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液相色谱质谱联用法研究红花染纺织品褪色分子机理

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文物保护与考古科学 2022年第1期34卷 10-19页

作者：魏乐故宫博物院文保科技部北京100009

以红花染纺织品作为主要研究对象,通过紫外光和LED两种光老化方式,研究不同褪色因素影响下纺织品中显色组分红花苷的降解变化情况,实验发现不同酸化作用对红花苷造成不同的影响。采用液相色谱质谱联用的方法,鉴定出红花苷、芹菜素等多... 详细信息

以红花染纺织品作为主要研究对象,通过紫外光和LED两种光老化方式,研究不同褪色因素影响下纺织品中显色组分红花苷的降解变化情况,实验发现不同酸化作用对红花苷造成不同的影响。采用液相色谱质谱联用的方法,鉴定出红花苷、芹菜素等多种组分,并首次从红花中鉴定出国外报道的但一直未确定的组分Ct4的分子结构,实际是三香豆酰亚精胺,一种酚酰胺类化合物,可作为一种染色工艺指标对现代染和古代染色工艺进行区分。以故宫院藏两件红花染褪色纺织品文物为例阐述褪色机理,显色组分红花苷的降解,产生不同程度的裂化产物小分子,使原本微量存在的三香豆酰亚精胺相对含量增高,从而造成褪色明显,文物在长期日晒下正面原本红色外观呈现橘色打底。同时强调了博物馆应高度重视相同类型文物保存环境中的挥发性酸性气体监测。

关键词：红花染纺织品红花苷液相色谱质谱联用褪色机理

液相色谱质谱联用测定五子衍宗方有效部位中9种成分

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药物分析杂志 2011年第4期31卷 659-663页

作者：苗兰陈孟莉曹进孙明谦刘建勋中国中医科学院西苑医院北京100091 解放军总医院临床药理研究室北京100853

目的:建立五子衍宗方乙醇提取物中9种活性成分的含量测定方法。方法:应用液相色谱质谱联用(LC-MS)进行测定,其中质谱采用提取离子扫描模式,其参数为:正离子,Gas temp 350℃,Drying Gas(N2)10 ***-1,Nebulizer(N2)1.4MPa,Fragmentor 175 ... 详细信息

目的:建立五子衍宗方乙醇提取物中9种活性成分的含量测定方法。方法:应用液相色谱质谱联用(LC-MS)进行测定,其中质谱采用提取离子扫描模式,其参数为:正离子,Gas temp 350℃,Drying Gas(N2)10 ***-1,Nebulizer(N2)1.4MPa,Fragmentor 175 V,Skimmer 75 V,OCT 1RF Vpp 700 V,VCap 4.0 kV,质量范围105～700 m/z。液相色谱条件为:Chromo-lith Fastgradient RP-18e色谱柱,50mm×2 mm(Merck,USA);流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈;流速为0.3 mL·min-1;柱温为35℃;进样量为10μL;运行时间为25 min。结果:9种成分日内和隔天精密度的RSD均分别小于1.5%和2.5%(n=5);重复性RSD<2.5%(n=5);五子衍宗乙醇提取物中9种对照品的加样回收率均在96%～103%之间。结论:该测定方法简单、稳定,是一种较理想的含量测定方法,可用于五子衍宗方制剂的质量控制。

关键词：液相色谱质谱联用五子衍宗方五味子甲素五味子乙素五味子醇甲五味子酯甲槲皮苷甜菜碱毛蕊花糖苷金丝桃苷山柰素

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液相色谱质谱联用法测定粮食中6种真菌毒素

河南工业大学学报（自然科学版） 2018年第3期39卷 83-87页

作者：高敬铭范自营张红云高海军刘莹戴冠萍彭星星秦祎芳河南省粮油饲料产品质量监督检验中心河南郑州450000

为了克服现有粮食中真菌毒素检测方法存在检测时间长、效率低、成本较高的缺点,开发了一种成本相对较低,能够同时检测多种真菌毒素的方法。采用复合免疫亲和柱净化、液相色谱质谱联用同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(AFB1)、赭曲霉毒素A(OTA... 详细信息

