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褐煤氧化热解制备高H/C比及富甲烷合成气基础与应用

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中国科学基金 2021年第S1期 243-250页

作者：安萍韩振南刘雪景曾玺武荣成许光文沈阳化工大学资源化工与材料教育部重点实验室中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室

针对高含水、含灰的云南劣质褐煤,提出了原料适应性强、过程效率高的高H/C比富甲烷合成气制备的流态化氧化热解技术方法。复合流化床气化通过纵向耦合半焦气化与褐煤高温热解,揭示了耦合转化提高产品气H/C比及甲烷含量的反应规律,明确... 详细信息

针对高含水、含灰的云南劣质褐煤,提出了原料适应性强、过程效率高的高H/C比富甲烷合成气制备的流态化氧化热解技术方法。复合流化床气化通过纵向耦合半焦气化与褐煤高温热解,揭示了耦合转化提高产品气H/C比及甲烷含量的反应规律,明确了加压操作和催化剂对产品气分布及品质的作用特性及机理,并在中试装置实现了产品气甲烷含量10 vol.%以上、H/CO体积比近3.0的技术指标。研究热裂解和半焦催化裂解对高含水高挥发分褐煤流态化气化过程的焦油脱除影响,揭示了半焦催化焦油脱除反应的化学机理,创建了横向耦合燃料流化床氧化热解与输送床半焦气化的低焦油流化床两段气化新工艺,基于100kg/h级的褐煤两段气化中试,成功完成了成套技术的工程开发和集成放大,实现了多套产业化应用,生成气焦油含量100mg/Nm~3以下。

关键词：褐煤氧化热解复合流化床双流化床生物质合成气 SNG 煤化工

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煤氧化热解过程中H_2产生规律的实验研究

煤矿安全 2012年第5期43卷 12-14页

作者：邬剑明任浩婕王俊峰太原理工大学矿业工程学院山西太原030024

通过对长焰煤,肥煤以及无烟煤进行氧化升温实验研究,得出3种煤在氧化热解过程中H2产生规律。结果表明:这3种煤H2生成趋势基本相同;煤变质程度越高,H2开始析出时温度就越低;煤自燃倾向性等级越高,H2开始析出时温度越低。

关键词： H2 氧化热解变质程度自燃倾向性

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基于氧化热解综合指标的煤自燃倾向性研究

煤炭工程 2012年第7期44卷 87-89,92页

作者：吴玉国张晋花邬剑明太原理工大学矿业工程学院山西太原030024

根据煤自燃倾向性的本质特征,对国内外煤自燃倾向性鉴定方法进行了评价,指出不足之处;通过煤氧化热解动力学实验,给出了用100～200℃的吸氧速率指标进行煤自燃倾向性高低评判方法,运用一级化学反应动力学机制,求出活化能,并比较了活化... 详细信息

根据煤自燃倾向性的本质特征,对国内外煤自燃倾向性鉴定方法进行了评价,指出不足之处;通过煤氧化热解动力学实验,给出了用100～200℃的吸氧速率指标进行煤自燃倾向性高低评判方法,运用一级化学反应动力学机制,求出活化能,并比较了活化能和吸氧量与实际发火期的相关性分析。最后提出基于吸氧速率和活化能的煤自燃倾向性鉴定综合指标。

关键词：自燃倾向性氧化热解吸氧速率活化能

海绵钛副产品氯化镁直接氧化热解制取氧化镁的研究

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海绵钛副产品氯化镁直接氧化热解制取氧化镁的研究

作者：周爱平东北大学

学位级别：硕士

我国75%的海绵钛产能是由外购TiCl4的企业用Kroll法生产的,而Kxoll法的MgCl2电解环节存在设备投资大、能耗高的问题,因而海绵钛生产企业将熔融MgCl2作为废料冷却后低价出售,造成资源和能源的浪费。针对这一问题,本课题组提出“原位热解... 详细信息

