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剑麻纤维溶胶凝胶技术改性及其对复合材料力学性能的影响

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剑麻纤维溶胶凝胶技术改性及其对复合材料力学性能的影响

作者：吴明明河北科技大学

学位级别：硕士

本文首先以正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,通过溶胶-凝胶技术(Sol-gel)制备硅溶胶以改善剑麻纤维(SF)的性能。其中采用了两种不同处理方式,第一种是配制TEOS、无水乙醇、水和盐酸的均相溶液处理纤维。研究了用水量、pH值以及处理纤维时的... 详细信息

本文首先以正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,通过溶胶-凝胶技术(Sol-gel)制备硅溶胶以改善剑麻纤维(SF)的性能。其中采用了两种不同处理方式,第一种是配制TEOS、无水乙醇、水和盐酸的均相溶液处理纤维。研究了用水量、pH值以及处理纤维时的养护温度和养护时间对剑麻纤维拉伸性能的影响,通过设计正交试验可知,当HO:TEOS(摩尔比)为8,pH值为4.1,养护时间为5 h,养护温度为25℃时,单根纤维拉伸强度值最大,较未处理提高了27.00%。第二种是配制TEOS、无水乙醇和乙酸的均相溶液改性经吸湿处理的纤维。结果表明,单根纤维拉伸性能随着纤维吸湿率的增大而增大,当纤维吸湿率为22.70%时,其拉伸强度提高了近29.21%,与第一种处理方式相比,力学性能提高更明显。使用传统碱处理、硅烷处理(KH550)、TEOS处理、TEOS-KH550组合处理纤维作对比分析,并通过热重分析仪(TGA)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和英斯特朗材料试验机对纤维性能进行表征。SEM表明,经TEOS、KH550和组合处理的纤维均可明显观察到纤维表面覆盖物的存在;FTIR表明,经TEOS和组合处理纤维可明显观察到Si-O-Si键吸收峰的存在。经组合处理纤维耐热性得到明显改善,拉伸强度及模量较未处理纤维分别提高了31.58%和15.82%。通过单丝断裂试验测定纤维-聚丙烯基体之间的界面性能。结果表明,经组合处理纤维复合材料的界面粘结强度值最高,故界面性能最好。MAPP的加入可明显提高纤维与基体间的界面性能,比未加入MAPP组可提高近2倍,其中MAPP对组合处理组复合材料的界面剪切强度值提高了近77.73%。组合处理纤维复合材料与未处理相比,拉伸强度提高了21.72%,拉伸模量提高了28.17%;冲击强度提高了近21.28%;弯曲强度及弯曲模量分别提高了3.61%和16.02%。且观察到溶胶凝胶技术对复合材料模量的提高较为明显。综上,本课题成功地制备了经Sol-gel技术改性剑麻纤维/聚丙烯树脂复合材料,并使其力学性能得到明显改善。

关键词：溶胶凝胶技术正硅酸乙酯剑麻纤维单丝断裂试验聚丙烯接枝马来酸酐复合材料

溶胶凝胶技术包容均相催化剂及催化性能的研究

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河北工业大学学报 2002年第3期31卷 44-48页

作者：李亚玲赵继全河北工业大学化工学院天津300130

利用凝胶溶胶技术包容Co(pic)·4H2O络合物,并采用FT-IR、TG-DTA及SEM等技术对凝胶催化剂进行了表征.考察了不同的包容方法、活化条件及金属含量对凝胶催化剂催化活性的影响.结果表明采用一步合成法制备的包容催化剂,当填充钴含量为1.30... 详细信息

利用凝胶溶胶技术包容Co(pic)·4H2O络合物,并采用FT-IR、TG-DTA及SEM等技术对凝胶催化剂进行了表征.考察了不同的包容方法、活化条件及金属含量对凝胶催化剂催化活性的影响.结果表明采用一步合成法制备的包容催化剂,当填充钴含量为1.30%时,凝胶催化剂先水洗后二氯甲烷洗的活性最好.

