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一测多评法测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量

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食品与药品 2024年第3期26卷 211-215页

作者：王昆鹏魏志雄张月娴钟玮邓晓锶廖瑜东莞市食品药品检验所广东东莞523808

目的建立一测多评法(QAMS)测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法,以大黄酚为内参物,确立芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子,并与外标法测定结果进行比较,以验证一测多评... 详细信息

目的建立一测多评法(QAMS)测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法,以大黄酚为内参物,确立芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子,并与外标法测定结果进行比较,以验证一测多评法在测定该成分的合理性和可行性。结果8批不同生产企业的样品,一测多评法计算值与外标法实测值无明显差异,相对平均偏差均小于1.0%。结论本方法准确可靠,可用于大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量测定。

关键词：一测多评大黄碳酸氢钠片相对校正因子游离蒽醌

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超临界CO_2流体萃取大黄游离蒽醌的研究

高校化学工程学报 2006年第2期20卷 197-202页

作者：未作君林立倪晋仁北京大学环境学院环境工程系

研究了带夹带剂的超临界流体萃取大黄中的五种有效蒽醌类物质(大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚)的工艺,考察了萃取条件(温度和压力)、CO2流量、萃取时间、夹带剂种类等对大黄游离蒽醌萃取率的影响。通过正交实验对萃取... 详细信息

研究了带夹带剂的超临界流体萃取大黄中的五种有效蒽醌类物质(大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚)的工艺,考察了萃取条件(温度和压力)、CO2流量、萃取时间、夹带剂种类等对大黄游离蒽醌萃取率的影响。通过正交实验对萃取釜条件(萃取压力、温度和夹带剂用量)进行了优化;采用液相色谱对萃取产物进行了分析。结果表明,分离釜的温度和压力、CO2流量等对萃取效率影响较小;最佳工艺条件为:静萃取时间为60min、动萃取时间为30min、以乙醇作夹带剂、乙醇用量300mL·(100g大黄)-1、萃取温度45°C、萃取压力45MPa。在此条件下大黄游离蒽醌的萃取量达1.15%。

关键词：超临界流体萃取大黄游离蒽醌夹带剂

利用NIRS技术快速测定制何首乌中游离蒽醌含量

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药物分析杂志 2016年第12期36卷 2215-2220页

作者：赖秀娣贾灿潮林晓菁龚雪姬生国王东广东药科大学广州510006

目的:建立测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱(NIRS)分析模型,实现利用NIRS技术快速测定制何首乌中游离蒽醌含量。方法:采用HPLC法测定制何首乌中游离蒽醌的含量,利用近红外光谱仪采集制何首乌样品的近红外原始光谱,分辨率为8 cm^(... 详细信息

目的:建立测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱(NIRS)分析模型,实现利用NIRS技术快速测定制何首乌中游离蒽醌含量。方法:采用HPLC法测定制何首乌中游离蒽醌的含量,利用近红外光谱仪采集制何首乌样品的近红外原始光谱,分辨率为8 cm^(-1),扫描64次,扫描范围为12 000~4 000 cm^(-1),温度(22±0.5)℃;相对湿度25%~35%。用TQ 8.0分析软件联合样品游离蒽醌含量数据与近红外光谱,经化学计量学方法对原始光谱进行预处理后,选择合适波段和最佳主因子数后,以PLS法建立近红外光谱分析模型。结果:经对比分析,采用多元散射矫正(MSC)+一阶导数(first derivative)法对近红外光谱进行预处理,以4 200~5 000和5 230~9 870 cm^(-1)为建模波段,8为最佳主因子数,结合PLS法建立了测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱分析模型。所建模型的内部交叉验证系数R2=0.990 52、RMSEC=0.014 2、RMSEP=0.016 0。结论:所建立的模型性能良好,通过采集样品的近红外光谱信息,即可实现准确、快速地测定制何首乌中游离蒽醌的含量,所用物理检测技术可应用于生产加工在线监测。