为了克服现有粮食中真菌毒素检测方法存在检测时间长、效率低、成本较高的缺点,开发了一种成本相对较低,能够同时检测多种真菌毒素的方法。采用复合免疫亲和柱净化、液相色谱质谱联用同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(AFB1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、呕吐毒素(DON)、伏马毒素B1(FB1)、伏马毒素B2(FB2)6种真菌毒素的方法。选择V乙腈∶V乙酸∶V水=80∶1∶19和V甲醇∶V水=80∶20的混合溶液对粮食中的真菌毒素进行两次提取,复合免疫亲和柱对提取液进行净化,去除提取液中的色素、脂类、蛋白等杂质,降低基质对毒素离子化效率的影响,用甲醇作为流动相A,0.1%甲酸和1 mmol/L乙酸铵的混合水溶液为流动相B,梯度洗脱20 min内液相色谱对6种毒素能够实现良好的分离。6种真菌毒素的线性关系良好,相关系数R2>0.995;6种毒素加标回收率为75.6%~102.6%。批内相对标准偏差为3.8%~9.6%,符合《GB/T 27404—2008实验室质量控制规范食品理化检测》要求。该方法定量准确、快速、灵敏度高,适用于大米、小麦等粮食中真菌毒素的测定。

关键词：真菌毒素液相色谱质谱联用免疫亲和柱

基于液相色谱质谱联用的蛋白质组非标记定量研究策略的建立及应用

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生物化学与生物物理进展 2008年第4期35卷 401-409页

作者：陈明应万涛方勤美孙薇贺福初钱小红蛋白质组学国家重点实验室北京蛋白质组研究中心军事医学科学院放射与辐射医学研究所北京100850 军事医学科学院卫生学与环境医学研究所天津300050

定量蛋白质组研究是蛋白质组研究的热点和难点,而液相色谱质谱技术已经被广泛地应用于蛋白质的定性和定量研究.该研究建立和优化了一种基于液相色谱质谱联用技术的蛋白质组非标记定量方法,并对两种肽段质谱检测计数的归一化算法进行了比... 详细信息

定量蛋白质组研究是蛋白质组研究的热点和难点,而液相色谱质谱技术已经被广泛地应用于蛋白质的定性和定量研究.该研究建立和优化了一种基于液相色谱质谱联用技术的蛋白质组非标记定量方法,并对两种肽段质谱检测计数的归一化算法进行了比较,结果发现ASC法要优于RSC法.最后,将建立的方法应用于肝癌细胞模型HepG2和HepG2-HBx细胞系的差异蛋白质组表达研究.质谱鉴定结果用聚类分析软件Cluster3.0进行分析,最后鉴定出107个重叠蛋白,其中9个蛋白质表达上调(Ratio>1.75),6个蛋白质表达下调(Ratio<0.5),这些蛋白质均与肝癌发生和恶化密切相关.结果表明,该技术操作简单、方便,具有较高的灵敏度和动态范围,利用该方法进行差异蛋白质组研究和发现生物标志物在理论和临床上具有十分重要的意义.

关键词：液相色谱质谱联用非标记定量生物标志物

液相色谱质谱联用技术在婴幼儿食品品质识别中的初步应用研究

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液相色谱质谱联用技术在婴幼儿食品品质识别中的初步应用研究

作者：刘凤大连工业大学

学位级别：硕士

随着近期国内乳品产业的复苏,具有高附加值的有机奶、羊奶、果奶等产品常有假冒伪劣现象发生,加强该类产品品质识别监管和检测工作非常重要。近年来,液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)因其具有高... 详细信息

