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硫化亚铁氧化自燃倾向性的实验研究

工业安全与环保 2012年第7期38卷 18-21页

作者：陈先锋李星赵晓芬赵强张银武汉理工大学资源与环境工程学院武汉430070

含硫油品储罐腐蚀产物FeS的氧化自燃是引起储罐火灾爆炸事故的主要原因。用同步热分析仪(STA)在30～900℃范围内对FeS进行热重热流分析,从物理吸附和化学反应的角度分析了不同粒径和不同升温速率FeS的自然氧化倾向性,计算了不同升温速率... 详细信息

含硫油品储罐腐蚀产物FeS的氧化自燃是引起储罐火灾爆炸事故的主要原因。用同步热分析仪(STA)在30～900℃范围内对FeS进行热重热流分析,从物理吸附和化学反应的角度分析了不同粒径和不同升温速率FeS的自然氧化倾向性,计算了不同升温速率FeS的活化能。结果表明,FeS样品粒径越小,越容易发生氧化自燃反应;升温速率越大,FeS越不容易氧化。同时,不同升温速率条件下的FeS反应机制各不相同。从实验得出的动力学参数看出,FeS的氧化反应较复杂,而非简单的放热反应。

关键词：硫化亚铁氧化自燃反应动力学热重分析

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硫化矿石堆氧化自燃全过程特征综述与分析

化工矿物与加工 2008年第1期37卷 34-38页

作者：毛丹陈沅江中南大学资源与安全工程学院中南大学资源与安全工程学院湖南长沙410083

针对能产生自燃内因火灾的典型硫化矿石类型,介绍了其堆积、氧化自热、着火及燃烧各阶段的特征,分析了氧化自燃发生的原因和发展过程,并探讨了影响硫化矿石自燃的各种因素及其作用机理。在此基础上,澄清了对硫化矿山火灾防治有重要指导... 详细信息

针对能产生自燃内因火灾的典型硫化矿石类型,介绍了其堆积、氧化自热、着火及燃烧各阶段的特征,分析了氧化自燃发生的原因和发展过程,并探讨了影响硫化矿石自燃的各种因素及其作用机理。在此基础上,澄清了对硫化矿山火灾防治有重要指导意义的自燃发火初期的概念及其征兆识别方法,可为现场硫化矿山自燃火灾的早期识别与防治提供指导。

关键词：硫化矿石氧化自燃影响因素发火初期征兆

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预注阻化液抑制煤氧化自燃的实验研究

预注阻化液抑制煤氧化自燃的实验研究

作者：解庆鑫山东科技大学

学位级别：硕士

我国煤炭自然发火问题严重,阻化剂防灭火作为一种简易、高效的方法在煤自燃火灾防治中得到广泛应用。现有的喷洒、雾化及向采空区压注阻化剂的传统防灭火手段虽然取得了一定的防灭火效果,但仍有不足之处。近几年有学者提出煤层预注阻化... 详细信息

