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生物质水热催化制备重要含氧化学品研究进展

高等学校化学学报 2020年第1期41卷 11-18页

作者：孔令照苗改罗虎孙予罕中国科学院低碳转化科学与工程重点实验室中国科学院上海高等研究院上海201210 中国科学院大学北京100049

作为唯一可再生、分布广泛的绿色含碳资源,生物质的高值化利用尤其是制备高品质含氧化学品日益引起研究者的广泛关注,其中生物质水热催化制备重要含氧化学品是当前的一个重要研究方向.本文对生物质经水热催化加氢、脱水和水解制备多元醇... 详细信息

作为唯一可再生、分布广泛的绿色含碳资源,生物质的高值化利用尤其是制备高品质含氧化学品日益引起研究者的广泛关注,其中生物质水热催化制备重要含氧化学品是当前的一个重要研究方向.本文对生物质经水热催化加氢、脱水和水解制备多元醇、5⁃羟甲基糠醛和乳酸的研究进展进行了系统总结和评述,分析了催化剂的作用机制和产物生成机理,并对生物质水热催化的研究前景进行了展望.

关键词：生物质水热催化含氧化学品多元醇 5⁃羟甲基糠醛乳酸

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稠油水热催化改质降黏催化剂研究进展

石油炼制与化工 2012年第8期43卷 92-97页

作者：雷斌侯钰黄娟李本高中国石化石油化工科学研究院北京100083

稠油水热催化改质降黏开采技术是一项极具潜力的稠油开采新技术。在介绍稠油水热催化改质降黏开采重要性和必要性的基础上,综述了稠油水热催化改质降黏催化剂的研究进展,并对稠油水热催化改质降黏方法和催化剂的发展趋势进行了分析。稠... 详细信息

稠油水热催化改质降黏开采技术是一项极具潜力的稠油开采新技术。在介绍稠油水热催化改质降黏开采重要性和必要性的基础上,综述了稠油水热催化改质降黏催化剂的研究进展,并对稠油水热催化改质降黏方法和催化剂的发展趋势进行了分析。稠油水热催化改质降黏催化剂的发展方向是开发高活性的催化剂体系,使稠油在更为温和条件下即能发生水热催化改质反应;将水热催化剂与其它降黏方法配合使用,开发复合型、集成型降黏工艺,发挥多种降黏手段的协同作用。

关键词：稠油水热催化催化剂发展趋势

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稠油水热催化降粘技术研究与应用

稠油水热催化降粘技术研究与应用

作者：王澄滨长江大学

学位级别：硕士

针对稠油开发现场高温高压蒸汽注入地层,加热稠油降低稠油粘度以此增强原油流动性的技术,国内外专家发现一个新的稠油降粘思路：即向井下注入高温高压蒸汽的同时注入相应的催化剂,在高温高压密闭的油层中使得稠油发生催化裂化反应,从而... 详细信息

