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金刚石膜电化学氧化液的制备及清洗技术研究

微电子学 2012年第3期42卷 406-410页

作者：张艳檀柏梅高宝红刘玉岭黄妍妍河北工业大学微电子技术与材料研究所天津300130

提出了一种采用电化学去除硅片表面有机物的新的清洗方法,用金刚石膜电极作为阳极,电化学氧化硫酸铵溶液生成稳定的强氧化溶液,电解液的氧化性通过间接碘量法测量。通过大量实验,优化初始电解液的浓度以及初始温度等因素,得到氧化强度... 详细信息

提出了一种采用电化学去除硅片表面有机物的新的清洗方法,用金刚石膜电极作为阳极,电化学氧化硫酸铵溶液生成稳定的强氧化溶液,电解液的氧化性通过间接碘量法测量。通过大量实验,优化初始电解液的浓度以及初始温度等因素,得到氧化强度最佳的电化学清洗液。用自制氧化液进行硅片表面有机物的清洗实验,并与传统的RCA清洗方法进行对比。通过XPS分析可知,采用新的电化学氧化溶液清洗后的硅片表面有机物去除效果明显优于对比实验样品。

关键词：金刚石膜电极电化学清洗有机物氧化液

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环己烷氧化液中的环己醇和环己酮含量的测试

合成纤维工业 2009年第4期32卷 64-65页

作者：魏祥晖湖南有色地质勘查研究院测试中心湖南长沙410015

建立了环己烷氧化液中丁基环己基醚、环己醇、环己酮含量测定的气相色谱分析方法，载体用红色硅藻土代替白色硅藻土，改变了固定液配比，优化了分析条件。该方法中的固定液：载体质量比为25：75，柱温150℃，汽化温度180℃，检测温度20... 详细信息

建立了环己烷氧化液中丁基环己基醚、环己醇、环己酮含量测定的气相色谱分析方法，载体用红色硅藻土代替白色硅藻土，改变了固定液配比，优化了分析条件。该方法中的固定液：载体质量比为25：75，柱温150℃，汽化温度180℃，检测温度200℃，氮气流速30mL／min，其方法的相对标准偏差为0．08％～0．49％，回收率为99．3％~99．5％。

关键词：环己烷氧化液气相色谱法环己酮环己醇丁基环己基醚

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富有机质页岩与氧化液作用实验研究

富有机质页岩与氧化液作用实验研究

作者：杨鹏飞西南石油大学

学位级别：硕士

中国页岩气资源丰富,但页岩基块致密且存在吸附气。页岩气的多尺度复杂流动机理,导致了页岩气井一般无自然产能或低产。目前页岩气藏储层改造的主体技术是水平井分段压裂技术,普遍存在着压裂液返排率低、改造有效期短,产量下降快的现象... 详细信息

中国页岩气资源丰富,但页岩基块致密且存在吸附气。页岩气的多尺度复杂流动机理,导致了页岩气井一般无自然产能或低产。目前页岩气藏储层改造的主体技术是水平井分段压裂技术,普遍存在着压裂液返排率低、改造有效期短,产量下降快的现象。页岩中有机质和黄铁矿易被氧化溶蚀,因此,开展富有机质页岩氧化实验,分析氧化对页岩传输能力的改造作用,对于有效开发页岩气藏具有重要意义。本文选取龙马溪组页岩作为实验岩样,设计并开展了富有机质页岩与氧化液作用实验,分析了氧化前后富有机质页岩组分和物性变化,初步揭示了富有机质页岩氧化增渗机理。提出了富有机质页岩氧化改造思路与氧化液概念。通过在压裂液中添加氧化剂,氧化溶蚀页岩中有机质、黄铁矿等还原环境产物,促使吸附气解吸,在水力压裂缝附近产生溶蚀孔缝,是页岩改造的新思路。页岩氧化液是由氧化剂、蒸馏水、表面活性剂和催化剂组成的溶液。设计了页岩与氧化液作用实验。利用页岩的氧化和酸化溶蚀率测试实验选择合理的氧化液溶度和反应时间。通过氧化前后TOC测试确定有机质的氧化溶蚀率,并选择合理的页岩样品粒度。开展氧化前后溶液离子组分和XRD测试以明确无机矿物的溶蚀率。使用SEM、压汞、氮气吸附、渗透率测试、应力敏感性测试和页岩氧化后温度压力计算等多种手段,分析氧化液对页岩孔隙结构和渗透率等物性参数的影响。明确了氧化作用对富有机质页岩组分的影响。推荐使用15%浓度氧化液与小于1mm粒度的岩样开展龙马溪组页岩氧化实验;页岩的氧化溶蚀率(1.5%～3.5%)小于页岩的酸化溶蚀率(0.6%～0.8%);氧化反应溶蚀了页岩内100%的菱铁矿、100%的黄铁矿和86%的白云石;页岩有机碳硫的氧化溶蚀率分别可以达到91.7%和99.8%。实验证实了氧化作用显著提高富有机质页岩渗透性。页岩的氧化形成了大量溶蚀孔缝;页岩氧化反应后总孔体积增大为原样的1.6倍,平均孔径增大为原样的3.1倍,比表面积减小为原样的53.2%。页岩氧化后产生新裂缝,渗透率增大7～60倍,应力敏感性无明显变化。页岩氧化可以增加页岩内的温度和压力,从而影响页岩气的传输。明确了富有机质页岩氧化增渗机理。氧化液与页岩反应,可形成高温、高压环境,反应产物中的有机酸又能进一步溶蚀碳酸盐矿物;氧化反应形成溶蚀孔缝沟通水力裂缝与基块孔喉,反应产生的热量和气体可以形成高温环境,促进页岩气的解吸、扩散和达西流动,氧化溶蚀、氧化增压和氧化增热三种机理协同作用,增加了富有机质页岩气层多尺度传输能力。

