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水解法锑白的晶型结构控制机理

无机材料学报 2000年第4期15卷 589-594页

作者：肖松文肖骁刘志宏李启厚张多默长沙矿冶研究院长沙410012 中南工业大学长沙410083

本文基于负离子配位多面体生长基元模型，分析确定了两种晶型锑白的不同结构基元：ＳｂＯ_３配位四面体与ＳｂＯ_３＋３Ｅ星状四面体；详细探讨了水解法制锑白时水解介质等条件对其晶型结构影响的机理，得到了水解法制锑白时控制晶型结... 详细信息

本文基于负离子配位多面体生长基元模型，分析确定了两种晶型锑白的不同结构基元：ＳｂＯ_３配位四面体与ＳｂＯ_３＋３Ｅ星状四面体；详细探讨了水解法制锑白时水解介质等条件对其晶型结构影响的机理，得到了水解法制锑白时控制晶型结构的规律．

关键词：负离子配位面体锑白晶型结构水解法

采用水解法制备壳核式SiO_2/TiO_2复合颗粒

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华中科技大学学报（自然科学版） 2004年第5期32卷 102-104页

作者：金名惠杨文平华中科技大学化学系湖北武汉430074

以钛酸丁酯、正硅酸乙酯为原料采用水解法制备了单分散的SiO2 /TiO2 复合微粒 ;运用傅里叶红外光谱 (FTIR)、原子力显微镜 (AFM)、透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)等测试方法对所得复合微粒进行了表征 .AFM和TEM的观察结果表明 ,SiO2 /... 详细信息

以钛酸丁酯、正硅酸乙酯为原料采用水解法制备了单分散的SiO2 /TiO2 复合微粒 ;运用傅里叶红外光谱 (FTIR)、原子力显微镜 (AFM)、透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)等测试方法对所得复合微粒进行了表征 .AFM和TEM的观察结果表明 ,SiO2 /TiO2 复合粒子呈核壳结构 ,内核粒径约 1 3 0nm、表面SiO2 包覆层厚度约 3 0nm .XRD分析表明复合微粒内核为锐钛矿型二氧化钛 ,表面包覆层为非晶态SiO2 .此外紫外可见吸收谱表明该复合微粒具有优良的紫外屏蔽和可见透过的光学特性 .

关键词：复合微粒水解法钛酸丁酯正硅酸乙酯

碳酸铵水解法制备耐高温介孔CeO_2材料(英文)

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无机化学学报 2013年第10期29卷 2231-2238页

作者：陈山虎曹毅兰丽赵明史忠华龚茂初陈耀强四川大学化学学院绿色化学与技术教育部重点实验室成都610064

以H2O2为氧化剂,分别以传统沉淀法(以氨水为沉淀剂)和碳酸铵水解法制备了CeO2材料。采用傅里叶变换红外(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、热重-差示扫描分析(TG-DTA)及X光电子能谱(XPS)等手段对沉淀前躯体及其分解过程进行了研究。结果表明,在... 详细信息

以H2O2为氧化剂,分别以传统沉淀法(以氨水为沉淀剂)和碳酸铵水解法制备了CeO2材料。采用傅里叶变换红外(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、热重-差示扫描分析(TG-DTA)及X光电子能谱(XPS)等手段对沉淀前躯体及其分解过程进行了研究。结果表明,在碳酸铵水解法制备的前躯体中含有O22-,CO32-和OH-物种,而在水解过程中,碳酸根会逐渐被氢氧根取代。虽然两者方法制备的沉淀的化学成分基本一样,但碳酸铵水解法改变了沉淀颗粒的堆积方式,因此制备的CeO2具有更好的抗高温老化性能和还原性能。经过900℃焙烧3 h后,比表面仍有27 m2·g-1。

关键词：水解法传统沉淀法耐高温氧化还原性能

不同沉淀剂下水解法制备BiOCl的光催化性能研究

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人工晶体学报 2015年第5期44卷 1190-1195,1202页

作者：岳斌高晓亚王雅文张小超王韵芳樊彩梅太原理工大学洁净化工研究所太原030024

以Bi(NO3)3·5H2O为原料,乙二醇(ethylene glycol,EG)为溶剂,采用水解法,在不同沉淀剂(NH3·H2O,Na2CO3和CO(NH2)2)条件下制备了Bi OCl光催化剂。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2物理吸附、紫外可见漫反射(DRS)、光致发光(PL)光... 详细信息

