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熔融静电纺β-PVDF超细纤维隔膜的制备及性能

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高分子材料科学与工程 2018年第3期34卷 151-156页

作者：宁景霞李柯肖阳魏取福黄锋林江南大学生态纺织教育部重点实验室江苏无锡214122

以熔融静电纺丝法制备锂离子电池用聚偏氟乙烯(PVDF)多孔超细纤维隔膜。对隔膜的物理性能、电化学性能以及组装电池性能等进行了测试分析。在静电场和温度的协同作用下,能够生成β相PVDF,促进电解质中锂盐的离子化。与商业隔膜Celgard 2... 详细信息

以熔融静电纺丝法制备锂离子电池用聚偏氟乙烯(PVDF)多孔超细纤维隔膜。对隔膜的物理性能、电化学性能以及组装电池性能等进行了测试分析。在静电场和温度的协同作用下,能够生成β相PVDF,促进电解质中锂盐的离子化。与商业隔膜Celgard 2400进行对比,熔融静电纺PVDF隔膜在130℃下受热0.5 h尺寸几乎无变化;孔隙率和吸液率高达83.99%和342.52%,离子电导率可达0.833 m S/cm。组装成半电池测试,初始放电比容量可达157.69 m A·h/g;0.5C下充放电100次后,容量保持率可达84.68%,优于商业隔膜的75.72%;在不同电流密度下测试,均能保持较稳定的放电比容量。

关键词：锂离子电池隔膜熔融静电纺聚偏氟乙烯电化学性能

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熔融静电纺制备超细取向纤维膜及其性能

材料科学与工程学报 2017年第6期35卷 970-974,992页

作者：汪帝李大伟吕鹏飞宋明玉徐阳江南大学生态纺织教育部重点实验室江苏无锡214122

采用熔融静电纺丝技术,利用高速滚筒制备超细取向纤维膜,以纺丝距离、纺丝电压、滚筒转速进行三因素三水平正交实验,利用扫描电子显微镜(SEM),探究各个因素对纤维取向度和纤维直径的影响,确定制备超细取向纤维膜的最优化工艺条件。同时... 详细信息

采用熔融静电纺丝技术,利用高速滚筒制备超细取向纤维膜,以纺丝距离、纺丝电压、滚筒转速进行三因素三水平正交实验,利用扫描电子显微镜(SEM),探究各个因素对纤维取向度和纤维直径的影响,确定制备超细取向纤维膜的最优化工艺条件。同时,借助差示扫描量热仪(DSC)、拉伸实验及接触角测量仪对超细取向纤维膜的结晶性能、机械性能及疏水性进行了测试分析,并与平板接收的无序纤维膜进行对比。结果表明:当纺丝距离为10cm、纺丝电压为10kV、滚筒转速为1000r/min时,超细取向纤维表面光滑,纤维直径较小,排列紧密,具有良好的取向度,且超细取向纤维膜结晶度有所提升,水接触角变大,表现出较好的疏水性。同时,经过热压后的超细取向纤维膜机械性能明显提升。

关键词：熔融静电纺聚丙烯取向纤维膜性能

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熔融静电纺PCL自粘结超细纤维的制备

材料科学与工程学报 2015年第2期33卷 235-240,273页

作者：王宏徐阳聂清欣李莘魏取福江南大学生态纺织教育部重点实验室江苏无锡214122

本文采用熔融静电纺制备聚己内酯(PCL)自粘结超细纤维膜,并对其进行恒温后处理。探讨了主要纺丝工艺参数对PCL纤维直径、纤维间粘结程度(粘结形式、粘结点数目及其分布)的影响以及恒温后处理温度对纤维形貌及热学性质的影响。实验表明,... 详细信息

