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Al2O3/ZnO导热环氧灌封胶的制备与性能探究

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Al2O3/ZnO导热环氧灌封胶的制备与性能探究

作者：黄艳娜合肥工业大学

学位级别：硕士

微电子及大规模集成电路飞速发展,电路元器件高度集中,电子产品工作产生的热量若不能及时散失会影响其工作效率、稳定性和使用寿命等,需要导热灌封胶解决电子元器件的散热问题。本论文以环氧树脂为基体,CYH-277为稀释剂,RX-381为固化剂... 详细信息

微电子及大规模集成电路飞速发展,电路元器件高度集中,电子产品工作产生的热量若不能及时散失会影响其工作效率、稳定性和使用寿命等,需要导热灌封胶解决电子元器件的散热问题。本论文以环氧树脂为基体,CYH-277为稀释剂,RX-381为固化剂,研究导热填料的表面改性、导热填料单一填充、Al2O3/ZnO复合填充对灌封胶各性能的影响,优化导热填料的表面处理工艺及产品配方,制备了一种高导热、低粘度与应用性能良好的环氧树脂灌封胶。论文的主要研究内容：1)环氧树脂基体种类。比较E-44、E-51型两种环氧树脂的各技术参数,为使灌封胶顺利灌封到电子器件中,选择粘度较小的E-51型环氧树脂为基体树脂。2)固化剂种类与固化条件。综合比较HF-1型、RX-381型两种固化剂对灌封胶性能的影响,实验选取粘度低、操作时间长的改性酸酐类固化剂RX-381,固化条件为90℃/4h时制得灌封胶综合性能最佳。3)稀释剂种类与用量。比较乙二醇二缩水甘油醚、1,6己二醇二缩水甘油醚、1,4丁二醇二缩水甘油醚四种稀释剂对灌封胶性能的影响,实验结果表明：用量相同时使用CYH-277型稀释剂的灌封胶的综合性能最佳,随着CYH-277用量的增加灌封胶的粘度逐渐下降、耐热性逐渐变差,综合考虑环氧树脂灌封胶的耐热性及加工流动性,活性稀释剂CYH-277的最佳用量选定为环氧树脂基体的30wt%。4)偶联剂类型与用量。比较硅烷偶联剂KH-560、钛酸酯偶联剂对灌封胶性能的影响,实验结果表明：选用硅烷偶联剂KH-560为表面改性剂,且其用量为无机导热填料的1.25wt%时效果最佳,此时导热填料的活化指数为0.99,填充制得的环氧树脂灌封料的综合性能最优。5)Al2O3、ZnO单一填充。实验结果表明：环氧树脂灌封胶的导热系数、耐热性、粘度均随导热填料填充量的增加而增大;填充量相同时,填充较小粒径填料的树脂体系的导热系数较高、但粘度较大,Al2O3大小粒径复配填充时导热系数最大,粘度介于二者之间。6)Al2O3/ZnO复合填充。Al2O3、ZnO的配比及Al2O3大小粒径配比对环氧树脂灌封胶综合性能的影响。结果表明当氧化锌用量为20wt%,氧化铝大小粒径配比(6μm:20μm)为2：3时,制备环氧树脂灌封胶的综合性能最佳。复配导热填料的填充量为86%时,制备环氧树脂灌封胶的综合性能最佳：导热系数2.23W/m·K,粘度30100mPa·s,体积电阻率4.7×1015Ω·cm,洛氏硬度(HRR)106,拉伸剪切强度14.89MPa,触变指数1.79,沉降率3.59%。

关键词：环氧树酯灌封胶导热系数氧化锌氧化铝

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无卤阻燃导热有机硅灌封胶的制备与性能研究

无卤阻燃导热有机硅灌封胶的制备与性能研究

作者：李国一华南理工大学

学位级别：硕士

有机硅灌封胶广泛应用于电子灌封领域,起到防潮、防腐蚀、防震、防尘的作用,不仅可以提高电子产品的使用性能,还能稳定电子元件的参数。随着现代信息技术的发展,电子元件、逻辑电路趋于密集化和小型化及电器功率的提高,导致电子产品单... 详细信息