随着近期国内乳品产业的复苏,具有高附加值的有机奶、羊奶、果奶等产品常有假冒伪劣现象发生,加强该类产品品质识别监管和检测工作非常重要。近年来,液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)因其具有高选择性、高灵敏度和良好的定性定量分析功能而成为食品安全检测不可或缺的一大利器,在药物分析、生化分析、土壤检测分析、环境污染物、天然产物分析和保健食品分析以及农、兽药残留量分析等众多领域得到了广泛的应用。本文在婴幼儿食品品质识别方面,利用液相色谱质谱联用技术,以婴幼儿配方奶粉为研究对象,做了以下研究:1.建立了液相色谱质谱联用法检测婴幼儿配方奶粉中马尿酸含量的分析方法。实验结果表明,在浓度1000ng/mL范围内,马尿酸的质量浓度和峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9998;检测结果按色谱基线信噪比的3倍和10倍计算,马尿酸的检出限(LOD)为1ng/mL,定量限为5ng/mL;向试样中添加10、20、100ng/mL三个浓度水平的马尿酸标样溶液,分别进行6次平行,数据结果显示,马尿酸回收率在80.4%07.9%,相对标准偏差(RSD)为7.99%4.33%。通过实际样品的检测,并且对有机奶粉和普通奶粉中马尿酸含量数据的整理分析发现,马尿酸的含量暂时不适合作为有机奶粉的唯一特征性标记物。根据相关文献可知,吃青贮饲料虽然也可以提高马尿酸含量,但考虑到有机奶生产企业大多有经过机构认证自己的大型有机牧场,且相关规定也有要求放牧饲养,高含量的马尿酸也可以作为有机奶真伪鉴定的一个候选标志物。2.本文建立了以β-胡萝卜素的含量为特征指标用液相色谱串联质谱法(LC-MS)检测婴幼儿非配方羊奶粉混掺的定量分析方法。样品经氢氧化钾水溶液皂化,石油醚萃取并氮吹浓缩,以乙腈和甲醇溶液为流动相,Acclaim Trinity Q1色谱柱(3.0mm×50mm,3.0μm)反相液相色谱法分离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量。结果表明,β-胡萝卜素(beta-Carotene)在10min内出峰,该方法定量限为1μg/100g,在500 ng/mL范围内具有良好的线性关系,回收率在80.4%07.9%,相对标准偏差(RSD)为2.91%.82%(n=6)。根据样品中β-胡萝卜素含量与掺假比例之间的线性关系,构建混掺比例线性曲线,确定样品中掺入的牛奶粉比例,实现定量分析。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。3.建立了液相色谱-串联质谱法测定果奶中绿原酸含量的方法,并且以绿原酸的含量为特征指标用LC-MS法检测果奶中是否使用果味食品添加剂冒充果汁。实验中优化了检测果奶中绿原酸的前处理方法和仪器条件,使前处理方法提取效果良好,操作简单快速,整个检测在10min内完成。通过对不同实际样品的检测,表明该方法结果准确度高,灵敏度高,可满足同时对大批量样品中绿原酸的检测,可用于鉴定果奶真伪。

关键词：液相色谱质谱联用婴幼儿奶粉羊奶粉有机奶粉 β-胡萝卜素绿原酸马尿酸品质识别

建立人血浆中拉呋替丁的液相色谱质谱联用测定方法

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中国临床药理学杂志 2008年第1期24卷 71-73页

作者：郑恒陈雅丽王莉方淑贤华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部武汉430030

目的建立人血浆中拉呋替丁(制胃酸药)的LC-MS测定方法。方法采用单剂量单周期給药试验设计,12名健康受试者服用拉呋替丁片10mg后,测定了不同时间内的血药浓度。在血浆0.5mL中加入内标盐酸雷诺嗪10μL碱化,以乙醚5mL提取,进行LC-MS法检... 详细信息

目的建立人血浆中拉呋替丁(制胃酸药)的LC-MS测定方法。方法采用单剂量单周期給药试验设计,12名健康受试者服用拉呋替丁片10mg后,测定了不同时间内的血药浓度。在血浆0.5mL中加入内标盐酸雷诺嗪10μL碱化,以乙醚5mL提取,进行LC-MS法检测。流动相由0.02%甲酸与0.5mmol.L-1醋酸铵的水溶液和甲醇组成,流量为***-1;色谱柱为Shim-PackODS(5μm,150mm×2.0mm),质谱采用选择性离子检测方法。结果拉呋替丁的线性范围为1.0～400.0μg.L-1,最低检测浓度为1.0μg.L-1,批间和批内的变异系数均<10%。结论该法简便、准确、灵敏度高。

关键词：拉呋替丁血药浓度液相色谱质谱联用

液相色谱质谱联用技术在临床检测和代谢研究中的应用进展

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国际检验医学杂志 2018年第22期39卷 2750-2755页

