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气质联用法同时测定人血浆中丙戊酸及其肝毒性代谢物浓度

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中国药学杂志 2015年第14期50卷 1221-1227页

作者：王灿孔爱英周伯庭王萍张婷朱苗苗马虹英中南大学湘雅医院药学部长沙410008 中南大学药学院长沙410013 总后卫生部药品仪器检验所北京100166 湖北科技学院药学院武汉437100

目的建立同时测定人血浆中丙戊酸(VPA)及其肝毒性代谢物2-丙基-4-戊烯酸(4-ene-VPA)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用定量分析方法,为临床上丙戊酸血药浓度的监测及预警丙戊酸所致肝毒性的发生提供检测手段。方法色谱柱为HP-5MS石英毛细... 详细信息

目的建立同时测定人血浆中丙戊酸(VPA)及其肝毒性代谢物2-丙基-4-戊烯酸(4-ene-VPA)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用定量分析方法,为临床上丙戊酸血药浓度的监测及预警丙戊酸所致肝毒性的发生提供检测手段。方法色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25μm,0.25 mm),采用程序升温,分流进样,血浆经磷酸二氢钠缓冲液(p H 5)酸化后用乙酸乙酯萃取,再用衍生化试剂(BSTFA+1%TMCS)衍生后进样,采用全扫描(SCAN)定性,选择离子监测(SIM)内标法定量。结果丙戊酸和2-丙基-4-戊烯酸在此色谱条件下分离良好,线性关系良好(r>0.999),萃取回收率均在96%以上,日内日间精密度均分别小于2.49%和4.63%,最低定量下限分别为5.21和5.25 ng·m L-1,检出限分别为1.6和1.5 ng·m L-1。结论相色谱-质谱可同时测定人血浆中丙戊酸和2-丙基-4-戊烯酸含量,此方法具有良好的准确度与精密性,萃取回收率高,适合作为临床上丙戊酸血药浓度监测及预警丙戊酸肝毒性发生的检测手段。本实验首次采用相色谱-质谱同时测定中国人群中丙戊酸和2-丙基-4-戊烯酸的含量,对于丙戊酸临床安全用药提供依据。

关键词：丙戊酸 2-丙基-4-戊烯酸肝毒性气质联用

气质联用法分析侧柏顶空固相微萃取与水蒸气蒸馏的挥发性成分

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中药材 2013年第9期36卷 1457-1463页

作者：黄传奇张林碧杨敏雷咪湖北中医药大学药学院湖北武汉430065 广州中医药大学中药学院广东广州510006

目的:用气质联用法分析侧柏顶空固相微萃取(HS-SPME)与水蒸气蒸馏(DSE)的挥发性成分。方法:采用DSE法提取侧柏枝叶挥发性成分,以气质联用仪对其进行分析;优化HS-SPME条件,以气质联用仪分析其挥发性成分。结果:DSE法分析得到62个挥发性成... 详细信息

目的:用气质联用法分析侧柏顶空固相微萃取(HS-SPME)与水蒸气蒸馏(DSE)的挥发性成分。方法:采用DSE法提取侧柏枝叶挥发性成分,以气质联用仪对其进行分析;优化HS-SPME条件,以气质联用仪分析其挥发性成分。结果:DSE法分析得到62个挥发性成分,鉴定出50个成分;HS-SPME法分析得到68个挥发性成分,鉴定出67个成分。结论:顶空固相微萃取比水蒸气蒸馏法具有更高的检索匹配度和灵敏度,更适合侧柏挥发性成分的分析。

关键词：侧柏气质联用顶空固相微萃取水蒸气蒸馏挥发性成分

在线凝胶渗透色谱-气质联用测定烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究

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中国食品添加剂 2025年第01期 18-24页

作者：吕谦泸州市市场检验检测中心

为了建立基于一测多评的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱技术检测烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物，烟熏肉样品在碱性环境中经乙腈提取，无水硫酸镁和无水乙酸钠去水，经C18、PSA净化，在线凝胶渗透色谱技术二次净化后，使用气质联用法进... 详细信息

为了建立基于一测多评的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱技术检测烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物，烟熏肉样品在碱性环境中经乙腈提取，无水硫酸镁和无水乙酸钠去水，经C18、PSA净化，在线凝胶渗透色谱技术二次净化后，使用气质联用法进行检测。结果显示采用优化后的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱，进一步消除了烟熏肉样品中的杂质，降低了基质效应。校正因子分别为?NDMA/NPYR=1.4073、?NMEA/NPYR=0.9491、?NDEA/NPYR=0.9433、?NDPA/NPYR=0.3822、?NDBA/NPYR=1.6247、?NPIP/NPYR=1.0263。7种N-亚硝胺类化合物检出限为0.03～0.25μg/kg；加标回收率及精密度分别为NDMA 103.4%～106.7%、2.4%～3.8%;NMEA102.5%～107.6%、2.6%～3.8%;NDEA102.7%～108.1%、2.5%～3.8%;NDPA104.3%～106.4%、1.8%～3.9%;NDBA 102.4%～108.3%、1.8%～3.7%;NPIP 102.8%～106.8%、2.2%～3.6%;NPYR 102.5%～107.8%、2.1%～3.7%。该方法具有准确性好、过程简便等特点，可同时对大批量烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物快速测定。