以Bi(NO3)3·5H2O为原料,乙二醇(ethylene glycol,EG)为溶剂,采用水解法,在不同沉淀剂(NH3·H2O,Na2CO3和CO(NH2)2)条件下制备了Bi OCl光催化剂。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2物理吸附、紫外可见漫反射(DRS)、光致发光(PL)光谱等手段对所制样品进行了表征。以甲基橙染料为降解物,评价了不同沉淀条件对Bi OCl光催化性能的影响。结果表明,不同沉淀条件对Bi OCl光催化剂的结晶度、晶粒尺寸、形貌、禁带宽度、光生电子空穴对分离效率有明显的影响,进而影响了其光催化活性。其中以尿素为沉淀剂制得的催化剂Bi OCl-3在模拟太阳光下降解甲基橙(MO)实验中显示了良好的光催化效率,光照60 min后对MO的降解效率达97%。Bi OCl-3较高的光催化活性是由于其具有较高的结晶度、均匀的片状结构、较窄的带隙(2.9 e V)和较高的光生电子-空穴对分离效率。自由基和空穴捕获实验证明,光生空穴是Bi OCl-3光催化反应体系中的主要活性物种。此外,所制备的Bi OCl-3光催化剂具有较高的光催化稳定性,重复使用4次后对甲基橙的降解率仍保持在89%以上。

关键词：沉淀剂 BiOCl 水解法光催化甲基橙

钨掺杂M型二氧化钒粉体的水解法制备与结构分析

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硅酸盐学报 2014年第9期42卷 1140-1145页

作者：杨修春陈超周石山王胤博同济大学材料科学与工程学院上海201804 先进土木工程材料教育部重点实验室上海201804

采用水解法制备不同W掺杂量的VO2(M)粉体。借助于X射线衍射仪、Fourier变换红外谱、差示扫描量热仪、X射线光电子谱仪和X射线精细结构谱对粉体的成分和结构进行表征。结果表明,W6+进入VO2晶格,形成固溶体V4+1-3xV3+2xWxO2。W掺杂降低了V... 详细信息

采用水解法制备不同W掺杂量的VO2(M)粉体。借助于X射线衍射仪、Fourier变换红外谱、差示扫描量热仪、X射线光电子谱仪和X射线精细结构谱对粉体的成分和结构进行表征。结果表明,W6+进入VO2晶格,形成固溶体V4+1-3xV3+2xWxO2。W掺杂降低了VO2(M)的相变温度,相变温度与W掺杂量在一定范围内成线性关系,掺杂效率约为18℃/1%(摩尔分数)。掺杂的大半径W原子部分替换了VO2(M)晶格中的V原子,晶格膨胀畸变产生的压应力通过共享顶点O,沿着W—O—V链传递到邻近的次晶格,造成V—O键键长变化,促使V周围的氧分布对称性随W掺杂量的增加而增大。当W掺杂量增大至2.5%时,单斜结构中的V—O1键和V—V1a键伸长,V—O2键和V—V1b键缩短,V—O1和V—O2峰合并成金红石结构的V—O峰,V—V1a峰和V—V1b峰合并成金红石结构的V—V1峰,即样品已转变为金红石结构。

关键词：钨掺杂二氧化钒水解法相变温度结构分析

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三氯化钛水解法制备纳米金红石相氧化钛粉体

化学学报 2002年第8期60卷 1524-1526页

作者：孙静高濂中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷与超微结构国家重点实验室上海200050

以TiCl3为原料 ,通过控制盐浓度和水解温度可以在温和条件下制备出晶粒尺寸为 6～ 8nm的金红石相氧化钛粉体 ,比表面积为 74 5 5m2 g ,TEM照片显示粉体为针状 .苯酚的光催化降解实验表明这种粉体具有与P 2 5相当的光催化活性 .采用 (C... 详细信息

以TiCl3为原料 ,通过控制盐浓度和水解温度可以在温和条件下制备出晶粒尺寸为 6～ 8nm的金红石相氧化钛粉体 ,比表面积为 74 5 5m2 g ,TEM照片显示粉体为针状 .苯酚的光催化降解实验表明这种粉体具有与P 2 5相当的光催化活性 .采用 (CH3) 4NOH为沉淀剂 ,粉体经 80 0℃煅烧。

关键词：水解法制备三氯化钛金红石相纳米氧化钛粉体光催化剂

水解法制备SiO2包裹γ-Ce2S3色料及其耐酸性研究

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人工晶体学报 2018年第11期47卷 2338-2343页