有机硅灌封胶广泛应用于电子灌封领域,起到防潮、防腐蚀、防震、防尘的作用,不仅可以提高电子产品的使用性能,还能稳定电子元件的参数。随着现代信息技术的发展,电子元件、逻辑电路趋于密集化和小型化及电器功率的提高,导致电子产品单位面积的热量不断增加,这对有机硅灌封胶提出了导热和阻燃的新要求。目前一般是通过添加大量的导热填料和无机阻燃剂来制备同时具有导热和阻燃性的有机硅灌封胶,这样往往造成灌封胶的物理机械性能、流动性等下降,如何有效提高灌封胶的导热和阻燃性能而不明显降低其它性能是目前研究的难点。本论文以不同粘度的端乙烯基硅油复配为基础胶,含氢硅油为交联剂,三氧化二铝(AlO)为主导热填料,制备了综合性能良好的有机硅灌封胶,研究了AlO的粒径和用量、偶联剂改性和混杂填料等对灌封胶性能的影响,在此基础上添加氢氧化铝(Al(OH))作为阻燃剂,制备了同时具有阻燃和导热性的有机硅灌封胶,并研究了铂络合物与Al(OH)对灌封胶的协同阻燃作用。采用热重分析(TGA)和扫描电镜(SEM)对灌封胶进行了表征。主要研究内容和成果包括: 第一,选择不同粘度的端乙烯基硅油复配为基础胶,含氢硅油为交联剂,硅微粉为半补强填料,制备了粘度适中并且力学性能良好的加成型有机硅灌封胶。研究发现当选择粘度为300 mPa·s和1000 mPa·s的端乙烯基硅油以质量比1:1复配为基础胶,含氢硅油的活性氢质量分数为0.22%,SiH/SiVi的摩尔比为1.2,硅微粉的用量为150phr时,制备的灌封胶综合性能最好。第二,在加成型有机硅灌封胶中添加导热填料AlO制备了导热有机硅灌封胶,研究了AlO粒径、偶联剂改性填料和混杂填料对灌封胶性能的影响。结果发现将不同粒径的AlO并用填充到灌封胶中可以提高灌封胶的热导率;随着偶联剂KH-570用量的增加,灌封胶的热导率先增加后降低;在以AlO为主导热填料的灌封胶中添加少量的碳化硅晶须(SiCw)或者氮化硼(BN)可以进一步提高灌封胶的热导率。随着SiCw或者BN比例的增加,灌封胶的热导率、拉伸强度和扯断伸长率增大,但粘度也升高。第三,在导热有机硅灌封胶中添加阻燃剂Al(OH),制备了同时具有导热和阻燃性的有机硅灌封胶,并研究了Al(OH)和铂络合物对灌封胶的协同阻燃作用。结果发现铂络合物与Al(OH)具有协同阻燃作用,当Al(OH)用量为45phr,铂络合物的用量为20ppm,AlO用量为140phr,硅微粉用量为15phr时,灌封胶的极限氧指数为39%,阻燃等级可以达到FV-0级,热导率为0.628W·m·K,拉伸强度和断裂伸长率分别为1.65MPa和83%,邵氏A硬度为65度。

关键词：加成型有机硅灌封胶导热绝缘无卤阻燃

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聚氨酯灌封胶的技术进展

化工新型材料 2001年第3期29卷 3-6页

作者：李三军黎明化工研究院河南洛阳471001

论述了聚氨酯灌封胶的合成方法和浇注制造工艺。并就聚氨酯灌封胶的国外发展进行了阐述。

关键词：聚氨酯弹性体灌封胶浇注合成

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增强导热阻燃有机硅灌封胶粘接性能的研究

增强导热阻燃有机硅灌封胶粘接性能的研究

作者：范志山华南理工大学

学位级别：硕士

灌封胶是提升电子产品在严酷环境下的使用性能的可靠保证。加成型液体硅橡胶具有硫化过程中不产生副产物，收缩率极小，能深层硫化的优点。因此，加成型液体硅橡胶作为一种高档次胶，产品技术含量较高，且具有较高附加值，近年来得到了... 详细信息

灌封胶是提升电子产品在严酷环境下的使用性能的可靠保证。加成型液体硅橡胶具有硫化过程中不产生副产物，收缩率极小，能深层硫化的优点。因此，加成型液体硅橡胶作为一种高档次胶，产品技术含量较高，且具有较高附加值，近年来得到了较快发展。然而在实际应用中，液体硅橡胶存在不足之处，它对其他材料的粘接能力很差、导热性能差、易燃。这些缺点使液体硅橡胶在多种电子元器件封装方面的应用受到了一定限制，需要进行改性。本文针对有机硅灌封胶存在对金属材料粘接性能差的缺点，通过比较各种偶联剂对粘接性能的影响，设计制备了以丙烯酸-2-羟基乙酯为改性材料的粘接增强剂，取得了对铝合金粘接性能的显著提高;并采用共混自制的含有环氧基的增粘剂、导热填料氧化铝、阻燃填料氢氧化铝，制备出具有较高粘接性能的导热阻燃电子灌封胶，探讨增强有机硅粘接性能的机理。主要研究内容和成果如下：第一，选择常用的偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂(KH570)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)做为增粘剂，以及用A171与KH560通过水解缩合制备了增粘剂，研究了这些增粘剂对有机硅灌封胶性能的影响。结果发现，A171和KH570均能大幅提高灌封胶粘结性能，当两者用量都为1.8%wt时，灌封胶剪切强度分别为0.85MPa、0.88MPa，而KH560不能大幅提高灌封胶粘结性能;自制增粘剂用量为0.6%wt时，灌封胶剪切强度为0.58MPa，自制增粘剂降低了用量，为进一步制备高效增粘剂奠定了基础。第二，选择丙烯酸-2-羟基乙酯(HEA)、正硅酸乙酯(TEOS)和KH560为原料，通过酯交换反应制备了含乙烯基/酯基/环氧基的增粘剂A和含乙烯基/酯基/烷氧基的增粘剂B。研究发现在相同用量下增粘剂A明显优于增粘剂B，当增粘剂A用量为0.6%wt时，有机硅灌封胶的剪切强度达1.21MPa，比未加增粘剂的灌封胶的粘结性能提高了约670%。第三，以AlO作为导热填料，以Al(OH)作为阻燃填料，固定两种用量m(AlO)/m(Al(OH))=140:60，研究了增粘剂A的用量对这种导热阻燃有机硅灌封胶性能的影响。结果表明：增粘剂A的加入对灌封胶的阻燃性能基本无影响;导热系数随其用量的增加先增加后减小;当增粘剂A的用量为0.4%wt时，灌封胶剪切强度达到最大值1.50MPa。

