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热脱附-气相色谱-三重四极杆质谱法测定环境空气中17种挥发性持久性有机污染物

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分析试验室 2024年

作者：刘承友刘梦唐晗昱郭婧刘金林张利飞国家环境分析测试中心国家环境保护二噁英污染控制重点实验室

采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)，建立了同时检测环境空气中17种挥发性持久性有机污染物(V-POPs)的分析方法。空气样品通过热脱附管进行采集富集，热解析后在多反应监测模式(MRM)下进行GC-MS/MS分析，外标法定量... 详细信息

采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)，建立了同时检测环境空气中17种挥发性持久性有机污染物(V-POPs)的分析方法。空气样品通过热脱附管进行采集富集，热解析后在多反应监测模式(MRM)下进行GC-MS/MS分析，外标法定量。结果表明，Tenax-TA填料热脱附管对17种V-POPs采集效率性能最佳；目标物在0.01 ～1 ng范围内线性良好，相关系数均大于0.999；当采样速率为50 mL/min，采样体积为6 L时，方法检出限在0.05 ～2 ng/m3之间；17种目标物加标量为0.01，0.1和1 ng时，回收率在72%～124%之间，相对标准偏差(RSD，n=6)均小于15%。对北京市环境空气进行实际测定，检出六氯丁二烯(HCBD)、一氯苯(MCB)、二氯苯(1，4-DCB)、多氯萘(PCN14)和多氯联苯(PCB11)。该方法适用于环境空气中17种V-POPs的测定。

关键词：热脱附气相色谱-三重四极杆质谱挥发性POPs 环境空气履约监测

气相色谱-三重四极杆质谱法快速检验爆炸案件中苦味酸

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分析测试学报 2022年第12期41卷 1808-1814页

作者：万一夫杨瑞琴张冠男徐若沦中国人民公安大学侦查学院北京100038 公安部物证鉴定中心北京100038 广东省毒品实验技术中心广东广州510230

鉴于现行的氯化苦衍生化检测方法在司法鉴定中存在假阳性风险,该文建立了甲基化衍生苦味酸(TNP)的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-TQMS)检测方法。以原甲酸三甲酯(TMOF)为衍生化试剂,将苦味酸衍生为2,4,6-三硝基苯甲醚(TNA)后进行GC-TQMS... 详细信息

鉴于现行的氯化苦衍生化检测方法在司法鉴定中存在假阳性风险,该文建立了甲基化衍生苦味酸(TNP)的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-TQMS)检测方法。以原甲酸三甲酯(TMOF)为衍生化试剂,将苦味酸衍生为2,4,6-三硝基苯甲醚(TNA)后进行GC-TQMS分析。对苦味酸衍生化反应条件进行了优化,优化后的条件为,反应前先将样品干燥,TMOF加入量为100μL,加热温度为95℃,加热时间为70 min;对比了GC-TQMS在电子轰击电离(EI)模式和负化学电离(NCI)模式下的检测效果,EI模式下的检出限为1.33μg/L,NCI模式下的检出限为5.02μg/L。将该方法用于检测泥土中有机炸药混合物,平均加标回收率为84.0%,相对标准偏差(RSD)为4.6%,4种常见的硝基芳香族有机炸药对该方法无干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性强,在识别爆炸混合物中的苦味酸成分方面有较大改进,满足司法鉴定实践需求,可用于实际案件中痕量TNP的检测。

关键词：苦味酸有机炸药甲基化衍生气相色谱-三重四极杆质谱

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气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定烟丝中73种香气物质

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色谱 2017年第4期35卷 445-452页

作者：许永蒋次清李超吴亿勤张丹邹楠张承明秦云华缪明明蒋薇云南中烟工业有限责任公司技术中心云南昆明650231

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟丝中73种香气物质的分析方法。样品用无水乙醚振荡提取,提取液经过滤后直接进入DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,通过优化质谱参数,可有效降低复杂基质和重叠峰的干扰,同时... 详细信息

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟丝中73种香气物质的分析方法。样品用无水乙醚振荡提取,提取液经过滤后直接进入DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,通过优化质谱参数,可有效降低复杂基质和重叠峰的干扰,同时采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,目标物在各自的线性范围内线性关系良好(r^2>0.99),低、中、高3个水平的加标回收率为70.0%~122.3%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.4%。该方法具有前处理简单、准确灵敏的特点,适用于烟丝样品中73种香气物质的检测。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测烟丝香气物质

气相色谱-三重四极杆质谱同位素内标法测定鱼样中20种多氯联苯

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色谱 2018年第7期36卷 685-692页

作者：曹艳平姜大峰李凤华陈金东李蔚焦燕妮山东省疾病预防控制中心山东济南250014

建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯,经一根复合净化柱净化后,采用质谱多反应监测模式检测,选取两个独立的离子对。分析了20种多氯联苯,包含7... 详细信息

建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯,经一根复合净化柱净化后,采用质谱多反应监测模式检测,选取两个独立的离子对。分析了20种多氯联苯,包含7种指示性多氯联苯,从三氯联苯到八氯联苯每族3个化合物,九氯联苯和十氯联苯各一个,每族使用一个相同氯代程度的^(13)C12标记多氯联苯作为定量内标、2种回收内标。20种多氯联苯在33min内流出,分离良好,线性范围为0.05~10μg/L,相关系数r均在0.99以上,低、中、高3种水平的加标回收率均在80.3%~117.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.09%~18.5%之间,方法检出限为0.01~0.02μg/kg。20种多氯联苯总量在1.2~8.8μg/kg(湿重)范围内,7个指示性多氯联苯总量在0.68~6.4μg/kg(湿重)范围内。该方法缩短了分析时间,减少了有机溶剂的使用量,适合鱼样中多氯联苯的测定。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱同位素内标多氯联苯鱼样