本文采用熔融静电纺制备聚己内酯(PCL)自粘结超细纤维膜,并对其进行恒温后处理。探讨了主要纺丝工艺参数对PCL纤维直径、纤维间粘结程度(粘结形式、粘结点数目及其分布)的影响以及恒温后处理温度对纤维形貌及热学性质的影响。实验表明,较高的电压与适中的接收距离有利于形成直径较小且粘结度较高的纤维;升高纺丝环境温度,有利于纤维直径的减小及粘结度的增加,但温度过高则无法成纤;喂料气压的增加虽使纤维直径变大,但纤维间粘结度有增加趋势;随着恒温后处理温度的提高,纤维直径基本不变,纤维膜结晶度和粘结点均有所增加。通过纺丝过程工艺与恒温后处理的调控实现自粘结超细纤维的可控制备有望成为增强电纺纤维膜的一种重要手段。

关键词：熔融静电纺聚己内酯工艺调控恒温后处理自粘结超细纤维

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熔融静电纺PP超细纤维的制备及其工艺研究

工程塑料应用 2012年第12期40卷 41-45页

作者：李莘徐阳魏取福王爱民王肖娜杜远之江南大学生态纺织教育部重点实验室江苏无锡214122 江苏菲特滤料有限公司江苏盐城224000

采用熔融静电纺丝技术制备了超细聚丙烯(PP)纤维,运用高速摄影技术记录了PP熔体在电场力作用下拉伸成丝的整个过程,并借助扫描电子显微镜(SEM)对不同纺丝工艺下制备的PP超细纤维进行表征。探讨了主要工艺参数对纤维微观形貌的影响。结... 详细信息

采用熔融静电纺丝技术制备了超细聚丙烯(PP)纤维,运用高速摄影技术记录了PP熔体在电场力作用下拉伸成丝的整个过程,并借助扫描电子显微镜(SEM)对不同纺丝工艺下制备的PP超细纤维进行表征。探讨了主要工艺参数对纤维微观形貌的影响。结果表明,在一定范围内,缩短纺丝距离、提高纺丝电压及纺丝温度,都有利于减小所纺纤维直径;提高纺丝环境温度不仅有助于减小纤维直径,同时会导致纤维的自粘结现象;用滚筒来代替平板收集纤维,纤维排列规整,且滚筒转速越高,所得纤维越细。

关键词：熔融静电纺聚丙烯工艺参数纤维微观形貌

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影响熔融静电纺聚丙烯纤维直径的工艺因素

纺织学报 2016年第11期37卷 14-18,25页

作者：梁超胡春艳阎克路朱晓敏 THOMAS Helga 东华大学化学化工与生物工程学院上海201620 国家染整工程技术研究中心上海201620 德国羊毛研究所亚琛d52056

针对聚丙烯熔融静电纺纤维直径难以细化问题,以熔体流量、聚合物熔体温度、施加电压、喷丝头与接收台的接收距离、电场力等为影响因素进行研究。结果表明:流量为0.05 m L/h时可以纺出连续的纤维且纤维直径也随流量的增大而增加;当聚合... 详细信息

针对聚丙烯熔融静电纺纤维直径难以细化问题,以熔体流量、聚合物熔体温度、施加电压、喷丝头与接收台的接收距离、电场力等为影响因素进行研究。结果表明:流量为0.05 m L/h时可以纺出连续的纤维且纤维直径也随流量的增大而增加;当聚合物熔体/喷丝头温度超过260℃/280℃时,继续升高温度纤维直径不会继续降低;电场力恒定时,随着接收距离增加,纤维直径减小的趋势逐渐变缓,到30 mm之后,纤维直径基本不变。考虑综合因素,最终选取的工艺参数:熔体流量为0.05 m L/h,聚合物熔体/喷丝头温度为260℃/280℃,电压为-24.6 k V,距离为30 mm,在此条件下纺得纤维的平均直径为6.23μm,标准差为1.42。

关键词：聚丙烯熔融静电纺影响因素纤维直径

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熔融静电纺超细纤维的细化及其可控制备研究

熔融静电纺超细纤维的细化及其可控制备研究

作者：白洋东华大学

学位级别：硕士

熔融静电纺丝过程中无需有机溶剂的使用,是一种高效、环保的纤维制造技术,在纤维材料产业化制造领域具有极大的发展潜力。目前,熔融静电纺技术主要以熔点较低的聚丙烯（PP）为原料,而对于力学性能更加优异的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET... 详细信息

