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含钒页岩浮选精矿强化酸浸的机理研究

含钒页岩浮选精矿强化酸浸的机理研究

作者：唐悦昆明理工大学

学位级别：硕士

钒是具有多价态的稀有战略金属之一,中国、美国、日本、欧盟国家等大多数国家都将它列入了保障国家安全的战略金属名录里。如今,随着全球战略新兴产业的高速发展,对钒资源的开发利用备受关注。而含钒页岩作为我国特有的生产钒产品的战... 详细信息

钒是具有多价态的稀有战略金属之一,中国、美国、日本、欧盟国家等大多数国家都将它列入了保障国家安全的战略金属名录里。如今,随着全球战略新兴产业的高速发展,对钒资源的开发利用备受关注。而含钒页岩作为我国特有的生产钒产品的战略性优势资源,对其进行有价金属钒的回收具有重大的经济效益和社会价值。目前,从含钒页岩（以及其预富集精矿）中提取钒常见的工艺为焙烧-浸出法。空白焙烧-浸出,废气污染小,流程简单,但钒的转浸率低;添加剂焙烧-浸出,虽然能够有效地破坏含钒矿物的晶体结构,但会导致大量的杂质金属离子渗入浸出液中,不利于浸出液的净化与富集。为解决焙烧-浸出带来的问题,亟需开发一种绿色清洁、高效节能的含钒页岩提取工艺。不焙烧酸浸提钒,可省去焙烧矿物的设备、还能避免环境污染,成为提钒的重要发展方向,但在此过程中多采用加压、微波、超声波等辅助方法以获得理想的钒浸出率。然而,这些辅助方法不但对设备以及操作有着精细的要求,而且还会导致生产成本高等问题。由于含钒页岩具有矿物组成成分多样、钒的赋存状态复杂以及钒的品位较低等性质特点,这造成了大多数提钒工艺出现针对性不强、工业成本高、湿法提钒酸耗大、浸出率不理想、环境污染严重等恶劣问题。更为重要的是,目前对于含钒页岩浮选精矿酸浸提钒的理论研究为数不多。为此,本文以某含钒页岩浮选精矿为研究对象,根据其物化特性,提出“含钒页岩浮选精矿强化酸浸”工艺,并对其提钒的过程及其机理进行了相关研究。（1）试样含钒页岩浮选精矿中VO的含量为1.96%,脉石成分主要以SiO为主,采用酸浸提钒工艺为宜。然而,通过预富集矿物依然维持自身的性质特点。试样中的钒主要以V（Ⅲ）的形式呈现,因此,加入MnO一来将低价态的钒转换为高价态的钒,再者协同H破坏铝硅酸盐矿物晶格,以此便利钒的浸出。加入F也能破坏铝硅酸盐矿物结构,强化钒的浸出。（2）利用HSC 9.0软件研究了含钒页岩浮选精矿中各个矿相的溶解反应的自发性以及计算了其他的热力学相关参数。通过Eh-pH,分析主要金属在水溶液中所稳定存在的状态,并且以浸出试验的温度范围为准,考察了各个溶解反应在相应的温度范围内能否自发进行的可行性。热力学计算证明了酸浸过程中助浸剂的加入各个反应的自发性更强,且助浸剂能够将石榴石等难浸矿物的晶格结构全面破坏,从而强化钒的浸出。（3）针对含钒页岩的物化特征,在现有的含钒页岩湿法提钒工艺的基础上,对其浮选精矿强化酸浸提钒的过程进行了相关研究。通过单因素试验,将强化酸浸与不强化酸浸做比较,阐明了影响含钒页岩浮选精矿酸浸过程的主要因素及突出了强化酸浸的效果,确定了强化酸浸的最佳工艺条件。研究表明,在硫酸用量52%、浸出时间4 h、液固比1:1、搅拌转速400 rpm、助浸剂MnO+CaF（1%+3%）、浸出温度95℃的最佳条件下,钒浸出率可高达94.86%。应用不强化酸浸工艺时,当硫酸用量达到52%,钒浸出率比强化酸浸时低仅为82%左右。加入助浸剂强化酸浸过程,可以减小酸耗、降低工业成本、改善钒的浸出效果;而且酸耗的减小,利于处理后续的净化与富集等问题。（4）利用分析测试仪器设备,采集了含钒页岩浮选精矿浸出前后的微观形貌,以了解强化酸浸过程的机理。XRD测试表明,强化酸浸过程中浸出残渣中石英和伊利石的特征衍射峰与未强化酸浸时相比明显减弱。AFM测试表明,加入助浸剂强化酸浸的反应强度比未强化酸浸强。FT-IR光谱表明,浸出助剂促进了H的反应,使Al-O八面体和Si-O四面体结构的特征峰变少。SEM图像显示,加入助浸剂后,矿物表面粗糙且多孔,酸完全侵蚀到矿物内部。（5）以未反应核收缩模型为准则研究了含钒页岩浮选精矿酸浸的动力学,其研究结果显示,强化、不强化两种体系的酸浸过程都属于扩散控制步骤。不强化酸浸的表观活化能为25.1481kJ·mol,而强化酸浸反应的表观活化能降至25.0588 kJ·mol,表明助浸剂的加入强化了酸浸的过程,钒的浸出反应更容易发生,从而钒被高效提取。在强化酸浸体系中,含钒页岩浮选精矿浸出的动力学方程可以表述为:1-2μ/3-（1-μ）=[k（a）（s）（b）exp（-25.0588/RT）]t。

