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溴化苄及其阳离子红外光谱的理论研究

原子与分子物理学报 2013年第6期30卷 911-916页

作者：刘韦伶王金川周留柱杨秀芹孔祥和张来斌张树东山东省曲阜师范大学物理工程学院激光偏光与信息技术重点实验室曲阜273165

利用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-311G++(d,p)水平上对溴化苄分子进行了结构优化和频率计算,得到了该分子的稳定构型和全部振动模式.计算得到的几何参数通过与苯分子的实验值相比,发现理论值与其相吻合;理论计算和实验测得的红外光谱数... 详细信息

利用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-311G++(d,p)水平上对溴化苄分子进行了结构优化和频率计算,得到了该分子的稳定构型和全部振动模式.计算得到的几何参数通过与苯分子的实验值相比,发现理论值与其相吻合;理论计算和实验测得的红外光谱数据的比较分析表明,理论计算与实验测量结果符合得较好,并对其振动模式进行了归属.最后,在B3LYP/6-311G++(d,p)水平上计算得到了溴化苄阳离子的红外光谱,并与溴化苄进行了比较,计算表明电离对振动偶极距产生了较大影响.

关键词：红外光谱密度泛函理论溴化苄振动模式偶极距

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溴化苄的合成工艺研究

广州化学 2005年第3期30卷 22-25页

作者：郑纯智张国华江苏技术师范学院江苏常州213001

以二苄醚和氢溴酸为原料,SO42-/TiO2为催化剂,环已烷为带水剂,合成了溴化苄。实验分别考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度、带水剂的用量,催化剂的使用量等因素对溴化苄收率的影响,得出了用此方法合成溴化苄的最佳反应条件:氢溴酸... 详细信息

以二苄醚和氢溴酸为原料,SO42-/TiO2为催化剂,环已烷为带水剂,合成了溴化苄。实验分别考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度、带水剂的用量,催化剂的使用量等因素对溴化苄收率的影响,得出了用此方法合成溴化苄的最佳反应条件:氢溴酸与二苄醚的摩尔比为3:1,反应时间为8 h,环已烷为8 mL,SO42-/TiO2催化剂的用量为0.5 g,溴化苄的收率达80.2%。

关键词：溴化苄二苄醚固体超强酸SO4^2-/TiO2

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苯甲醇制备溴化苄的工艺研究

盐业与化工 2012年第9期41卷 4-6页

作者：王善华张勇李善清李世祥山东省精细海洋化工重点实验室山东潍坊262737 山东省海洋化工科学研究院山东潍坊262737

以苯甲醇和氢溴酸为原料,浓硫酸为催化脱水剂,反应合成溴化苄。实验分别考察了催化剂的使用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对溴化苄收率的影响,得出了该方法合成溴化苄的最佳反应条件:氢溴酸与苯甲醇的摩尔比为1.3∶1,反应时间... 详细信息

以苯甲醇和氢溴酸为原料,浓硫酸为催化脱水剂,反应合成溴化苄。实验分别考察了催化剂的使用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对溴化苄收率的影响,得出了该方法合成溴化苄的最佳反应条件:氢溴酸与苯甲醇的摩尔比为1.3∶1,反应时间为4 h,反应温度为55℃～58℃,浓硫酸催化剂的用量为50 g,溴化苄的收率达97%以上。

关键词：苯甲醇氢溴酸溴化苄

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四丁基溴化铵催化下水中草酸二苄酯的合成

淮阴师范学院学报（自然科学版） 2018年第2期17卷 153-156页

作者：支三军谢雅芸詹沁龄淮阴师范学院化学化工学院江苏淮安223300 淮阴师范学院江苏省低维材料化学重点实验室江苏淮安223300

在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,以水为介质,草酸钠、溴化苄为主要原料,合成了草酸二苄酯,并通过熔点、核磁共振氢谱对产物的结构进行表征.考察了反应物摩尔比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.合成草... 详细信息

在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,以水为介质,草酸钠、溴化苄为主要原料,合成了草酸二苄酯,并通过熔点、核磁共振氢谱对产物的结构进行表征.考察了反应物摩尔比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.合成草酸二苄酯的较优工艺条件是:草酸钠0.02mol、溴化苄0.046mol、TBAB用量为0.06g、水30mL,在90℃下反应时间8h,反应产率达到89.6%.

关键词：草酸二苄酯草酸钠溴化苄四丁基溴化铵相转移催化

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可见光促进芳香醛的绿色合成

云南民族大学学报（自然科学版） 2024年第5期33卷 575-581页

作者：刘昊冉盘慧李香徐建斌樊保敏云南民族大学化学与环境学院云南昆明650500

芳香醛类化合物是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、农药、香料和染料等行业,因而高效制备芳香醛对化工行业非常关键.然而,传统的芳香醛合成方法因使用高毒性催化剂并产生大量有毒副产物,对环境污染严重,从而限制了其应用.为此,设计... 详细信息

芳香醛类化合物是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、农药、香料和染料等行业,因而高效制备芳香醛对化工行业非常关键.然而,传统的芳香醛合成方法因使用高毒性催化剂并产生大量有毒副产物,对环境污染严重,从而限制了其应用.为此,设计了可见光促进的氧气氧化溴化苄和氯化苄的反应.通过对反应条件的筛选,确定了最佳反应条件.当使用fac-Ir(ppy)_(3)作为光催化剂,碳酸钾作为碱,乙腈作为溶剂时,该催化体系表现出优异的催化活性,各类取代基的溴化苄和氯化苄底物均可转化为相应的芳香醛,最高可以达到96%的收率.