熔融静电纺丝过程中无需有机溶剂的使用,是一种高效、环保的纤维制造技术,在纤维材料产业化制造领域具有极大的发展潜力。目前,熔融静电纺技术主要以熔点较低的聚丙烯（PP）为原料,而对于力学性能更加优异的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的使用较少,其原因在于PET熔体的粘度较大,导致其所纺纤维直径较粗,极大限制了该聚合物材料的应用。通过先进细化技术制备小直径PET熔融静电纺纤维材料,可显著改善其纤维表面结构、孔结构及其力学性能,使其在过滤分离、防寒保暖、能源催化等领域具有巨大应用前景。为了制备小直径熔融静电纺PET纤维材料,本研究以PET为原料,通过改变熔融静电纺丝技术的过程参数（纺丝温度、喷丝孔孔径、纺丝电压、接收距离、接收板面积等）,探究了PET纤维直径的变化规律,初步降低了PET纤维的直径;而后,在PET中引入聚乙二醇（PEG）降粘剂,通过小分子润滑作用有效降低了PET熔体的粘度,并探究了PEG含量对纤维直径、力学性能的影响规律,实现了PET纤维的进一步细化,制备了具有优异力学性能的熔融静电纺PET超细纤维材料;在此基础上,课题进一步对PET进行了热压处理,并探究了不同热压参数下PET超细纤维材料的纤维表观形态、力学性能、孔结构以及宏观结构变化规律,并探索其在过滤领域的潜在应用价值。具体的研究结论如下:（1）通过对熔融静电纺过程中工艺参数的优化,确定了纺丝温度为280℃,喷丝孔孔径为1mm,纺丝电压为45k V,接收距离为7cm,接收板面积为8×8cm的条件下,PET纤维直径可从初始的11μm细化至6.2μm,且纤维的表面结构光滑,直径分布均匀。（2）PEG与PET具有良好的相容性,可通过物理方式的共混,且PEG在纺丝过程中不会发生热解反应,因此为PET良好的降粘剂。在PET中加入PEG后,混合熔体的流变性能得到提升,使其粘度下降,引起纤维直径的大幅度降低。当PEG的添加量为6wt%时,PET纤维表面光滑且其直径最小为4.3μm,变异系数为16%;随着PET纤维直径细化程度的增大,其内部分子链沿纤维轴取向,纤维内部的分子链的相互作用增大,导致PET单纤维断裂强度增大,断裂伸长率减小,有效改善了其力学性能。（3）熔融静电纺纤维膜经热压处理后,其纤维发生热结晶,且纤维间粘结点增多,使得纤维膜更加致密,有效改善了其力学性能,并当热压温度为100℃时,纤维膜的断裂伸长率最大且为11.5%,其断裂强度为1.7MPa,比未经热压处理的纤维提升了62.6%;此外,随着纤维膜结构的致密化,其孔径减小、孔径分布变窄,因此有望将其应用于过滤领域。

关键词：熔融静电纺聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维细化力学性能

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熔融静电纺制备涤纶纤维的实验研究

熔融静电纺制备涤纶纤维的实验研究

作者：郑琰东北大学

学位级别：硕士

各种工业过程中排放出大量的微细颗粒物,其不仅对空气质量和能见度有着重要的影响,而且严重危害着人体健康。袋式除尘技术是能够有效控制微细颗粒物污染的主要技术之一。滤料作为袋式除尘器的核心部分,对其整体除尘效果起着关键作用。因... 详细信息

