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煤焦油沥青基碳气凝胶微球的制备及分析

化工学报 2022年第12期73卷 5605-5614页

作者：牛卉芳闫伦靖吕鹏张旭峰王美君孔娇鲍卫仁常丽萍太原理工大学化学工程与技术学院省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室山西太原030024 太原理工大学煤科学与技术教育部重点实验室山西太原030024 宁夏大学省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室宁夏银川750021

煤沥青是由多环芳烃组成的复杂混合物,其具有含碳量高的特点,是合成各种功能性碳材料的优质前体之一。以煤焦油沥青为原料、糠醛为交联剂,在硫酸催化作用下反应形成沥青-糠醛凝胶,进而经过常压干燥和碳化处理得到碳气凝胶,探讨了煤焦油... 详细信息

煤沥青是由多环芳烃组成的复杂混合物,其具有含碳量高的特点,是合成各种功能性碳材料的优质前体之一。以煤焦油沥青为原料、糠醛为交联剂,在硫酸催化作用下反应形成沥青-糠醛凝胶,进而经过常压干燥和碳化处理得到碳气凝胶,探讨了煤焦油沥青与溶剂、交联剂和催化剂的比例对沥青-糠醛凝胶的凝胶化程度以及碳气凝胶微球密度的影响。扫描电镜(SEM)结果显示,碳气凝胶微球的微观结构是由球状颗粒堆积而成;傅里叶红外光谱仪(FTIR)和同步热分析仪(TG)解析了沥青-糠醛凝胶在凝胶过程中的结构演变,及形成机理;CO_(2)活化后,碳气凝胶微球的孔隙结构得到明显改善,并保留了球状颗粒的微观形貌,且颗粒形状规整、表面光滑。

关键词：煤焦油沥青交联二氧化碳活化碳气凝胶微球形成机理

烷基化法降低煤焦油沥青中毒性多环芳烃含量的研究进展

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煤炭科学技术 2023年第3期51卷 271-280页

作者：张文硕申峻王玉高刘刚李瑞丰徐青柏太原理工大学化学化工学院山西太原030024 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院辽宁大连116045

煤焦油沥青(简称“煤沥青”)是高温煤焦油常减压蒸馏后的残余物,尽管煤沥青在中国产量很大,但由于其具有较高毒性,因此限制了它的广泛应用。通过固体^(13)C NMR和气相色谱/质谱联用等技术发现煤沥青的毒性来源于其含有大量的毒性多环芳... 详细信息

煤焦油沥青(简称“煤沥青”)是高温煤焦油常减压蒸馏后的残余物,尽管煤沥青在中国产量很大,但由于其具有较高毒性,因此限制了它的广泛应用。通过固体^(13)C NMR和气相色谱/质谱联用等技术发现煤沥青的毒性来源于其含有大量的毒性多环芳烃(PAHs),包括美国环保署(EPA)优先监控的16种PAHs,如荧蒽、芘和苯并[a]芘等。介绍了煤沥青的各种抑毒改性方法,包括化学交联法和物理化学法,现有的研究主要集中在化学交联法;通过对比煤沥青与石油沥青的分子结构,发现石油沥青中具有较高的脂肪族烃类,提出通过长链烯烃烷基化的方法,在PAHs上加上烷基侧链,生成无毒的长链烷基取代PAHs,以抑制煤沥青的毒性。因此重点阐述了烷基化交联改性方法,详细总结该方法的反应原理、所使用的催化剂,并对国内外有关改性试验结果和理论研究工作进行了综合分析,首先使用高斯模拟16种PAHs与烯烃的烷基化反应,得出其反应的一般规律;其次选取模型化合物进行烷基化反应,探讨在煤沥青改性过程中相关PAHs可能发生的反应及反应机理;最后将模型化合物烷基化实验所得到的反应条件应用到真实煤沥青体系,并分析改性前后煤沥青中美国环保署优先监控16种PAHs的降低情况,以及煤沥青抑毒改性后的沥青烟释放物和水可溶物变化情况等内容,同时对该方法的下一步研究应用热点和发展进行了展望,希望为国内外煤沥青的环境友好利用提供参考。