关键词：一测多评 N-亚硝胺类化合物在线凝胶渗透色谱气质联用 QuEChERS

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固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅

质谱学报 2013年第4期34卷 233-238页

作者：叶伟红张睿潘荷芳刘劲松孙晓慧王成浙江省环境监测中心浙江杭州310012

本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30℃顶空萃取温度、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间。在3min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24ng/L,精密度在3.4... 详细信息

本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30℃顶空萃取温度、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间。在3min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24ng/L,精密度在3.4%以下。实际地表水样品加标回收率在84.2%～98.8%之间,废水样品加标回收率在66.0%～102%之间。该方法操作简便、环境友好,能满足集中式生活饮用水源地水质监测的要求,也可用于部分废水样品的测定。

关键词：四乙基铅固相微萃取气质联用

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气质联用快速分析液化烃中的微量水含量

石油化工 2017年第2期46卷 233-236页

作者：陈松黄文氢张颖中国石化北京化工研究院北京100013

采用气质联用技术和耐水毛细管色谱柱建立了液化烃中微量水含量的分析方法,对液化烃试样的进样方式进行了优化,绘制了外标校正曲线,并用于实际试样的测定。实验结果表明,C_2液化烃试样采用气态进样,C_(3~4)液化烃试样采用闪蒸同步气化进... 详细信息

采用气质联用技术和耐水毛细管色谱柱建立了液化烃中微量水含量的分析方法,对液化烃试样的进样方式进行了优化,绘制了外标校正曲线,并用于实际试样的测定。实验结果表明,C_2液化烃试样采用气态进样,C_(3~4)液化烃试样采用闪蒸同步气化进样,所绘制的外标校正曲线相关系数大于0.999,在一定的范围内,液化烃中水气体的加标回收率在100.9%~109.1%之间,相对标准偏差小于2.0%,最低检出限为0.74 mL/m^3。该方法具有简便快速、灵敏度高的特点,可满足液化烃试样中水含量的监测要求,与国家标准的最低检出限基本一致,为液化烃中微量水含量的分析提供了一种新的分析方法。

关键词：气质联用液化烃微量水含量

吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析

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化学学报 2009年第20期67卷 2368-2374页

作者：张赟彬缪存铅崔俭杰上海应用技术学院香料香精技术与工程学院上海200235 上海应用技术学院上海香料研究所上海200232

采用同时蒸馏萃取提取得到荷叶挥发油,通过吹扫/捕集-热脱附法(P&T-TD)对上述提取物中挥发性成分进行富集,以气质联用(GC/MS)进行定性检测,同时与直接进样GC/MS法分析的成分进行比较.两种方法成功分离分析出有机酸、酯、醛、醇、酚、烷... 详细信息

采用同时蒸馏萃取提取得到荷叶挥发油,通过吹扫/捕集-热脱附法(P&T-TD)对上述提取物中挥发性成分进行富集,以气质联用(GC/MS)进行定性检测,同时与直接进样GC/MS法分析的成分进行比较.两种方法成功分离分析出有机酸、酯、醛、醇、酚、烷烃、芳香烃、烯烃以及含氮、硫、氧杂原子的化合物等共计84种成分,其中P&T-TDGC/MS鉴定出63种有机化合物,GC/MS鉴定出41种有机化合物,有20种成分共同检出.对比分析表明:P&T-TDGC/MS的吹扫/捕集-热脱附过程能富集各种组分,相比GC/MS分析,可以鉴定出微量成分及更多挥发性和半挥发性成分,在精油等挥发性成分的分析检测中使用优势明显.