各种工业过程中排放出大量的微细颗粒物,其不仅对空气质量和能见度有着重要的影响,而且严重危害着人体健康。袋式除尘技术是能够有效控制微细颗粒物污染的主要技术之一。滤料作为袋式除尘器的核心部分,对其整体除尘效果起着关键作用。因此,高性能纤维的研制具有重要的实用价值。静电纺丝是一种制备超细纤维和纳米纤维的重要方法,适用于各种高分子聚合物材料,是通用性极高的纳米技术之一。本研究采用熔融静电纺丝技术制备微细纤维,研究各种工艺参数对静电纺丝纤维的影响,以期为在实际中应用静电纺丝技术生产出各种微细高分子纤维奠定实验基础。本文自行设计组装了熔融静电纺丝实验平台,并应用该实验平台对应用熔融静电纺丝技术制备涤纶纤维进行了实验研究。通过改变实验参数,系统地研究了纺丝温度、电场强度以及接收距离对熔融静电纺纤维制备结果的影响。研究表明,最佳纺丝温度为290℃;熔融静电纺纤维直径随着电场强度的增大而减小;随着接收距离的增大而减小。通过反复实验,成功制得了直径差异较小的平均直径在70μm左右的纤维,以及直径差异较大的但最小直径可以达到10-20μm左右的熔融静电纺涤纶纤维。本文还比较了涤纶树脂颗粒和涤纶过滤毡原料之间的熔融静电纺性能异同,为后续回收滤料熔融静电纺奠定了基础。此外,还将制得的涤纶熔融静电纺纤维应用于过滤材料上,对其过滤性能进行了测试。结果表明熔融静电纺纤维对过滤效率有明显的提高,证实了其在空气净化材料上应用的可行性。

关键词：熔融静电纺涤纶纤维纺丝温度接收距离电场强度

β-PVDF复合纤维隔膜的结构控制与性能研究

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β-PVDF复合纤维隔膜的结构控制与性能研究

作者：宁景霞江南大学

学位级别：硕士

锂离子电池中的隔膜作为一种绝缘材料,其主要作用是防止正负极材料接触而导致短路,是保证电池安全的重要部件之一。尽管隔膜本身不参与任何电极反应,但是隔膜的厚度、原料和微孔数量等特性都会显著影响锂离子通过隔膜的速率,进而影响锂... 详细信息

锂离子电池中的隔膜作为一种绝缘材料,其主要作用是防止正负极材料接触而导致短路,是保证电池安全的重要部件之一。尽管隔膜本身不参与任何电极反应,但是隔膜的厚度、原料和微孔数量等特性都会显著影响锂离子通过隔膜的速率,进而影响锂离子电池的充放电性能和安全性等性能。本论文采用相分离与熔融静电纺丝的方法制备β-PVDF纳米纤维膜;使用磁控溅射在PVDF纤维膜表面沉积SiO、AlO纳米陶瓷颗粒,以改善隔膜的电解液亲和性、热稳定性、电化学稳定性和充放电性能。首先,本课题选取聚偏氟乙烯(PVDF)为分散相,聚乳酸(PLA)为连续相,使用螺杆挤出机制备PVDF/PLA共混母粒。通过正交试验研究时间、组分比、温度对分散相(PVDF)尺寸的影响,由极差分析得到最佳实验条件:时间8 min、组分比2/8、温度180°C,从而使分散相尺寸最小,与实验中的最优条件相一致。经过相分离型熔融静电纺技术,成功制得直径为223 nm的PVDF纳米纤维膜。通过FTIR和XRD分析可知,在温度场、静电场和PLA中极性键的共同诱导下,PVDF中β相含量增加,从而促进了锂盐解离,有利于锂离子的传输。然后,以熔融静电纺制备的纯PVDF纤维膜和三种商业隔膜(PP、PE、PP/PE/PP)为参比隔膜,研究了PVDF纳米纤维膜的表面形貌、电解液亲和性、电化学性能和电池性能。结果显示,PVDF纳米纤维膜的电解液亲和性较强,接触角为26.1°,吸液率为427.76%,离子电导率为1.218 mS/cm,与商业隔膜PP/PE/PP(0.201 mS/cm)相比提高了6倍左右;界面电阻仅为75.9Ω,远小于商业隔膜PP/PE/PP的319.7Ω。100次充放电循环后,PVDF纳米纤维膜的比容量为84.0%,优于商业隔膜(65.2%)。最后,通过磁控溅射技术在PVDF纳米纤维两侧沉积SiO和AlO纳米颗粒制备SiO/AlO/PVDF、SiO/PVDF、AlO/PVDF三种陶瓷复合隔膜。研究了磁控溅射前后隔膜材料的表面成分及形貌变化、比表面积、接触角、热稳定性、电化学性能,并对装配该复合隔膜的电池进行电池性能测试以及高温性能测试。结果表明,两种陶瓷纳米颗粒能够均匀沉积在PVDF纳米纤维膜表面,且隔膜仍保持较高的孔隙率。三种陶瓷复合隔膜中,SiO/AlO/PVDF复合膜的综合性能最优,其电解液接触角仅为16.0°,吸液率可达468.46%;离子电导率高达1.551 mS/cm,界面阻抗仅为47.3Ω,分解电压5.5 V,均优于未改性的PVDF纳米纤维膜。充放电循环100次后,SiO/AlO/PVDF比容量保持率高达86.45%。进行高温性能测试时,SiO/AlO/PVDF表现出优于商业隔膜的界面稳定性,并能保持较高的容量保持率。