关键词：含钒页岩浮选精矿强化酸浸热力学动力学

水煤浆气化细渣及浮选精矿与煤掺烧性能的研究

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中国煤炭 2023年第6期49卷 86-97页

作者：赵瑞悦孙长军次东辉芦海云孙峤昳北京低碳清洁能源研究院北京市昌平区102211 国能新疆化工有限公司新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市831404

水煤浆气化细渣含水量高、挥发分含量极低、着火燃烧特性差,难以直接作为燃料燃烧,通过浮选对其进行灰碳分离,可以得到含碳量较高的浮选精矿。通过对德士古煤气化炉气化细渣及其浮选精矿进行扫描电镜和X射线衍射仪的表征发现,浮选精矿... 详细信息

水煤浆气化细渣含水量高、挥发分含量极低、着火燃烧特性差,难以直接作为燃料燃烧,通过浮选对其进行灰碳分离,可以得到含碳量较高的浮选精矿。通过对德士古煤气化炉气化细渣及其浮选精矿进行扫描电镜和X射线衍射仪的表征发现,浮选精矿中游离球状灰渣颗粒较气化细渣显著减少,部分灰颗粒附着在多孔不规则碳的孔隙中。与气化细渣相比,浮选后的精矿平均粒径减小,比表面积增大,固定碳含量从41.61%提高至61.88%,灰分由52.06%降低至27.86%,发热量从15.24 MJ/kg升高至22.43 MJ/kg。利用热重分析仪对气化细渣及其浮选精矿分别与煤掺混的燃烧特性进行研究。结果表明,气化细渣和浮选精矿的着火和燃尽特性较差,按照低比例添加(10%~30%)到煤中,可以有效改善其着火稳定性和燃烧性能;随着掺混比例的增加,DTG曲线出现分峰现象,且整体燃烧特性变差;采用Coast-Redfern积分法分析了不同掺混比例样品的燃烧反应动力学特性,结果表明低温段活化能小于高温段活化能,混合样品在低温段的活化能始终小于浮选精矿或气化细渣,浮选精矿或气化细渣的添加比例超过50%时使混合样高温段活化能急剧增加。同时,对水煤浆气化细渣的经济性进行了分析。

关键词：水煤浆气化细渣浮选精矿掺烧利用动力学分析

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金宝山铂钯浮选精矿几种处理工艺的讨论

稀有金属 2006年第3期30卷 401-406页

作者：陈景黄昆陈奕然云南大学化学与材料工程学院云南昆明650092 云南地矿股份有限公司云南昆明650031

云南金宝山铂矿是我国目前发现的第一个具有工业开采价值的原生铂矿。已公开报道的处理其浮选精矿的冶炼工艺包括:微波加热或硫酸熟化预处理后湿法提取铂钯;火法造锍熔炼富集后再湿法处理高镍锍或低镍锍;直接加压氧化酸浸后加压氰化浸... 详细信息