关键词：何首乌游离蒽醌近红外光谱检测技术化学计量学快速分析

HPLC法比较3种土大黄中游离蒽醌和总蒽醌的含量

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药物分析杂志 2017年第4期37卷 615-623页

作者：杨娟艳王珍珍茅向军许乾丽林瑞超戴忠贵阳中医学院贵阳550002 贵州省食品药品检验所贵阳550004 贵州医科大学贵阳550004 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立HPLC测定方法,比较贵州土大黄尼泊尔酸模(Rumex nepalensis Spreng.)、齿果酸模(Rumex dentatus Linn.)或羊蹄(Rumex crispus Linn.)中游离蒽醌和总蒽醌(以大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量计)的含量。方法:采用Diamonsil C_(... 详细信息

目的:建立HPLC测定方法,比较贵州土大黄尼泊尔酸模(Rumex nepalensis Spreng.)、齿果酸模(Rumex dentatus Linn.)或羊蹄(Rumex crispus Linn.)中游离蒽醌和总蒽醌(以大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量计)的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(83∶17)为流动相,流速1 m L·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在9.670~522.2 ng(r=0.999 9)、18.06~975.2 ng(r=0.999 9)、7.390~399.1 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好;游离蒽醌中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为102.6%(RSD=1.5%)、102.5%(RSD=0.80%)、97.4%(RSD=1.1%),总蒽醌中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为100.5%(RSD=1.2%)、97.4%(RSD=1.6%)、98.6%(RSD=1.7%)。游离蒽醌中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别在0.008%~0.088%、0.007%~0.289%、0.007%~0.103%范围内;总蒽醌中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别在0.034%~0.244%、0.076%~0.856%和0.030%~0.297%范围内。结论:结合蒽醌含量最高的是羊蹄,齿果酸模、尼泊尔酸模和未鉴定的9批样品次之,且羊蹄和齿果酸模中结合蒽醌含量均大于游离蒽醌含量。

关键词：土大黄游离蒽醌总蒽醌大黄素大黄酚大黄素甲醚含量测定高效液相色谱

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超临界CO_2萃取朱砂七游离蒽醌的研究

陕西师范大学学报（自然科学版） 2008年第5期36卷 44-47页

作者：李晓丽范智超张志琪教育部药用植物资源与天然药物化学重点实验室陕西师范大学化学与材料科学学院陕西西安710062

以醋酸镁比色法测定游离蒽醌含量并以其作为评价指标,研究了超临界CO2萃取朱砂七游离蒽醌的提取工艺,探讨了萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂种类和用量、提取次数和浸泡对游离蒽醌得率的影响.结果表明,超临界萃取之前,用10 mL水... 详细信息

以醋酸镁比色法测定游离蒽醌含量并以其作为评价指标,研究了超临界CO2萃取朱砂七游离蒽醌的提取工艺,探讨了萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂种类和用量、提取次数和浸泡对游离蒽醌得率的影响.结果表明,超临界萃取之前,用10 mL水浸泡朱砂七(200 mg)24h,萃取温度45℃,萃取压力35 MPa,静萃取时间35 min,夹带剂(无水乙醇)15 mL和动萃取时间30min,连续提取3次,游离蒽醌得率达3.98%,其中大黄素和大黄素甲醚分别为3.44%和0.38%.与超声法相比,超临界CO2提取工艺具有得率高、对环境友好和溶剂残留少等优点.

关键词：朱砂七超临界CO2萃取游离蒽醌大黄素大黄素甲醚

大黄游离蒽醌含量与产地及生长年限的相关性研究

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中药材 2012年第10期35卷 1568-1571页

作者：敬勇李敏齐景梁林秋霞杨昭武杨小艳成都中医药大学药学院四川成都611137

目的:考察掌叶大黄、唐古特大黄游离蒽醌含量与产地、生长年限的相关性。方法:从四川松潘、若尔盖以及甘肃礼县、玛曲县采集47批大黄样品,采用HPLC法测定大黄药材的游离蒽醌含量。结果:不同产地大黄游离蒽醌含量差异较大,栽培5年的大黄... 详细信息

目的:考察掌叶大黄、唐古特大黄游离蒽醌含量与产地、生长年限的相关性。方法:从四川松潘、若尔盖以及甘肃礼县、玛曲县采集47批大黄样品,采用HPLC法测定大黄药材的游离蒽醌含量。结果:不同产地大黄游离蒽醌含量差异较大,栽培5年的大黄与野生品种游离蒽醌总量相近,而栽培3年的大黄药材游离蒽醌总量难以达到药典标准。结论:大黄药材以栽培4年后采收为宜。