关键词：有机硅灌封胶导热阻燃增粘剂

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高剪切强度聚氨酯灌封胶的研制

高剪切强度聚氨酯灌封胶的研制

作者：张怡电子科技大学

学位级别：硕士

聚氨酯材料具有较高的强度和弹性、硬度范围宽、优异的耐低温性和优良的电性能等特点,其性能可调范围广,是适合开发高强度耐低温灌封胶的优良体系。但合成工艺较复杂、粘结强度较低等是其主要的缺陷,因此,改进制备工艺并对其结构进行改... 详细信息

聚氨酯材料具有较高的强度和弹性、硬度范围宽、优异的耐低温性和优良的电性能等特点,其性能可调范围广,是适合开发高强度耐低温灌封胶的优良体系。但合成工艺较复杂、粘结强度较低等是其主要的缺陷,因此,改进制备工艺并对其结构进行改性研制出满足使用需求的聚氨酯灌封胶具有重要意义。本文以聚丙二醇(N220)、甲苯二异氰酸酯(TDI-100)、1,4-丁二醇(BDO)为主要原料,采用二步法合成聚氨酯灌封胶。研究了聚氨酯灌封胶的合成工艺,使用不同的原料并调节原料组分的配比,合成了一系列结构不同的聚氨酯聚合物;通过万能电子拉力机测试了其拉伸剪切强度,通过LX-A型硬度计测试了其硬度,广泛研究了聚氨酯结构与其力学性能之间的关系;实验研究了各种因素对材料力学性能的影响规律,主要对比了异氰酸酯质量分数、E-51环氧树脂添加量和脲基添加量对聚氨酯体系硬度和拉伸剪切强度的影响规律,得出了合成具有低硬度高拉伸剪切强度聚氨酯材料的有效途径。聚氨酯合成工艺研究结果表明：PPG2000-TDI型聚氨酯预聚体的合成条件以反应温度60℃,反应时间75min最为适宜;与BDO的固化工艺以30℃固化4h后再60℃固化24h为宜;在此工艺条件下合成的聚氨酯气泡最少,力学性能最好。聚氨酯结构与性能的研究结果表明：相对于通过改变异氰酸酯质量分数、添加环氧树脂这两种方法改性得到的聚氨酯,由脲基改性得到的聚氨酯材料,在同等硬度下有更高的拉伸剪切强度。在脲基改性体系中,当水添加量为0%-3.0%时,聚氨酯的硬度和拉伸剪切强度都随着水量的增加而提高。当水添加量为3%时,材料的拉伸剪切强度可以达到9.68MPa,且此时硬度仅85邵尔A,具有极高的实用价值。通过分析认为,合成高拉伸剪切强度低硬度的改性聚氨酯的最有效方法是提高聚氨酯体系内的氢键作用,增强聚氨酯的物理交联的强度和密度,提高聚氨酯的微相分离程度。

关键词：聚氨酯改性高拉伸剪切强度灌封胶

γ-射线辐照对蓖麻油基聚氨酯灌封胶性能的影响

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四川大学学报（工程科学版） 2001年第2期33卷 70-72页

作者：关键罗祥林乐以伦四川大学高分子材料科学与工程系四川成都610065

合成的 5种医用蓖麻油基聚氨酯灌封胶经γ -射线消毒处理后 ,用高压液相色谱 (HPLC)测定了灌封胶中的 4,4′-二胺基二苯基甲烷 (MDA)含量 ,并定量探讨了γ -射线辐照对灌封胶力学性能的影响。实验结果证明 ,γ-射线的辐照剂量越大 ,灌... 详细信息

