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ZnCl_2分离液对煤影响之初步探讨(Ⅰ):热解分析部分(Rock-Eval pyrolysis)

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石油实验地质 1998年第2期20卷 171-173页

作者：孙立中蔡龙珆郭政隆翁荣南中央大学地球物理所中央大学应用地质所中国石油公司探采研究所中国石油公司海域及海外石油探勘处

本研究利用台湾三峡地区裕峰煤样探讨ZnCl_2分离液对煤热解分析（Rock－Evalpyrolysis）结果的影响．样品分成3份，其一为原煤样（P1），其二为浸泡过ZnCl_2分离液后直接晾干之煤样（P_2），最后为浸泡过ZnCl_2分离液并经水洗除ZnCl_2... 详细信息

本研究利用台湾三峡地区裕峰煤样探讨ZnCl_2分离液对煤热解分析（Rock－Evalpyrolysis）结果的影响．样品分成3份，其一为原煤样（P1），其二为浸泡过ZnCl_2分离液后直接晾干之煤样（P_2），最后为浸泡过ZnCl_2分离液并经水洗除ZnCl_2之煤样（P_3）。初步结果显示；游离烃（S_1）和热解烃（S_2）在煤粒中直呈均匀分布。ZnCl_2分高液对某些热解参数的测定有明显影响如S_1、S_2、Tmax值、TOC值及HI值，但对Ip值（产率指数）并没有影响．至于经水清洗ZnCl_2后之煤样，上述的热解多数除Ip值有明显下降外，几乎都可恢复如原煤样（P_1）之值。

关键词： ZnCl2 分离液煤样热解分析煤热解

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生油岩热解分析中的若干条件

石油实验地质 1988年第4期10卷 377-381页

作者：梁继敏地质矿产部华北石油地质局

作者针对生油热解分析中,进样量和升温速率的改变,引起S2、Tmax相应的变化等问题,做了系统的试验,并提出了进样量的合理值。该文详细介绍了该项试验。

关键词：热解分析生油岩烃源岩有机质丰度热解参数进样量

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录井技术热解分析和定量荧光影响与应用

西部探矿工程 2020年第11期32卷 71-72页

作者：张磊大庆钻探工程公司地质录井一公司黑龙江大庆163411

伴随着勘探工艺技术的日益进步,泥浆中上返岩屑受到钻具的研磨与挤压后成粉末状程度也越来越高,不仅破坏了岩石原有的结构与构造,而且给热解分析和定量荧光也带来了极大的困难,不得不采用混合样代替挑样的分析技术。混合样中其它岩样对... 详细信息

伴随着勘探工艺技术的日益进步,泥浆中上返岩屑受到钻具的研磨与挤压后成粉末状程度也越来越高,不仅破坏了岩石原有的结构与构造,而且给热解分析和定量荧光也带来了极大的困难,不得不采用混合样代替挑样的分析技术。混合样中其它岩样对含油性分析数据影响程度究竟有多大,必须通过配置标准混合样测试。为了获得准确的含油性数据,开展了以含油砂岩、干砂岩、浅色泥岩和暗色泥岩不同配比研究的方法,定量地论证了混合样录井技术对热解分析和定量荧光的影响,在实际应用中取得了良好的效果。

关键词：混合样录井技术热解分析定量荧光

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沉积有机质的激光显微热解分析技术

石油勘探与开发 2000年第1期 82-82页

作者：王大锐

激光显微热解气相色谱色质在线分析技术是一项在20世纪90年代末期才发展成熟的新技术,澳大利亚等国的石油地质学家和地球化学专家已将其用于著名的“绿河页岩”、澳大利亚Ｊａｂｉｒｕ海上油田油藏充注史的研究,效果良好。该技术将激光... 详细信息

激光显微热解气相色谱色质在线分析技术是一项在20世纪90年代末期才发展成熟的新技术,澳大利亚等国的石油地质学家和地球化学专家已将其用于著名的“绿河页岩”、澳大利亚Ｊａｂｉｒｕ海上油田油藏充注史的研究,效果良好。该技术将激光器、显微镜、热解窗、气相色谱仪和质...