关键词：吹扫/捕集热脱附气质联用荷叶挥发油

顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物

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分析化学 2003年第2期31卷 212-216页

作者：张伟亚李英刘丽许德珍杨左军王成云深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心深圳518045 深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心

采用顶空进样气质联用法测定涂料中 1 2种卤代烃和苯系物 ,选用硅油作母液制备一系列标准样品 ,对采样温度、平衡时间以及色谱条件进行了讨论。方法也适用于溶剂型涂料和水性涂料。操作简单 ,定性定量准确可靠 ,线性范围为 1～1 0 0 0mg... 详细信息

采用顶空进样气质联用法测定涂料中 1 2种卤代烃和苯系物 ,选用硅油作母液制备一系列标准样品 ,对采样温度、平衡时间以及色谱条件进行了讨论。方法也适用于溶剂型涂料和水性涂料。操作简单 ,定性定量准确可靠 ,线性范围为 1～1 0 0 0mg L,最低检测浓度为 0 .0 5～ 0 .1mg L,方法回收率为 73 .4 %～ 1 1 3 .3 % ,相对标准偏差为 2 .2 7%～ 8.69% ,并对实际样品进行了测定 ,取得满意结果

关键词：顶空气质联用涂料卤代烃苯系物

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气质联用技术解析全生晒柑普茶特征香气

现代食品科技 2019年第11期35卷 242-253页

作者：肖遂俞乐安赖惠清成晨梁大华黄亚辉华南农业大学林学与风景园林学院广东广州510642 华南农业大学园艺学院广东广州510642 广州市云鼎柑普茶业有限公司广东广州510627

全生晒柑普茶是将普洱生茶作为填料与柑皮结合,经过全生晒干燥工艺而制成的柑普茶。为阐明其在全生晒过程中香气品质的形成规律,本文采用同时蒸馏萃取-气质联用技术从普洱生茶、柑皮、柑普茶、柑普茶内茶和柑普茶外皮中分别鉴定出60种... 详细信息

全生晒柑普茶是将普洱生茶作为填料与柑皮结合,经过全生晒干燥工艺而制成的柑普茶。为阐明其在全生晒过程中香气品质的形成规律,本文采用同时蒸馏萃取-气质联用技术从普洱生茶、柑皮、柑普茶、柑普茶内茶和柑普茶外皮中分别鉴定出60种、97种、116种、78种和75种香气成分,占它们挥发性物质总量的96.39%、97.07%、91.47%、93.13%和97.53%。经分析表明,柑普茶不仅保留了普洱生茶与柑皮的主要香气成分如柠檬烯、2-(甲氨基)-苯甲酸甲酯、萜品烯、芳樟醇、蒎烯、月桂烯等,柑普茶还形成了一组特征香气成分,它们一部分来自相对含量明显高于普洱生茶和柑皮的物质,如4-松油醇、(Z)-香苇醇、(+)-香芹酮、百里香酚、4-异丙基-3-甲基苯酚等,另一部分来自全生晒自然陈化过程新生成的物质,如4-萜烯醇、松香芹酮、胡椒酮、香芹烯酮、对甲氧基苯乙酮、异戊酸香叶酯、r-衣兰油烯、N-乙基吡咯等。以上香气成分共同构成全生晒柑普茶独有的香气品质,同时也为其生理功效提供重要的物质基础。

关键词：柑普茶气质联用特征香气成分

气质联用法同时测定人血浆中4种非胆固醇类固醇含量

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中国药学杂志 2012年第7期47卷 560-564页

作者：王方杰郭成贤肖珊赖少美马虹英中南大学湘雅医院药剂科长沙410008 中南大学湘雅药学院长沙410013 中南大学临床药理研究所长沙410078 桂林医学院广西桂林541004

目的建立同时测定人血浆中植物固醇和胆固醇合成前体物质的气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析方法,为研究患者胆固醇代谢提供检测手段。方法色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25μm×0.25 mm),初始柱温200℃,保持2 min,程序升温15℃.min-... 详细信息

目的建立同时测定人血浆中植物固醇和胆固醇合成前体物质的气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析方法,为研究患者胆固醇代谢提供检测手段。方法色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25μm×0.25 mm),初始柱温200℃,保持2 min,程序升温15℃.min-1至280℃,保持30 min,不分流进样。血浆经碱性醇溶液皂化后用正己烷萃取,再用衍生化试剂(BSTFA+1%TMCS)衍生后进样,采用全扫描(Scan)定性,选择离子监测(SIM)内标法定量。结果胆固醇、2,4-脱氢胆固醇、7-烯胆固醇、菜油固醇、β-谷固醇线性关系良好,日内日间精密度均分别小于7.9%与9.8%,加样回收率分别在89.5%～106.3%之间。应用本方法分别测定20名高血脂患者中非胆固醇类固醇的含量,其中2,4-脱氢胆固醇的含量为(0.39±0.08)mg.L-1,7-烯胆固醇的含量为(3.41±0.83)mg.L-1,菜油固醇的含量为(3.12±0.53)mg.L-1,β谷固醇的含量为(4.22±0.67)mg.L-1。结论 GC-MS法可同时测定人血浆中4种非胆固醇类固醇含量,并具有良好的准确度与精密性,适用于患者胆固醇代谢个体差异的分析。

关键词：胆固醇 2 4-脱氢胆固醇 7-烯胆固醇菜油固醇 β-谷固醇非胆固醇类固醇气质联用