.5 mg)在健康中国人中的药动学特征,并对其与参比制剂的生物等效性进行评价。方法 70例健康受试者口服2.5 mg利伐沙班受试制剂和参比制剂(拜瑞妥■),采用开放、单剂量、随机、完全重复、四周期交叉设计,分为单次空腹给药试验(42例)和单次餐后口服给药试验(28例)两部分,用液相色谱-质谱联用法测定服药后48 h内18个不同时间点的血药浓度,计算主要药动学参数。采用方差分析、双单侧t检验和90%置信区间(90CI)分析进行两制剂生物等效性评价。结果受试者空腹状态下口服受试制剂和参比制剂后,主要药动学参数血浆药物最大浓度(C_(max))、血浆半衰期(t_(1/2))、药时曲线下面积(AUC_(0~t))分别为(66.3±18.4)ng·mL^(-1)、(4.76±1.73)h、(323.9±98.4)h·ng·mL^(-1)和(64.5±17.6)ng·mL^(-1)、(4.45±1.47)h、(321.3±104.5)h·ng·mL^(-1)。受试者高脂餐后状态下口服受试制剂和参比制剂后,主要药动学参数C_(max)、 t_(1/2)和AUC_(0~t)分别为(59.5±13.3) ng·mL^(-1)、(5.14±1.24) h、(341.7±70.8) h·ng·mL^(-1)和(60.5±10.7) ng·mL^(-1)、(5.29±1.56)h、(348.8±77.6)h·ng·mL^(-1)。C_(max)、AUC_(0~t)、AUC_(0~∞)的几何平均数比值(GMR)的90CI均落在80.00%~125.00%内,个体内标准差比值(SWT/SWR)的90%CI上限均不超过2.5,表明受试制剂中利伐沙班的吸收程度、吸收速率及在个体内的变异与参比制剂具有生物等效性。结论采用LC-MS/MS方法测定人血浆中利伐沙班含量,在中国健康受试者中利伐沙班(2.5 mg)受试制剂与参比制剂在空腹及高脂餐后给药具有生物等效性。

关键词：利伐沙班液相色谱-质谱法生物等效性药动学片剂

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片剂崩解影响因素及崩解机制的研究进展

中国医药工业杂志 2023年第8期54卷 1157-1165页

作者：李婉婷宿军慧王雅雯赵晓庆徐冰北京中医药大学中药信息学系北京102400 北京市科学技术委员会中药生产过程控制与质量评价北京市重点实验室北京102400 中药制药与新药开发教育部工程研究中心北京102400

文章对2010—2021年国内外发表的片剂崩解相关文献进行整理归纳,总结了片剂崩解过程的影响因素以及可能的崩解机制,为片剂设计中药用辅料筛选和配方优化提供参考。片剂崩解受原辅料性质、处方组成、工艺参数,以及崩解介质等多方面影响... 详细信息

文章对2010—2021年国内外发表的片剂崩解相关文献进行整理归纳,总结了片剂崩解过程的影响因素以及可能的崩解机制,为片剂设计中药用辅料筛选和配方优化提供参考。片剂崩解受原辅料性质、处方组成、工艺参数,以及崩解介质等多方面影响。片剂的崩解机制主要包括溶胀、形状恢复和芯吸等。常用的崩解功能性辅料中,淀粉及其衍生物、交联羧甲纤维素钠和羧甲淀粉钠主要通过溶胀发挥崩解作用,交联聚乙烯吡咯烷酮的崩解机制为形状恢复,纤维素及其衍生物则依靠较强的芯吸作用促进崩解。未来片剂崩解的研究方向包括:片剂工艺中关键物料属性、关键工艺参数和片剂崩解行为之间的关联建模;片剂崩解过程和行为的客观化、可视化和定量化表征;促进片剂崩解的新型药用辅料的开发与应用。

关键词：片剂崩解机制崩解剂赋形剂

熔融沉积成型3D打印卡托普利与氢氯噻嗪复方片剂的制备与体外评价

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北京大学学报（医学版） 2022年第3期54卷 572-577页

作者：李志胜钱浩楠范田园北京大学药学院药剂学系北京大学药学院分子药剂学与新释药系统北京市重点实验室北京100191

目的:探究以熔融沉积成型(fused deposition modeling,FDM)3D打印技术制备治疗高血压复方片剂的可行性,并对所制备的FDM 3D打印复方片剂进行相关的体外质量评价。方法:以聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)丝材作为辅料,设计了具有两个独... 详细信息

目的:探究以熔融沉积成型(fused deposition modeling,FDM)3D打印技术制备治疗高血压复方片剂的可行性,并对所制备的FDM 3D打印复方片剂进行相关的体外质量评价。方法:以聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)丝材作为辅料,设计了具有两个独立隔室的椭圆形片剂(长轴20 mm,短轴10 mm,高5 mm),其层高为0.2 mm,外壳厚为1.2 mm,顶和底厚均为0.6 mm,两个隔室间的隔断厚为0.6 mm。使用FDM 3D打印机进行打印;以卡托普利(captopril,CTP)和氢氯噻嗪(hydrochlorothiazide,HCT)为模型药物,将其分别填充在片剂的两个隔室内。以扫描电镜观察制剂的外观形态,考察制剂的质量差异和硬度,以高效液相色谱法测定制剂中的药物含量,并用溶出仪对制剂的体外释药行为进行表征。结果:所制备的FDM 3D打印复方片剂均形态良好,无打印缺陷;平均质量为(644.3±6.55)mg,其中CTP含量为(52.3±0.26)mg,HCT含量为(49.6±0.74)mg。观察到CTP和HCT在体外的延迟释放,延迟释药时间分别为20 min和40 min,释药70%的时间分别在30 min和60 min内。结论:采用FDM 3D打印技术成功制备了CTP和HCT复方片剂,并且所打印的复方片剂质量良好。

