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以Si-Al凝胶、高岭土水热晶化合成多级孔道催化材料

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石油学报（石油加工） 2014年第1期30卷 32-37页

作者：郑淑琴甘杰任劭刘志刚姚华湖南理工学院化学化工学院湖南岳阳414000 湖南大学化学化工学院湖南长沙410083 湖南聚力催化剂股份有限公司湖南长沙410600

以硅铝凝胶为模板剂,在高岭土制浆过程中加入,经喷雾、焙烧后,在水热条件下晶化合成含有NaY分子筛和基质的多孔复合材料。采用X射线衍射法、N2静态吸附法对所合成的样品进行分析表征,考察了硅铝凝胶的加入量对NaY分子筛相对结晶度、n(Si... 详细信息

以硅铝凝胶为模板剂,在高岭土制浆过程中加入,经喷雾、焙烧后,在水热条件下晶化合成含有NaY分子筛和基质的多孔复合材料。采用X射线衍射法、N2静态吸附法对所合成的样品进行分析表征,考察了硅铝凝胶的加入量对NaY分子筛相对结晶度、n(SiO2)/n(Al2O3)以及复合材料孔道分布的影响。结果表明,随着硅铝凝胶加入量的增加,晶化产物在介孔范围内的孔容及比表面积均有较大幅度的提高,介孔分布也更为集中;当加入凝胶质量分数为10%时,介孔的孔容及比表面积达到最大,在20%时有所下降。在凝胶加入量为10%时,可以得到BET比表面积为480m2/g、总孔容为0.41mL/g、介孔孔容为0.22mL/g、介孔比表面积为98.9m2/g、结晶度为51.0%、n(SiO2)/n(Al2O3)为5.09的含有NaY分子筛和基质的多孔复合材料。

关键词：硅铝凝胶水热晶化 NaY分子筛多级孔道材料

高温及络合稳定剂存在下水热晶化合成TS-2分子筛

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化工学报 2007年第7期58卷 1828-1833页

作者：许震中曹贵平宋亮袁向前张明华华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200237

在TS-2分子筛胶液制备过程中,添加了络合稳定剂H2O2。实验分析表明:钛酸四丁酯与H2O2形成过氧化钛物种,可以有效避免锐钛矿TiO2形成,提高骨架钛含量,在高温条件下晶化仍能得到催化性能较好的TS-2分子筛。利用丙烯环氧化反应对TS-2分子... 详细信息

在TS-2分子筛胶液制备过程中,添加了络合稳定剂H2O2。实验分析表明:钛酸四丁酯与H2O2形成过氧化钛物种,可以有效避免锐钛矿TiO2形成,提高骨架钛含量,在高温条件下晶化仍能得到催化性能较好的TS-2分子筛。利用丙烯环氧化反应对TS-2分子筛进行了考评,H2O2的转化率可达94%,H2O2生成PO的选择性可达97%。反应体系的酸碱性对环氧化产物分布影响显著,碱性物质的加入可以显著提高PO的选择性,抑制PO和溶剂发生的副反应,但是过量的碱性添加物会造成TS-2分子筛的失活。

关键词： TS-2分子筛水热晶化丙烯环氧化

微通道反应-水热晶化法制备羟基磷灰石纳米粉体

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化工学报 2010年第1期61卷 235-242页

作者：杨庆王洁欣郭奋邵磊陈建峰北京化工大学纳米材料先进制备技术与应用科学教育部重点实验室北京100029 北京化工大学教育部超重力工程研究中心北京100029

采用微通道反应与水热晶化相结合的工艺路线,制备HAP纳米粉体。结果表明,增大反应物流量比或减小微通道高度会导致HAP粉体的颗粒粒径变小,增加水热温度或时间会提高HAP的结晶性和热稳定性,反应物流量比和水热温度是影响HAP纳米粉体制备... 详细信息

采用微通道反应与水热晶化相结合的工艺路线,制备HAP纳米粉体。结果表明,增大反应物流量比或减小微通道高度会导致HAP粉体的颗粒粒径变小,增加水热温度或时间会提高HAP的结晶性和热稳定性,反应物流量比和水热温度是影响HAP纳米粉体制备的主要因素。当反应物流量比为5∶1,微通道高度为250μm,220℃下水热4 h时,实验可以制得平均粒径约为80 nm、粒度分布均匀、结晶度高的短棒状HAP纳米粉体。