关键词：溶胶凝胶技术包容均相催化剂氧化羰化碳酸二甲酯

溶胶凝胶技术PA66/n-SiO2原位聚合复合材料的制备及性能

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塑料助剂 2005年第4期 15-15页

作者：许少峰

溶胶凝胶法制备固定化酶柱并应用于化学发光型的葡萄糖传感器

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分析化学 1999年第11期27卷 1274-1277页

作者：李清文王义明张新荣罗国安清华大学化学系清华大学化学系北京100084

溶胶凝胶过程以其纯度高,均匀性强,处理温度低,反应条件易于控制等优点成为生物传感器中一种颇具前途的固化方法.利用硅酸乙酯(TEOS)的溶胶凝胶化过程对葡萄糖氧化酶(GOD)进行固化,并制备了不同载体下的GOD酶柱.实验结果表明GOD可在SiO... 详细信息

溶胶凝胶过程以其纯度高,均匀性强,处理温度低,反应条件易于控制等优点成为生物传感器中一种颇具前途的固化方法.利用硅酸乙酯(TEOS)的溶胶凝胶化过程对葡萄糖氧化酶(GOD)进行固化,并制备了不同载体下的GOD酶柱.实验结果表明GOD可在SiO的溶胶凝胶体中保持较高的活性.将此酶柱用于流动注射化学发光分析体系,可实现对葡萄糖的在线测定.该体系的校正曲线线性范围为3.5～70μmol/L,其相关系数为0.999,检出下限为0.6μmol/L.

关键词：溶胶凝胶技术固定葡萄糖氧化酶化学发光生物传感器

溶胶凝胶法固定反应试剂流动注射化学发光法测定H_2O_2

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理化检验（化学分册） 2000年第8期36卷 352-354页

作者：舒友琴袁道强郑州牧业工程高等专科学校郑州450008

采用溶胶凝胶技术对 Luminol- Co( ) - H2 O2 体系中的 Co( )和 Luminol试剂进行了固定化 ,并将其用于化学发光法测定 H2 O2 。试验结果表明 ,固定柱的洗脱液中 Co( )的浓度稳定 ,测定的线性范围为 2× 1 0 - 6～ 1× 1 0 - 4 mol·L... 详细信息

采用溶胶凝胶技术对 Luminol- Co( ) - H2 O2 体系中的 Co( )和 Luminol试剂进行了固定化 ,并将其用于化学发光法测定 H2 O2 。试验结果表明 ,固定柱的洗脱液中 Co( )的浓度稳定 ,测定的线性范围为 2× 1 0 - 6～ 1× 1 0 - 4 mol·L- 1 ,相关系数大于 0 .997,检出限为 0 .6μmol·L- 1 。1 0次测定的 RSD为 1 .7% ,单次测定能在 1 min内完成。方法成功地用于雨水中 H2 O2 的测定。

关键词：溶胶凝胶技术化学发光法过氧化氢雨水测定

溶胶凝胶法制备WO_3-MoO_3复合薄膜的气致变色性能(英文)

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稀有金属材料与工程 2010年第S2期39卷 40-43页

作者：史继超吴广明沈军高国华梁田周斌同济大学上海200092

采用溶胶凝胶技术分别制备了 WO3 和 MoO3溶胶,PdCl2作为催化剂被掺入 WO3-MoO3复合溶胶中,然后采用提拉浸渍镀膜法成功制备了 WO3-MoO3复合薄膜。采用原子力显微镜和 X 射线衍射仪分别研究了薄膜的表面形貌和薄膜的晶态结构。采用紫外... 详细信息

采用溶胶凝胶技术分别制备了 WO3 和 MoO3溶胶,PdCl2作为催化剂被掺入 WO3-MoO3复合溶胶中,然后采用提拉浸渍镀膜法成功制备了 WO3-MoO3复合薄膜。采用原子力显微镜和 X 射线衍射仪分别研究了薄膜的表面形貌和薄膜的晶态结构。采用紫外可见分光光度计原位测试了 WO3-MoO3复合薄膜的气致变色性能。研究表明,该法制备的非晶体的 WO3-MoO3复合薄膜也具有很好的气致变色性能。

关键词：溶胶凝胶技术 WO3-MoO3复合薄膜气致变色

新型溶胶凝胶固相微萃取涂层纤维的制备及应用研究

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新型溶胶凝胶固相微萃取涂层纤维的制备及应用研究

作者：张贵江河北农业大学

学位级别：硕士

固相微萃取(SPME)作为一种新型样品前处理技术,具有操作简单便捷、选择性强、无溶剂化、灵敏度高、适用范围广等特点。该技术易于与气相色谱(GC)、质谱(MS)、高效液相色谱(HPLC)等分析仪器联用,实现对目标物的快速分析与测定。但是,目... 详细信息