针对稠油开发现场高温高压蒸汽注入地层,加热稠油降低稠油粘度以此增强原油流动性的技术,国内外专家发现一个新的稠油降粘思路：即向井下注入高温高压蒸汽的同时注入相应的催化剂,在高温高压密闭的油层中使得稠油发生催化裂化反应,从而达到降低稠油粘度提高采收率的目的。本课题即针对新疆油田风城作业区的稠油油藏进行水热催化降粘技术研究和应用。根据国内外研究学者对稠油油藏水热催化裂解的研究结论,本课题制定的研究目标为研制出一种新型高效的适用于新疆油田风城作业区稠油及超稠油的水热催化降粘剂,针对粘度在50000mPa·s以上的超稠油和特稠油进行水热催化降粘。研究其工业化生产工艺并生产出合格的工业化产品,进行稠油开采的现场实验和评价,并逐步推广,最终实现工业化的应用。本课题结合风城作业区现场蒸汽吞吐工艺和吞吐周期,通过室内研究,分析风城作业区特稠油特性,进而筛选出适合于地层流体、稠油油藏和高温高压蒸汽吞吐工艺的催化剂,并同时研究出适合于工业生产的有效的注入方法。课题主要研究了：1风城作业区稠油物化性质和结构特征的研究,主要分析不同油源稠油的特性,掌握稠油的基本组成和结构特征;2新型高效稠油水热催化降粘剂的研制、筛选,针对不同油源稠油的特性,研制出成本低、活性高、反应条件宽、适用性广的系列催化剂;3稠油水热催化降粘反应条件研究,主要研究了反应温度、反应时间、催化剂加量、油水比和PH值等对水热催化降粘的影响;4稠油水热催化降粘反应机理研究,主要是通过对反应前后原油族组成变化,胶质、沥青质的红外谱图、元素分析、饱和烃反应前后的气相色谱图,以及反应前后气体的气相色谱—质谱的综合分析,获得对催化反应机理的认识,从而为催化降粘剂的研究提供理论指导;5现场施工方案的研究,结合地层条件开展施工工艺参数的研究,保证项目在最佳的施工工艺条件下成功进行;6现场实验及效果分析,主要对水热催化降粘开采稠油技术现场实验各项工艺参数进行分析、总结,分析其开采效果。本课题主要是针对新疆油田风城作业区重32区块和重18区块超稠油进行水热催化降粘的研究。通过室内研究和现场实验,本课题目前已经筛选出合适的高温高压稠油催化降粘剂以及注入工艺,并根据现场生产工艺和安全要求设计出配套的现场施工方案。由于本课题已经在新疆油田风城作业区的二口井先后进行了现场实验,并取得了成功,因此同时稠油水热催化降粘技术具有很高的潜在价值,是未来高效开采稠油的新途径。这项技术具有很大的推广应用价值,可以大规模的在新疆油田风城作业区应用。

关键词：风城油田超稠油水热催化降粘

氮/硫化合物的水热催化加氢特性及动力学研究

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氮/硫化合物的水热催化加氢特性及动力学研究

作者：李虎林西安理工大学

学位级别：硕士

含油污泥作为石油工业的固有副产物,属于难降解的危险废弃物,然而油泥中的高含油量和热值使其具有显著的能源资源潜力。水热转化提质可将含油污泥中的重质组分转化为轻组分,而油泥的氮/硫元素导致水热转化的产物油中氮/硫元素超标,需进... 详细信息