关键词：可见光溴化苄氯化苄氧气氧化反应芳香醛

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微波辐射合成草酸二苄酯

精细石油化工 2007年第2期24卷 20-22页

作者：李丕高刘东平延安大学化学与化工学院陕西延安716000

在微波辐射条件下,以草酸、氢氧化钾和溴化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了草酸二苄酯,并通过熔点和红外光谱对产物的结构进行了表征。研究了反应物配比、相转移催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等对... 详细信息

在微波辐射条件下,以草酸、氢氧化钾和溴化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了草酸二苄酯,并通过熔点和红外光谱对产物的结构进行了表征。研究了反应物配比、相转移催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等对产物收率的影响。实验结果表明,当n(草酸):n(氢氧化钾):n(溴化苄)=1:2.83:2．34、四丁基溴化铵用量0．15 g、聚乙二醇200用量10 mL、微波功率160 W、辐射时间4．5 min时,草酸二苄酯的收率可达62．96％。

关键词：微波辐射草酸氢氧化钾溴化苄草酸二苄酯

化学不稳定染发剂分子衍生物的液-质联用分析

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日用化学工业 2021年第4期51卷 370-374页

作者：肖静李若绮魏学冰孙莺刘婷媛李莉甘肃省药品检验研究院甘肃兰州730000

染发剂成分化学性质不稳定,分析重现性差,根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)溶液中染发剂禁、限用成分标准品的稳定性最多可维持48 h,难以用于大批量样品检验。为提高标准品的化学稳定性,选用结构简单的高反应活性亲核取代试剂(溴化... 详细信息

染发剂成分化学性质不稳定,分析重现性差,根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)溶液中染发剂禁、限用成分标准品的稳定性最多可维持48 h,难以用于大批量样品检验。为提高标准品的化学稳定性,选用结构简单的高反应活性亲核取代试剂(溴化苄)将苄基键合到7种苯胺类染发剂分子上(2-硝基对苯二胺、4-硝基邻苯二胺、对氨基苯酚、4-氨基间甲酚、2-氨基-3羟基吡啶、2,6-二氨基吡啶、N-苯基对苯二胺),以得到化学性质稳定的衍生化产物,提高分析结果的准确性和灵敏度。结果表明7种染发剂成分的衍生化产物在10 d内稳定。该研究为保化产品中化学不稳定禁、限用成分分析提供了新的思路。

关键词：染发剂禁限用染料溴化苄衍生化同位素标记液质联用

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1,9-壬二醇的单苄基化研究

化学试剂 2011年第12期33卷 1128-1130页

作者：刘洋刘亚英王宝玮李明花石药集团中央药物研究院河北石家庄050035

以1,9-壬二醇为底物,18-冠醚-6作为催化剂,在KOH作用下,与溴化苄反应得到单苄基化的产物,研究了碱的物质的量比、溴化苄的物质的量比、温度等条件对于反应结果的影响,总结出了一个比较理想的反应条件,即在KOH为1.5倍物质的量,溴化苄为0... 详细信息

以1,9-壬二醇为底物,18-冠醚-6作为催化剂,在KOH作用下,与溴化苄反应得到单苄基化的产物,研究了碱的物质的量比、溴化苄的物质的量比、温度等条件对于反应结果的影响,总结出了一个比较理想的反应条件,即在KOH为1.5倍物质的量,溴化苄为0.95倍物质的量,反应温度为0～-5℃之间时,可以得到尽可能多的单苄基化产物而基本不产生双苄基化的副产物。

关键词： 1,9-壬二醇单苄基化冠醚溴化苄

“点击”化学合成1-苄基-4-三氟甲基-5-苯甲醇基-1,2,3-三氮唑

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化学试剂 2011年第9期33卷 788-790页

作者：李树白薛叙明张启蒙贺新张春涛吴洁聂华丽常州工程职业技术学院化学工程技术系江苏常州213164 东华大学化学化工与生物工程学院上海201620 东华大学生态纺织科学与技术教育部重点实验室上海201620

溴化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应制得叠氮苄,反应收率达73.6%。2,3-二溴-1,1,1-三氟丙烷为原料,通过烯化、炔基化制得1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇,反应收率达75.5%。1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇和叠氮苄,在[Cp*RuCl2]n催... 详细信息

溴化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应制得叠氮苄,反应收率达73.6%。2,3-二溴-1,1,1-三氟丙烷为原料,通过烯化、炔基化制得1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇,反应收率达75.5%。1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇和叠氮苄,在[Cp*RuCl2]n催化下通过1,3-偶极环加成反应首次合成了标题化合物,反应收率达到89.2%。产物结构经IR、1HNMR、19FNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析确证。

关键词： “点击”化学 1-苄基-4-三氟甲基-5-苯甲醇基-1,2,3-三氮唑溴化苄 2,3-二溴-1,1,1-三氟丙烷