关键词：煤焦油沥青多环芳烃烷基化模型化合物

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煤焦油沥青族组成对针状焦中间相结构的影响

燃料化学学报 2021年第2期49卷 151-159页

作者：林雄超盛喆邵苛苛许德平王永刚中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院北京100083

原料沥青的族组成是决定针状焦品质的关键因素。采用超声溶剂萃取对煤焦油沥青进行组分分离,并对沥青族组成进行混合再调配,以探究不同组分对生焦中间相结构形成及发育的影响并进行优化。研究表明,正己烷可溶物(HS)中含有丰富的脂肪结构... 详细信息

原料沥青的族组成是决定针状焦品质的关键因素。采用超声溶剂萃取对煤焦油沥青进行组分分离,并对沥青族组成进行混合再调配,以探究不同组分对生焦中间相结构形成及发育的影响并进行优化。研究表明,正己烷可溶物(HS)中含有丰富的脂肪结构,在炭化过程中过高比率的HS不利于大尺寸中间相的生成,但是适量的组分HS在炭化过程中可以调节体系黏度,维持体系足够长时间的低黏度,保证中间相可以充分的生长和发育;甲苯不溶物(TI)主要为高聚合度的稠环芳烃,可以加速中间相小球体的生成和发育,但是过量的TI组分会导致镶嵌型结构的生成,降低针状焦的品质;正己烷不溶-甲苯可溶物(HI-TS)炭化得到的生焦具有最优的光学各向异性结构,是最适宜作为针状焦原料的组分。组成为HS≈25%、HI-TS≈69%、TI≈3%−8%的精制沥青炭化后可制备出中间相结构发育良好、热膨胀系数较低的针状焦。

关键词：煤焦油沥青溶剂萃取组成炭化针状焦

硬模板法制备煤焦油沥青基多孔碳及其超电性能研究

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硬模板法制备煤焦油沥青基多孔碳及其超电性能研究

作者：姜宇晨黑龙江大学

学位级别：硕士

超级电容器具有以下优点,即高功率密度,快速充放电和长循环寿命。多孔碳作为电极材料,具有比表面积大,孔隙连通和导电性好等优点。煤沥青作为煤加工过程中的副产品,含碳量高且产量巨大,因此可作为碳源来合成多孔碳材料并应用于储能领域... 详细信息

超级电容器具有以下优点,即高功率密度,快速充放电和长循环寿命。多孔碳作为电极材料,具有比表面积大,孔隙连通和导电性好等优点。煤沥青作为煤加工过程中的副产品,含碳量高且产量巨大,因此可作为碳源来合成多孔碳材料并应用于储能领域,有助于实现煤焦油沥青的资源化高效利用。本论文以煤焦油沥青为碳源,结合硬模板法和活化法合成系列沥青基多孔碳,同时研究了其超电性能。首先,以煤焦油沥青(CTP)为碳源,氧化钙为硬模板,活化剂使用KOH,通过一步碳化活化的方式合成了分级多孔碳(Hierarchical porous carbon,HPCs)。研究了活化剂用量、活化时间和活化温度对多孔碳的形貌结构和超电性能的影响。结果表明,碳材料的比表面积在活化剂用量提升和活化温度增加时都可以提高,活化温度的提高能提升碳材料的倍率性能,但赝电容会由于杂原子含量降低而减小,总比电容降低。对比HPCs-0.5-600-1、HPCs-0.5-600-2和HPCs-0.5-600-3的性能可知,当活化时间为2小时,HPCs-0.5-600-2比表面积最大且比电容和倍率性能都较高。其次,以CTP为碳源,花状碱式碳酸锌为模板,KOH为活化剂,通过先碳化后活化制备了花状多孔碳球(Porous carbon-sheet microspheres,PCSMs)。研究了活化和锌源浓度对花状多孔碳球的形貌、结构以及超电性能的影响。结果表明,KOH活化后能显著的提升碳材料的比表面积,同时使碳片间距增大有利于电解液的渗透。此外,随着锌源浓度的增加,模板的结构更致密,因此合成的碳材料的比表面积逐渐增加。在三电极系统中,最优样PCSMs-0.2a在1 A g和50 A g下的比电容分别为313 F g和256.5 F g,电容保持率高达81.9%。最后,碳源使用煤焦油沥青,模板用水热沉淀法合成的层状碱式碳酸镁,活化剂采用KOH,通过先碳化后活化制备了层状分级多孔碳材料(Lamellar hierarchical porous carbon,LHPCs)。研究了活化温度和活化剂用量对层状多孔碳的形貌、结构和超电性能的影响。结果表明,提升活化剂的用量和活化温度可以使所制备的多孔碳材料层状结构变得更加弯曲,碳中的O随着活化剂用量增加而增加。当活化温度为700℃时,碳材料的介孔最丰富,比表面积为884.33 m g。LHPCs-1-700在6 M KOH电解液三电极系统中,比电容在1 A g时为298 F g。