我国75%的海绵钛产能是由外购TiCl4的企业用Kroll法生产的,而Kxoll法的MgCl2电解环节存在设备投资大、能耗高的问题,因而海绵钛生产企业将熔融MgCl2作为废料冷却后低价出售,造成资源和能源的浪费。针对这一问题,本课题组提出“原位热解熔融态氯化镁”的新工艺,即将镁热还原时真空蒸馏产生的熔融态MgCl2直接氧化热解得到高纯度的超细MgO和Cl2。 MgO经热法炼镁返回用于TiCl4热还原,C12可返回用于高钛渣沸腾氯化,从而实现海绵钛生产中新的镁氯循环。本课题针对熔融态MgCl2气相氧化热解过程,以MgCl2和O2之间的气相反应的热力学分析作为基础,通过进行单因素实验和正交实验,确定了反应的最佳条件,考察了各个因子对热解过程的影响程度,探索了反应的动力学机理。采用XRD分析、SEM分析、粒度分析、吸附脱附分析对产品性质进行了表征,结论如下：(1)对热解反应做热力学计算,得出以下规律：温度在750K-1773K范围内,该反应的吉布斯自由能变小于0,在1000K附近,反应的平衡常数lnk达到最大,为3.4。当温度高于987K时,由于氯化镁出现相变而导致了反应焓变的大幅度的下降,热解反应由吸热转变为放热。通过对MgCl2饱和蒸汽压的计算,可知在其沸点以下,就可以发生氯化镁和氧气的气相间反应。用HSC Chemistry计算分别了不同温度下Si-O-Cl和Mg-O-Cl体系的优势区图,计算了不同O2与MgCl2初始配比下的平衡组成。(2)在单因素实验的研究中,分别考察了氧气流量,通氧时间,反应温度对反应的影响,单因素最佳实验条件为：温度为1200℃,氧气流量为0.25m3/h,通氧时间为30min。对单因素最佳实验条件做改进实验,产品氧化镁颗粒大小不一,颗粒的D50为18.32μm,产品中氧化镁含量为98.95%。改进实验产品质量介于分析纯氧化镁和优级纯氧化镁之间,其综合指标优于工业优等品氧化镁。(3)采用三因素三水平正交实验方案考察三个影响因子对热解过程中产物收率的影响,结论为：热解温度对产物收率影响高度显著,氧气流量对指标影响显著。(4)对原料做TG-DTA分析,结合化学分析,得到原料中含结晶水的氯化镁的分子式为MgCl2·0.39H2O。原料中有含结晶水的氯化镁有三种,为MgCl2·4H2O, MgCl2·2H2O和MgCl2·H2O。用Freeman-Carroll微分法对DTA曲线进行分析,当升温速率为5℃/min,化学反应的表观活化能Ea=267.18kJ·mol-1,反应级数n=0.64。当升温速率为10℃/min时,化学反应的表观活化能Eu:223.81kJ·mol-1,反应级数n=0.93。分析了MgCl2和O2气相合成MgO粉末颗粒的机理,分别计算了活化能和临界晶核直径与气相过饱和度之间的关系曲线。

关键词：海绵钛熔融氯化镁氧化热解热力学动力学

基于原位傅里叶红外漫反射光谱的纤维素热解与氧化热解特性研究

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基于原位傅里叶红外漫反射光谱的纤维素热解与氧化热解特性研究

作者：肖凡湖南大学

学位级别：硕士

生物质在惰性气氛下的热解,是一种前景巨大的生物质转化技术,可以用于生物燃料和化学品的生产。经过研究人员们不懈地努力,其热解机理已经取得了一定的成果,相比之下,人们对其在氧化气氛下的降解,也就是氧化热解研究不深,尽管它在各种... 详细信息