关键词：微通道反应水热晶化羟基磷灰石纳米粉体套管式微通道反应器

高聚硅酸根离子与单态铝酸根离子聚合反应及其水热晶化行为的研究

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高等学校化学学报 1995年第10期16卷 1491-1494页

作者：李守贵毛亚春徐如人唐敖庆吉林大学化学系

用核磁共振技术、紫外吸收光谱和硅钼酸反应等方法研究了反应体系中硅酸根离子和铝酸根离子的聚合态。发现反应产物的形态与硅酸根的聚合态有关，单态铝酸根离子与高聚硅酸根离子（聚合度＞４０）反应生成凝胶；单态铝酸根离子与单态或... 详细信息

用核磁共振技术、紫外吸收光谱和硅钼酸反应等方法研究了反应体系中硅酸根离子和铝酸根离子的聚合态。发现反应产物的形态与硅酸根的聚合态有关，单态铝酸根离子与高聚硅酸根离子（聚合度＞４０）反应生成凝胶；单态铝酸根离子与单态或二聚态硅酸根离子反应生成沉淀。本文还研究了相同条件下的水热晶化行为，在沉淀区、混合区、凝胶区和溶胶区分别晶化得到沸石Ａ、Ｘ、Ｙ和Ｐ。

关键词：硅铝酸盐水热晶化聚合反应分子筛硅酸根

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水热晶化法制备超细MnCO_3的研究

电子元件与材料 2006年第3期25卷 12-14页

作者：杜泽伟曹秀华广东肇庆风华电子工程开发有限公司广东肇庆526020

以Na2CO3和MnCl2.4H2O为原料,采用水热晶化法合成了超细高纯MnCO3,并用SEM、XRD、等离子体发射光谱仪(ICP)对超细MnCO3进行了分析。结果表明,通过水热晶化法制备的MnCO3颗粒呈方形,平均粒径为180 nm,具有结晶完善、形貌较好和分散性良... 详细信息

以Na2CO3和MnCl2.4H2O为原料,采用水热晶化法合成了超细高纯MnCO3,并用SEM、XRD、等离子体发射光谱仪(ICP)对超细MnCO3进行了分析。结果表明,通过水热晶化法制备的MnCO3颗粒呈方形,平均粒径为180 nm,具有结晶完善、形貌较好和分散性良好的特点,适于生产薄介质、高可靠性MLCC的需要。

关键词：无机非金属材料水热晶化超细碳酸锰

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水热晶化制备多孔二氧化钛

钢铁钒钛 2014年第2期35卷 31-34,55页

作者：蒲洪田从学攀枝花学院生物与化学工程学院四川攀枝花617000

以工业偏钛酸为原料,利用水热晶化制备多孔二氧化钛光催化剂,考察了不同水热晶化时间对多孔二氧化钛结构和性能的影响。采用XRD、SEM、FT-IR、N2低温吸附-脱附对样品进行表征,并以亚甲基蓝光催化降解体系评价其光催化活性。随着晶化时... 详细信息

以工业偏钛酸为原料,利用水热晶化制备多孔二氧化钛光催化剂,考察了不同水热晶化时间对多孔二氧化钛结构和性能的影响。采用XRD、SEM、FT-IR、N2低温吸附-脱附对样品进行表征,并以亚甲基蓝光催化降解体系评价其光催化活性。随着晶化时间的延长,多孔二氧化钛的光催化活性呈现先增大、后减小的趋势。140℃水热晶化2 h所得多孔二氧化钛的光催化活性最佳,反应1 h后对亚甲基蓝的降解率达81.18%,其比表面积SBET=99.59m2/g,孔体积VP=0.271 cc/g,平均孔径DBJH=3.809 nm,晶粒尺寸17.79 nm。