含油污泥作为石油工业的固有副产物,属于难降解的危险废弃物,然而油泥中的高含油量和热值使其具有显著的能源资源潜力。水热转化提质可将含油污泥中的重质组分转化为轻组分,而油泥的氮/硫元素导致水热转化的产物油中氮/硫元素超标,需进一步净化处理才可使用。催化加氢可实现水热转化过程中氮/硫元素的原位脱除,从源头解决水热转化产物不达标的问题。因此,本研究以含油污泥中难降解含氮/硫化合物喹啉和噻吩为研究对象,探究了镍基催化剂在亚/超临界水热条件下加氢脱氮/硫的催化特性与反应机理。首先,获得了镍基催化剂、氢源及反应条件对喹啉加氢脱氮的影响规律,评估了催化剂的稳定性。其次,构建了喹啉水热催化加氢脱氮的集总反应动力学模型,对反应路径进行速率及敏感性分析。最后,对含硫化合物噻吩进行加氢脱硫实验研究,阐明了镍基催化剂对喹啉与噻吩同时加氢脱氮和脱硫的催化特性。本论文的研究可为含油污泥的亚/超临界水热转化工艺开发提供理论指导。本文所获得的主要研究结论如下:（1）首先,比较了不同类型催化剂(Ni-Co/γ-Al2O3、Ni-Mo/γ-Al2O3、Ni2P、Co/γ-Al2O3、Co/AC、Ni20-Co80/γ-Al2O3)对喹啉在水热条件下的加氢脱氮效果,并研究外部实验条件(反应温度（350℃-440℃）、氢源（甲酸、乙醇）、反应时间（0-60min）、物料浓度（3wt%-9wt%）对喹啉转化率及其液相产物产率的影响,确定最优的反应条件,即以Ni-Co/γ-Al2O3为催化剂,乙醇为氢源,在440℃、24MPa、反应时间60min、物料浓度5wt%的条件下,喹啉可达到最高的转化效率（94.67%）,其加氢产物产率、开环产物产率以及脱氮产物产率分别为8.08%、36.28%和1.3%。利用BET、XRD、SEM以及EDS等表征手段对所制备催化剂的晶体结构进行表征,证明双金属可以附着在γ-Al2O3载体表面,且助剂的添加有效抑制了Ni的氧化。（2）其次,通过对喹啉在水热条件下加氢脱氮液相产物的定量性及定量分析,构建喹啉加氢脱氮反应路径网络图,1,2,3,4-四氢喹啉和5,6,7,8-四氢喹啉为主要加氢产物,苯胺和2-乙基苯胺为主要开环产物,乙基环己烷和苯为主要脱氮产物,氮主要以氨的形式被去除。利用Berkeley Madonna软件计算得到喹啉水热催化加氢脱氮的反应动力学参数,实验值与拟合值数据吻合良好。研究结果表明,喹啉加氢反应对整个加氢脱氮过程有较强的影响。催化剂与氢源的添加促进了喹啉的加氢反应与开环反应,显著改善了喹啉在超临界水中的化学反应速率,本节还对喹啉在水热催化加氢脱氮过程中各反应路径的反应速率及敏感性进行了研究。（3）最后,本研究对含油污泥中的有害含硫化合物噻吩进行了水热催化加氢脱硫实验研究,温度的提升与反应时间的增加均有利于噻吩的转化。在以Ni-Mo/γ-Al2O3为催化剂、乙醇为氢源、反应温度440℃、压力24MPa、反应时间60min的实验条件下,噻吩的转化率可达68.54%,四氢噻吩为其主要液相加氢产物,2-丁烯和丙烷为其主要气相脱硫产物,硫以硫化氢的形式被去除。在研究催化剂对氮/硫化合物同时脱除的效果时发现,喹啉和噻吩的转化率均有所下降,证明含氮化合物和含硫化合物会对彼此的脱除具有抑制作用。

关键词：氮/硫化合物水热催化加氢脱氮/脱硫反应动力学亚/超临界水

基于双功能催化剂的富糖微藻水热催化制备乳酸和5-羟甲基糠醛研究

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基于双功能催化剂的富糖微藻水热催化制备乳酸和5-羟甲基糠醛研究

作者：昝逸凡上海大学

学位级别：硕士

能源与资源始终是人类社会发展的重要基石,20世纪中期以来随着石油、煤炭等化石资源储量的逐渐降低,寻找可再生替代资源的需求日益紧迫和严峻。生物质作为一种可再生资源再次进入人们的视野,因来源广泛、成本低廉等优势使其在制备高附... 详细信息

