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高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈

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分析化学 2010年第1期38卷 113-116页

作者：樊苑牧俞雪钧顾晓俊殷居易裘亚钧陈树兵陈杰湛嘉贺小雨陈俊黄绍棠宁波出入境检验检疫局技术中心

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电... 详细信息

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05～5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%～99.9%,环虫腈为83.6%～92.2%。

关键词：灭蝇胺环虫腈含脂羊毛残留分析高效液相色谱法高效液相色谱-串联质谱

CdSe/CdS量子点荧光探针测定蔬菜中灭蝇胺的残留量

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分析测试学报 2019年第10期38卷 1207-1212页

作者：谭华东赵淑巧武春媛中国热带农业科学院环境与植物保护研究所海南海口571101 农业农村部儋州农业环境科学观测实验站海南儋州571737 海南省热带生态循环农业重点实验室海南海口571101

以巯基乙酸(TGA)为稳定剂制备CdSe/CdS量子点(CdSe/CdS QDs)。在弱酸性条件下,灭蝇胺(Cyr)可使CdSe/CdS QDs的荧光增强,据此建立了以CdSe/CdS QDs为荧光探针快速检测辣椒、豇豆、苦瓜、黄瓜和圣女果中Cyr残留的新方法,并优化了Cyr的测... 详细信息

以巯基乙酸(TGA)为稳定剂制备CdSe/CdS量子点(CdSe/CdS QDs)。在弱酸性条件下,灭蝇胺(Cyr)可使CdSe/CdS QDs的荧光增强,据此建立了以CdSe/CdS QDs为荧光探针快速检测辣椒、豇豆、苦瓜、黄瓜和圣女果中Cyr残留的新方法,并优化了Cyr的测定条件。结果表明,当激发波长(λex)为481 nm时,CdSe/CdS QDs的最大发射波长(λem)为580 nm,且不受基质背景荧光干扰。在最优条件下,Cyr在5.0~120 nmol/L范围内与CdSe/CdS QDs的荧光强度增强呈线性关系,相关系数(r)均不低于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.8~1.4 nmol/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为2.4~4.6 nmol/L;在4、40、100μg/kg加标水平下的回收率为82.5%~108%,相对标准偏差(RSD,n=3)不大于6.9%。该方法选择性好、灵敏度高、操作简便,应用于实际蔬菜中Cyr的测定,结果满意。

关键词：灭蝇胺 CdSe/CdS量子点荧光探针荧光增强蔬菜

亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

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分析化学 2009年第6期37卷 902-906页

作者：钱鸣蓉章虎何红梅王祥云陈志民吴俐勤浙江省农业科学院农产品质量标准研究所

建立了亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的方法。蔬菜样品匀浆后经甲醇-水提取,取适量酸化后提取液经阳离子固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹干,残留物用5 mL流动相定容。采用亲水作用色谱(Hilic)分离,在电喷雾-... 详细信息

建立了亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的方法。蔬菜样品匀浆后经甲醇-水提取,取适量酸化后提取液经阳离子固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹干,残留物用5 mL流动相定容。采用亲水作用色谱(Hilic)分离,在电喷雾-选择反应监测模式下,进行定性和定量分析。以基质校正曲线计算,添加浓度为0.04和0.20 mg/kg时,灭蝇胺的回收率为84.2%～101.3%;相对标准偏差(RSD)为4.5%～10.7%;三聚氰胺的回收率为72.5%～97.1%;RSD为4.3%～10.8%;灭蝇胺和三聚氰胺的定量限分别为0.01和0.005 mg/kg。利用本方法检测了多种蔬菜样品中灭蝇胺、三聚氰胺的含量。

关键词：蔬菜灭蝇胺三聚氰胺亲水作用色谱串联质谱

灭蝇胺在茶树菇及其培养基质中的残留及消解动态

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农药学学报 2021年第1期23卷 162-167页

作者：吴迪矫健尹硕罗雪婷潘洪吉李秋梅黄培鑫师迎春北京市植物保护站北京100029

为检测灭蝇胺在茶树菇及培养基质(菌棒)上、中、下3部分的残留量及消解动态,以50%灭蝇胺可溶性粉剂为供试药剂,对灭蝇胺在茶树菇及其菌棒中的最终残留及消解动态进行研究。样品经甲醇提取,加入氯化钠后高速离心净化,采用液相色谱-串联... 详细信息