生物质在惰性气氛下的热解,是一种前景巨大的生物质转化技术,可以用于生物燃料和化学品的生产。经过研究人员们不懈地努力,其热解机理已经取得了一定的成果,相比之下,人们对其在氧化气氛下的降解,也就是氧化热解研究不深,尽管它在各种应用场景中具有至关重要的意义。最重要的是,生物质氧化热解属于自热反应,可以用来解决生物质热解技术规模化商业化时的传热限制这个障碍。此外,纤维素材料的老化和燃烧都与氧化热解有所关联。然而,氧气与挥发分、焦分别进行的均相氧化与非均相氧化之间的竞争关系,同时两种反应互相交织在一起,以及生物质热解反应中存在的挥发分与焦的二次反应,这让探究生物质氧化热解机理变得十分复杂。为了揭露纤维素凝聚相非均相氧化的机理,本文采用最能代表生物质的单组分纤维素来进行研究,重点关注氧气对纤维素热解焦官能团演变的影响,并做了相关的密度泛函理论计算。一、在惰性气氛以及不同氧气浓度气氛下,每种气氛都进行了不同的升温速率的热重分析,旨在从热解过程中的质量变化上,来探究氧气与升温速率对纤维素热解的影响,并且为后续的红外光谱分析提供相关热重数据。结论表明,升温速率与氧气浓度都促进了纤维素热解的进行,促进了焦的裂解。二、采用原位傅里叶红外漫反射技术,使用二维相关光谱（2D-COS）和微扰相关移动窗口二维相关光谱（PCMW2D）来处理红外光谱峰重叠等问题,同时结合主要官能团在热解过程中的变化特性,研究了纤维素在热解过程中在不同气氛下焦官能团的演化机制。实验结果表明,在失重速率增大的发展阶段,O显著促进了羟基裂解氧化为非共轭C=O和C-O-C,并且使得纤维素热解反应提前并加剧。在400-575℃时,氧化热解的DTG出现第二个峰,对应的是释放了羧基,来源于前面阶段被氧化的羟基和C=O。三、以纤维二糖为模型化合物,进行了纤维素氧化热解过程中焦官能团演化的理论研究。通过羟基氧化的密度泛函理论计算,提出了一种与转糖基化以及其他脱水反应相竞争的低温氧化机制。它的速率由最开始的夺氢反应决定,而夺氢反应则高度依赖于过渡态的自旋密度（布居数）和热解温度。

关键词：纤维素热解氧化热解焦官能团

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煤氧化热解过程中氢气生成的规律的研究

煤氧化热解过程中氢气生成的规律的研究

作者：任浩婕太原理工大学

学位级别：硕士

煤炭自燃引发的火灾是煤矿主要的重大灾害之一,矿井内煤炭自燃一直是制约我国煤炭工业发展的重要因素,也是对工作人员生命造成威胁的主要灾害。为了能够及时有效得指导矿井灭火,那么最关键的在于对井下煤炭自然发火的早期预测以及预报... 详细信息

煤炭自燃引发的火灾是煤矿主要的重大灾害之一,矿井内煤炭自燃一直是制约我国煤炭工业发展的重要因素,也是对工作人员生命造成威胁的主要灾害。为了能够及时有效得指导矿井灭火,那么最关键的在于对井下煤炭自然发火的早期预测以及预报。长期以来各个产煤国家通过现场以及实验研究都得出了能够预测预报煤炭自燃的标志性气体。近年来美国、澳大利亚等国家的一些学者提出氢气也可作为预报煤层自燃发火的指标气体。尤其是在认为已熄灭的或者将要启封的火区内进行侦查或修复工作时尤其重要,H2的出现可能预示着复燃。为了研究不同煤种氢气的生成规律及与温度的关系,本文进行了不同煤种的煤氧化升温实验,从而追踪不同煤种氢气的生成规律以及其随温度的变化趋势。本文通过选取晋城窑平煤矿的无烟煤、山煤长春兴煤矿的长焰煤以及山煤恒兴煤矿的肥煤这三种变质程度不同的煤进行氧化升温实验研究,从而得出三种不同的煤种氢气随温度变化的趋势以及规律。并通过灰色关联度分析法得出不同煤种氢气生成规律的关联性。以及变质程度对其生成规律的影响。通过对一缘煤矿在灭火后火区封闭后现场温度气体的监测,研究了一缘煤矿井火灾的H2和CO的关系并把两者结合起来通过拟合曲线以及两者的差值比值比较来分析火区动态,为现场灭火提供了依据。其次在改变氧化升温实验时条件(煤样粒径、升温速率、空气流量)的情况下对三种煤进行了实验,并通过实验结果的对比得出条件的改变并不能改变氢气的生成规律及趋势,只是在条件改变的情况下相同温度条件下氢气的生成量会有所变化。