关键词：富有机质页岩氧化有机质黄铁矿氧化液

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环己烷氧化液中过氧化物组成剖析

合成纤维工业 2009年第5期32卷 64-65页

作者：韩娟中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司环己酮事业部湖南岳阳414014

采用对环己烷空气氧化后的氧化液进行水洗和环己烷反萃取的方法,剖析环己烷氧化液中环己基过氧化氢和己酸过氧化氢组成分布。结果表明:环己烷氧化液有质量分数9.57%的过氧化物被洗出,可通过水洗将环己基过氧化氢和己酸过氧化氢分离;己... 详细信息

采用对环己烷空气氧化后的氧化液进行水洗和环己烷反萃取的方法,剖析环己烷氧化液中环己基过氧化氢和己酸过氧化氢组成分布。结果表明:环己烷氧化液有质量分数9.57%的过氧化物被洗出,可通过水洗将环己基过氧化氢和己酸过氧化氢分离;己酸过氧化氢占环己烷氧化液中过氧化物的9.4%,而环己基过氧化氢占环己烷氧化液中过氧化物约90.0%。

关键词：环己烷氧化液环己基过氧化氢己酸过氧化氢

GC-MS测定环己烷氧化液中有机酸和酯的含量

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合成纤维工业 2008年第4期31卷 61-63页

作者：粟晶何曼娥中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司技术中心湖南岳阳414014 中国石油化工股份有限公司巴陵分公司化肥事业部湖南岳阳414007

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定环己烷氧化液中的有机酸和有机酯的含量。在GC-MS分析条件下环己烷氧化液直接进样,通过毛细管柱DB-1701,60 m×0.15 mm×0.25μm分离,由电子轰击源选择离子监测模式下进行检测。结果表明:有机酸和有... 详细信息

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定环己烷氧化液中的有机酸和有机酯的含量。在GC-MS分析条件下环己烷氧化液直接进样,通过毛细管柱DB-1701,60 m×0.15 mm×0.25μm分离,由电子轰击源选择离子监测模式下进行检测。结果表明:有机酸和有机酯的标准曲线相关系数大于0.98,相对标准偏差均小于7.0%,回收率为94.9%～98.6%。

关键词：环己烷气相色谱氧化液质谱有机酸有机酯

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氧化液作用下富有机质页岩裂缝应力敏感性

氧化液作用下富有机质页岩裂缝应力敏感性

2017年全国天然气学术年会

作者：程秋洋游利军康毅力陈强崔佳油气藏地质及开发工程国家重点实验室西南石油大学页岩油气富集机理与有效开发国家重点实验室

富有机质页岩氧化形成的溶蚀孔缝,虽有利改造基质渗流通道,但对裂缝渗透率应力敏感性影响尚不明确。利用川东龙马溪组页岩裂缝样浸泡氧化液后进行应力敏感性评价。结果表明,氧化使岩样渗透率提高5.53～65.45倍,应力敏感系数为0.517和0.4... 详细信息

