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化学教学 1993年第1期 41-42页

作者：周益年铁道部贵阳车辆厂中学

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稳定同位素标记卤代苯-D_5的合成

化学试剂 2019年第1期41卷 89-92页

作者：杨超杨维成潘洁上海化工研究院有限公司上海200062 国家同位素工程技术研究中心-上海分中心上海200062

以同位素标记苯-D6为起始原料,经卤代反应得到标题化合物。以消耗的苯-D6计算,稳定同位素标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的收率分别为80. 3%、82. 1%、84. 3%,产品结构经气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)及核磁(13CNMR)等仪器表征确定,色... 详细信息

以同位素标记苯-D6为起始原料,经卤代反应得到标题化合物。以消耗的苯-D6计算,稳定同位素标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的收率分别为80. 3%、82. 1%、84. 3%,产品结构经气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)及核磁(13CNMR)等仪器表征确定,色谱纯度高于99. 0%,同位素丰度>99. 0%atom D,可作为稳定同位素标记化合物合成的基础试剂使用。

关键词：同位素标记氯苯溴苯碘苯中间体

微波促进的苯并噁唑与芳基化试剂的偶联反应研究

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微波促进的苯并噁唑与芳基化试剂的偶联反应研究

作者：朱颖郑州大学

学位级别：硕士

噁唑杂环骨架是构成多种天然产物的关键结构单元,如2-芳基苯并噁唑类化合物。它广泛应用于天然产物、功能材料、农业生产以及药物化学等领域。因此,关于2-芳基苯并噁唑类化合物的研究出现了很多新的合成方法。在这些已报道的合成方法中... 详细信息

噁唑杂环骨架是构成多种天然产物的关键结构单元,如2-芳基苯并噁唑类化合物。它广泛应用于天然产物、功能材料、农业生产以及药物化学等领域。因此,关于2-芳基苯并噁唑类化合物的研究出现了很多新的合成方法。在这些已报道的合成方法中,直接官能团化反应是合成2-芳基苯并噁唑类化合物最直接和简便的方法。在过去几年中,这方面的研究报告有很多,尽管有很多值得借鉴和学习的地方,但由苯并噁唑的2-位直接C-H芳基化反应来合成2-芳基苯并噁唑类化合物仍然具有很大的挑战性。这主要是由于已有方法常存在下列限制:反应时间长(很多反应需要反应10小时以上甚至更长时间);反应条件苛刻(很多的反应需要在气体保护下或低温环境下进行);使用金属催化剂的等等。近年来,利用微波技术来合成各种各样有机化合物已经成为合成化学发展的一个重要特征。采用这种技术合成的有机化合物通常具有以下优点:产品纯度更高;反应时间短、条件温和、有更高的收率和选择性;操作更加简单等。正是由于这些优势使微波加热比传统加热更受到欢迎。因此,无论是从环境角度和经济观点来看微波促进的C-H键的直接芳基化反应都是一种可能替代交叉偶联反应的一种重要手段。本论文主要总结了2-芳基苯并噁唑类化合物的合成方法,并对微波在偶联反应中的应用进行了简单的综述。最后,通过研究,获得了两种在微波条件下合成2-芳基苯并噁唑类化合物的新方法。主要研究内容如下:1、发现了微波条件下的一个简单、有效的合成2-芳基苯并噁唑类化合物的新方法。反应以苯并噁唑和苯甲酰氯为反应物,KCO作碱,以氯苯和水V:V=3:1的混合溶剂为反应溶剂,微波加热到200℃,反应20 min便可以以中等到高收率得到一系列的2-芳基苯并噁唑类化合物(Scheme 1)。该方法合成路线简单,反应效率高,避免了过渡金属催化剂的使用,对环境的影响也很小。和传统加热方法相比,能明显提高产物的收率和纯度。例如,微波条件下可94%的收率得到间间甲基取代的2-芳基苯并噁唑(3ak),而在油浴条件下反应12 h却只得到70%的间甲基取代的2-芳基苯并噁唑(3ak)。所得19种物质均通过H NMR,C NMR确证结构。2、在微波加热条件下成功实现了环钯化合物催化的苯并恶唑与芳基溴的偶联,快速而又高效的合成了一系列2-芳基苯并噁唑衍生物。该反应的最大优势是减少了过渡金属的使用。在最佳条件下,仅仅使用625 ppm催化量的二茂铁亚胺环钯化合物作为反应中的催化剂就能表现出很高的催化活性,目标产物的收率最高可达99%。此外,苯并噁唑与缺电子的3-溴吡啶在相同也可以发生反应得到相应的目标产物,收率高达98%。这同时也为双杂环化合物的合成提供了一种新的思路。