关键词：硬模板法煤焦油沥青活化多孔碳超级电容器

煤焦油沥青中致癌多环芳烃含量气相色谱法测定研究

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大连理工大学学报 2010年第4期50卷 481-485页

作者：张秋民黄杨柳关珺何德民赵树昌大连理工大学化工学院辽宁大连116012

介绍了煤焦油沥青中致癌多环芳烃(PAHs)的测定方法及分布.对典型煤焦油和煤焦油沥青中的14种PAHs的含量进行了研究.实验采用煤焦油沥青溶剂萃取—萃取物柱色层层析—层析液芳烃分气相色谱分析三步骤.用萘、菲、屈、二苯并[a,h]蒽做内标... 详细信息

介绍了煤焦油沥青中致癌多环芳烃(PAHs)的测定方法及分布.对典型煤焦油和煤焦油沥青中的14种PAHs的含量进行了研究.实验采用煤焦油沥青溶剂萃取—萃取物柱色层层析—层析液芳烃分气相色谱分析三步骤.用萘、菲、屈、二苯并[a,h]蒽做内标物体系测定了14种PAHs标准物的保留指数用于定性鉴别;用三苯甲烷、9,10-二苯蒽做内标物体系测定了其相对校正因子并用内标法测定了原料中14种PAHs的含量.用标准物混合物试验,结果表明:SE-54毛细管柱能够很好地分离绝大部分PAHs标准物,只有对苯并[k]荧蒽和苯并[b]荧蒽两种沸点很接近的异构体分离效果稍差.鉴别和测定准确可靠:对芴、菲等沸点较低的PAHs含量测定,其标准偏差范围为0.02～0.08;对茚并[1,2,3-cd]芘等高沸点PAHs的测定,其标准偏差范围为0.11～0.29.根据煤沥青PAHs组成及各个PAH相对苯并[a]芘致癌性的当量系数计算了煤沥青的苯并[a]芘当量含量.

关键词：多环芳烃煤焦油沥青气相色谱法

煤焦油沥青不同组分基多孔炭的制备及电化学性能研究

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延安大学学报:自然科学版 2023年第3期42卷 1-6页

作者：杨晓霞孙国笑刘倩池洋杨晨晨张壮壮付峰池汝安延安大学化学与化工学院陕西延安716000 武汉工程大学兴发矿业学院湖北武汉430073 延能-延大综合能源产业技术研究院陕西延安716000

为了探讨煤焦油沥青中不同组分对多孔炭结构与性能的影响,采用溶剂萃取分离的方法将煤焦油沥青分离成5个不同组分,分别以5个组分为原料,通过KOH活化法制备了多孔炭,研究了不同原料组成对多孔炭形貌、结构以及电化学性能的影响。研究表明... 详细信息

为了探讨煤焦油沥青中不同组分对多孔炭结构与性能的影响,采用溶剂萃取分离的方法将煤焦油沥青分离成5个不同组分,分别以5个组分为原料,通过KOH活化法制备了多孔炭,研究了不同原料组成对多孔炭形貌、结构以及电化学性能的影响。研究表明,随着原料组成的重质化,所制备的多孔炭的孔隙度下降,致密度增加,比电容降低,充放电速率下降。其中轻组分(TS)最有利于发展孔隙结构,以此为原料制备的多孔炭TS-PC的比表面积和孔体积最大,分别达2482 m~2·g^(-1)和1.781 m~3·g^(-1)。同时,5个样品中TS-PC的比电容最大,在三电极6 mol·L^(-1)KOH体系中,TS-PC的比电容为395 F·g^(-1)(0.5 A·g^(-1));当电流密度增加至50 A·g^(-1)时,比电容仍达220 F·g^(-1),电容持有率为55.7%。

关键词：煤焦油沥青组分分离多孔炭电化学性能

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煤焦油沥青的深度利用及发展前景

化工进展 2016年第2期35卷 611-616页

作者：骆仲泱王少鹏方梦祥王昊王勤辉浙江大学热能工程研究所能源清洁利用国家重点实验室浙江杭州310027

煤焦油沥青的深加工对提高煤焦油沥青利用价值和经济性至关重要。本文主要概述了煤焦油沥青深加工利用的主要技术,重点概述了球形活性炭、中间相沥青、通用级沥青基碳纤维以及针状焦等。对各种产品的关键技术进行了分析,介绍了当前在各... 详细信息