我国煤炭自然发火问题严重,阻化剂防灭火作为一种简易、高效的方法在煤自燃火灾防治中得到广泛应用。现有的喷洒、雾化及向采空区压注阻化剂的传统防灭火手段虽然取得了一定的防灭火效果,但仍有不足之处。近几年有学者提出煤层预注阻化液防灭火的方法,该方法是一种“事先预防”的手段,有望从根本上解决煤自燃火灾问题。但目前针对该方法的研究较少,对于阻化液的预注效果、预注后的阻化效果及对煤质的影响等问题还缺乏系统的实验研究。本人在前人研究的基础上,首先以南屯、潞宁、范各庄煤为实验煤样,选择MgCl2、CaC12、NH4H2PO4为阻化剂,利用自制的加压预注阻化液实验装置进行了阻化液预注实验,通过正交试验确定了较优的预注方案,获得阻化煤样。然后,对原煤样及阻化煤样进行了程序升温实验和热重分析实验,研究了预注阻化液前后煤样在程序升温过程中CO浓度、O2浓度、Cco/T和热重分析中TG、DTG曲线的变化规律,并以耗氧速率、阻化率、特征温度点的变化作为预注阻化液阻化效果的评价指标,对比分析了预注三种阻化液对三种煤样的阻化效果。其次,对预注阻化液前后的煤样进行了工业分析,研究了灰分、挥发分、固定碳和发热量的变化规律,分析了预注阻化液对煤质的影响。最后,在南屯煤矿93下09工作面进行了阻化液预注试验,考察了现场应用效果。研究结果表明:（1）在相同预注条件下,不同煤样的预注效果差异明显,预注效果:潞宁煤样＞南屯煤样＞范各庄煤样;对于同一煤样,MgCl2、CaCl2、NH4H2PO4的预注效果接近,且当阻化液浓度选择25%,注液压力选择4Mpa,并持续加压2d时,能取得较好的预注效果。（2）预注阻化液煤样在程序升温过程中的CO浓度、CCO/T及耗氧速率明显低于原煤样,O2浓度高于原煤样,阻化率处在15%～30%之间;热重分析实验中,预注阻化液在煤氧化的动态平衡阶段起到了明显的阻化作用,其中预注NH4H2PO4有较好的高温阻化效果,而预注MgCl2,CaCl2在高温下不仅起不到阻化作用,反而对煤的氧化起到了催化作用。（3）预注阻化液会对煤质产生影响,表现在灰分增加,挥发分、固定碳和发热量减小,3种阻化剂中NH4H2PO4对煤质影响最大,但该影响在可接受的范围内。（4）现场预注阻化液后,采空区CO高浓度区域推后了 30m左右,若按照正常采煤进度4.2 m/d,这使得煤的氧化进程推后了 7d左右;CO2浓度和温度也明显下降,大大降低了工作面采空区自然发火的危险性。本文的研究结果为预注阻化液抑制煤氧化自燃提供了相关的基础数据,为预注阻化液防灭火技术的开发和应用提供了理论和实验依据。

关键词：预注阻化液氧化自燃程序升温热重分析煤质

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陕北侏罗纪煤氧化自燃特性实验研究

陕北侏罗纪煤氧化自燃特性实验研究

作者：王凯西安科技大学

学位级别：硕士

我国西北地区侏罗纪煤层储量丰富，厚度大、煤质优、变质程度较低，自然发火现象较为严重。本论文以陕北侏罗纪煤为研究对象，采用理论分析与实验研究相结合的方法，对侏罗纪煤氧化过程中的微观及宏观特性进行了研究，研究结果对侏罗纪... 详细信息

我国西北地区侏罗纪煤层储量丰富，厚度大、煤质优、变质程度较低，自然发火现象较为严重。本论文以陕北侏罗纪煤为研究对象，采用理论分析与实验研究相结合的方法，对侏罗纪煤氧化过程中的微观及宏观特性进行了研究，研究结果对侏罗纪煤自燃机理的揭示、煤自燃预测预报及防治技术研究提供了一定的理论依据。采用工业分析仪、元素分析仪、X-射线衍射仪和傅里叶红外光谱仪等，分析了陕北侏罗纪煤的煤质组成、芳香微晶结构和官能团特征，掌握了陕北侏罗纪煤的物理化学结构特性。通过对陕北侏罗纪煤的同步热分析实验，分析得出了表征煤自燃特性的5个特征温度，并对氧化过程中的水分蒸发及脱附阶段和吸氧增重阶段进行了热分析动力学分析，掌握了陕北侏罗纪煤氧化过程中表观活化能及指前因子等动力学参数，找出了满足Bagchi法的侏罗纪煤氧化过程最概然机理函数。针对陕北侏罗纪煤氧化过程中的特征温度，利用傅里叶变换红外光谱仪分析了煤分子结构中官能团的变化规律，确定出侏罗纪煤分子结构中对氧化反应影响较大的活性官能团。通过分析陕北侏罗纪煤自燃程序升温过程中耗氧速率、气体产生率和放热强度等宏观自燃特性参数，并与其他成煤时期煤样对比，结合氧化自燃过程中的动力学参数及活性官能团变化规律分析，从微观阐明了陕北侏罗纪煤氧化自燃过程。

关键词：侏罗纪煤氧化自燃热分析动力学活化能官能团

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抑制硫化矿氧化自燃的阻化剂制备及性能研究

抑制硫化矿氧化自燃的阻化剂制备及性能研究

作者：邱东阳福州大学

学位级别：硕士

随着全球经济一体化持续推进,各国金属矿山资源的开采深度逐年增加。未来硫化矿在采掘、装载、贮运、加工等生产环节中,其氧化自燃的安全问题将愈发突出。硫化矿氧化自燃会给矿山企业的安全生产带来巨大威胁,还将严重恶化矿井周边的生... 详细信息