关键词：微波 2-芳基苯并噁唑苯甲酰氯环钯催化剂溴苯

基于天然产物药效团的多靶点抗阿尔茨海默症药物先导物的设计、合成与活性评价

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基于天然产物药效团的多靶点抗阿尔茨海默症药物先导物的设计、合...

作者：成志强济南大学

学位级别：硕士

阿尔茨海默症(Alzheimer’s disease,AD)已经成为继癌症和心血管疾病之后第三大致死疾病。阿尔茨海默症发病机理复杂,迄今为止仅有7种药物上市用于临床缓解阿尔茨海默症的发病进程,并不能起到有效的治疗作用,并且这些治疗药物大多存在... 详细信息

阿尔茨海默症(Alzheimer’s disease,AD)已经成为继癌症和心血管疾病之后第三大致死疾病。阿尔茨海默症发病机理复杂,迄今为止仅有7种药物上市用于临床缓解阿尔茨海默症的发病进程,并不能起到有效的治疗作用,并且这些治疗药物大多存在明显的耐药性和毒副作用(例如肝毒性、恶心、呕吐和心力衰竭等)。因此,面对全世界庞大的阿尔茨海默症患病群体,研制开发出一种具有高效性、低毒性的抗AD药物迫在眉睫。众所周知,海洋天然产物不仅拥有丰富的结构多样性,也拥有着独特的生物活性。海洋来源的天然产物Pulmonarin B不仅具有中等程度的双胆碱酯酶抑制活性(AChE:IC=37.02±2.11μM;BChE:IC=30.70±1.44μM),而且具有明显的抗b淀粉样蛋白聚集能力(自诱导模型:29.78±1.45%,AChE诱导模型:27.60±1.96%);而化合物Phidianidine B衍生物被报道具有对Ab、HO、氧糖缺乏等氧化自由基诱导损伤的人神经母细胞瘤细胞具有保护作用。因此,本论文基于抗阿尔兹海默症的胆碱能假说、淀粉样蛋白假说,对海洋新颖溴苯化合物Pulmonarin B(1)和吲哚化合物Phidianidine B(2)来源的结构衍生物进行结构设计、修饰及优化,并对其进行了多种与抗AD相关活性测试以及细胞毒性测试。本论文共设计合成20个溴代苯乙酸类新型天然产物衍生物(13a-13h,14a-14l)和23个吲哚类衍生物(15a-15p,16a-16g),并对其进行体外酶活和酶动力学测试。初步实验结果表明,上述两类化合物均表现出良好的双胆碱酯酶抑制活性,特别是化合物14j对乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶抑制活性最为显著(AChE:IC=0.182±0.006μM;BChE:IC=0.064±0.006μM),化合物16e(AChE:IC=0.173±0.012μM;BChE:IC=0.066±0.003μM)。此外,化合物16e(50 nM)能够明显增加神经电活动的频率并减少神经电活动每个猝发的持续时间。化合物14j也表现出显著的抗淀粉样蛋白聚集活性(自诱导:32.37±0.62%;乙酰胆碱酯酶诱导:47.73±4.35%)。对HepG2细胞的体外细胞毒生物实验表明,化合物14j具有极低的细胞毒性(IC>80μM)。该课题研究表明,基于天然产物Pulmomarin B的溴代苯乙酸-他克林结构片段具有良好的胆碱酯酶抑制活性和抗淀粉样蛋白聚集活性,部分化合物在高效的活性范围内同时也展现出极低的细胞毒性;基于海洋天然产物Phidianidine B的吲哚类衍生物也同样具有不错的双胆碱酯酶抑制活性和良好的神经电活动改善作用。因此,两类化合物可以作为多靶点抗AD苗头化合物,对其后续更深入的结构优化以及活性改造,将为抗AD药物研发提供潜在候选化合物。