关键词：大黄生长年限游离蒽醌 HPLC

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正交试验法优选羊蹄中游离蒽醌的提取工艺

中药材 2012年第9期35卷 1521-1523页

作者：林菲娟深圳市第二人民医院药学部广东深圳518035

目的:优选羊蹄中游离蒽醌的最佳提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,以游离蒽醌提取率为指标,采用正交试验方法,考察料液比、乙醇浓度、提取时间、提取温度等因素对羊蹄中游离蒽醌提取率的影响。结果:最佳提取工艺为25倍量的90%(体积... 详细信息

目的:优选羊蹄中游离蒽醌的最佳提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,以游离蒽醌提取率为指标,采用正交试验方法,考察料液比、乙醇浓度、提取时间、提取温度等因素对羊蹄中游离蒽醌提取率的影响。结果:最佳提取工艺为25倍量的90%(体积分数)乙醇,80℃水浴下浸提2次,每次45 min。结论:优选出的工艺稳定,重复性好,为提取羊蹄中游离蒽醌成分提供了实验依据。

关键词：羊蹄游离蒽醌正交试验提取工艺

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大黄中游离蒽醌的提取工艺优化研究

中草药 2008年第6期39卷 858-860页

作者：马容狄留庆许惠琴南京中医药大学中医药研究院江苏南京210029

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄R. tanguticum Maxim. ex Balf.或药用大黄R. officinale Baill.的干燥根及根茎。大黄具有清热解毒、活血通瘀、泻热通肠等多种功能。大黄主要产地是甘肃、青海,是我国最常用的中... 详细信息

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄R. tanguticum Maxim. ex Balf.或药用大黄R. officinale Baill.的干燥根及根茎。大黄具有清热解毒、活血通瘀、泻热通肠等多种功能。大黄主要产地是甘肃、青海,是我国最常用的中药之一,药用范围十分广泛。大黄的主要有效成分是大黄游离蒽醌类物质(包括芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等)以及它们与糖苷生成的结合型蒽醌。随着对其研究的不断深入,其主要药用部位基本明确,而如何最大限度地保留其有效组分,除去无效成分,已成为大黄制剂研究的重点。文献曾报道大孔吸附树脂对大黄总蒽醌具有较强的富集作用,但对总游离蒽醌的提取纯化方法报道不多。本实验将大黄中的结合型蒽醌水解转化成游离蒽醌,然后对总游离蒽醌进行提取。实验采用正交试验法,以大黄提取物中总游离蒽醌的收率为考察指标,考察了酸水解及乙醇提取的工艺条件,优选出大黄游离蒽醌的最佳提取工艺,获得纯度较高的有效部位。

关键词：掌叶大黄提取工艺优化游离蒽醌 Rheum 唐古特大黄蓼科植物药用大黄清热解毒

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决明子中游离蒽醌类化学成分研究

中药材 2009年第5期32卷 717-719页

作者：唐力英王祝举傅梅红方婧吴宏伟黄璐涛中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:研究决明子中的游离蒽醌类化学成分。方法:采用各种现代色谱方法对决明子进行提取分离,并运用1H-NMR和13C-NMR波谱方法鉴定其结构。结果:分离鉴定了8个化合物,分别为橙钝叶决明素(1)、甲基钝叶决明素(2)、大黄素(3)、钝叶素(4)、Qu... 详细信息

目的:研究决明子中的游离蒽醌类化学成分。方法:采用各种现代色谱方法对决明子进行提取分离,并运用1H-NMR和13C-NMR波谱方法鉴定其结构。结果:分离鉴定了8个化合物,分别为橙钝叶决明素(1)、甲基钝叶决明素(2)、大黄素(3)、钝叶素(4)、Questin(5)、2-hydroxyemodin-1-methyl ether(6)、大黄酚(7)、大黄素甲醚(8)。结论:其中化合物6为首次从决明Cassia obtusifolia中分离得到,化合物4、5为首次对其波谱数据进行了全归属。

关键词：决明子化学成分游离蒽醌