能源与资源始终是人类社会发展的重要基石,20世纪中期以来随着石油、煤炭等化石资源储量的逐渐降低,寻找可再生替代资源的需求日益紧迫和严峻。生物质作为一种可再生资源再次进入人们的视野,因来源广泛、成本低廉等优势使其在制备高附加值化学品、燃料和材料等方面具有巨大的潜力。与陆生生物质相比,微藻因其光合效率高、不含木质素、可根据需求定向培养等独特优势吸引了研究者的广泛关注。根据微藻自身特点并结合水热催化的优势,本文率先提出富糖微藻水热催化制备重要小分子含氧化学品的研究设想,以自主培养的富糖栅藻(碳水化合物为50.6%)为原料,利用开发的Sn-Beta/甲酸、H-ZSM-5等双功能催化剂水热催化制备乳酸和5-羟甲基糠醛(HMF)等平台化合物,分析了水热催化反应因素的影响规律,明晰了富糖微藻结构与成分的作用机制,深入探究了富糖微藻水热催化制备乳酸和HMF的反应机理,从而为微藻水热催化转化制备含氧化学品提供理论基础。第一,基于自主设计Sn-Beta/甲酸双功能催化剂水热催化富糖微藻制备乳酸。结果表明,在反应温度483 K,富糖微藻初始浓度1.0 wt%,初始4.0 MPa氦气压力下反应2 h,乳酸收率最高达83.0%。相同反应条件下,以葡萄糖为原料乳酸的收率仅为64.7%,微藻与之相比提高了18.3%。通过对比Sn-Beta和甲酸这两种催化剂发现,以Sn-Beta为催化剂时微藻催化转化制备乳酸的收率很低,仅为7.4%,而少量甲酸的加入即可实现乳酸收率的明显提升。催化剂的循环实验结果表明,乳酸收率保持相对稳定且反应前后甲酸的浓度并未发生明显变化。通过ICP对反应后的溶液进行分析,未检出Sn元素,XRD结果表明Sn-Beta分子筛的结构也未发生明显变化。第二,甲酸“诱导”下富糖微藻缓释水解与水热催化反应机理。通过对富糖微藻的TEM分析表明,其细胞外层是一层较厚的细胞壁,而碳水化合物在细胞质中以淀粉粒的形式存在;以富糖微藻为原料时,在甲酸催化下溶液中葡萄糖浓度较低且相对稳定,这表明甲酸的加入能够逐步瓦解以纤维素为主要成分的细胞壁,使富糖微藻中的葡萄糖缓慢释放并维持一定浓度,这有利于减少葡萄糖发生团聚的副反应从而提高了乳酸的收率。甲酸通过进攻富糖微藻的细胞壁使其“缓释”出葡萄糖,葡萄糖在Sn-Beta的催化下经由异构化生成果糖,果糖再在Sn-Beta的催化下发生逆羟醛缩合生成C化合物,C化合物经过异构和再水合等反应最终生成乳酸。初步研究了Sn-Beta催化葡萄糖制备乳酸的反应动力学模型,在Sn-Beta催化下葡萄糖制备乳酸的表观活化能约为20.30 kJ·mol。第三,基于双功能催化剂H-ZSM-5富糖微藻水热脱水制备HMF。在473 K,1 wt%初始微藻浓度,4.0 MPa氦气压力下反应2 h,HMF的收率最高为40.6%。通过富糖微藻破壁实验发现,破壁前后HMF收率变化不大,说明H-ZSM-5可有效破坏微藻细胞壁。H-ZSM-5水热催化葡萄糖所得主要为HMF的脱羧产物乙酰丙酸(LA),这表明富糖微藻的成分影响了水热催化过程。以葡萄糖为模型化合物研究甘油三酯和氨基酸对水热催化过程的影响,结果表明甘油三酯的加入能够提高HMF的收率,降低LA的收率。催化剂的循环实验表明反应后的催化剂结构基本未变,而HMF的收率略有降低,但经过焙烧还原后HMF的收率再次回升。总之,采用自主设计的Sn-Beta/甲酸及H-ZSM-5高选择性水热催化富糖微藻制备乳酸和HMF等平台化合物,有机酸诱导的微藻“缓释”水解机制、微藻成分作用规律和水热催化反应机理的研究将为富糖微藻水热催化制备重要含氧化学品提供借鉴和参考。

关键词：富糖微藻水热催化乳酸 5-羟甲基糠醛(HMF) 双功能催化剂

水热催化过氧化氢氧化聚氯乙烯废弃物的方法与机理研究

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水热催化过氧化氢氧化聚氯乙烯废弃物的方法与机理研究

第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会

作者：赵红颖吕保樱赵国华同济大学化学系

＜正＞随着现代社会的高速发展,聚氯乙烯作为一种应用最为普遍的塑料广泛应用于工业、农业、医药等行业。而聚氯乙烯作为高含氯有机物（含氯高达58%）,并且由于其不能自然降解等原因对环境造成较大的危害。因此,聚氯乙烯中有机氯的脱除... 详细信息

