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ICP-OES法同时测定煅炉甘石中氧化锌及13种金属元素杂质的含量

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中国药房 2018年第16期29卷 2179-2183页

作者：谢凯杨洋薛汝增徐单单郑公铭王如意李志平南方医科大学皮肤病医院药剂科广州510095 广东食品药品职业学院实验实训中心广州510520

目的:建立同时测定煅炉甘石中氧化锌及13种金属元素杂质含量的方法。方法:经硝酸、氢氟酸微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。发射功率为1 300 W,载气流量为15 L/min,辅助气流量为0.1 L/min,蠕动泵速为0.8 L/min,雾化气流... 详细信息

目的:建立同时测定煅炉甘石中氧化锌及13种金属元素杂质含量的方法。方法:经硝酸、氢氟酸微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。发射功率为1 300 W,载气流量为15 L/min,辅助气流量为0.1 L/min,蠕动泵速为0.8 L/min,雾化气流量为0.8 L/min,雾化器压力为315 kPa,以轴向观察方式在不同波长下检测。结果:铝、砷、钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、汞、镁、锰、铅、锌检测质量浓度线性范围为0.001~4.000μg/mL(r为0.999 2~0.999 8);定量限为0.000 7~0.044 0μg/mL,检测限为0.000 2~0.013 2μg/mL;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4%;加样回收率为86.1%~116.9%(RSD为0.9%~3.6%);耐用性试验的RSD均小于5%。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于煅炉甘石中氧化锌及13种金属元素杂质含量的同时测定。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法煅炉甘石氧化锌金属元素杂质

马应龙麝香痔疮膏中间体中煅炉甘石与冰片近红外含量模型建立

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药学研究 2020年第1期39卷 16-21页

作者：宋侨胡俊杰白玉郑国华湖北中医药大学药学院中药资源与中药复方教育部重点实验室湖北武汉430065 马应龙药业集团股份有限公司湖北武汉430065

目的利用近红外光谱技术建立马应龙麝香痔疮膏中间体中煅炉甘石及冰片含量测定模型。方法改变中间体中煅炉甘石(冰片)在配方中的比例,使其成一定的含量梯度,分别配比124批样品,通过滴定法测定其中煅炉甘石含量,气相色谱(GC)法测定冰片含... 详细信息

目的利用近红外光谱技术建立马应龙麝香痔疮膏中间体中煅炉甘石及冰片含量测定模型。方法改变中间体中煅炉甘石(冰片)在配方中的比例,使其成一定的含量梯度,分别配比124批样品,通过滴定法测定其中煅炉甘石含量,气相色谱(GC)法测定冰片含量,并采集所有样品近红外光谱建立煅炉甘石及冰片的含量分析模型。结果煅炉甘石含量模型最佳谱段为12493.3~11073.9、8246.6~6823.3、5411.6~3999.9 cm-1,内部验证RMSECV=0.00576%,R 2=98.88%,RPD为8.89。冰片含量模型最佳谱段为9947.6~8246.6、7398~5697、4852.3~3999.9 cm-1,内部验证RMSECV=0.857%,R 2=95.01,RPD为3.94。外部验证平均相对偏差分别为1.27%、1.4%。结论所建立的煅炉甘石及冰片含量分析模型结果较好,可用于马应龙麝香痔疮膏中间体含量快速检测。

关键词：近红外光谱法煅炉甘石冰片定量分析

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不同粒度煅炉甘石物化性质的对比研究

辽宁中医杂志 2012年第9期39卷 1823-1825页

作者：张杰红陈鸿平施学骄彭月刘友平成都中医药大学药学院四川成都611137 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地四川成都611137

目的:比较传统明煅水飞和采用现代振动磨制得的煅炉甘石理化性质的差异,为炉甘石的合理炮制提供科学依据。方法:用激光粒度分析仪测定不同粒度煅炉甘石的粒径分布,采用表面及孔径分析仪和扫描电子显微镜对不同粒度煅炉甘石的结构进行表... 详细信息