随着全球经济一体化持续推进,各国金属矿山资源的开采深度逐年增加。未来硫化矿在采掘、装载、贮运、加工等生产环节中,其氧化自燃的安全问题将愈发突出。硫化矿氧化自燃会给矿山企业的安全生产带来巨大威胁,还将严重恶化矿井周边的生态环境,造成自燃区域内大规模矿物资源浪费。阻化剂技术是早期预防硫化矿氧化自燃的主要途径之一,其可以延缓并抑制硫化矿的氧化历程。因此,面对硫化矿山严峻的安全生产形势,开展针对硫化矿氧化自燃阻化剂的研究具有重要意义。相关成果可以为硫化矿山自燃火灾的防治工作提供指导,也可以为促进今后新型阻化剂的研制与阻化机理的探究提供参考。本文依据硫化矿氧化自燃特性,制备有效抑制硫化矿氧化自燃的阻化剂,综合运用接触角试验、相对运动粘度试验、常温氧化试验、热分析试验等多种测试手段研究阻化剂的性能,主要研究内容及结论如下:（1）开展恒温恒湿氧化实验探索硫化矿样的氧化特性。采用电镜扫描（SEM）对硫化矿样的氧化历程进行表征,发现氧化后的矿样表现出明显的团聚效应,矿样表面也因氧化变得粗糙。利用X射线衍射仪（XRD）发现氧化后的矿样中有少量FeO生成,X射线光电子能谱仪（XPS）实验结果表明氧化后矿样的Fe 2P拟合谱出现了新的峰,该峰位对应于FeO中Fe,证实了硫化矿发生氧化生成了FeO。同时,氧化前后矿样的S 2P拟合谱中的2个特征峰面积有明显差异,峰位对应的Fe S相对含量减少,SO的相对含量增加,表明硫化矿反应生成了一定量的硫酸盐。（2）选取NaCO、褪黑素（MT）分别作为阻化剂的物理、化学阻化原材料,以十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和羟乙基纤维素（HEC）作为阻化剂溶液的改性材料。设计正交实验制备阻化剂,对阻化剂的性能进行测试。接触角试验结果表明,3#阻化剂接触角最小为32.89°,其润湿性能最好,CTMAB的极差值R为13.456,CTMAB质量的改变对阻化剂润湿性能的影响远大于其他3个因素。相对运动粘度试验结果表明,8#阻化剂的相对运动粘度最大为2.417,因素NaCO和HEC对阻化剂的附壁性能优于其他因素。氧化增重试验结果表明,8#、9#阻化剂的保水率优于其他阻化剂,6#矿样在第21天氧化增重率最低,1#矿样氧化程度较高,因素NaCO和MT能有效抑制矿样的氧化增重率。对比各试验结果,确定了阻化材料的最优复配方:NaCO质量为20g、MT质量为0.8g、CTMAB质量为0.4g、HEC质量为0.3g。（3）以最优复配方制备不同浓度的阻化剂,借助同步热分析仪测定添加阻化剂前后矿样的热行为。试验表明:升温速率逐渐提高会增大阻化前后各矿样在热分解中第一个失重阶段的反应强度,进而减小第二个失重阶段参与反应矿样的质量,同时各阻化矿样的质量损失起点温度、着火点温度逐步增加且均高于原矿样;各阻化矿样在不同升温速率下最大、最小剩余残留物质量之差均小于原矿样,说明各阻化矿样的热稳定性均好于原矿样。（4）探究不同浓度阻化剂阻化矿样的热特性曲线,结果表明:添加15wt%、20wt%浓度阻化剂的矿样其保水率较好;阻化剂的浓度达到一定值时,矿样在热分解初期吸收SO的能力保持恒定;阻化剂浓度的升高能惰化矿样在热分解阶段的反应进程,减弱矿样热分解的放热效应。依据拟合直线方程的斜率和FWO法计算阻化前后硫化矿的表观活化能,矿样在添加10wt%、15wt%、20wt%浓度阻化剂后其活化能分别较原矿样升高了7.65KJ/mol、9.18KJ/mol、8.85KJ/mol。综合分析各浓度阻化剂对硫化矿热稳定性的影响,发现15wt%溶度的阻化剂防治硫化矿自燃的效果更好,其性价比较其他浓度更高。

