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基于纳米沸石咪唑酯骨架结构材料的涡旋辅助微固相萃取

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昆明理工大学学报（自然科学版） 2020年第1期45卷 65-70页

作者：葛丹丹戴恩睿曹云馨高颖昆明学院化学化工学院

环境水样中氯苯类化合物(CBs)含量低(ng/L~μg/L),目前分析仪器直接定量检测较为困难,发展新的样品前处理技术可以有效解决这一问题.本文建立了膜保护纳米沸石咪唑酯骨架结构材料8(NZIF-8)涡旋辅助微固相萃取(VA-μ-SPE)的样品前处理技... 详细信息

环境水样中氯苯类化合物(CBs)含量低(ng/L~μg/L),目前分析仪器直接定量检测较为困难,发展新的样品前处理技术可以有效解决这一问题.本文建立了膜保护纳米沸石咪唑酯骨架结构材料8(NZIF-8)涡旋辅助微固相萃取(VA-μ-SPE)的样品前处理技术,并与气相色谱连用对环境水样中的痕量CBs进行的萃取和分析.考察了洗脱剂、萃取时间、超声洗脱时间以及盐浓度等对萃取效果的影响.在最优化试验条件下,CBs的检出限范围为0.002~0.008 ng/m L,在线性范围为0.1~50 ng/m L时,决定系数(r^2)均大于0.991.在浓度为5 ng/m L的CBs样品中进行5次平行测定,相对标准偏差(RSD%)均小于8.4%.实验结果表明,NZIF-8是优良的固相萃取剂,VA-μ-SPE是一种快速有效的新型样品前处理技术.采用该方法分析了实际水样中的四种CBs,相对回收率为87.9%~111.1%,结果较为满意.

关键词：纳米沸石咪唑酯骨架结构材料8 微固相萃取氯苯类化合物环境水样分析

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含氯苯废水处理技术探讨

给水排水 2013年第S1期39卷 310-312页

作者：徐会香天津长芦汉沽盐场有限责任公司天津300480

介绍了目前国内外水处理中氯苯类化合物的最新研究成果,这些技术主要包括化学、物理、生物处理以及三者之间相互联合的处理技术,并预测了该领域今后的研究方向。

关键词：氯苯类化合物水处理研究进展

应用固相萃取-气相色谱-质谱测定水体中邻、间、对-硝基氯苯

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理化检验（化学分册） 2008年第1期44卷 82-83,85页

作者：王京平刘斌徐民陈山江苏省滩涂生物资源与环境保护重点建设实验室盐城224002 江苏省盐城市环境监测中心站盐城224002

环境水体中硝基氯苯类化合物是我国规定的环境优先控制的污染物之一，测定的主要方法为气相色谱法（GC），将水中硝基氯苯类化合物经溶剂萃取或用GDX-502多孔微球吸附，浓缩，电子捕获检测器测定，该方法的检出限较高（0．04mg·L~(-1)... 详细信息

环境水体中硝基氯苯类化合物是我国规定的环境优先控制的污染物之一，测定的主要方法为气相色谱法（GC），将水中硝基氯苯类化合物经溶剂萃取或用GDX-502多孔微球吸附，浓缩，电子捕获检测器测定，该方法的检出限较高（0．04mg·L~(-1)），不太适用于水中痕量硝基氯苯的测定。近年气相色普质谱联用技术得到了越来越广泛的应用，如测定水中半挥发性有机物的方法等，这些方法灵敏度高，选择性强，假阳性检出率低，

关键词：质谱测定环境水体气相色谱法硝基氯苯固相萃取应用氯苯类化合物电子捕获检测器

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物

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中国环境监测 2014年第3期30卷 111-114页

作者：田艳黄宁梁柳玲张敏潘泳羽邓超冰广西壮族自治区环境监测中心站广西南宁530028 广西大学化学化工学院广西南宁530004 广西大学环境学院广西南宁530004

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物，特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。在室温下分析时，当进样体积为25.0 mL，吹扫时间为11 min，解析时间为3 min，采用全扫描方式定量分析时... 详细信息

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物，特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。在室温下分析时，当进样体积为25.0 mL，吹扫时间为11 min，解析时间为3 min，采用全扫描方式定量分析时，方法检出限为0.02-1.50μg/L。不同浓度水平的加标回收率为86.0％-113％，相对标准偏差为1.3％-17.5％；实际样品加标回收率为84.4％-119％，相对标准偏差为2.2％-18.9％。该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点，适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定，并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。