关键词：热解气相色谱热解分析有机质石油地质学家激光

基于分步热解技术的沉积岩形态汞同位素分析方法

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地球与环境 2022年第3期50卷 368-379页

作者：张元明郑旺袁圣柳张可何晟陈玖斌天津大学地球系统科学学院表层地球系统科学研究院天津300072 Chemistry Department Trent UniversityPeterboroughOntario K9J7B8Canada

沉积岩中的汞及其同位素常被用于指示大规模火山活动、海洋氧化还原演变等古环境演化事件,但现有研究主要聚焦总汞含量及相应的总汞同位素组成,缺少形态汞含量及其同位素组成数据,因此无法精准判别古环境中汞的来源、沉积环境和沉积过... 详细信息

沉积岩中的汞及其同位素常被用于指示大规模火山活动、海洋氧化还原演变等古环境演化事件,但现有研究主要聚焦总汞含量及相应的总汞同位素组成,缺少形态汞含量及其同位素组成数据,因此无法精准判别古环境中汞的来源、沉积环境和沉积过程。本研究开发了基于热解技术的沉积岩中不同形态汞的分离和同位素分析方法。首先通过沉积岩中典型形态汞(有机质、硫化物和粘土矿物结合态汞)单一标准建立热解温度曲线,然后将上述单一标准物质混合,通过调整升温速率以及形态汞采集的温度范围和时间优化热解分离方法,收集不同温度下析出的气态单质汞进行同位素分析。结果表明,分离的有机质结合态及硫化物结合态汞的δ^(202)Hg和Δ^(199)Hg值同参考值的平均差值分别小于0.20‰和0.03‰,因此该分离方法能有效分离上述形态汞并进行汞同位素组成分析。上述方法被进一步应用于分析天然标准物质(黄红壤、水系沉积物、海相沉积岩)的汞形态及其同位素组成,验证了该方法在自然样品中的广泛适用性。

关键词：汞形态汞同位素热解分析沉积岩

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油页岩干馏热解过程分析及干馏测定方法改进

油页岩干馏热解过程分析及干馏测定方法改进

作者：丁大伟吉林大学

学位级别：硕士

能源危机给人类的生存和发展带来巨大的挑战，作为石油的重要替代能源—油页岩的开发和研究是可持续发展的必经之路。论文就油页岩开发利用中的干馏热解机理和油页岩含油率测定方法等进行选题研究，对油页岩样品的保存条件进行分析... 详细信息

能源危机给人类的生存和发展带来巨大的挑战，作为石油的重要替代能源—油页岩的开发和研究是可持续发展的必经之路。论文就油页岩开发利用中的干馏热解机理和油页岩含油率测定方法等进行选题研究，对油页岩样品的保存条件进行分析和研究，提出油页岩保存的最佳条件;运用现代分析技术研究油页岩有机质热分解规律，揭示了油页岩干馏热解机理，对影响干馏的因素进行了深入研究，改进了油页岩含油率的测定方法。油页岩的保存条件研究中，对保存过程中的保存温度、颗粒粒径、气体环境及光照等因素进行了实验研究，通过测定挥发气体的成分及其含量的变化、有机质结构及其含量的变化，确定了保存温度小于20℃、粒径大于2mm、氮气密封及避光等最佳保存条件。利用热分析技术对热解过程进行分析，得到油页岩有氧热解和无氧热解的分解规律，将干馏温度段分为几段特性不同的反应温度区间，为油页岩产油和产热机理提供可参考的实验数据;利用气-质联用技术对不同温度区间的分解产物进行分析，讨论温度与产物性质的关系，为理解裂解反应的进程及机理提供相应的理论解释。针对油页岩含油率、水分含量测定过程中存在的不足，本文提出利用吸油吸水材料，分别吸收收干馏过程中产生的页岩油和水，通过材料的增重测定含油率和水分含量。利用气相色谱技术验证该方法的可行性，为油页岩的含油率和水分含量准确测定提供了依据。利用GC-MS、IR、TG等技术研究了升温速率、粒径、干馏终温及持续时间等因素对含油率和水分含量测定的影响，得到了最佳测定条件。

关键词：油页岩保存条件热解分析吸油材料吸水材料含油率测定

新型含氮杂环潜香化合物的合成及其热行为分析

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新型含氮杂环潜香化合物的合成及其热行为分析

作者：胡婧棪河南农业大学

学位级别：硕士

分别以1-甲苯磺酰基-7-氮杂吲哚、喹啉-3-羧酸为原料,探究了 3-硫代-7-氮杂吲哚潜香化合物以及喹啉酰胺类潜香化合物的合成条件,合成了 22种3-硫代-7-氮杂吲哚潜香化合物,52种喹啉酰胺类潜香化合物,采用1H NMR、13C NMR、HRMS和红外对... 详细信息