云南金宝山铂矿是我国目前发现的第一个具有工业开采价值的原生铂矿。已公开报道的处理其浮选精矿的冶炼工艺包括:微波加热或硫酸熟化预处理后湿法提取铂钯;火法造锍熔炼富集后再湿法处理高镍锍或低镍锍;直接加压氧化酸浸后加压氰化浸出铂钯。本文对上述几种工艺进行了比较讨论。指出:工艺方案一存在化学试剂耗量大,有害气体污染环境,Cu,Ni,Co难于分离和Pt,Pd浸出率低等缺点;工艺方案二则工序繁冗,能耗高,污染严重,周期长,贵金属富集物品位低,经济上难以创效;工艺方案三更适合处理金宝山铂钯浮选精矿,且具有铂钯回收指标高、工序短、成本低、无SO2污染等优点。加压氧化酸浸后进行加压氰化的全湿法新工艺突破了处理含铂族金属硫化矿只有采用火法熔炼才能有效地捕集铂族金属的传统观点,对提高金宝山铂矿资源的综合利用水平具有重要意义。

关键词：浮选精矿铂族金属湿法冶金

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加压氰化处理铂钯硫化浮选精矿全湿法新工艺

中国有色金属学报 2004年第F1期14卷 41-46页

作者：陈景黄昆陈奕然赵家春李奇伟昆明贵金属研究所

目前世界上所有知名的铂族金属生产厂均采用从硫化铜镍浮选精矿用火法熔炼高锍捕集铂族金属的工艺,整个流程十分繁冗,周期长,环境污染大。采用新研究成功的浮选精矿→加压氧化酸浸→加压氰化→置换富集贵金属的高效、低污染、短流程全... 详细信息

目前世界上所有知名的铂族金属生产厂均采用从硫化铜镍浮选精矿用火法熔炼高锍捕集铂族金属的工艺,整个流程十分繁冗,周期长,环境污染大。采用新研究成功的浮选精矿→加压氧化酸浸→加压氰化→置换富集贵金属的高效、低污染、短流程全湿法新工艺,对云南金宝山浮选精矿进行了批量为5kg的扩大试验,并就S、Fe、SiO2、MgO及贵金属在全湿法工艺中的走向与传统火法工艺进行了比较讨论。

关键词：铂族金属浮选精矿加压浸出加压氰化湿法冶金

加压氰化全湿法处理低品位铂钯浮选精矿工艺研究

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稀有金属 2006年第3期30卷 369-375页

作者：黄昆陈景陈奕然赵家春李奇伟杨秋雪昆明贵金属研究所云南昆明650221

针对前期研究提出的浮选精矿先经湿法预处理而后再加压氰化浸出铂族金属的全湿法新工艺,变动预处理反应过程各种工艺参数,考察了预处理对铜、镍氧化浸出以及对后续铂、钯氰化浸出指标的影响。试验结果表明,浮选精矿经预处理后不仅可有... 详细信息

针对前期研究提出的浮选精矿先经湿法预处理而后再加压氰化浸出铂族金属的全湿法新工艺,变动预处理反应过程各种工艺参数,考察了预处理对铜、镍氧化浸出以及对后续铂、钯氰化浸出指标的影响。试验结果表明,浮选精矿经预处理后不仅可有效回收浮选精矿中的铜等有价值有色金属,而且有利于后续加压氰化提取铂钯等贵金属。新工艺实现了全湿法直接处理低品位铂钯硫化浮选精矿的创新。

关键词：铂族金属浮选精矿加压氰化高温氰化预处理提取

GPYK-240型立盘过滤机在浮选精矿脱水上的应用

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矿山机械 2009年第8期37卷 77-79页

作者：刘芹王斌洛阳矿山机械工程设研究院有限责任公司河南洛阳471039

2003年10月，中国铝业中州分公司第二氧化铝厂（简称第二氧化铝厂）采用铝土矿一选矿拜尔法生产线的磨浮流程投入运行。铝土矿浮选精矿2次脱水先后使用了1台45m^2、4台60m^2、4台80m^2。共9台陶瓷过滤机，这9台过滤机的工艺指标如滤饼... 详细信息

