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热致相分离法制备非晶态聚合物多孔膜的研究进展

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膜科学与技术 2023年第5期43卷 179-189页

作者：刘卷于慧芳谭晶晶唐元晖汪林林亚凯王晓琳中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院北京100083 清华大学化学工程系膜材料与工程北京市重点实验室北京100084 镇江清研膜业科技有限公司镇江212141

因具有影响因素少、成膜可控性强、膜孔径分布窄等优点,热致相分离(TIPS)法已成为制备聚合物多孔膜的重要方法之一.本文从相图出发,总结了近年来TIPS法制备醋酸纤维素、聚砜、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛和聚醚砜等非... 详细信息

因具有影响因素少、成膜可控性强、膜孔径分布窄等优点,热致相分离(TIPS)法已成为制备聚合物多孔膜的重要方法之一.本文从相图出发,总结了近年来TIPS法制备醋酸纤维素、聚砜、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛和聚醚砜等非晶态聚合物多孔膜的研究成果,并重点分析了稀释剂、凝固浴种类、凝固浴温度以及收丝速率等重要热力学和动力学因素对相分离过程及制得的非晶态聚合物多孔膜结构和性能的影响.最后,对TIPS法制备非晶态聚合物多孔膜目前面临的挑战和发展方向进行了讨论和展望.

关键词：热致相分离非晶态聚合物多孔膜相图稀释剂

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热致相分离法制备聚醚醚酮基泡沫及性能研究

热致相分离法制备聚醚醚酮基泡沫及性能研究

作者：孟令程吉林大学

学位级别：硕士

随着现代社会科学技术的高速发展,以通用塑料为基体的高分子多孔泡沫材料受限于基体的基本性质,已经难以满足耐高温,耐溶剂和高强度的使用需求。将综合性能优异的特种工程塑料制成泡沫,可以满足日益突出的使用需求。聚醚醚酮(PEEK)树脂... 详细信息

随着现代社会科学技术的高速发展,以通用塑料为基体的高分子多孔泡沫材料受限于基体的基本性质,已经难以满足耐高温,耐溶剂和高强度的使用需求。将综合性能优异的特种工程塑料制成泡沫,可以满足日益突出的使用需求。聚醚醚酮(PEEK)树脂具有高温、高强的特性,综合性能优异,将其制成轻量化泡沫,对高分子多孔泡沫材料的发展具有重要意义。本文采用热致相分离法(TIPS)制备了PEEK泡沫,并通过聚合物主链分子设计和碳纤维增强的方法进一步增强PEEK泡沫的耐热性和机械性能,并探讨了分子结构的改变和碳纤维引入对泡沫性能的影响规律。具体的研究工作如下:首先,将联苯结构引入了PEEK的分子结构中,得到了联苯型聚醚醚酮(PEDEK)。联苯结构的引入进一步提高了PEEK分子链的刚性,提高了PEEK的耐高温性能。同时,采用热致相分离的方法,以二苯砜为稀释剂分别制备了一系列密度可控的PEEK和PEDEK(0.13-0.25 g/cm)的微孔泡沫,泡沫的孔径均一,均为开孔结构。联苯结构的引入大大的提高了PEEK的使用温度,其玻璃化转变温度和熔点分别提高了约30℃和80℃,达到了175℃和414℃;同时,联苯结构的引入增强了PEEK泡沫在高温下的机械性能,在200℃环境下,密度为0.24 g/cm的PEDEK泡沫仍能保持近1 MPa的压缩强度。另外,PEEK和PEDEK泡沫均具有优异的耐热性和耐溶剂性,PEDEK泡沫即使在400℃下热处理2 h孔洞也不会有明显坍塌,证明其可以应用在某些极端环境中。其次,为了进一步提高泡沫的机械性能,将碳纤维(CF)作为增强材料引入PEEK基体中,通过TIPS法制备了密度约为0.20 g/cm的CF/PEEK复合泡沫,以探讨高性能PEEK基复合泡沫的可行性。通过改变CF的添加量和长度后,发现当CF长度为1 mm、添加量为1%时能够获得最高的机械性能,其在25℃、150℃和200℃下的压缩强度分别为3.28 MPa、2.18 MPa和1.23 MPa,远高于具有相似密度的PEEK泡沫,其主要是因为碳纤维的引入,增强了聚醚醚酮泡沫的支撑作用,提高了其耐热温度和机械性能。

关键词：开孔泡沫材料热致相分离聚醚醚酮联苯聚醚醚酮碳纤维复合泡沫

热致相分离法制聚偏氟乙烯微孔膜稀释剂的选择

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高等学校化学学报 2008年第9期29卷 1895-1900页