分别以1-甲苯磺酰基-7-氮杂吲哚、喹啉-3-羧酸为原料,探究了 3-硫代-7-氮杂吲哚潜香化合物以及喹啉酰胺类潜香化合物的合成条件,合成了 22种3-硫代-7-氮杂吲哚潜香化合物,52种喹啉酰胺类潜香化合物,采用1H NMR、13C NMR、HRMS和红外对目标化合物结构进行了验证,通过热重和Py-GC-MS对目标化合物进行了热行为分析,获得主要结果如下:1、以7-氮杂吲哚和磺酰氯为原料,在NaH的作用下,合成9种磺酰基保护的7-氮杂吲哚(1a-1j),再以1a和对甲苯磺酰氯2a为模板进行条件筛选,确定合成3-硫代-7-氮杂吲哚的最优条件,即TBAI作为启动子和脱硫试剂,DMF为溶剂,反应温度为120℃,反应时间6h的条件下,合成了 22种3-硫代-7-氮杂吲哚衍生物(3a-3r,4a-4d)。2、以喹啉-3-羧酸(1a)和二硫化四甲基秋兰姆(TMTD,2a)作为模板底物,通过对模板反应条件筛选,确定了合成喹啉-3-甲酰胺的最优条件,即1,2-二氯乙烷为溶剂,反应温度为120℃,反应时间6h的条件下,合成了 52种酰胺类化合物(3aa-3h’a,3ab-3zb,3ac-3vc)。3、选取化合物 3b、3c、3r、3aa、3Ia、3oa、3xa、3za、3c’a、3e’a 为代表,采用热重(TG-DTG-DSC)联用技术对产物进行初步的热行为分析。结果表明:3b的主要失重区间为311.0℃-380.0℃,最快失重率在370.0℃,全程失重达87.27%;3c的主要失重区间为146.6℃-410.0℃,350.0℃时失重率最大,全程共失重95.86%;3r的主要失重区间为100.8℃-500.0℃,最快失重率在250.0℃,全程共失重72.41%;3aa的主要失重区间为215.4℃-320.0℃,全程共失重85.52%;31a的主要失重区间为162.9℃-300℃,全程共失重96.95%;3oa的主要失重区间为192.0℃-320.0℃,全程共失重99.36%;3xa的主要失重区间为133.0℃-220.0℃,全程共失重98.17%;3za主要失重区间为210.7℃-260.0℃,全程共失重98.53%;化合物3c’a的主要失重区间为178.1℃-220.0℃,全程共失重99.01%;化合物3e’a主要失重区间为99.9℃-250℃,全程失重达98.95%。因此可说明样品在室温下具有良好的热稳定性,为其后的热解行为研究中提供了一定的理论依据。4、选取化合物 1d、1e、1f、1g、3b、3c、3p、3q、3r、3aa、3ba、31a、3oa、3xa、3za、3a’a、3c,a、3e’a为代表,利用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)仪器分析它们的热解效果。结果表明这些化合物主要热解成分多数为吡嗪类化合物、呋喃类化合物、醇类、醛类和酮类等致香成分。其中化合物31a虽然热解产物种类较少,但裂解效果最好,一共裂解出11种物质,其中9种为香味化合物,2种为风味化合物。这些化合物的热解产物大多具有独特的香味特征,已被证实可作为烟用香精或食用香精投入烟草和食品领域。5、选取化合物3b、3r、31a、3a’a、3c’a、3e’a进行卷烟加香实验,卷烟加香试验的评吸结果表明:在烟丝中添加适宜浓度的含氮杂环化合物可以起到改善烟气感官质量,改善烟支吃味,补偿烟支香气,增强烟气的细腻性和回甜感,使香气更加丰满的作用。烟丝中含氮杂环化合物适宜的添加量为5×10-5,不宜过大,否则会降低香气品质。

关键词： 7-氮杂吲哚喹啉-3-羧酸热重分析热解分析

N-取代吡咯类潜香衍生物的合成及其热行为分析

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N-取代吡咯类潜香衍生物的合成及其热行为分析

作者：艾绿叶河南农业大学

学位级别：硕士

本课题探究了基于烷基化反应和Paal-Knorr反应合成19种新型潜香类N-取代吡咯衍生物的反应,研究获得主要结果如下所述:1、以氨基葡萄糖盐酸盐为原料,经过氧化和环化反应,合成四种2-甲基-5-吡咯甲醛化合物(3a-3d),再以3b和溴代正丁烷4f为... 详细信息