关键词：熔融沉积成型打印,三维高血压复方合剂片剂

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片剂创新设计与质量控制新技术应用进展

中国现代应用药学 2022年第20期39卷 2658-2668页

作者：徐诗军王学成伍振峰李远辉刘振峰罗小荣周同辉杨明江西中医药大学创新药物与高效节能降耗制药设备国家重点实验室现代中药制剂教育部重点实验室南昌330004 宜春万申制药机械有限公司江西宜春336000 江中药业股份有限公司南昌330004 杭州今同健康技术有限公司杭州310004

片剂一直是临床应用中的重要制剂,但传统片剂的开发设计模式、质量评价技术及生产质量控制模式难以满足现在的需求。本文综述了多变量数据分析技术、人工神经网络技术、3D打印技术在片剂设计开发的应用,实现了片剂的快速制备和个性化生... 详细信息

片剂一直是临床应用中的重要制剂,但传统片剂的开发设计模式、质量评价技术及生产质量控制模式难以满足现在的需求。本文综述了多变量数据分析技术、人工神经网络技术、3D打印技术在片剂设计开发的应用,实现了片剂的快速制备和个性化生产;论述了近红外光学技术、太赫兹脉冲成像技术、核磁共振成像技术等新型检测技术在片剂质量评价的应用,相比传统的检测技术,新的检测技术呈现出高效、灵敏、便捷等特点,同时在建立片剂开发与生产的质量控制策略中遵循质量源于设计的理念,对提升片剂安全性和有效性以及片剂的开发和生产具有重要意义。

关键词：片剂创新设计新兴技术质量评价应用进展

重结晶溶剂对格列吡嗪原料药与片剂质量的影响

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中国医药工业杂志 2023年第3期54卷 417-423页

作者：于明艳王松刘文坤赵海云陈德俊山东省食品药品检验研究院山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东济南250101

该研究首先考察了不同来源格列吡嗪片剂中的有关物质含量,结果显示不同来源的原料药对其存在影响。原料药制备工艺中使用的重结晶溶剂(甲醇或乙醇)不同,会导致原料药中杂质G和J含量不同,进而影响片剂质量。进一步研究表明,重结晶溶剂对... 详细信息

该研究首先考察了不同来源格列吡嗪片剂中的有关物质含量,结果显示不同来源的原料药对其存在影响。原料药制备工艺中使用的重结晶溶剂(甲醇或乙醇)不同,会导致原料药中杂质G和J含量不同,进而影响片剂质量。进一步研究表明,重结晶溶剂对原料药晶型、粒度分布、微观形态,以及其与片剂辅料的相容性都存在一定的影响。根据差示扫描量热法结果,部分企业使用的片剂辅料与原料药不相容,建议相关企业在格列吡嗪片生产过程中避免使用存在配伍风险的辅料。

关键词：格列吡嗪片剂重结晶有关物质粒度分布晶型相容性

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清风消痛片的制备和评价

山东化工 2024年第4期53卷 185-189页

作者：刘艳林李筱玲陈珍梁佳毅王湘徐晓婷闫宁商洛学院生物医药与食品工程学院陕西商洛726000 陕西秦岭特色生物资源产业技术研究院陕西商洛726000

目的:采用湿法压片及减压干燥法制备清风消痛片并评价其质量。方法:以膨胀度、溶解性、脆碎度为指标,优化片剂处方工艺;以黄嘌呤氧化酶抑制作用评价清风消痛片的降尿酸作用,采用高效液相色谱法测定片剂中有效成分含量。结果:得最优工艺... 详细信息

目的:采用湿法压片及减压干燥法制备清风消痛片并评价其质量。方法:以膨胀度、溶解性、脆碎度为指标,优化片剂处方工艺;以黄嘌呤氧化酶抑制作用评价清风消痛片的降尿酸作用,采用高效液相色谱法测定片剂中有效成分含量。结果:得最优工艺参数为最佳稀释剂为甘露醇,质量比为1∶2.5,润滑剂为滑石粉与硬脂酸镁联用(质量比1∶6),滑石粉加入量为2%,崩解剂为羧甲基淀粉钠质量比例为1∶0.25;在此条件下所得清风消痛片检查药典符合规定,片中苍术素、盐酸小檗碱、落新妇苷的含量分别为0.038,0.013,0.006 mg/片;清风消痛片水溶液对黄嘌呤氧化酶具有抑制作用,供试品质量浓度为24 mg/mL浓度时,黄嘌呤氧化酶的抑制率达到92.22%。结论:经验证实验结果证明清风消痛片工艺简单,含有多种成分,有明显活性,具有开发前景。

关键词：清风消痛片剂减压干燥黄嘌呤氧化酶抑制作用