作者：杨健王晓琳田丰林亚凯王政军事医学科学院卫生装备研究所天津300161 清华大学化工系北京100081

依据聚偏氟乙烯(PVDF)、邻苯二甲酸二甲酯、水杨酸甲酯、卡必醇醋酸酯、三醋酸甘油酯、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、苯乙酮和二苯甲酮(DPK)的Hansen溶度参数及其相对介电常数,选择能与PVDF以液-液相分离机理进行热致分相的稀释剂,制备了... 详细信息

依据聚偏氟乙烯(PVDF)、邻苯二甲酸二甲酯、水杨酸甲酯、卡必醇醋酸酯、三醋酸甘油酯、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、苯乙酮和二苯甲酮(DPK)的Hansen溶度参数及其相对介电常数,选择能与PVDF以液-液相分离机理进行热致分相的稀释剂,制备了具有双连续结构的微孔膜.通过比较PVDF-稀释剂间的溶度参数及相对介电常数的差异,发现PVDF-DBP体系和PVDF-DPK体系有发生热致液-液相分离的可能.实时观察上述两个体系的分相过程并测定其结晶温度,当PVDF质量分数低于30%时,随着温度的降低,PVDF-DPK体系发生液-液相分离.根据PVDF-DPK体系相图,通过控制PVDF含量和降温条件,无须添加非溶剂或拉伸工艺,就可以制备出具有双连续结构的PVDF微孔膜.

关键词：聚偏氟乙烯 Hausen溶度参数相对介电常数热致相分离微孔膜

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热致相分离法制备聚醚醚酮多孔膜

华东理工大学学报（自然科学版） 2006年第10期32卷 1145-1149页

作者：张强丁怀宇孟祥福田野矫庆泽施艳荞张世民北京理工大学化工与环境学院北京100081 中国科学院化学研究所北京100080

对聚醚醚酮/二苯砜、聚醚醚酮/二苯酮所组成聚合物/稀释剂体系,采用热致相分离法制备了聚醚醚酮多孔膜,探讨了制备具有耐高温、耐溶剂的聚醚醚酮多孔膜的可能性,对聚合物/稀释剂体系的相容性进行理论计算和分析,并研究了聚合物的含量对... 详细信息

对聚醚醚酮/二苯砜、聚醚醚酮/二苯酮所组成聚合物/稀释剂体系,采用热致相分离法制备了聚醚醚酮多孔膜,探讨了制备具有耐高温、耐溶剂的聚醚醚酮多孔膜的可能性,对聚合物/稀释剂体系的相容性进行理论计算和分析,并研究了聚合物的含量对成膜多孔结构的影响。

关键词：热致相分离聚醚醚酮多孔结构膜

热致相分离法制备高聚物微孔结构材料的研究进展

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高分子材料科学与工程 2007年第6期23卷 1-5页

作者：赵文明杨健王晓琳赵洪清华大学化学工程系北京100084

热致相分离法是一种制备微孔结构材料的新方法,采用该方法可以将常温下缺少合适溶剂的高聚物制成多孔材料。为促进该方法广泛而深入的应用,文中归纳了可采用热致相分离法制备微孔膜或细胞支架的结晶性和无定型高聚物,及其所对应的稀释... 详细信息

热致相分离法是一种制备微孔结构材料的新方法,采用该方法可以将常温下缺少合适溶剂的高聚物制成多孔材料。为促进该方法广泛而深入的应用,文中归纳了可采用热致相分离法制备微孔膜或细胞支架的结晶性和无定型高聚物,及其所对应的稀释剂体系。综述了稀释剂种类、工艺参数(高聚物浓度、冷却条件)和添加剂等因素对热力学相图、相分离机理、微孔结构及材料性能的影响。

关键词：热致相分离高聚物稀释剂相图微孔结构

热致相分离法UHMWPE/HDPE微孔膜的制备及性能

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高分子材料科学与工程 2012年第12期28卷 138-141,146页

作者：顾旭郑泓周持兴俞炜上海交通大学化学化工学院流变学研究所上海200240

采用热致相分离法,以超高分子量聚乙烯(UHMWPE)/高密度聚乙烯(HDPE)为基体,液体石蜡(LP)为溶剂,制备得到UHMWPE/HDPE微孔膜。HDPE的加入不仅降低了体系的黏度,也同时减缓了体系结晶速度。冷却速率对微孔形态有重要影响,尤其是以较低降... 详细信息