关键词：隔膜熔融静电纺相分离磁控溅射陶瓷颗粒

抗菌PP（聚丙烯）超细纤维及其非织造布的制备与性能的研究

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抗菌PP（聚丙烯）超细纤维及其非织造布的制备与性能的研究

作者：李秋生青岛大学

学位级别：硕士

随着人们对健康生活的不断追求,为了防止各种细菌对人类的干扰,抗菌材料的研究一直是热点问题。聚丙烯作为工业用纺织品的主要原料,聚丙烯产品分布在人们的日常生活中的各个方面,对其纤维和非织造布样进行抗菌处理有着重要的实际意义。... 详细信息

随着人们对健康生活的不断追求,为了防止各种细菌对人类的干扰,抗菌材料的研究一直是热点问题。聚丙烯作为工业用纺织品的主要原料,聚丙烯产品分布在人们的日常生活中的各个方面,对其纤维和非织造布样进行抗菌处理有着重要的实际意义。本文着手于聚丙烯纤维及非织造布的抗菌改性方面,以纳米氧化锌为抗菌剂,采用了熔融静电纺丝和纺粘法的方式制备了抗菌型聚丙烯纤维和非织造布并对其性能进行了测试。本论文主要包括以下几个研究内容:（1）用自制的熔融电纺装置制备了不同含量（1%-5%）的纳米ZnO超细抗菌聚丙烯纤维。用扫描电镜观察了平均直径为16μm的超细聚丙烯纤维的形貌。分别用能谱仪（EDS）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）对其结构和元素分布进行了表征。当氧化锌含量大于1%时,纤维表面可以看到明显的锌元素分布,有利于抗菌活性的提高。根据差示扫描量热法（DSC）的加热曲线,纳米ZnO的添加量对聚丙烯纤维的结晶度影响不大,但随着纳米ZnO含量的增加,PP纤维的热分解程度有所提高,力学强度随纳米ZnO含量的增加而降低。在抗菌性能上面,即使加入1%的纳米ZnO颗粒,聚丙烯纤维都表现出很强的抗菌特性。（2）通过纺粘法将纳米氧化锌和聚丙烯混合制备出氧化锌含量为2%、4%的抗菌纺粘非织造布,并用琼脂平皿扩散法与振荡法对其抗菌性评价,评价结果表明:2%、4%纳米氧化锌含量的聚丙烯非织造布的抗菌性能都达到了99.99%。（3）运用浸渍法的方式将纳米ZnO负载在聚丙烯非织造布表面,并对负载过后的布样用琼脂平皿扩散法进行了抗菌评价,处理后的布样抗菌性能非常优异。但是该方式得到的非织造布在经过清水洗涤以后,其抗菌性能就会大大降低。

关键词：聚丙烯氧化锌熔融静电纺纺粘法抗菌