关键词：硫化矿氧化自燃阻化剂阻化性能热分析

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氧化粉及炭化粉的氧化自燃特征研究

氧化粉及炭化粉的氧化自燃特征研究

作者：庞攀西安科技大学

学位级别：硕士

在煤质活性炭制备过程中,原煤需经破碎后进行氧化和炭化生产工艺处理,然而在此工艺过程中产生了大量的氧化粉和炭化粉,氧化粉和炭化粉作为煤质活性炭制备过程的副产物,在堆积条件下易发生蓄热自燃,危险性较大,为了探究氧化粉和炭化粉的... 详细信息

在煤质活性炭制备过程中,原煤需经破碎后进行氧化和炭化生产工艺处理,然而在此工艺过程中产生了大量的氧化粉和炭化粉,氧化粉和炭化粉作为煤质活性炭制备过程的副产物,在堆积条件下易发生蓄热自燃,危险性较大,为了探究氧化粉和炭化粉的氧化自燃特征,本文选取煤质活性炭生产所用原煤及制备过程产生的氧化粉和炭化粉,采用实验测试对所选样品的理化特征、热效应、热动力学特征及氧化过程气体释放规律进行研究,为后续氧化粉和炭化粉的自燃防治及综合利用提供基础依据。（1）采用氮吸附实验、扫描电镜实验及傅里叶变换红外实验对所选样品微观形貌、孔径结构参数及活性官能团变化进行实验测定,结果表明,经过氧化和炭化工艺处理,氧化粉和炭化粉的孔结构参数较之原煤出现增大,原煤和氧化粉的中孔占比最多,炭化粉的大孔占比最多;原煤表面平整光滑,质地紧密。而氧化粉和炭化粉较之原煤样品表面粗糙,质地疏松,呈现发达的孔隙结构;氧化粉和炭化粉中芳香烃结构、含氧官能团及脂肪烃结构相对含量均大于原煤。（2）采用C80微量热仪和差式量热仪分别对氧化低温阶段和高温阶段放热特性进行测定,得出放热量及热流曲线特征温度变化,结果表明,经过氧化和炭化工艺处理,氧化粉和炭化粉在氧化吸热过程中吸热量较之原煤出现减少,在氧化增速阶段放热量占氧化低温阶段放热量50%以上,氧化高温热分解阶段放热量占比出现减小,与原煤相比,氧化粉和炭化粉在高温氧化燃烧阶段,放热量占比增大,氧化反应程度更加剧烈。（3）采用热重分析仪,对样品氧化过程中热失重规律,特征温度进行测定分析、并对氧化阶段进行划分,最后结合氧化热动力学研究,对样品表观活化能及热动力学参数进行定量计算,结果得出氧化粉和炭化粉着火点温度（T5）、燃烧速率最大点温度（T6）、燃尽温度（T7）较之原煤均出现提前,而临界温度（T1）、干裂温度（T2）、活性温度（T3）、增速温度（T4）则出现不同程度的滞后,在水分蒸发及脱附和吸附氧增重阶段,不同转化率下样品表观活化能变化趋势一致,呈现先增大后减小的趋势,氧化粉和炭化粉最大表观活化能及最小表观活化能均小于原煤;样品的指前因子在1012～1021 s-1之间,其中氧化粉和炭化粉的指前因子数值区间均大于原煤,而到达热焓值最大值点所对应转化率的值则均小于原煤样品。（4）采用煤自燃高温程序升温系统对所选样品在30～500℃氧化温度范围内气体产生规律及气体比进行测定分析,并对放热强度进行计算,结果表明,氧化粉和炭化粉气体释放量及气体产生率均大于原煤;此外,氧化粉和炭化粉放热强度整体大于原煤样品,氧化放热量明显大于原煤,氧化粉和炭化粉的自燃倾向性增大。

关键词：氧化粉炭化粉热分析氧化自燃指标气体热动力学

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硫化矿石氧化自燃时间的研究

湖南冶金 1990年第3期18卷 7-12页

作者：宋学义李济吾中南工业大学南方冶金学院

在开采硫化矿石时,爆下的矿岩及损失的矿石,由于氧化聚热而会产生自燃。其危害和损失是惊人的,已成为一个严重的、急需解决的问题,因而在国内外引起了较大的重视,使许多研究者为之进行过多年的研究,并取得了一些成果。但是,以往的工作... 详细信息