富有机质页岩氧化形成的溶蚀孔缝,虽有利改造基质渗流通道,但对裂缝渗透率应力敏感性影响尚不明确。利用川东龙马溪组页岩裂缝样浸泡氧化液后进行应力敏感性评价。结果表明,氧化使岩样渗透率提高5.53～65.45倍,应力敏感系数为0.517和0.482;离子分析和XRD测试结果表明,白云石、黄铁矿和菱铁矿含量减小,石英和长石含量稳定;SEM图像显示页岩氧化诱发孔缝溶扩。研究指出,页岩裂缝面非均匀氧化溶蚀,使裂缝闭合后仍保持相对高的渗流能力,削弱了应力敏感损害。研究认识对氧化改造页岩提高气体传输能力的可行性提供了重要基础支撑。

关键词：页岩气层天然裂缝应力敏感性氧化液孔缝溶扩

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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火焰原子吸收法快速测定醋酸氧化液中的锰

辽宁化工 1995年第3期24卷 61-62,36页

作者：肖军熊合中吉化电石厂质监科

本文研究了工业乙醛氧化法生产醋酸的氧化液中，火焰原子吸收法测定锰时的干扰及消除，拟定在大量共存离子存在下，加入０．０５ｍｏｌ／ｌＥＤＴＡ保护剂来消除干扰，测定醋酸氧化液中的锰的方法，本法简便快速。

关键词：火焰原子吸收法锰氧化液干扰

连续电位滴定法测定阳极氧化液中的草酸和硫酸

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化学传感器 1984年第3期 46-50页

作者：史生华白育伟甘建平王均安强卫锋西北大学化学系咸阳师专化学系西北大学化学系七八级学生八○级学生

铅离子选择电极用作指示电极,在电位滴定法单独测定硫酸根、草酸根方面已有不少报道。本文将叙述连续电位滴定法测定阳极氧化液中草酸和硫酸的条件和方法:(1)溶剂体系的选择;(2)消除铝干扰的条件;(3)计算等当点的方法;(4)阳极氧化液中... 详细信息

铅离子选择电极用作指示电极,在电位滴定法单独测定硫酸根、草酸根方面已有不少报道。本文将叙述连续电位滴定法测定阳极氧化液中草酸和硫酸的条件和方法:(1)溶剂体系的选择;(2)消除铝干扰的条件;(3)计算等当点的方法;(4)阳极氧化液中草酸和硫酸的测定。

关键词：电位滴定指示电极电化学分析硫酸根等当点滴定曲线格氏作图法连续滴定草酸乙二酸氧化液阳极

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气相色谱法分析环己烷氧化液中组分研究

合成纤维工业 2020年第5期43卷 86-91页

作者：刘洪武周小文李长庚中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司炼油部湖南岳阳414014 岳阳隆兴实业公司湖南岳阳414014

采用气相色谱法,通过筛选色谱柱,优化气相色谱分析条件,对环己烷空气氧化液中的组分进行分析研究。结果表明:选用中极性色谱柱D(60 m×0.25 mm×0.25μm),在柱箱起始温度80℃,保持2 min,然后以10℃/min的速率升至260℃,保持20 min,氢火... 详细信息

采用气相色谱法,通过筛选色谱柱,优化气相色谱分析条件,对环己烷空气氧化液中的组分进行分析研究。结果表明:选用中极性色谱柱D(60 m×0.25 mm×0.25μm),在柱箱起始温度80℃,保持2 min,然后以10℃/min的速率升至260℃,保持20 min,氢火焰离子化检测器温度280℃,进样口温度200℃,分流比501,进样量0.5μL,氮气流速1.6 mL/min,氢气流速35 mL/min,空气流速400 mL/min的条件下,以校正面积归一化法定量,分析环己烷氧化液中的组分含量,环己烷氧化液中各组分能较好地分离,其中环己烷的质量分数为95.2883%,主要组分环己醇、环己酮和环己基过氧化氢(CHHP)的质量分数分别为0.9630%,0.4210%,2.9369%,其相对标准偏差分别为0.44%,0.38%,0.32%;环己醇、环己酮的加标回收率分别为99.1%~100.7%,99.3%~100.4%,CHHP的加标回收率为98.1%~98.9%。

关键词：环己烷氧化液环己基过氧化氢环己酮气相色谱校对面积归一化法准确度精密度