2003年10月，中国铝业中州分公司第二氧化铝厂（简称第二氧化铝厂）采用铝土矿一选矿拜尔法生产线的磨浮流程投入运行。铝土矿浮选精矿2次脱水先后使用了1台45m^2、4台60m^2、4台80m^2。共9台陶瓷过滤机，这9台过滤机的工艺指标如滤饼的水分和滤液的浮游物含量等指标都基本满足要求。但由于其陶瓷滤板易堵塞，衰减快，

关键词：立盘过滤机精矿脱水浮选精矿中国铝业中州分公司陶瓷过滤机应用氧化铝厂投入运行

某铂钯氧压浸出渣浮选精矿的氢氧化钠脱硫实验研究

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矿冶工程 2016年第1期36卷 88-91页

作者：周向前刘志强曹洪扬陈雯王伍广州有色金属研究院广东广州510651 昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093 广东省稀土开发及应用研究重点实验室广东广州510651

对某含较多单质硫及铜、镍、铁等金属硫化物的浮选精矿进行了脱硫实验研究。考察了氢氧化钠直接浸出和氢氧化钠氧压浸出脱硫工艺及工艺条件。实验结果表明,当液固比4∶1、温度90℃、碱浓度2 mol/L、保温时间1 h时,氢氧化钠直接浸出脱硫... 详细信息

对某含较多单质硫及铜、镍、铁等金属硫化物的浮选精矿进行了脱硫实验研究。考察了氢氧化钠直接浸出和氢氧化钠氧压浸出脱硫工艺及工艺条件。实验结果表明,当液固比4∶1、温度90℃、碱浓度2 mol/L、保温时间1 h时,氢氧化钠直接浸出脱硫,脱硫率仅为18%左右;氢氧化钠氧压浸出时,当液固比为3∶1、碱浓度2 mol/L、搅拌速度400 r/min、150℃下保温2 h后通入氧气,保持氧分压为0.7 MPa,继续反应3 h得到氧压浸出渣脱硫率为48.78%。

关键词：脱硫浮选精矿氢氧化钠

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某金矿石浸渣浮选精矿预氧化及氰化提金研究

有色金属（冶炼部分） 2007年第1期 17-19页

作者：孟宇群代淑娟刘德军高付清中国科学院金属研究所辽宁沈阳110016 东北大学辽宁沈阳110004

某金矿石氰化尾渣浮选精矿难浸,在<37μm占99.5%的磨矿细度下氰化浸出24h,金的浸出率仅有3.95%。采用常温常压碱性强化预氧化工艺处理后,金的浸出回收率提高到85.85%,炭吸附率99.62%。

关键词：氰化尾渣浮选精矿金难浸预氧化

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河北赤城萤石浮选精矿的工艺矿物学

材料与冶金学报 2018年第1期17卷 1-5,19页

作者：陈桥杨洪英佟琳琳陈亚静东北大学冶金学院沈阳110819

采用粒度分析、X射线衍射、光学显微镜及扫描电镜等分析方法对河北赤城某选矿厂的萤石浮选精矿进行工艺矿物学研究,为进一步提高浮选精矿品位提供理论支撑.研究表明:浮选精矿中主要杂质为石英,还有微量铁矿物、长石、磷灰石等杂质矿物.... 详细信息

采用粒度分析、X射线衍射、光学显微镜及扫描电镜等分析方法对河北赤城某选矿厂的萤石浮选精矿进行工艺矿物学研究,为进一步提高浮选精矿品位提供理论支撑.研究表明:浮选精矿中主要杂质为石英,还有微量铁矿物、长石、磷灰石等杂质矿物.石英中有15.87%为完全解离的单体颗粒,其余为连生体颗粒.萤石/石英连生体中包裹型连生体占67%,毗邻型和细脉型连生体分别占24%和9%.此外矿物表面存在铁质污染及泥化现象,这会阻碍选矿过程中萤石与药剂的接触,影响选矿效果.在工艺矿物学分析的基础上,提出强化浮选、络合除铁、精矿再磨再选等建议以提高浮选效率.

关键词：萤石浮选精矿工艺矿物学连生体表面分析