关键词：氧化热解氢气指标气体

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钾对再造烟叶氧化热解行为的影响

分析仪器 2016年第4期 52-58页

作者：丁朦朦危彬张朝佘世科陈闯葛少林盛六四中国科学技术大学国家同步辐射实验室合肥230029 烟草化学安徽省重点实验室合肥230088

为进一步了解钾对再造烟叶热解行为的影响,利用电渗析法脱除烟草浓缩液中的主要离子以减弱其他离子的干扰,并采用热重分析法研究钾对再造烟叶氧化热解行为的影响。结果表明:1离子化合物显著影响再造烟叶氧化热解过程,电渗析法可高效脱... 详细信息

为进一步了解钾对再造烟叶热解行为的影响,利用电渗析法脱除烟草浓缩液中的主要离子以减弱其他离子的干扰,并采用热重分析法研究钾对再造烟叶氧化热解行为的影响。结果表明:1离子化合物显著影响再造烟叶氧化热解过程,电渗析法可高效脱除烟草浓缩液中的主要离子,脱除率在90%以上;2钾显著影响再造烟叶低温氧化热解阶段,使该阶段整体向低温方向移动,同时热释放总量、峰值温度及对应的最大热释放速率均显著下降;3钾促进焦炭的形成,影响再造烟叶残炭氧化,且添加量起关键作用;低添加量的钾使该阶段峰值温度降低,最大热降解速率和质量损失升高,促进残炭氧化;高添加量的钾完全改变残炭氧化进程,主要质量损失和热释放阶段向高温方向移动,峰值温度大幅增加。

关键词：钾再造烟叶电渗析氧化热解

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煤氧化热解过程的热重分析

武警学院学报 2012年第6期28卷 5-7页

作者：车强徐韬武警学院消防工程系河北廊坊065000 白山市消防支队吉林白山134700

利用非等温热重分析实验研究了内蒙古和山西的4种煤样的氧化热解过程,计算了煤样的活化能和指前因子等参数。结果表明对于某一具体煤层或采空区,其煤氧化热解反应的活化能和指前因子等动力学参数数值是确定的,并且可通过现场实测或实验... 详细信息

利用非等温热重分析实验研究了内蒙古和山西的4种煤样的氧化热解过程,计算了煤样的活化能和指前因子等参数。结果表明对于某一具体煤层或采空区,其煤氧化热解反应的活化能和指前因子等动力学参数数值是确定的,并且可通过现场实测或实验方法获得,可以建立一个普适的煤氧化热解反应动力学模型用于煤自燃的数值模拟。

关键词：反应动力学模型氧化热解煤自燃热重分析

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煤的氧化和热解反应的动力学研究

北京科技大学学报 2006年第1期28卷 1-5页

作者：何启林王德明安徽理工大学资源管理与开发工程系淮南232001 中国矿业大学能源与安全工程学院徐州221008

用热分析手段研究了不同煤化程度煤的氧化热解反应。结果表明,在空气中,煤在整个氧化热解过程中,可分为水分蒸发、吸氧增重、受热分解、燃烧与燃尽五个阶段。吸氧增重阶段的氧化反应为1级化学反应,受热分解阶段为1.5级的化学反应。求解... 详细信息

用热分析手段研究了不同煤化程度煤的氧化热解反应。结果表明,在空气中,煤在整个氧化热解过程中,可分为水分蒸发、吸氧增重、受热分解、燃烧与燃尽五个阶段。吸氧增重阶段的氧化反应为1级化学反应,受热分解阶段为1.5级的化学反应。求解出不同煤样在不同氧化阶段的平均表观活化能E和lnA的值,分析了煤氧化过程的特点与E和lnA值在不同氧化阶段的规律性,并用作图方法检验了所求氧化动力学参数的正确性。

关键词：煤热分析手段氧化热解反应动力学