在开采硫化矿石时,爆下的矿岩及损失的矿石,由于氧化聚热而会产生自燃。其危害和损失是惊人的,已成为一个严重的、急需解决的问题,因而在国内外引起了较大的重视,使许多研究者为之进行过多年的研究,并取得了一些成果。但是,以往的工作只测量了一些指标(如吸氧速度常数、着火点、SO_2的放出量等)来定性地判定自燃倾向性,而很少涉及到氧化自燃时间。

关键词：硫化矿石氧化自燃时间

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原煤与氧化煤氧化自燃特性研究

煤炭科技 2022年第1期43卷 27-32,38页

作者：袁勇猛郝明跃龙力华平顶山天安煤业股份有限公司六矿河南平顶山467091 中国矿业大学安全工程学院江苏徐州221116

以平煤六矿32010工作面的煤样为研究对象,研究了原煤和氧化煤自燃特性变化规律。结果表明,在相同煤温下,二次氧化煤在氧化过程中表现出更快的氧气消耗现象,而且一氧化碳和二氧化碳产生速率更快,放热强度也明显高于原煤,表明二次氧化煤... 详细信息

以平煤六矿32010工作面的煤样为研究对象,研究了原煤和氧化煤自燃特性变化规律。结果表明,在相同煤温下,二次氧化煤在氧化过程中表现出更快的氧气消耗现象,而且一氧化碳和二氧化碳产生速率更快,放热强度也明显高于原煤,表明二次氧化煤的氧化速度快、活性高。此外,原煤与氧化煤发生自燃的上限漏风强度随煤温的升高呈现出先降低后升高的规律,在120℃左右达到极小值;同时,下限氧浓度与最小浮煤厚度随着煤温升高先升高后降低,在120℃左右达到极大值。从煤自燃极限参数和表观活化能角度分析表明,二次氧化煤较原煤活性更强,在采空区中更容易发生氧化自燃,所以曾经发生过自燃的采空区遗煤更容易再次发生自燃。

关键词：原煤氧化煤氧化自燃

原油加工中硫铁化合物氧化自燃研究的文献计量学分析

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安全与环境工程 2017年第5期24卷 167-174页

作者：阳富强朱伟方刘晓霞福州大学环境与资源学院福建福州350116

为客观掌握原油加工中硫腐蚀产物(主要指硫铁化合物)氧化自燃的研究进展,对中国知网(CNKI)和Web Of ScienceTM(WOS)核心合集数据库中2006—2016年间国内外硫腐蚀产物氧化自燃的相关研究文献进行高级检索,利用文献计量学方法对国内该领... 详细信息

为客观掌握原油加工中硫腐蚀产物(主要指硫铁化合物)氧化自燃的研究进展,对中国知网(CNKI)和Web Of ScienceTM(WOS)核心合集数据库中2006—2016年间国内外硫腐蚀产物氧化自燃的相关研究文献进行高级检索,利用文献计量学方法对国内该领域相关研究文献的发表年度、学科分布、作者分布、研究机构、基金项目资助等方面进行统计与分析,并采用CitespaceIII软件对硫腐蚀产物氧化自燃相关研究文献的关键词进行分析。结果表明:2006—2016年间国内该领域相关研究文献的发表数量总体呈上升态势;该领域呈现多学科相互交叉的发展趋势,其中石油、天然气工业是发文量最多的学科;文献作者蒋军城、赵声萍、赵彬林、张振华、李萍在该领域的研究成果较多;辽宁石油化工大学、南京工业大学、东北大学是该领域研究比较活跃的机构;该领域研究的基金项目资助主要来自国家自然科学基金;该领域的研究热点主要围绕"硫化亚铁"、"硫铁化合物"、"自燃性"、"硫化氢"、"活化能"、"化学清洗"等关键词展开;指出该领域国际上文献发表数量较少的可能原因。最后评述了硫腐蚀产物氧化自燃研究现状和存在的主要问题,并对未来研究趋势进行了展望。

关键词：硫铁化合物氧化自燃研究进展文献计量学 CiteSpaceIII