作者：王竹梅贺琰宋福生李月明沈宗洋左建林景德镇陶瓷大学中国轻工业功能陶瓷材料重点实验室江西省能量存储与转换陶瓷材料工程实验室景德镇333403

本文以市售大红色料γ-Ce_2S_3为原料,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用水解法制备了SiO_2包裹γ-Ce_2S_3色料,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(FE-SEM)、能谱仪(EDS)、傅立叶红外光谱(FTIR)等技术对色料进行了表征。研... 详细信息

本文以市售大红色料γ-Ce_2S_3为原料,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用水解法制备了SiO_2包裹γ-Ce_2S_3色料,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(FE-SEM)、能谱仪(EDS)、傅立叶红外光谱(FTIR)等技术对色料进行了表征。研究结果表明,在TEOS/H_2O质量比为1∶20、Ce/Si摩尔比为3∶1、水解温度为45℃、水解用纯水滴加速率为0. 3 m L/min的条件下,可获得均匀致密的无定型二氧化硅(Si O2·x H2O)包裹层,其厚度为100 nm左右,包裹色料仍保持鲜艳的红色,其色度L*、a*和b*值分别为26. 82、35. 53和29. 60;该条件下所得包裹色料的耐酸性最佳,未包裹色料浸泡于1 mol/L的盐酸中半分钟之内已失去红色,而该色料浸泡2 h其呈色仍没有明显变化。

关键词： γ-Ce2S3大红色料水解法 SiO2 包裹型色料耐酸性

超声波作用下的钛醇盐水解法制备纳米TiO_2

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高等学校化学学报 2002年第8期23卷 1592-1594页

作者：国伟林王西奎林志明宋广智中国科学院理化技术研究所微珠材料工程研究中心济南大学化学与环境工程学院济南250022 济南大学化学与环境工程学院

Nanocrystalline TiO 2 has been studied extensively in recent years as photocatalysts to deal with environmental pollutions, such as water purification, wastewater treatment and air purification. Here a novel sonochemical method for directly preparing anatase nanocrystalline TiO 2 has been established. Nanocrystalline TiO 2 were synthesized by the hydrolysis of titanium tetrabutyl in the presence of water and ethanol under a high intensity ultrasonic irradiation(20 kHz, 100 W/cm 2) at 363 K for 3 h. The structure and particle sizes of the product were dependent upon the reaction temperature, the acidity of the medium and the reaction time. Characterization was accomplished by using various different techniques, such as powder X ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy(TEM), thermogravimetry differential thermal analysis(TG DTA) and Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy. The TEM images showed that the particles of TiO 2 were columnar in shape and the average sizes were ca. 3 nm×7 nm . The formation mechanism of nanocrystalline TiO 2 under a high intensity ultrasonic irradiation was also investigated. The hydrolytic species of titanium tetrabutyl in water condensed to form a large number of tiny gel nuclei which aggregated to form larger clusters. Ultrasound irradiation generated a lot of local hot spots within the gel and the crystal structural unit was formed near the hot spots with the decrease of the gel nuclei, which lead to form nanocrystal particles.

关键词：超声波钛醇盐水解法制备纳米TiO2 二氧化钛超声化学制备锐钛矿

水解法和水解-水热法制备γ-Ce2S3@SiO2包裹色料的研究

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中国陶瓷 2017年第12期53卷 22-28页

作者：李月明陈镇华王竹梅沈宗洋高轶群景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院中国轻工业功能陶瓷材料重点实验室景德镇333403

以工业纯γ-Ce_2S_3大红色料为研究对象,以正硅酸乙酯(TEOS)、氨水(NH_3·H_2O)、CTAB和无水乙醇为原料,研究水解法和水解-水热法在不同醇水比条件下制备SiO_2包裹γ-Ce_2S_3色料(记为γ-Ce_2S_3@SiO_2)效果和性能的影响。研究发现水解... 详细信息

以工业纯γ-Ce_2S_3大红色料为研究对象,以正硅酸乙酯(TEOS)、氨水(NH_3·H_2O)、CTAB和无水乙醇为原料,研究水解法和水解-水热法在不同醇水比条件下制备SiO_2包裹γ-Ce_2S_3色料(记为γ-Ce_2S_3@SiO_2)效果和性能的影响。研究发现水解-水热法制备的γ-Ce_2S_3@SiO_2色料包裹效果优于水解法,当醇水比为7∶1时,包裹色料表面的SiO_2包裹层厚度适中,更致密,包裹色料经550℃热处理后仍然能够保持一定的红度,a*达到22.16。包裹后色料的抗氧化温度从350℃左右提高到758℃。

关键词： γ-Ce2S3大红色料 SiO2包裹水解法水解-水热法醇水比