关键词：氯苯类化合物五氯苯六氯苯吹扫捕集气相色谱-质谱联用法

固相萃取-气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物

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生态科学 2012年第5期31卷 563-566页

作者：王磊乐小亮司蔚江苏省泰州市环境监测中心站江苏泰州225300 江苏省环境监测中心江苏南京210036

研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C1... 详细信息

研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C18柱有很好的回收率。系统研究了最佳萃取条件,甲醇洗脱体积为4.0 mL,且洗脱液不可通过氮吹浓缩;四种氯苯类化合物除氯苯外穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为300 mL,表明Sdex C18柱对二氯苯和三氯苯有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,方法线性范围为20.0~400μg/L,检出限为0.383~0.635μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。

关键词：水和废水氯苯类化合物气相色谱法-氢火焰离子化检测器固相萃取

顶空液相微萃取-GC/MS分析环境中的氯苯类物质及苯系物

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顶空液相微萃取-GC/MS分析环境中的氯苯类物质及苯系物

作者：罗三姗苏州科技学院

学位级别：硕士

氯苯类化合物在许多有机化工生产中被广泛使用，它们很容易通过各种途径进入到环境中去，严重污染水体、土壤以及空气。苯系物也在工业上被广泛使用，尤其目前室内装饰中多用甲苯、二甲苯，现已成为土壤中的一类常见的有机污染物。这两... 详细信息

氯苯类化合物在许多有机化工生产中被广泛使用，它们很容易通过各种途径进入到环境中去，严重污染水体、土壤以及空气。苯系物也在工业上被广泛使用，尤其目前室内装饰中多用甲苯、二甲苯，现已成为土壤中的一类常见的有机污染物。这两类物质对人体都有的危害，因此已被列入中国环境优先污染物黑名单。液相微萃取(LPME)是以传统的液-液萃取为基础，利用悬挂于微量进样器针尖上的有机溶剂微滴进行萃取的微型化的液相萃取技术。它克服了传统液-液萃取的操作繁琐、劳动强度大、萃取时间长、萃取剂和样品用量大、易造成二次环境污染等缺点，巧妙地将样品的采集、萃取分离和富集等过程集于一体，特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。在本论文中作者根据文献对LPME在色谱分析方面的发展及应用作出了综述。首先通过比较选择了静态顶空微滴液相微萃取(SD-LPME)作为本论文中的样品前处理方法。然后分别研究了运用该方法检测水样和土壤样中的氯苯类化合物，土壤中的苯系物。对影响萃取效率的萃取剂的种类和体积、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、水样体积和水土比、以及离子强度进行了优化，得到较好的精密度和灵敏度。首先，将静态顶空SD-LPME-GC-MS运用于水样中的氯苯类化合物的检测，并对实验影响因素进行了优化。检出限可达3～5μg／L(TIM方式)、0.05～0.1μg／L(SIM方式)。RSD在3.6～9.2％。将实际水样的测得结果与用吹扫捕集-GC／MS法测定的结果相比，两者相近。表明液相微萃取技术是准确可行的。然后，运用该技术检测土样中的氯苯类化合物和苯系物，在最佳萃取条件下RSD分别为2.30～8.30％和1.38～6.74％，检出限分析为0.2～0.5μg／L(TIM方式)、0.02～0.04μg／L(SIM方式)和0.1～0.5μg／L(TIM方式)、0.005～0.04μg／L(SIM方式)。

关键词：前处理方法液相微萃取(LPME) GC-MS 氯苯类化合物苯系物

贵金属负载的多孔ZnO纳米片气敏传感器在VOCs检测方面的研究

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贵金属负载的多孔ZnO纳米片气敏传感器在VOCs检测方面的研究

作者：韩雪山东大学

学位级别：硕士

随着现代工业的发展,人们在享受到越来越多便利的同时,也遭受到越来越严重的环境污染危害。根据世界卫生组织(WHO)调查发布,每年有近千万人因为环境污染而导致死亡或过早死亡。尽管污染物主要存在于室外,但人们有80%以上的时间是在室内... 详细信息