关键词：工业偏钛酸水热晶化多孔二氧化钛

水热晶化酸处理凹凸棒石黏土的重金属钝化效果研究

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水热晶化酸处理凹凸棒石黏土的重金属钝化效果研究

作者：周怡蕾兰州交通大学

学位级别：硕士

工业化和城市化快速发展带来的土壤重金属污染已不容小觑,重金属富集后进入作物,影响作物正常生长发育,并通过食物链威胁人体健康。凹凸棒石可以通过表面吸附、离子交换作用、吸附络合和水解沉淀等作用将重金属固定在土壤中,降低其迁移... 详细信息

工业化和城市化快速发展带来的土壤重金属污染已不容小觑,重金属富集后进入作物,影响作物正常生长发育,并通过食物链威胁人体健康。凹凸棒石可以通过表面吸附、离子交换作用、吸附络合和水解沉淀等作用将重金属固定在土壤中,降低其迁移性和生物有效性。但是,甘肃省天然的凹凸棒石黏土矿中杂质较多,严重影响了其吸附性能。酸改性可以溶解凹凸棒石黏土中的碳酸盐杂质,水热晶化技术在适宜的反应环境中可以实现矿物晶体重排或产生新矿物晶体,提高矿物吸附性能。目前,利用酸处理结合水热晶化技术改性凹凸棒石黏土的研究较少,以此作为钝化材料进行实际重金属污染土壤修复的相关研究也少见报道。因此,本项研究工作可为当前重金属污染土壤的治理和凹凸棒石黏土的性能提升提供新的理论依据和数据支持。本研究采用湿筛后的甘肃临泽凹凸棒石黏土作为原料,不同质量分数硫酸（0%、2%、4%、6%、8%、10%和12%）处理后,加入高盐水进行水热晶化改性,制备水热晶化酸处理凹凸棒石黏土,采用扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）和X射线衍射仪（XRD）表征改性凹凸棒石黏土的微观形貌、官能团特征和晶相组成。采集实际矿区农田重金属复合污染土壤,将水热晶化酸处理凹凸棒石黏土按质量分数为4%的投加量施用到目标土壤中进行钝化实验,结合玉米盆栽实验来进一步验证其钝化效果。钝化完成后,根据土壤基本理化性质变化、氯化钙（CaCl）单级提取态、二乙烯三胺五乙酸（DTPA）单级提取态和毒性特征浸出（TCLP）态重金属含量、重金属BCR化学形态分布、植物生长指标等因子对水热晶化酸处理凹凸棒石黏土的钝化效果进行评价。结果表明:（1）分析材料SEM、FTIR和XRD图谱可知,经不同酸质量分数复合水热晶化改性后原矿中含有的蒙脱石、石膏、海泡石、绿泥石、方解石等杂矿溶解,凹凸棒石棒晶变短,部分棒晶束解离,形成松散的孔隙结构,硅氧基/硅羟基特征峰增强,随着酸质量分数升高,钝化材料中结晶生成硅钙石和少量钾霞石。（2）水热晶化酸处理凹凸棒石黏土材料可以显著改善土壤理化性质,土壤p H值显著降低,碱性土壤变为中性土壤,土壤电导率和阳离子交换量显著升高,电导率较对照组升高了0.15～2.91 ms·cm,阳离子交换量较对照组升高了6.02%～30.44%。（3）水热晶化酸处理凹凸棒石黏土材料显著降低土壤中重金属的生物有效态含量和浸出毒性,但同一钝化材料对不同重金属的钝化能力存在差异。添加4%硫酸制得的水热晶化酸处理凹凸棒石黏土对Cd的钝化效果最佳,TCLP提取态Cd含量较对照组降低了36.67%;添加6%硫酸制得的水热晶化酸处理凹凸棒石黏土对Cr、Cu和Pb的钝化效果最佳,相比于对照组,CaCl提取态Cr含量、TCLP提取态Cu含量和DTPA提取态Pb含量分别降低了42.58%、44.32%和60.52%;添加12%硫酸制得的水热晶化酸处理凹凸棒石黏土对Ni、Zn的钝化效果最佳,其中TCLP提取态Ni含量较对照组降低了56.31%,DTPA提取态Zn含量较对照组降低了55.80%。硫酸质量分数为4%或6%时,复合重金属的总生态风险指数最低。（4）湿筛凹凸棒石黏土和水热晶化酸处理凹凸棒石黏土均可使土壤中重金属从活性较高的酸溶态和还原态向低活性的残渣态转化。添加4%硫酸制得的水热晶化酸处理凹凸棒石黏土钝化处理后,土壤中Cd的形态转化最明显,酸溶态Cd含量较对照组降低了66.53%,残渣态百分比由15%上升至39%;添加6%硫酸制得的材料钝化处理后土壤中Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的形态转化最明显,残渣态含量分别上升了13.60%、24.96%、20.59%、130.31%和29.02%。钝化材料显著降低了不同重金属的环境风险指数和潜在环境风险指数,硫酸质量分数为4%或6%时,钝化材料可以有效降低复合重金属的潜在综合环境风险指数。（5）湿筛凹凸棒石黏土和水热晶化酸处理凹凸棒石黏土均可促进玉米的生长发育,降低土壤的生态毒性,降低玉米地上和地下部分重金属富集量。添加6%硫酸制得的水热晶化酸处理凹凸棒石黏土钝化土壤后种植的玉米植株对重金属的生物吸收因子最低,Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的生物吸收因子较对照组分别降低了51.95%、13.66%、60.09%、63.86%、65.60%和21.66%。