目的:比较传统明煅水飞和采用现代振动磨制得的煅炉甘石理化性质的差异,为炉甘石的合理炮制提供科学依据。方法:用激光粒度分析仪测定不同粒度煅炉甘石的粒径分布,采用表面及孔径分析仪和扫描电子显微镜对不同粒度煅炉甘石的结构进行表征,并用X射线衍射(XRD),红外分光光度(IR)等法对不同粒度煅炉甘石进行成分分析,结合滴定法测定粉体中ZnO的含量。结果:与明煅水飞法制得的煅炉甘石相比,使用振动磨制得的煅炉甘石中ZnO的含量相对较低,粒径相对较小,粒径分布相对均匀,比表面积、孔隙率及真密度各有差异。结论:传统明煅水飞和采用现代振动磨制得的不同粒径的煅炉甘石中ZnO有一定差异,而且物理性质亦有差异。

关键词：煅炉甘石超微粉碎理化性质

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红棉散中煅炉甘石含量的测定

中国药业 2002年第10期11卷 56-56页

作者：崔忠宋琦杨晓东崔波浙江省嘉兴市医药集团公司浙江嘉兴314001 浙江省嘉兴市药品检验所浙江嘉兴314001

目的:建立红棉散中煅炉甘石含量的测定方法。方法:采用络合滴定法测定红棉散中煅炉甘石以ZnO计的含量。结果:5批样品的平均含量为38.1%,平均加样回收率为98.86%,RSD为0.37%。结论:结合滴定法测定红棉散中煅炉甘石的含量简便、快速、准确... 详细信息

目的:建立红棉散中煅炉甘石含量的测定方法。方法:采用络合滴定法测定红棉散中煅炉甘石以ZnO计的含量。结果:5批样品的平均含量为38.1%,平均加样回收率为98.86%,RSD为0.37%。结论:结合滴定法测定红棉散中煅炉甘石的含量简便、快速、准确,可用于红棉散的质量控制。

关键词：红棉散煅炉甘石含量测定络合滴定法

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市售矿物药炉甘石的质量现状研究

中国中药杂志 2020年第2期45卷 352-360页

作者：宋广峰张志杰李娆娆宋晨林瑞超中国中医科学院中药研究所北京100700 北京中医药大学中药学院中药品质评价北京市重点实验室北京102488

该文通过对课题组十年来所采集的市售矿物药炉甘石、煅炉甘石样品质量相关参数的测定分析,揭示了矿物药炉甘石、煅炉甘石存在的主要质量问题,并尝试提出解决对策。采用X射线衍射法(X-ray diffraction,XRD)结合《中国药典》2015年版炉甘... 详细信息

该文通过对课题组十年来所采集的市售矿物药炉甘石、煅炉甘石样品质量相关参数的测定分析,揭示了矿物药炉甘石、煅炉甘石存在的主要质量问题,并尝试提出解决对策。采用X射线衍射法(X-ray diffraction,XRD)结合《中国药典》2015年版炉甘石品种下碳酸盐、锌盐鉴别实验对炉甘石、煅炉甘石进行了真伪鉴别;采用《中国药典》的测定方法对炉甘石、煅炉甘石中氧化锌含量进行了测定;综合应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、原子荧光光谱法(AFS)对炉甘石、煅炉甘石样品中铁(Fe)、铝(Al)、钙(Ca)、镁(Mg)4种伴生杂质元素和铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、汞(Hg)5种有害元素进行了测定。结果发现:①市售炉甘石伪品泛滥;②市售炉甘石主流样品的基原与《中国药典》规定的来源不一致;③炉甘石、煅炉甘石中有害元素Pb,Cd含量普遍较高,部分劣质炉甘石中有害元素As,Cu含量较高;④部分煅炉甘石炮制失当或炮制不充分。针对这些质量问题,提出解决对策如下:①建议《中国药典》增加水锌矿为炉甘石的基原矿物;②加强炉甘石鉴别方法的专属性研究,提高质量控制水平;③加强炉甘石的炮制研究,制定煅炉甘石中Pb,Cd元素含量的限量标准;④开展炉甘石和煅炉甘石的人工合成研究,以应对当前炉甘石资源匮乏的现状,保证炉甘石药材的可持续发展。