为检测灭蝇胺在茶树菇及培养基质(菌棒)上、中、下3部分的残留量及消解动态,以50%灭蝇胺可溶性粉剂为供试药剂,对灭蝇胺在茶树菇及其菌棒中的最终残留及消解动态进行研究。样品经甲醇提取,加入氯化钠后高速离心净化,采用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明:在0.002~0.05 mg/L和0.01~0.2 mg/L线性范围内,灭蝇胺的质量浓度与其峰面积间线性关系良好,R^(2)分别为0.997和0.998。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,灭蝇胺在茶树菇和菌棒中的平均回收率为72%~110%,相对标准偏差为2%~6%。灭蝇胺在茶树菇上的降解符合一级反应动力学模型,半衰期为5.46 d;其在菌棒中残留主要集中在上段,占菌棒总残留量的65.8%~93.2%。50%灭蝇胺可溶性粉剂按有效成分2289~3433.5 g/hm^(2)的剂量,在茶树菇上采用手动喷雾施药3~4次,距最后一次施药后3 d时,灭蝇胺在茶树菇中的残留量在0.10~0.17 mg/kg之间,低于美国规定的灭蝇胺在食用菌上的最大残留限量(1.0 mg/kg)。

关键词：灭蝇胺茶树菇培养基质残留消解动态

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灭蝇胺的合成与应用研究

云南大学学报（自然科学版） 2008年第4期30卷 392-395页

作者：陈静波张玉顺刘宇梁佶轩孙竹先刘娜娜古昆云南大学教育部自然资源药物化学重点实验室云南昆明650091 云南省第一人民医院云南昆明650032

灭蝇胺是防治双翅目昆虫病虫害的高效、低毒生态农药,以三聚氯氰为原料,经环丙氨代和氨代一勺烩反应得中间体(6-氯-2-环丙氨基-4-氨基-1,3,5-三嗪),再加压氨代得灭蝇胺.两步反应总收率72.1%.

关键词：灭蝇胺 N-环丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺生态农药合成应用

灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在银耳及银耳培养料中的消解和残留

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环境化学 2012年第9期31卷 1417-1422页

作者：蔡春平秦福龙薛芝敏卢声宇王丹红王琪曹建贞福建出入境检验检疫局技术中心福州350001 福建农林大学食品科学学院福州350002

为了研究灭蝇胺在银耳及银耳培养料中的降解残留规律,建立了同时测定银耳、银耳培养料中灭蝇胺和三聚氰胺残留量的高效液相色谱法,测得灭蝇胺在银耳和银耳培养料中的平均回收率为81.9%—95.5%,三聚氰胺在银耳和银耳培养料中的平均回收率... 详细信息

为了研究灭蝇胺在银耳及银耳培养料中的降解残留规律,建立了同时测定银耳、银耳培养料中灭蝇胺和三聚氰胺残留量的高效液相色谱法,测得灭蝇胺在银耳和银耳培养料中的平均回收率为81.9%—95.5%,三聚氰胺在银耳和银耳培养料中的平均回收率为80.8%—98.6%,相对标准偏差(RSD)均低于9.0%.田间试验结果表明,灭蝇胺在降解过程中可转化为三聚氰胺;灭蝇胺和三聚氰胺在银耳培养料中的降解半衰期分别为5.5 d、34.9 d;推荐剂量低浓度直接对银耳子实体施药,灭蝇胺在银耳中的降解半衰期为5.3 d,银耳采收时灭蝇胺的残留量为0.39 ***-1,三聚氰胺的残留量为0.32 ***-1;菌袋扩穴后按推荐剂量高浓度对菌袋施药,灭蝇胺在银耳中的降解半衰期为5.6 d,银耳采收时灭蝇胺残留量别为0.14 ***-1,三聚氰胺的残留量为0.15 ***-1.两种施药方式,银耳中三聚氰胺的残留量均符合我国残留限量的要求,灭蝇胺的残留量符合日本肯定列表制度要求.