关键词：阿尔茨海默症溴苯吲哚双胆碱酯酶抑制剂 Aβ蛋白抑制剂

二茂铁类物质的合成及其与钯配合物对Suzuki-Miyaura偶联反应的催化作用

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二茂铁类物质的合成及其与钯配合物对Suzuki-Miyaura偶联反应的催...

作者：张宏大连理工大学

学位级别：硕士

Suzuki-Miyaura偶联反应，是有机硼酸与卤代物的交叉偶联反应。该反应是将两分子有机物偶联形成新C-C键的重要方法之一。本论文合成了多种二茂铁类化合物，并研究了这些化合物与钯形成的配合物对Suzuki-Miyaura偶联反应中的催化作用，... 详细信息

Suzuki-Miyaura偶联反应，是有机硼酸与卤代物的交叉偶联反应。该反应是将两分子有机物偶联形成新C-C键的重要方法之一。本论文合成了多种二茂铁类化合物，并研究了这些化合物与钯形成的配合物对Suzuki-Miyaura偶联反应中的催化作用，给出了作用底物范围宽、高催化活性和高选择性的催化结果： 1．合成了三种未官能化二茂铁咪唑盐化合物，由H NMR、C NMR及高分辨质谱对其进行了鉴定。研究了与钯形成的配合物对溴苯及较大范围内溴苯的衍生物的Suzuki-Miyaura偶联反应的催化作用。优化了反应条件，在所研究的溴苯的衍生物范围内，其绝大部分的偶联产率均达到了90％以上。 2．合成、鉴定了四种硫醚官能化二茂铁咪唑盐化合物，研究了与钯形成的配合物对溴苯Suzuki-Miyaura偶联反应的催化作用。发现此类钯配合物作为催化剂其效果不如未官能化的二茂铁咪唑盐化合物与钯形成的配合物。 3．研究了单膦和双齿膦二茂铁衍生物作为钯催化剂配体对Suzuki-Miyaura偶联反应的催化规律。结果表明，在所研究的配体中，PPFOMe(1-(二苯基膦)-2-(1-甲氧基乙基)-二茂铁)与钯配位所得催化剂对4-溴甲苯与苯硼酸偶联反应具有最好的催化活性。使用KCO作为促进剂，在110℃反应1小时即可达到94％收率。在同一条件下多种取代溴苯与苯硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应在该钯配合物的催化下都可得到90％以上的收率。

关键词： Suzuki-Miyaura偶联反应二茂铁溴苯苯硼酸钯

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应用微量比重法测定血清(浆)总蛋白浓度

南方医科大学学报 1983年第3期 280-284页

作者：王铁丹齐凤菊严成碧第一军医大学生物化学教研室第一军医大学第一附属医院检验科

根据血清(浆)比重求得其中总蛋白浓度,已有数十年的历史。过去曾应用称量法或液滴沉入硫酸铜溶液的方法测定血清(浆)的比重。前法不易测准,后法不仅需要大量的硫酸铜溶液,而且准确度也较差。1953年,Ба-лаховский等提出根据... 详细信息