＜正＞随着现代社会的高速发展,聚氯乙烯作为一种应用最为普遍的塑料广泛应用于工业、农业、医药等行业。而聚氯乙烯作为高含氯有机物（含氯高达58%）,并且由于其不能自然降解等原因对环境造成较大的危害。因此,聚氯乙烯中有机氯的脱除是降解废聚氯乙烯中需要解决的首要问题。前人的研究表明,用湿式空气氧化的方法,在225℃碱性溶液条件下,聚氯乙烯中的氯原子能够从聚合物骨架上游离出来,形成氯离子。在此基础上,又发展了有机相中的水热氧化降解聚氯乙烯的研究。在有机溶液中,聚氯乙烯能够在较为温和的条件下

关键词：聚氯乙烯废弃物过氧化氢氧化水热催化

来源： cnki会议评论

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生物质热化学转化提质及其催化剂研究进展

化工学报 2020年第8期71卷 3416-3427页

作者：仉利姚宗路赵立欣李志合易维明付鹏袁超山东理工大学农业工程与食品科学学院山东淄博255000 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所北京100081 齐鲁工业大学食品科学与工程学院山东济南250000

生物质通过热化学转化制备高品质生物油和高附加值精细化工品是未来工业发展的重要方向,是解决能源短缺、实现碳的闭路循环的有效方式,如何提升生物质热化学转化品质和效率是目前学术界和工业界关注的热点。本文介绍了不同技术路径下的... 详细信息

生物质通过热化学转化制备高品质生物油和高附加值精细化工品是未来工业发展的重要方向,是解决能源短缺、实现碳的闭路循环的有效方式,如何提升生物质热化学转化品质和效率是目前学术界和工业界关注的热点。本文介绍了不同技术路径下的生物质热化学转化研究进展,重点阐述了催化热解、水热催化、化学链转化三种方式的反应机理及其催化剂类型,讨论了生物质热化学转化提质策略。最后,针对生物质热化学转化目前尚存在的问题提出建议,期望为生物质高值化利用提供参考和借鉴。

关键词：生物质热化学转化提质催化剂催化热解水热催化化学链转化

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小麦秸秆生物质的组分分级和催化转化研究

小麦秸秆生物质的组分分级和催化转化研究

作者：李海彬河南工业大学

学位级别：硕士

随着化石资源日益枯竭以及CO排放量的持续增加,生物质(木质纤维素)作为地球上最丰富的可再生资源被视为替代石油的最佳原料,生物质利用和转化已成为全世界关注的重要科学问题。根据生物质原料的结构特征,生物炼制过程往往需要通过预处... 详细信息

随着化石资源日益枯竭以及CO排放量的持续增加,生物质(木质纤维素)作为地球上最丰富的可再生资源被视为替代石油的最佳原料,生物质利用和转化已成为全世界关注的重要科学问题。根据生物质原料的结构特征,生物炼制过程往往需要通过预处理技术对组分进行分级,之后采用高效催化技术将组分转化为高附加值的化工平台化合物。木质纤维类生物质主要由纤维素、半纤维素和木质素三大组分,由于外层木质素的顽固结构,需要通过预处理来破坏其顽抗性,增加纤维素酶的可及性。新型绿色低共熔溶剂(DES)具有无毒、可生物降解且成本低廉的优点,是实现组分分级的良好溶剂。论文的第一部分工作利用DES的可调变性,在酸性、中性和碱性二组分DES中加入Al Cl·6HO形成三元低共熔溶剂,以促进木质素的溶解效果、提高预处理效率。六种DES溶剂中Ch Lac、Ch Lac Al和Ch Gly Al对木质素有明显的脱除效果,特别是Ch Gly Al溶剂中木质素脱除效率达到76.5%。同时,滤渣成分分析发现,该三元DES脱除了半纤维素组分,纤维素的非晶区也在预处理过程中被除去,保留纤维素晶体I型结构。对Ch Gly Al预处理后滤渣进行酶解分析,在最佳酶解条件下,1.5 g滤渣葡萄糖产量为148.1 mg,比未经过处理原料的葡萄糖产量提高了67.2%。纤维素在固体酸催化剂的作用下水热转化为平台化合物,对生物质利用有重要意义。论文的第二部分工作通过简单的溶胶凝胶法制备了铌锆复合的金属磷酸盐催化剂:在低Nb含量时,铌进入磷酸锆的晶格中,二者之间形成固溶体;高Nb含量时XRD检测到表面形成了磷酸铌晶体。当Nb/Zr比为1:4时,锆复合金属磷酸盐催化剂对纤维素水热降解的效果最好,葡萄糖产率最高达到20.8%。以Nb Zr4P为典型催化剂,单因素实验结果表明:纤维素投料量为0.3 g,催化剂用量为0.3 g,溶剂水体积为50 m L,200℃下反应3 h为最佳反应条件。5-羟甲基糠醛(5-HMF)是一种重要的平台化合物,以葡萄糖为原料直接制备5-HMF,是生物质催化转化领域的热点之一。论文的第三部分内容采用一步水热合成法在SBA-15载体中成功引入了Mo和Sn,制备出Mo Sn/SBA-15介孔固体酸催化剂。催化剂颗粒呈连续短棒状,活性组分Mo和Sn在SBA-15的孔内和孔壁中均匀分散,具有均一的六方介孔孔道结构。在相同的测试条件下,Mo Sn双金属负载量为8%时5-HMF产率最高。在温度为170℃、添加0.1 g葡萄糖、5m L DMSO、0.1g 8%Mo Sn-SBA-15催化剂下反应4 h时,8%Mo Sn/SBA-15催化剂上5-HMF的产率最高达85.3%。使用后的催化剂,催化性能有一定的下降。在经过5次循环利用后,5-HMF的产率仍能达到29.1%。