关键词：炉甘石煅炉甘石基原矿物有害元素资源匮乏矿物药质量解决对策

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四黄汤制炉甘石制备工艺研究

时珍国医国药 2017年第12期28卷 2914-2917页

作者：胡小苏赵立杰张继全姚向阳阮克峰彭军良张华上海中医药大学中药现代制剂技术教育部工程研究中心上海201203 上海张江中药现代制剂技术研究中心上海201203 上海市金山区中西医结合医院上海201501

目的四黄汤制炉甘石工艺研究。方法采用HPLC法,以黄芩苷、盐酸小檗碱转移率为指标优化四黄汤提取浓缩工艺;以盐酸小檗碱和氧化锌含量为指标,优化四黄汤制炉甘石的工艺。结果四黄汤提取工艺为按处方取黄芩、黄连、黄柏、大黄四味中药加1... 详细信息

目的四黄汤制炉甘石工艺研究。方法采用HPLC法,以黄芩苷、盐酸小檗碱转移率为指标优化四黄汤提取浓缩工艺;以盐酸小檗碱和氧化锌含量为指标,优化四黄汤制炉甘石的工艺。结果四黄汤提取工艺为按处方取黄芩、黄连、黄柏、大黄四味中药加10倍量水,提取3次,每次0.5h,合并滤液并于75℃减压浓缩至相对密度为1.05~1.15,浓缩液与煅炉甘石细粉混匀后于80℃下真空干燥并粉碎过筛得制炉甘石。结论四黄汤制炉甘石工艺稳定可行。

关键词：四黄汤煅炉甘石工艺

NIRS在炉甘石及其炮制品质量控制中的应用研究

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NIRS在炉甘石及其炮制品质量控制中的应用研究

作者：张晓冬湖北中医药大学

学位级别：硕士

目的:利用主成分判别分析和聚类分析建立炉甘石生品、伪品及炮制品的近红外光谱鉴别模型。探索采用MIV优化的BP-ANN算法建立炉甘石所含ZnO含量的NIR快速测定模型。采用PLS算法建立煅炉甘石中氧化锌含量的近红外光谱快速测定模型,并探索... 详细信息

目的:利用主成分判别分析和聚类分析建立炉甘石生品、伪品及炮制品的近红外光谱鉴别模型。探索采用MIV优化的BP-ANN算法建立炉甘石所含ZnO含量的NIR快速测定模型。采用PLS算法建立煅炉甘石中氧化锌含量的近红外光谱快速测定模型,并探索炉甘石在煅制过程中终点判断的方法。实现对炉甘石、煅炉甘石的质量控制和对炉甘石煅烧过程的在线监控。方法:(1)采集炉甘石生品、伪品和炮制品的近红外图谱,每类样品随机划分为训练集和测试集。筛选光谱预处理方法及建模谱段,分别建立主成分判别分析模型及聚类分析模型。(2)采集炉甘石样品的NIR光谱图,用FD法对光谱作预处理。以EDTA滴定法测得的炉甘石中氧化锌含量为参考值。采用K-S算法将样品划分为校正集和测试集。首先,对训练集样品,采用相关系数的平方(r)-波数(σ)图初步筛选特征谱段,利用BP-ANN算法建立初步的炉甘石中氧化锌定量分析模型。再采用MIV算法对特征谱段再次优化。然后,以内部交叉验证和外部验证对BP-ANN的隐含层节点数进行筛选。最后,得到测定炉甘石氧化锌含量的BP-ANN模型。(3)取8批不同大小、质地的水锌矿来源的炉甘石样品,在不同的温度下煅烧。煅烧过程中测定ZnO含量、采集XRD图谱及近红外光谱,并对它们的变化规律进行分析。采用PLS算法建立煅炉甘石中ZnO含量的近红外光谱测定模型。另外,对样品的XRD图谱变化规律进行总结,采用“K值”定量方法定义特征T值,当T值等于1时,炉甘石即煅烧完全。将样品的XRD特征T值与近红外光谱进行匹配,采用PLS算法建立预测T值的近红外分析模型。结果:(1)光谱经一阶导数预处理,主成分判别分析模型的特征谱段为4 800 000 cm,聚类模型的特征谱段为7 300 000,4 800 000cm。在主成分判别分析模型中,模型的预测准确率为94.34%;在聚类分析模型中,模型的预测准确率为96.23%。(2)所得到的测定炉甘石氧化锌含量的BP-ANN模型测定氧化锌含量范围为42.059.98%,在内部交叉验证中RMSECV为1.66%,R为95.75%,在外部验证中RMSEP为1.98%,R为97.94%,RPD为6.11。(3)煅炉甘石氧化锌含量测定模型,其测定范围为41.133.43%;训练集样品的内部交叉验证RMSECV为2.81%,验证集样品验证结果的R值为94.93%、RMSEV值为3.09%,RPD值为4.52;预测集样品预测结果的R值为97.75%、RMSEP值为1.89%,RPD值为6.44。T值的近红外光谱测定模型,内部交叉验证RMSECV为0.0721%,R为96.01%,RPD为5.01;在外部验证中,RMSEP为0.0829%,R为94.95%,RPD为4.64。由于模型对T值的预测准确率并不都是刚好100%,综合考虑模型对T等于1时预测值的平均相对偏差及实验中的误差,本研究规定当T值在1.00±5%时即可判断炉甘石煅烧完全。结论:经内部交叉验证和外部验证,建立的炉甘石定性、定量模型效果均良好,具有较强的预测能力。实现了炉甘石生品、伪品和炮制品的快速鉴别,炉甘石生品氧化锌含量的快速测定,煅炉甘石氧化锌含量的快速测定,和煅炉甘石煅烧程度的快速判断。为炉甘石及煅炉甘石的质量控制提供了方便、快捷、环保的方法,也为炉甘石煅烧加工过程提供了在线监控的新方法。