随着现代工业的发展,人们在享受到越来越多便利的同时,也遭受到越来越严重的环境污染危害。根据世界卫生组织(WHO)调查发布,每年有近千万人因为环境污染而导致死亡或过早死亡。尽管污染物主要存在于室外,但人们有80%以上的时间是在室内度过的,因此及时有效的监测室内空气中污染气体就显得尤为重要。气体传感器因为其价格低廉、操作简便、可以实现在线实时监测备受人们关注。半导体氧化物作为一种重要的气敏材料已经被广泛用于污染气体的监测,然而,单一氧化物在灵敏度和气敏检测范围上有着很大的局限,而掺杂贵金属是常用的改善气敏材料传感性能的方法之一。在这些研究基础之上,本文通过简单的水热法合成了多孔氧化锌纳米片,并通过光催化还原、浸渍沉积—H2还原的方法得到贵金属负载的多孔氧化锌纳米片,并将其应用于易挥发性有机物(VOCs)和氯苯类化合物(CBs)的检测。1.金纳米颗粒沉积的单晶多孔ZnO纳米片的制备及其对挥发性有机污染物气敏响应的研究室内空气污染物中危害最大的是挥发性有机污染物(VOCs),通常包含含氧碳氢化合物、卤代烃、芳烃、脂肪族碳氢化合物、萜烯、酯类和醛类七大类,然而传统的气敏传感器致力于提高气敏传感器的选择性,使其仅仅对某种或某一类气体具有较好响应。因此,发展一种可以检测多种挥发性有机污染物的气敏传感器有着十分重要的实际意义。本工作主要目的是研究金沉积的多孔ZnO纳米片对七大类VOCs的气敏响应。首先我们通过水热法合成得到了氧化锌多孔纳米片,然后通过光催化沉积的方法得到了Au沉积的多孔氧化锌纳米片。将所得的气敏材料在不同温度下测定了七大类VOCs的代表性气体,综合了七大类物质以确定其最适温度和最适Au负载量。然后在最适温度下测定了该气敏材料随VOCs气体浓度变化响应值发生的变化,并测定了其稳定性、重复性,以及湿度对气敏响应值的影响。此外,对Au增强气敏性能的机理也进行了分析。2.高分散的Pd纳米颗粒负载的多孔ZnO纳米片气敏材料的制备及其对氯苯类化合物的检测氯苯类化合物是常用的工业溶剂、脱脂剂以及合成塑料、树脂和制药的中间体。氯苯类化合物属于持久性有机污染物,具有“致癌致畸致突变”的“三致作用”,并且有高毒性、亲脂性、生物累积性和持久污染性四种性质。因此,氯苯类化合物一旦被排放到环境中,很容易进行长距离迁移,并且由于其亲脂性,一旦被人体吸收很难再被排出,对人体的危害很大。一般检测水环境中氯苯类化合物的方法比较多,而空气环境中的氯苯类化合物却相对较少。在本工作中,我们通过浸渍法沉积—H2还原的方法得到了高分散的Pd纳米颗粒负载的氧化锌纳米片作为气敏材料测氯苯类化合物。实验证明,高分散的Pd纳米颗粒负载的多孔ZnO纳米片有着较高的选择性、快速的响应/恢复时间和稳定的可重复性。相对湿度对气敏检测的影响也在文中予以讨论。

关键词：贵金属多孔氧化锌纳米片易挥发性有机物氯苯类化合物气敏性能

针阱微萃取纤维涂层的制备及其对氯苯类污染物萃取性能研究

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针阱微萃取纤维涂层的制备及其对氯苯类污染物萃取性能研究

作者：岳博莹吉林化工学院

学位级别：硕士

氯苯类化合物(Chlorobenzenes,CBs)是生产化学品、农药、传热材料的重要原料,CBs的大量使用和工业废水的无控制排放导致CBs广泛存在于自然环境中。由于氯苯类化合物在环境中具有持久性和生物积累性,相关环保部门已将其列为优先控制污染... 详细信息