煤焦油沥青的深加工对提高煤焦油沥青利用价值和经济性至关重要。本文主要概述了煤焦油沥青深加工利用的主要技术,重点概述了球形活性炭、中间相沥青、通用级沥青基碳纤维以及针状焦等。对各种产品的关键技术进行了分析,介绍了当前在各项关键技术方面的研究进展。煤焦油沥青基球形活性炭、通用级沥青基碳纤维以及针状焦已经得到了比较广泛的应用,当前研究的难点是提高各项产品的品质,缩短加工周期。另外,中间相沥青的发现与应用拓展了传统碳材料的应用领域,并大幅提高了炭材料的相关性能。

关键词：煤焦油沥青活性碳中间相沥青碳纤维针状焦加工制造

中温煤焦油沥青逐级萃取的产物组成与结构分析

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煤炭学报 2020年第11期45卷 3930-3939页

作者：崔瀛丹钟梅哈丽丹·买买提杨超樊星新疆大学化工学院新疆乌鲁木齐830046 新疆大学新疆煤炭清洁转化与化工过程新疆维吾尔自治区重点实验室新疆乌鲁木齐830046

以中温煤沥青为原料,根据Hansen溶解度参数软件(HSPiP)的计算结果,选择无水乙醇、正戊烷、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和N-甲基吡咯烷酮为萃取剂对沥青进行逐级索氏抽提,以解析其结构与组成。高分辨质谱分析结果表明各级萃取物中含有3 000... 详细信息

以中温煤沥青为原料,根据Hansen溶解度参数软件(HSPiP)的计算结果,选择无水乙醇、正戊烷、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和N-甲基吡咯烷酮为萃取剂对沥青进行逐级索氏抽提,以解析其结构与组成。高分辨质谱分析结果表明各级萃取物中含有3 000多种化合物,分子量集中在100~400 u,CH类化合物的含量高达60%,相对含量较高的20种化合物中芳香杂环为9种,以含氧化合物为主,Nn类化合物的相对含量为4.3%~12.9%,主要是吡啶型和吡咯型氮化物;ONS类化合物的相对含量之和为10.1%~12.0%。各级萃取物的不饱和度双键当量(DBE)值主要分布在15~19,碳数为21~28。对萃余物进行XPS、红外、热重、13C NMR和晶相分析,结果表明C主要以芳碳形式存在,比例高于80%;相较于吡啶氮,吡咯氮更易被溶剂萃取,致使其相对含量随萃取级数增加而下降;S则主要以噻吩硫形式存在。13C NMR分析显示沥青及各级萃余物中表征平均芳环尺寸大小的Xb约为0.7,意味着其平均芳环数约为5;芳桥碳含量faB超过65%,说明各级萃余物中芳碳缩合度较高。随着萃取级数的增加,各物质中弱键和侧链等基团逐渐减少,分子量增加和芳环缩合度增加,热稳定性增强,各物质的饱和链间距和芳香片层间距逐渐减小,芳香层片间的直径、堆砌高度及芳香片层数逐渐增加。

关键词：煤焦油沥青逐级萃取萃取物萃余物结构分析

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煤焦油沥青制备中间相(英文)

新型炭材料 2003年第4期18卷 281-285页

作者： Arshad Hussain Wazir Lutfullah Kaka Khail Ghosia Lutfullah Imtiaz Ahmad National Center of Excellence in Physical Chemistry University of Peshawar National Center of Excellence in Physical Chemistry University of PeshawarDepartment of Chemistry University of PeshawarDepartment of Chemistry University of Peshawar Peshawar-25120 PakistanPeshawar-25120 PakistanPeshawar-25120 PakistanPeshawar-25120 Pakistan

　煤焦油沥青在微型高压釜中、氮气氛下,通过改变反应温度和停留时间,制取了中间相沥青(MP)。采用FTIR、偏光显微镜、XRD和SEM对MP进行了表征,表明煤焦油沥青经脱氢缩合反应转变成MP。其最佳反应条件为400℃、7h。

关键词：煤焦油沥青制备中间相沥青表征脱氢缩合反应反应条件