关键词：凹凸棒石黏土酸处理水热晶化钝化修复复合重金属

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粉煤灰碱融-水热晶化合成4A分子筛

硅酸盐通报 2015年第11期34卷 3148-3152页

作者：李侠范雯阳周珊郭振坤孙春宝邹东雪内蒙古科技大学矿业研究院包头014010 内蒙古煤炭安全开采与利用工程技术研究中心包头014010

本试验以内蒙古锡林郭勒盟粉煤灰为原料,采用500℃低温碱融-水热法合成了4A分子筛,并加入了导向剂,有效减少了晶化时间。以4A分子筛的Ca^(2+)交换能力为指标,并运用XRD、SEM、FT-IR对生成的4A分子筛进行表征,通过正交试验对合成工艺进... 详细信息

本试验以内蒙古锡林郭勒盟粉煤灰为原料,采用500℃低温碱融-水热法合成了4A分子筛,并加入了导向剂,有效减少了晶化时间。以4A分子筛的Ca^(2+)交换能力为指标,并运用XRD、SEM、FT-IR对生成的4A分子筛进行表征,通过正交试验对合成工艺进行了探究。结果表明:在500℃下碱融活化2 h后,粉煤灰中的石英和莫来石晶体结构被完全破坏。原料配比为n(Si O_2)∶n(Al_2O_3)=2.1,n(Na2O)∶n(Si O_2)=2.2,晶化温度50℃,晶化时间30 h,在此条件下生成了纯净的4A分子筛,粒径约为2μm,对Ca^(2+)的交换能力为310 mg/g。

关键词：粉煤灰低温碱融水热晶化 4A分子筛

煤系高岭土碱熔-水热晶化合成4A沸石分子筛

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硅酸盐通报 2011年第2期30卷 336-340页

作者：孔德顺艾德春李志吴红六盘水师范学院环境与化工系六盘水553004

以煤系高岭土为主要原料,在400℃条件下,经NaOH碱熔活化2 h后,高岭土生成可溶性的硅铝酸盐及活性偏高岭石,再水热晶化得到了4A分子筛产品,并运用XRD,TDA,SEM等对原矿、预处理产物和4A沸石分子筛产品进行了检测,采用正交实验对合成工艺... 详细信息

以煤系高岭土为主要原料,在400℃条件下,经NaOH碱熔活化2 h后,高岭土生成可溶性的硅铝酸盐及活性偏高岭石,再水热晶化得到了4A分子筛产品,并运用XRD,TDA,SEM等对原矿、预处理产物和4A沸石分子筛产品进行了检测,采用正交实验对合成工艺进行了优化。结果表明:该法能有效活化高岭土,大幅度降低煅烧活化的温度、提高原料的活性,产品为纯净的4A沸石分子筛,粒径小于2μm,Ca2+交换量大于295 mg CaCO3/g干沸石。

关键词：煤系高岭土碱熔水热晶化 4A沸石分子筛