关键词：木质纤维素低共熔溶剂固体酸水热催化 5-羟甲基糠醛

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PET水热降解过程的工艺及动力学规律研究

PET水热降解过程的工艺及动力学规律研究

作者：汤旭东长春工业大学

学位级别：硕士

聚对苯二甲酸乙二醇酯由于其优异性能被人们广泛使用,但不加以分类的滥用和欠妥的使用后处置方式,最终导致其对环境污染和造成资源浪费,近年来,生物基可降解聚酯概念的提出及大力发展,更是麻痹着人们对这些传统聚酯的后处理方式做出改... 详细信息

聚对苯二甲酸乙二醇酯由于其优异性能被人们广泛使用,但不加以分类的滥用和欠妥的使用后处置方式,最终导致其对环境污染和造成资源浪费,近年来,生物基可降解聚酯概念的提出及大力发展,更是麻痹着人们对这些传统聚酯的后处理方式做出改变。开发一种易于工业化的聚酯降解技术,使其变成生产聚合物的单体原料,再加工成聚合物,是处理使用过聚酯产品的绿色方式。本文基于水热技术及催化降解原理,探究了聚对苯二甲酸乙二醇酯水热条件下及催化水热条件下的解聚行为和规律,利用单因素结合正交试验设计方法,确定了聚对苯二甲酸乙二醇酯水热降解制备对苯二甲酸和乙二醇的适宜工艺条件:反应温度200℃,反应时长150min,PET和水的质量比为1:2.2,PET的降解率为100%,对苯二甲酸产率为98.0%;由乙醇钠催化水热降解的适宜工艺条件:反应温度230℃,反应时间150min,PET和水的质量比为1:2,碱催化剂乙醇钠添加量为PET质量的1.0%,PET的降解率为100%,对苯二甲酸产率97.1%。发现了水热条件下,微量碱对聚对苯二甲酸乙二醇酯解聚存在抑制行为。实验确定了PET水热降解最大抑制效果下的碱浓度和转变抑制为促进效果的碱浓度分别为0.29%wt和4.49%wt。建立了PET水热和碱催化水热条件下降解反应的动力学模型,两个反应均为动力学一级反应,水热降解反应活化能为Ea=99.37kJ/mol,碱催化水热降解反应的活化能Ea’=129.53kJ/mol。并分析了PET的水热降解机理,这些研究结果为缩聚型聚合物的降解转化利用提供了重要的理论指导。

关键词：聚对苯二甲酸乙二醇酯降解水热催化水热对苯二甲酸动力学抑制效应