本课题探究了基于烷基化反应和Paal-Knorr反应合成19种新型潜香类N-取代吡咯衍生物的反应,研究获得主要结果如下所述:1、以氨基葡萄糖盐酸盐为原料,经过氧化和环化反应,合成四种2-甲基-5-吡咯甲醛化合物(3a-3d),再以3b和溴代正丁烷4f为模板进行条件筛选,确定了路线一的最优路线,即在K2C03为碱催化剂,MeCN为溶剂,TBAB为相转移催化剂和温度为65℃的条件下,合成16种2-甲基-5-甲酰基-N-取代吡咯衍生物(5a-5p)。2、2,5-二甲基-N-吡咯乙酸(化合物6)分别与异丁醇7a、异丁烯醇7b、异戊烯醇7c进行酯化反应,合成3种2,5-二甲基-N-取代吡咯化合物(8a-8c)。3、选取化合物5b、5c、5f、5h、5k为代表,采用热重(TG-DTG-DSC)联用技术对产物进行初步的热行为分析。结果表明:化合物5b的主要失重区间为205.5℃-320.0℃,最快失重率在310.0℃,全程失重达99.91%;化合物5c的主要失重范围在146.3℃-270℃,在257.50℃时,失重率最大,全程失重达99.12%;化合物5f的主要失重范围在117.7℃-285℃,在267℃时,失重率最大,全程失重达99.26%;化合物5h的主要失重区间为128.6℃-280.1℃,最快失重率在275.0℃,全程失重达82.38%;化合物5k的主要失重区间为108.9-297℃,最快失重率在280.0℃,全程失重达100.00%;因此,热重分析可以说明化合物5b、5c、5f、5h、5k在室温下具有良好的热稳定性,为其热解行为的研究中提供了有效的理论基础。4、选取化合物 5a、5b、5c、5d、5e、5f、5g、5h、5j、5k、51、5m、5n、5o、5p、8a,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析其热解行为。从裂解产物上分析,主要热解成分大多为吡咯类衍生物、吡嗪类衍生物、吡啶类衍生物和吲哚类衍生物等致香成分。这些热解产物很多具有独特的风味特征,已被证实作为烟用香精或食用香精投入烟草和食品领域。

关键词：烷基化反应 Paal-Knorr反应热重分析热解分析

三水盆地SB-01孔的有机质类型及其古气候指示意义

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中山大学学报（自然科学版） 2010年第3期49卷 122-126,145页

作者：陈亮刘春莲吴洁杨婷婷车晓光中山大学地球科学系广东广州510275 中国科学院边缘海地质重点实验室广东广州510640

采用有机岩石学和全岩热解分析方法,对三水盆地SB-01孔的有机质类型进行了研究。根据有机质类型及分布特征,结合岩性变化和已有的其它古气候证据,分析了岩芯沉积时期的古气候演变过程。有机岩石学分析显示,SB-01孔岩芯沉积物中的有机质... 详细信息

采用有机岩石学和全岩热解分析方法,对三水盆地SB-01孔的有机质类型进行了研究。根据有机质类型及分布特征,结合岩性变化和已有的其它古气候证据,分析了岩芯沉积时期的古气候演变过程。有机岩石学分析显示,SB-01孔岩芯沉积物中的有机质类型以Ⅱ型(包括Ⅱ1和Ⅱ2型)为主,少量为Ⅰ型,偶见Ⅲ型。热解分析结果表明有机质的热演化程度较低,有机碳在热演化过程中损失不大。Ⅰ、Ⅱ1和Ⅱ2型有机质类型分别指示干旱、干燥和温湿的气候条件。莘庄组艮坑段顶部以Ⅱ1型有机质类型为主,表明其沉积时期盛行较为干燥的气候条件。心组红岗段亚段A的有机质主要为Ⅱ2型,夹有含Ⅰ和Ⅱ1型的层位,反映温湿气候条件占主导地位。亚段B的有机质类型为Ⅱ2与Ⅱ1(或Ⅰ型)交替出现,反映温湿与干燥(或干旱)气候条件的快速波动变化。亚段C下部主要为Ⅱ1和Ⅰ型有机质,中上部以Ⅱ2型有机质类型为主,指示其气候由前期的干燥(或干旱)条件转为以温湿条件为主。

关键词：有机质类型有机岩石学热解分析古气候三水盆地