固相微萃取(SPME)作为一种新型样品前处理技术,具有操作简单便捷、选择性强、无溶剂化、灵敏度高、适用范围广等特点。该技术易于与气相色谱(GC)、质谱(MS)、高效液相色谱(HPLC)等分析仪器联用,实现对目标物的快速分析与测定。但是,目前商品化的SPME纤维价格昂贵、易折断等缺点限制了其普遍使用。因此发展新型的萃取纤维成为这一领域的研究热点。文章第一部分主要对SPME技术的核心部分—纤维涂层的研究进展进行了评述。对萃取过程、萃取模式、涂层的选择原则等进行了概述。详细介绍了近年来几种新型SPME材料的特点与应用,常见SPME涂层制备技术的进展情况。文章第二部分采用溶胶凝胶方法将新型萃取材料金属有机骨架化合物均匀地涂层于不锈钢丝表面,制备了聚二甲基硅氧烷/金属有机骨架化合物固相微萃取纤维。利用固相微萃取/气相色谱质谱相结合的技术,建立了水样中5种多环芳烃(萘、联苯、苊、芴和菲)的痕量测定方法。实验对影响萃取效率的因素诸如萃取温度、萃取时间、加盐量、样品体积、解吸条件等进行了系统的优化。在最佳萃取条件下,5种多环芳烃的线性范围分别为0.01.0μg/L,线性相关系数(r)分别为0.9940.9986。水样中方法的检出限(LODs)低于4.0 ng/L,本方法的加标回收率为78.2%10.3%。单根纤维间及不同纤维间的相对标准偏差分别低于9.3%和13.8%。文章第三部分按照溶胶凝胶法制备聚二甲基硅氧烷/石墨烯复合物涂层不锈钢SPME纤维,并用扫描电镜对其结构进行表征。将自制的涂层纤维以顶空固相微萃取的方式与气相色谱联用测定水样中5种卤代芳烃(氯苯、溴苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯和1,2,4-三氯苯)。在最佳萃取条件下,氯苯、溴苯、1,3-二氯苯和1,2-二氯苯在2.500.0μg/L之间,以及1,2,4-三氯苯在2.500.0μg/L范围内均呈现良好的线性,线性相关系数在0.9962.9980之间;方法的检出限在0.5.0μg/L(信噪比S/N=3)之间。在实际水样加标浓度为50.0和250.0μg/L水平上的平均加标回收率在76.0%04.0%之间。文章第四部分应用溶胶凝胶技术将四乙氧基硅烷/石墨烯复合材料涂层于不锈钢纤维上,组装成简易的SPME装置。自制纤维与气相色谱联用测定环境水样中的5种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺和异丙甲草胺)。对影响萃取效率的因素,例如萃取时间、萃取温度、搅拌速率、溶液p H值、解吸条件等进行了优化。在最优的萃取条件下,5种酰胺类除草剂在0.850.0μg/L范围内均呈现良好的线性,线性相关系数在0.9933.9970之间;方法的检出限低于在0.10μg/L。单根纤维与不同纤维的重复使用率分别低于6.2%和11.2%。在实际水样加标浓度为10.0和100.0μg/L水平上的平均加标回收率在81.8%12.0%之间。文章第五部分应用SPME与气相色谱质谱相结合的技术,建立了土壤与水样中硝基苯类化合物(硝基苯、2-硝基苯、4-硝基苯、2-硝基氯苯和4-硝基氯苯)痕量检测的新方法。石墨烯选作萃取材料,采用溶胶凝胶法涂层于不锈钢丝上,组装成SPME纤维。在最佳萃取条件下,分析物在土壤与水样中的线性范围分别为0.20.0μg/kg和0.025.0μg/L。线性相关系数在0.9966.9987之间;方法的检出限分别低于0.04μg/kg(土壤)和0.005μg/L(水样)。实际样品的加标回收率为72.0%13.2%,相对标准偏差低于12.1%。

关键词：金属有机骨架化合物石墨烯溶胶凝胶技术固相微萃取

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铝合金溶胶凝胶防腐涂层制备及性能研究

铝合金溶胶凝胶防腐涂层制备及性能研究

作者：杨寒霄西安理工大学

学位级别：硕士

铝合金因其密度低,延展性好,可塑性高等诸多优点被广泛应用到航空航天、汽车化工等制造行业,但其化学性质不稳定,耐蚀性差,使得铝合金零件容易失效,因此铝合金表面处理与防腐一直是国内外材料研究学者们关注的问题。本文利用溶胶凝胶技... 详细信息