根据血清(浆)比重求得其中总蛋白浓度,已有数十年的历史。过去曾应用称量法或液滴沉入硫酸铜溶液的方法测定血清(浆)的比重。前法不易测准,后法不仅需要大量的硫酸铜溶液,而且准确度也较差。1953年,Ба-лаховский等提出根据液滴在溴苯-二甲苯混合液中下沉的速度以测定血清(浆)比重的方法,具有微量,获得结果迅速、经济以及无需特殊仪器设备等优点。但此法准确性欠佳,其原因是:(1)标准硫酸钾溶液种类过

关键词：比重法粮油原料清理蛋白浓度血清列线图诺模图数值分析血清总蛋白紫外吸收双缩脲法二甲苯溴苯

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苯跟溴取代反应实验的改进

化学教育 1999年第10期14卷 27-27页

作者：熊言林安徽师范大学化学系芜湖241000

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液晶中间体对溴正戊苯的合成

化工中间体导刊 2005年第1期 6-6页

作者：杨柏成青岛科技大学化工学院

对溴正戊苯是一种新型的液晶中间体。根据有机合成原理，该反应物可采用以下三种路线合成：(1)由溴苯和1-氯戊烷经烷基化而得；(2)由对正戊基苯胺经重氮化而制得；

关键词：液晶中间体对溴正戊苯合成对正戊基苯胺溴苯 1-氯戊烷

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卤锂交换法合成苯基三甲氧基硅烷的研究

有机硅材料 2023年第1期37卷 14-19,37页

作者：吴俊辰朱晶伟张倩苗鑫张淼澜张群朝湖北大学材料科学与工程学院武汉430062

以正丁基锂和溴苯为原料通过卤锂交换法合成了苯基锂,再采用苯基锂与四甲氧基硅烷进行亲核取代反应合成了苯基三甲氧基硅烷,分别探讨了苯基锂和苯基三甲氧基硅烷合成的影响因素,并采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构。结果表明,... 详细信息

以正丁基锂和溴苯为原料通过卤锂交换法合成了苯基锂,再采用苯基锂与四甲氧基硅烷进行亲核取代反应合成了苯基三甲氧基硅烷,分别探讨了苯基锂和苯基三甲氧基硅烷合成的影响因素,并采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构。结果表明,卤锂交换法合成苯基锂的较佳条件为溶剂选择正丁醚和四氢呋喃,溶剂与正丁基锂溶液的体积比为1∶2,反应时间2 h,正丁基锂滴加速率2 mL/min;苯基三甲氧基硅烷合成的较佳条件为苯基锂合成时的溶剂选择正丁醚,亲核取代反应溶剂选择四甲氧基硅烷,四甲氧基硅烷用量与正丁基锂体积比为3∶1,反应温度0~20℃,反应时间为1 h,苯基锂滴加速率1.5~2 mL/min,此时苯基三甲氧基硅烷的收率为78%。

关键词：苯基三甲氧基硅烷正丁基锂溴苯卤锂交换法四甲氧基硅烷

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有关苯的经典性实验题分析

数理化学习（高中版） 2015年第2期 45-46页

作者：罗功举湖北省枝江一中

苯是芳香烃的典型代表,在学习＂苯＂知识时,同学们可能对基础知识的学习很重视,而容易忽视实验内容的分析和学习,其原因有二：一是教材中介绍的实验内容少,二是对实验本身的认识不足.以下分析几道有关苯的经典性实验题,供学习参考.一、... 详细信息

苯是芳香烃的典型代表,在学习＂苯＂知识时,同学们可能对基础知识的学习很重视,而容易忽视实验内容的分析和学习,其原因有二：一是教材中介绍的实验内容少,二是对实验本身的认识不足.以下分析几道有关苯的经典性实验题,供学习参考.一、考查苯的基本性质例1将下列各种液体分别与溴水混合并振荡,不能发生化学反应,静置后混合液分成两层,溴水层几乎无色的是（）。

关键词：学习过程混合液取代反应凯库勒命题者橡皮塞化学课溴苯碘化钾溶液密度比