合成的 5种医用蓖麻油基聚氨酯灌封胶经γ -射线消毒处理后 ,用高压液相色谱 (HPLC)测定了灌封胶中的 4,4′-二胺基二苯基甲烷 (MDA)含量 ,并定量探讨了γ -射线辐照对灌封胶力学性能的影响。实验结果证明 ,γ-射线的辐照剂量越大 ,灌封胶中产生MDA量就越多。经 2 5kGy的γ -射线消毒后 ,5种灌封胶中MDA累积含量分别为 10 33、10 37、10 5 2、10 5 9与 10 91μg/g ,但这样的MDA量远不致危害人体健康。γ -射线辐照后 ,灌封胶的力学性能 (拉伸强度、撕裂强度与硬度 )均有所增高。

关键词：聚氨酯灌封胶 γ-射线辐照蓖麻油基性能

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一种电子工业用新型灌封胶的研究

精细石油化工 1995年第1期 18-23页

作者：杨维生周庆立南京林产化工研究所南京林产化工研究所 210037

合成了两种新型加成型硅橡胶:TAS,MDAS硅橡胶。与通常使用的乙烯基加成型硅橡胶相比,TAS或MDAS硅橡胶的固化条件与之相似,但TAS-Pt和MDAS-Pt固化体系对许多能阻滞乙烯基加成型硅橡胶固化的物质不敏感。另一方面,TAS,MDAS硅橡胶对许多材... 详细信息

合成了两种新型加成型硅橡胶:TAS,MDAS硅橡胶。与通常使用的乙烯基加成型硅橡胶相比,TAS或MDAS硅橡胶的固化条件与之相似,但TAS-Pt和MDAS-Pt固化体系对许多能阻滞乙烯基加成型硅橡胶固化的物质不敏感。另一方面,TAS,MDAS硅橡胶对许多材料呈现良好的粘接性能,且当样品浸于水中15天后,仍保持其粘性,上述性能使之具有许多用途。

关键词：硅橡胶固化灌封胶

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高导热阻燃有机硅灌封胶的制备

有机硅材料 2014年第4期28卷 243-248页

作者：赵念姜宏伟华南理工大学材料科学与工程学院广州510640

以乙烯基硅油、含氢硅油为基础胶料,十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝为导热填料,二乙基次膦酸铝(ADP)为阻燃剂,制得导热阻燃绝缘有机硅电子灌封胶。研究了改性氧化铝用量对灌封胶黏度、导热性、阻燃性的影响,观察了燃烧残余物的形貌。... 详细信息

以乙烯基硅油、含氢硅油为基础胶料,十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝为导热填料,二乙基次膦酸铝(ADP)为阻燃剂,制得导热阻燃绝缘有机硅电子灌封胶。研究了改性氧化铝用量对灌封胶黏度、导热性、阻燃性的影响,观察了燃烧残余物的形貌。结果表明,这种改性氧化铝有低吸油值,填充量对灌封胶黏度影响小,所制备的灌封胶具有良好导热性能;而ADP不仅展现出对灌封胶良好的阻燃性,而且还能与改性氧化铝产生协效阻燃性和抑烟作用,同时灌封胶也具有良好的流动性、力学性能和电绝缘性能。当ADP用量50份、改性氧化铝用量600份时,灌封胶的黏度为8 500 mPa·s,硫化后胶条的热导率达2.12 W/m·K,垂直燃烧达到FV-0级,拉伸强度1.72 MPa,拉断伸长率62%,体积电阻率3.9×1012Ω·cm。

关键词：有机硅灌封胶导热阻燃改性氧化铝二乙基次膦酸铝

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端羟基聚丁二烯用于电器灌封胶的研究

化学推进剂与高分子材料 1987年第2期 30-38页

作者：潘延明

一前言端羟基聚丁二烯(简称丁羟胶,HTPB是六十年代中期发展起来的一种液体聚合物。通过主链的链增长和分子末端的官能团或分子内部的官能团的交联反应,可制得具有优良的力学性能及电性能的弹性体,从而受到了人们的特别重视。至今丁羟胶... 详细信息

一前言端羟基聚丁二烯(简称丁羟胶,HTPB是六十年代中期发展起来的一种液体聚合物。通过主链的链增长和分子末端的官能团或分子内部的官能团的交联反应,可制得具有优良的力学性能及电性能的弹性体,从而受到了人们的特别重视。至今丁羟胶已被应用于制作涂料、密封剂、粘合剂、电绝缘材料、电器灌封胶,以及浇注包括汽车轮胎在内的各种通用橡胶制品。丁羟胶在国内民用方面,尚无应用领域。因

关键词：灌封胶力学性能电性能抗张强度力学性质物理性能扯断强度力学强度扩链剂链增长剂单步法计算方法一步法