关键词：炉甘石煅炉甘石近红外光谱鉴别含量测定 BP-ANN

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金牛眼药质量控制方法研究

中国药师 2018年第5期21卷 937-939页

作者：王常顺袁浩刘永利王晓蕾杨抒楠冯丽河北省药品检验研究院石家庄050011

目的:建立金牛眼药中煅炉甘石和冰片含量测定的方法。方法:采用乙二胺四乙酸配位滴定法测定炉甘石中氧化锌含量;采用DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),柱温:150℃,进样口温度:180℃,检测器温度:200℃,分流比:5∶1,氮气流速:1 m... 详细信息

目的:建立金牛眼药中煅炉甘石和冰片含量测定的方法。方法:采用乙二胺四乙酸配位滴定法测定炉甘石中氧化锌含量;采用DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),柱温:150℃,进样口温度:180℃,检测器温度:200℃,分流比:5∶1,氮气流速:1 ml·min^(-1),FID检测器,乙酸乙酯为溶剂,测定冰片含量。结果:氧化锌加样回收率为101.5%,RSD为1.2%(n=9),冰片在0.1~5.0μg进样范围内线性关系良好,r=0.999 9;加样回收率为98.18%,RSD为0.8%(n=9);样品含量测定结果氧化锌为0.38~0.59 g·g^(-1),冰片为0.13~0.21 g·g^(-1)。结论:建立的方法简便、准确,重复性和稳定性良好,可用于金牛眼药的质量控制。

关键词：金牛眼药煅炉甘石氧化锌冰片质量控制

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伤灼膏的制备及临床疗效观察

中国医院药学杂志 1999年第3期19卷 58-58页

作者：钱惠芬陈幼亭苏州医学院第一附属医院

我们根据文献［１］以及本院烧伤科临床的有关资料，研制的伤灼膏，具有抗菌消炎、活血、止痛、排毒、去腐、生肌等多种作用。我们现对其制备及临床疗效观察报道如下。１处方及制备１．１处方虎杖４５ｇ，黄柏、地榆、苍术、白芨、元胡... 详细信息

我们根据文献［１］以及本院烧伤科临床的有关资料，研制的伤灼膏，具有抗菌消炎、活血、止痛、排毒、去腐、生肌等多种作用。我们现对其制备及临床疗效观察报道如下。１处方及制备１．１处方虎杖４５ｇ，黄柏、地榆、苍术、白芨、元胡、木瓜、防己、郁金各１５ｇ，煅石膏...

关键词：临床疗效观察煅炉甘石煅石膏郁金姜黄属