作者：王国才贺玖明北京九昊医药科技有限公司北京100076 中国医学科学院北京协和医学院药物研究所/天然药物活性物质与功能国家重点实验室北京100050

色谱-质谱联用技术[液相色谱-质谱联用(LC-MS)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)等]因其灵敏度高、具有保留时间和质荷比双重分离的选择性和特异度、检测动态范围宽等优势,已成为临床代谢物指标检测和代谢组学研究中不可或缺的分析工具。其中... 详细信息

色谱-质谱联用技术[液相色谱-质谱联用(LC-MS)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)等]因其灵敏度高、具有保留时间和质荷比双重分离的选择性和特异度、检测动态范围宽等优势,已成为临床代谢物指标检测和代谢组学研究中不可或缺的分析工具。其中液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)可对目标代谢物进行准确定性定量分析,能够在单次分析中获得数千种代谢物的信息。该文结合文献报道,综述了液质联用技术在临床样品的代谢物检测和代谢组学研究的应用进展,介绍了多种代谢标志物与疾病相关性和相应的检测方法,讨论了现阶段液质联用技术在临床转化应用中面临的问题,并展望未来发展趋势。

关键词：液相色谱质谱联用代谢组学代谢检测疾病诊断生物标志物

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液相色谱质谱联用测定中毒样品中河豚毒素

食品安全导刊 2022年第24期 101-105页

作者：高榕冬孙磊龙章敏敏彭骢揭阳市疾病预防控制中心广东揭阳522000

建立血液、尿液、胃液以及鱼样中河豚毒素的液相色谱质谱联用测定方法。鱼样基质样品采用1%甲酸甲醇溶液去蛋白,上清液采用固相萃取法去除杂质,血液、胃液用乙腈提取,尿液静置沉淀,并均采用液相色谱质谱联用仪进行河豚毒素测定。实验结... 详细信息

建立血液、尿液、胃液以及鱼样中河豚毒素的液相色谱质谱联用测定方法。鱼样基质样品采用1%甲酸甲醇溶液去蛋白,上清液采用固相萃取法去除杂质,血液、胃液用乙腈提取,尿液静置沉淀,并均采用液相色谱质谱联用仪进行河豚毒素测定。实验结果表明,在线性范围内河豚毒素含量和峰面积具有良好的线性关系。本文所提出的测定中毒样品中河豚毒素的方法具有快速、高效、准确等优点,能够为河豚毒素中毒临床诊断、食品安全检测提供技术保障。

关键词：河豚毒素液相色谱质谱联用固相萃取

液相色谱质谱联用检测药物反应性代谢物的研究进展

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国际药学研究杂志 2009年第5期36卷 393-396页

作者：张信中李迎北京京丰制药有限公司北京100850 军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

候选药物在体内向反应性代谢物的生物转化过程中,人们不希望其生成能共价结合大分子(如蛋白质和DNA)的反应性代谢物。作为候选药物吸收、分布、代谢和排泄(ADME)性质整体评价的一部分,许多制药公司已开始采用多种体内外筛选方法研究其... 详细信息

候选药物在体内向反应性代谢物的生物转化过程中,人们不希望其生成能共价结合大分子(如蛋白质和DNA)的反应性代谢物。作为候选药物吸收、分布、代谢和排泄(ADME)性质整体评价的一部分,许多制药公司已开始采用多种体内外筛选方法研究其是否有生成反应性代谢物的可能,并鉴定反应性代谢物的性质。发现问题化合物后,通过合适的结构修饰使潜在的生物转化减少至最低。因此,检测、鉴定和定量测定活性代谢产物在药物开发过程中非常重要。三级四极杆质谱是用于分析活性代谢产物的常规方法。在过去3年间,为改善分析灵敏度和选择性,实现高通量筛选,已发展了许多新的质谱方法。本文重点阐述在药物开发过程中应用液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)检测和鉴定反应性代谢物的最新进展,尤其关注线性离子阱(LTQ)、混合三级四极杆-线性离子阱(Q-trap)和高分辨LTQ-静电场轨道阱的应用。

关键词：液相色谱质谱联用药物代谢反应性代谢物