氯苯类化合物(Chlorobenzenes,CBs)是生产化学品、农药、传热材料的重要原料,CBs的大量使用和工业废水的无控制排放导致CBs广泛存在于自然环境中。由于氯苯类化合物在环境中具有持久性和生物积累性,相关环保部门已将其列为优先控制污染物。此外,氯苯对人类健康具有潜在危害,如刺激皮肤和粘膜、损伤中枢神经系统及肝脏、肾脏功能,甚至导致昏迷和麻醉。因此环境中氯苯的检测对保护人类健康和环境污染监测具有重要意义。由于环境基质复杂且氯苯在环境中的含量低,样品前处理对CBs准确、灵敏的检测是必不可少的。针阱微萃取技术是集采样、无溶剂萃取及色谱进样于一体的新型萃取技术,具有操作简单,经济环保,灵敏度高等优势。本论文设计并制备两种针阱微萃取涂层材料,利用溶胶凝胶技术固定于纤维表面,制得针阱微萃取装置,结合气相色谱法,实现环境中痕量CBs的准确检测。主要研究内容如下:1、制备了以分子印迹聚合物为涂层的纤维填充型针阱微萃取装置,结合气相色谱法分析环境水样中五种氯苯类化合物。首先以五种CBs为混合模板,1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑氯离子液体([VAFMIM]Cl)为功能单体,通过沉淀聚合法制备分子印迹聚合物(CBs-MIPs)。以法式编织法编织的三根铜丝作为涂层载体,利用溶胶-凝胶技术将CBs-MIPs涂覆在编织铜丝纤维表面,随后穿入特制的不锈钢针中,经高温老化后得到纤维填充型针阱微萃取装置。通过单因素实验探究了萃取时间和温度、泵流量、搅拌速度、解吸时间和温度等实验条件对萃取效率的影响。应用Plackett-Burman设计(PBD)和Box-Behnken设计(BBD)进一步优化影响萃取效率的关键因素,以获得最佳萃取条件。建立的方法具有较低的检测限,其范围为0.0073-0.013μg/L。此外,将该装置应用于饮用水、江水和工业废水中CBs的检测,CBs的加标回收率范围在80.0-97.1%,相对标准偏差小于7.7%。2、制备了以改性生物炭为涂层的纤维填充型针阱微萃取装置,结合气相色谱法分析环境土壤样品中五种氯苯类化合物。首先以石莼藻类为碳源,β-环糊精为改性剂,制备β-环糊精改性生物炭作为针阱微萃取涂层材料。对影响生物炭吸附性能的参数,包括生物炭与β-环糊精质量比、碳化温度和时间进行优化,得到具有最佳吸附能力的碳化材料。利用溶胶凝胶法将β-环糊精改性生物炭涂覆于上述编织铜丝纤维表面制得涂层纤维,通过扫描电子显微镜及红外光谱对涂层纤维进行表征。将纤维涂层穿入特制不锈钢针中制得针阱微萃取装置,结合气相色谱法建立环境土壤样品中CBs的检测方法。对方法萃取、解吸过程中的温度时间等条件进行了优化,在最优条件下该方法线性范围在0.05-600μg/L;检出限和定量限的范围分别为0.01-0.03μg/L和0.025-0.04μg/L。土壤样品中CBs的加标回收率均在80.1%以上,RSD范围小于7.9%。

关键词：针阱微萃取装置氯苯类化合物生物炭分子印迹聚合物

基于低维V-g-C3N4/Fe3O4纳米复合材料高效样品处理技术的研究与应用

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基于低维V-g-C3N4/Fe3O4纳米复合材料高效样品处理技术的研究与应...

作者：朱俊南京师范大学

学位级别：硕士

分析化学是现代分析检测中一个重要的手段,广泛的应用于各个科学领域,如环境检测、食品工业、流行病检测、生物医药等行,并发挥着至关重要的作用。一个完整的分析过程是由许多单独的操作单元组成,一般包括样品收集、样品预处理、分离纯... 详细信息