关键词：灭蝇胺三聚氰胺银耳银耳培养料高效液相色谱法消解规律

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定14种蔬菜中灭蝇胺的残留

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食品与发酵工业 2022年第20期48卷 231-237页

作者：俞所银闫晴梁佳上海市质量技术监督检验技术研究院上海200233 浙江海洋大学食品与药学学院浙江舟山316022 浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室浙江舟山316021

建立了韭菜等14种蔬菜中灭蝇胺残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-QQQMS)测定方法。样品采用乙腈提取、取5 mL上清液氮吹干,1 mL乙腈定容。亲水作用HILIC柱分离,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相等度洗脱,正离子电喷雾(electron spray ionization,ESI+)电离扫描、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,基质标准曲线外标法定量。灭蝇胺在0.5~100μg/L均有较好的线性关系(r>0.99),在2.0、4.0、20.0μg/kg 3个添加水平下,14种蔬菜中灭蝇胺回收率均在80%~113%,相对标准偏差为0.56%~7.21%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为2.0μg/kg。

关键词：基质标准超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法蔬菜灭蝇胺农药残留

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灭蝇胺的毒性研究

农药 2000年第9期39卷 25-25,33页

作者：刘瑛余晟于峰李增刚沈阳化工研究院沈阳110021

大鼠经口LD50 雄性为 >4640mg/kg,雌性为 31 60 (1 860～ 5386)mg/kg ,大鼠经皮LD50 >2 0 0 0mg/kg,对家兔眼有轻度刺激作用 ,但无皮肤刺激作用。Ames试验、微核试验阴性 ,无致突变性 ,大鼠三个月亚慢性毒性试验未见异常的组织病理学改... 详细信息

大鼠经口LD50 雄性为 >4640mg/kg,雌性为 31 60 (1 860～ 5386)mg/kg ,大鼠经皮LD50 >2 0 0 0mg/kg,对家兔眼有轻度刺激作用 ,但无皮肤刺激作用。Ames试验、微核试验阴性 ,无致突变性 ,大鼠三个月亚慢性毒性试验未见异常的组织病理学改变 ,最大无作用剂量雄、雌性分别为 1 3.39± 1 2 6mg/kg和1 4 56± 1 0 8mg/kg。灭蝇胺属低毒农药。

关键词：灭蝇胺毒性杀虫剂口毒性皮毒性致突变

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豇豆中灭蝇胺残留分析与膳食风险评估

现代食品科技 2023年第11期39卷 263-269页

作者：黄健祥谢书越唐雪妹黄聪灵万凯广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州)国家农业检测基准实验室(农药残留)广东广州510640

该文建立了一种简便、快速、准确的豇豆中灭蝇胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法,优化了提取溶剂等提取条件,以乙腈(含15%乙酸,V%)为提取溶剂,利用QuEChERS法进行净化。结果表明,该方法线性范围0.005~1.00 mg/L,检出限为0.001 mg/kg,... 详细信息

该文建立了一种简便、快速、准确的豇豆中灭蝇胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法,优化了提取溶剂等提取条件,以乙腈(含15%乙酸,V%)为提取溶剂,利用QuEChERS法进行净化。结果表明,该方法线性范围0.005~1.00 mg/L,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。0.010、0.10、0.50、1.00 mg/kg 4个添加水平的回收率为76.2%~82.8%,相对标准偏差为1.0%~5.7%,满足农药残留分析的要求。采用该方法分析了本地市场上112个豇豆样品,灭蝇胺的检出比例为22.3%,超标比例4.5%。长期膳食风险评估结果表明,灭蝇胺的风险熵RQ为10.74%,不会对一般人群健康造成不可接受的风险。在室温(约20℃)或冷藏(4℃)贮藏条件下,灭蝇胺在豇豆样品中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,消解半衰期分别为5.0和7.2 d。存放温度、存放时间均对豇豆中灭蝇胺的残留变化有影响,较高的温度有利于残留值降低。

关键词：灭蝇胺豇豆液相色谱-串联质谱风险评估

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