铝合金因其密度低,延展性好,可塑性高等诸多优点被广泛应用到航空航天、汽车化工等制造行业,但其化学性质不稳定,耐蚀性差,使得铝合金零件容易失效,因此铝合金表面处理与防腐一直是国内外材料研究学者们关注的问题。本文利用溶胶凝胶技术在铝合金基底制备了TiO、SiO无机涂层,MTMS(甲基三甲氧基硅烷)改性硅树脂涂层,以及MTMS-DMDPS(甲基三甲氧基硅烷-二苯基二甲氧基硅烷)改性硅树脂涂层。对比研究了TiO、SiO无机防腐涂层和两种有机-无机复合防腐涂层制备方法、耐蚀性差异以及涂层的防腐机理。结果表明,MTMS-DMDPS改性硅树脂涂层耐蚀性最为优异。进一步,通过喷涂方法在铝合金微弧氧化(MAO)涂层上涂覆了MTMS-DMDPS改性硅树脂涂层,通过电化学测试以及盐雾试验等研究其封孔效果。全文得到如下结论:(1)利用溶胶凝胶技术,在铝合金上制备TiO和SiO无机防腐涂层,并研究不同涂层的防腐性能。结果表明,TiO和SiO溶胶粘度低,喷涂流挂现象严重,因此无法通过喷涂法在铝基体上制备涂层。通过旋涂法将溶胶涂覆铝基体上可获得纳米级无机涂层,提高基体耐蚀性,但涂层容易在热处理过程中产生裂纹,盐雾试验168 h出现严重点蚀现象。(2)合成了单组分MTMS改性硅溶胶,并在6061铝合金上制备防腐涂层。MTMS改性硅溶胶的最佳配方为MTMS:TEOS(摩尔比)=1:3,水硅体积比2:1,酸硅体积比1:80。但所得溶胶粘度低于10 m Pa·s,不能采用喷涂方法均匀涂覆于铝基体表面。其溶胶采用旋涂方法可在铝合金上形成良好的耐腐蚀涂层,盐雾试验可达到168 h。涂层硬度6 H,附着力1级。(3)开发一种双组分改性硅溶胶,即采用MTMS和DMDPS作为有机硅氧烷原料对硅溶胶进行改性而得的有机-无机硅溶胶。MTMS-DMDPS改性硅溶胶的最佳条件:碱性硅溶胶调节p H至3-4后,再按硅溶胶与硅氧烷混合液重量比为5:6称取MTMS和DMDPS硅氧烷混合液加入,再加入溶剂二乙二醇丁醚,并回流搅拌2 h,再95℃脱水2 h。其所得溶胶粘度为176 m Pa·s,因此适合喷涂、旋涂方法涂覆于铝基体上。采用喷涂法在铝合金上可形成15μm厚且硬度为6 H,附着力2级,耐盐雾720 h的防腐涂层。(4)利用MTMS-DMDPS改性硅溶胶对铝合金微弧氧化(MAO)膜层进行封孔处理,并对封孔层防腐效果进行研究。结果表明,在铝合金MAO膜层上构筑自制双组分MTMS-DMDPS改性封孔层大幅度提高MAO膜层的防腐性能,可将微弧氧化铸铝工件的耐盐雾时间从72 h提高至480 h。

关键词：铝合金溶胶凝胶技术改性硅溶胶耐腐蚀性防腐涂层

基于相移检测的有机改性溶胶-凝胶光学氧敏感膜研究

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功能材料 2007年第1期38卷 1-3页

作者：张天华黄俊韩蕴武汉理工大学第一医院湖北武汉430070 武汉理工大学光纤传感技术研究中心湖北武汉430070

以四乙氧基硅烷(TEOS)和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)为共聚前驱体,Ru(phen)3Cl2为荧光指示剂,采用溶胶凝胶技术,通过改变DDS/TEOS比值,制备了基于荧光猝灭原理的有机改性氧敏感膜。探讨了成膜条件,研究了DDS的掺杂量对敏感膜结构和性能的... 详细信息

以四乙氧基硅烷(TEOS)和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)为共聚前驱体,Ru(phen)3Cl2为荧光指示剂,采用溶胶凝胶技术,通过改变DDS/TEOS比值,制备了基于荧光猝灭原理的有机改性氧敏感膜。探讨了成膜条件,研究了DDS的掺杂量对敏感膜结构和性能的影响。结果表明,掺入适量的有机硅醇盐DDS,敏感膜均匀无龟裂,有较好的机械性和柔韧性。将敏感膜组装到基于相移检测的光纤氧传感器并对气态氧进行检测,检测下限达2×10-6,响应时间<30s;对溶解氧进行检测,检测下限达0.5mg/L,响应时间<50s。与纯TEOS敏感膜相比,有机改性敏感膜具有更好的重复性和稳定性,更有利于溶解氧的测量。

关键词：溶胶凝胶技术荧光猝灭有机改性氧敏感膜