分析化学是现代分析检测中一个重要的手段,广泛的应用于各个科学领域,如环境检测、食品工业、流行病检测、生物医药等行,并发挥着至关重要的作用。一个完整的分析过程是由许多单独的操作单元组成,一般包括样品收集、样品预处理、分离纯化、样品检测、报告分析等步骤。在整个分析过程中,样品前处理阶段是最耗时、最易出错的一个关键性环节,许多样品会在复杂的前处理操作中损失,检测的误差也会随之叠加。许多样品在环境中含量很低,几乎无法直接进行检测。对于某些痕量的实际样品,在分析检测之前必须进行样品预处理,避免其它杂质对检测的干扰。在众多样品前处理技术中,固相萃取技术(SPE)因其具有较高的富集因子、高回收率、检测限低等特点被广泛应用于各个行业。固相萃取技术是样品前处理阶段中最普遍、最有效的方法之一。SPE主要通过吸附剂对不同介质中目标物吸附能力的差别将目标物分离富集。磁性固相萃取技术(MSPE)是一种基于固相萃取技术基础上发展的一种新型样品前处理方式,吸附剂可以直接分散在样品溶液中,利用外加磁场可以快速的实现吸附剂与样品基质的分离。MSPE不仅可以简化传统固相萃取的操作模式,同时也可以显著的提升样品的萃取效率。类石墨相氮化碳材料(V-g-CN)是一种由表面C、N原子形成的三嗪环层层堆叠而成的二维片层状结构的纳米材料,其合成方法简单(尿素水溶液,高温热缩合)、价格便宜、结构稳定(属于tri-s-trizaine构型)。与其他复杂结构吸附剂相比,氮化碳材料独特的2D结构和特殊的表面作用力(π-π键、范德华力、静电作用),可以将待测目标物从复杂的样品基质快速分离,洗脱速度快,有机溶剂消耗量少。但直接使用V-g-CN作为固相萃取材料也会造成一些问题,二维片层的V-g-CN颗粒尺寸小,不易分离,同时也会堵塞固相萃取柱。将FeO修饰在V-g-CN表面可以有效的解决这一问题(FeO表面的羟基可以与氮化碳材料表面碱性的三嗪环结合)。在外加磁场牵引下,可以实现吸附剂与样品基质的快速分离。MSPE技术可以将吸附剂直接加入待测样品中,提高额吸附剂与样品的接触,利用外加磁场的牵引即可实现两相分离。MSPE避免了传统固相萃取过程中的许多弊端,减少了上样时间,操作简单,无需离心。磁性V-g-CN在提高分离效率的同时,也可以增强对酸性物质的吸附能力(其表面的三嗪环有出一定的碱性)。另外,通过改变溶液的极性来调整待测组分在溶液中的溶解度也是固相萃取过程中一种新的研究方式,溶液极性的改变会影响材料在溶液中分散的稳定性,同时也会影响目标物在溶液中的稳定性。溶液极性的改变会使得目标物在溶液中的溶解度减小,溶液中游离的目标物更容易被吸附到材料表面,提高了材料的吸附效率。本文中利用磁性氮化碳材料(V-g-CN/FeO)作为磁性固相萃取吸附剂对茶叶中的几种黄酮类化合物进行快速检测。选取槲皮素、山奈酚、芹菜素、杨梅素四种类黄酮作为目标物进行检测,研究了温度、时间、pH、盐度等因素对吸附效果的影响,最终利用响应曲面法优化吸附过程中的主要影响因素。实验结果表明,利用磁性分散固相萃取可以在1min内完成整个分离富集操作,在最优条件下,本方法对黄酮类物质具有较好的检测限(0.075-0.1mg/mL)、回收率高(88.2-107.2%)、精密度(0.62-2.53%,RSDs, n=3)。本研究为从复杂基质中萃取天然产物提供了一个环境友好、绿色高效、快速简便的磁性固相萃取吸附剂。为了进一步吸附剂分离和富集效果,通过共沉淀法将FeO负载在V-g-CN表面,合成了一种多孔的V-g-CN/FeO。选取了一种环境中难降解的氯苯类化合物(CBs)作为目标检测物来评价该材料的吸附效果。V-g-CN/FeO作为磁性固相萃取材料有着较大的比表面积、溶液中分散性好、富集倍数高、溶剂消耗量小。对目标物初始浓度、萃取时间、温度、pH、盐度、洗脱剂等影响因素进行优化,并利用响应曲面法(RSM)确定最佳的吸附条件。将MSPE与高效液相色谱联用,建立了一种萃取速度快、吸附能力强、灵敏度高的检测方法。在最优条件下,此方法回收率(80.1-118.4%)、检测限(9.0 ×10-6-5.8×10-5ug/mL)、精确度(0.02-3.7%,RSDs, n=5)。该研究工作展示出 V-g-CN/FeO 对 CBs 化合物较好的吸附性能,同时也为环境中污染物的检测提供了新的思路。

关键词：磁性固相萃取 V-g-C3N4/Fe3O4 二维片层纳米复合材料快速吸附洗脱类黄酮氯苯类化合物