采用热致相分离法,以超高分子量聚乙烯(UHMWPE)/高密度聚乙烯(HDPE)为基体,液体石蜡(LP)为溶剂,制备得到UHMWPE/HDPE微孔膜。HDPE的加入不仅降低了体系的黏度,也同时减缓了体系结晶速度。冷却速率对微孔形态有重要影响,尤其是以较低降温速率冷却时,HDPE的加入改变了微孔形态,并使孔径变大。研究表明,采用合适的配比及工艺条件,可以制备平均孔径约1μm、孔径均匀的UHMWPE/HDPE微孔膜;UHMWPE/HDPE微孔膜在135℃闭孔,在160℃薄膜依然保持原来形状而不塌缩,可见其应用于锂离子电池隔膜时耐热性能优于PP、PE隔膜及其复合膜。

关键词：超高分子量聚乙烯微孔膜热致相分离锂离子电池隔膜

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热致相分离法制备聚合物微孔膜的研究进展

功能材料 2011年第12期42卷 2124-2129页

作者：陈承朱利平朱宝库徐又一浙江大学高分子科学与工程学系高分子合成与功能构造教育部重点实验室浙江杭州310027

热致相分离(TIPS)是制备聚合物微孔膜的重要方法,自发明以来一直是膜技术研究领域的热点。近年来,随着人们对其研究的深入,针对其原有的缺点进行了改进。主要体现在:(1)将TIPS与其它制膜方法(例如非溶剂致相分离法、拉伸法、超临界二氧... 详细信息

热致相分离(TIPS)是制备聚合物微孔膜的重要方法,自发明以来一直是膜技术研究领域的热点。近年来,随着人们对其研究的深入,针对其原有的缺点进行了改进。主要体现在:(1)将TIPS与其它制膜方法(例如非溶剂致相分离法、拉伸法、超临界二氧化碳法)相结合,进行制备方法的改进;(2)通过使用亲水本体材料或添加两亲共聚物,在制膜同时实现膜的亲水改性;(3)材料由结晶聚合物拓展到无定型聚合物,扩大了TIPS制膜的选材范围。就以上方面,综述了当前TIPS制备聚合物微孔膜研究领域的新进展。

关键词：热致相分离微孔膜进展

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热致相分离法制备的聚苯醚微孔膜及其形态

高分子材料科学与工程 2012年第11期28卷 141-144页

作者：王加存郑泓俞炜周持兴上海交通大学化学化工学院流变学研究所上海200240

选择聚苯醚作为锂离子电池用耐高温隔离膜制备膜材料,以环己醇为溶剂,采用热致相分离法(TIPS)制备聚苯醚微孔膜。绘制了聚苯醚/环己醇体系的热力学相图,并研究了聚合物含量、冷却速度、结晶粗化时间等对最终微孔膜形态的影响。聚苯醚/... 详细信息

选择聚苯醚作为锂离子电池用耐高温隔离膜制备膜材料,以环己醇为溶剂,采用热致相分离法(TIPS)制备聚苯醚微孔膜。绘制了聚苯醚/环己醇体系的热力学相图,并研究了聚合物含量、冷却速度、结晶粗化时间等对最终微孔膜形态的影响。聚苯醚/环己醇体系冷却时存在液-液相分离区域,偏晶点约为57.5%。微孔大小随着聚合物含量与冷却速率的增大而变小。对聚苯硫醚进行了充分的晶体粗化,将产生大量大颗粒球晶,蜂窝状微孔减少。研究表明,选择合适的成膜条件及配方,可以制备具有蜂窝状微孔且孔径均匀、孔径范围为0.1μm～1μm的聚苯醚微孔膜,可适用于锂离子电池隔离膜。

关键词：聚苯醚热致相分离耐高温隔离膜膜形态锂电池

热致相分离法制备聚乙烯/纳米二氧化钛共混膜

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现代化工 2007年第3期27卷 34-36,38页

作者：邱运仁松山秀人中南大学化学化工学院湖南长沙410083 神户大学工学部

采用相对分子质量为130 000的聚乙烯(PE)为膜材、DIDP为稀释剂、平均直径为180 nm的TiO2粉末作添加剂,用热致相分离(TIPS)法制备了PE膜和PE/TiO2共混膜。研究了共混组成和冷却速率对膜结构的影响。所有制备的膜均是海绵状孔,冷却速率越... 详细信息

采用相对分子质量为130 000的聚乙烯(PE)为膜材、DIDP为稀释剂、平均直径为180 nm的TiO2粉末作添加剂,用热致相分离(TIPS)法制备了PE膜和PE/TiO2共混膜。研究了共混组成和冷却速率对膜结构的影响。所有制备的膜均是海绵状孔,冷却速率越大,膜孔越小。对PE质量分数为15%,当PE与TiO2的质量比大于1时,TiO2在膜内的分布不均匀,当PE与TiO2的质量比为0.5时,TiO2能比较均匀的分布于膜内。共混膜浸于水中经过紫外照射后,其亲水性显著增加。

关键词：热致相分离共混膜聚乙烯亲水改性