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定巴氏杀菌乳中9种香精成分

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色谱 2019年第11期37卷 1215-1220页

作者：刘通王玉娇王秀娟崔东伟张峰中国检验检疫科学研究院食品安全研究所北京100176 天津科技大学生物工程学院天津300000 中国医科大学药学院沈阳110122

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时检测巴氏杀菌乳中9种香精成分(二氢香豆素、香兰素、香豆素、乙基香兰素、甲基香兰素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4甲基香豆素和环香豆素)的分析方法。巴氏杀菌乳样品用乙醇... 详细信息

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时检测巴氏杀菌乳中9种香精成分(二氢香豆素、香兰素、香豆素、乙基香兰素、甲基香兰素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4甲基香豆素和环香豆素)的分析方法。巴氏杀菌乳样品用乙醇溶液萃取,低温涡旋离心,取上清液过0.22μm滤膜,以DB-5MS色谱柱分离,在MRM模式下测定,基质曲线外标法定量。实验结果表明,9种香精成分在1~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R^2)均大于0.997,方法的检出限为0.002~0.1μg/kg,定量限为0.001~2μg/kg,平均回收率为90.3%~110.6%,日内、日间精密度均小于10%。该方法前处理简单快速,检测准确度和灵敏度高,可用于巴氏杀菌乳中9种香精成分的同时检测。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱香精成分巴氏杀菌乳

气相色谱-三重四极杆质谱动态多反应监测模式测定枸杞干果中118种农药残留

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色谱 2021年第6期39卷 659-669页

作者：杨志敏张文吴福祥王行智许晓辉兰州市食品药品检验检测研究院甘肃兰州730050

枸杞中丰富的营养物质深受广大消费者喜爱,但也极易受到病虫侵害,农药残留问题引起了人们的广泛关注。基质干扰是微量分析的一个难点,高灵敏度和高选择性的色谱-串联质谱技术是复杂基质中微量分析强有力的工具,动态扫描监测模式的优越... 详细信息

枸杞中丰富的营养物质深受广大消费者喜爱,但也极易受到病虫侵害,农药残留问题引起了人们的广泛关注。基质干扰是微量分析的一个难点,高灵敏度和高选择性的色谱-串联质谱技术是复杂基质中微量分析强有力的工具,动态扫描监测模式的优越性逐渐取代传统的多反应监测扫描模式,简便、快速、省时的QuEChERS前处理方法已被广泛应用于食品的农药残留检测中。采用改良QuEChERS法结合动态多反应监测模式(dMRM),建立了同时检测枸杞干果中118种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。实验比较了不同加水量、提取溶剂、提取过程中温度提取条件,以及无水硫酸镁吸水剂、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶PSA、十八烷基硅烷键合硅胶C18净化填料添加量时农药的回收率,确定出最优前处理方法。结果表明,5 g样品经10 mL超纯水复水,用10 mL乙腈浸提,于-18℃冷冻10 min后,用缓冲体系盐包提取后,经800 mg无水硫酸镁、150 mg PSA、150 mg C18混合填料净化,基质匹配外标法定量。118种农药在一定范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9923,检出限和定量限分别为0.006~28.344μg/kg和0.021~94.480μg/kg,4个添加水平的回收率为64.97%~126.21%,RSDs均小于19%(n=6)。基质效应考察结果表明,82%的农药呈现为基质增强效应,其他为基质抑制效应;9%的农药表现为强基质效应,其他为中等或弱基质效应;采用基质匹配标准曲线校正,可有效降低基质效应的影响。应用建立的方法测定10批枸杞样品,全部样品有农药检出,共检出农药22种。该方法操作简便快速,准确可靠,适用于枸杞干果中农药多残留的日常检测和快速筛查。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱动态多反应监测农药残留枸杞干果

气相色谱-三重四极杆质谱法测定血液透析器中的可沥滤物

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分析试验室 2023年第6期42卷 730-736页

作者：刘子琪陈卓颖刘璟韩倩倩付步芳中国食品药品检定研究院北京102629 中国药科大学药学院南京211198 华南理工大学材料科学与工程学院广州510641

建立了血液透析器中可沥滤物的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)分析方法。以丙酮为浸提溶剂,超声30 min浸提血液透析器透析膜中的可沥滤物,浸提液过滤后GC-MS法定性,外标法定量。2种主要可沥滤物鉴定为1,3-二叔丁基苯和2,4-二叔丁基苯酚... 详细信息

建立了血液透析器中可沥滤物的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)分析方法。以丙酮为浸提溶剂,超声30 min浸提血液透析器透析膜中的可沥滤物,浸提液过滤后GC-MS法定性,外标法定量。2种主要可沥滤物鉴定为1,3-二叔丁基苯和2,4-二叔丁基苯酚,分别在0.80~12.80 mg/L和0.88~14.88 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9950。3个加标水平下,1,3-二叔丁基苯的加标回收率为93.8%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~1.4%,检出限(LOD)为0.026μg/g,定量限(LOQ)为0.087μg/g;2,4-二叔丁基苯酚的加标回收率为95.8%~107.3%, RSD为0.65%~1.0%, LOD为0.826μg/g,LOQ为2.76μg/g。该方法可为完善血液透析器的质量控制和监管提供新的技术支持。

关键词：血液透析器可沥滤物气相色谱-三重四极杆质谱超声浸提

气相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

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色谱 2018年第6期36卷 547-551页

作者：邓武剑吴卫东赵旭梁宏梁淑雯靳保辉王申赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海200120 深圳出入境检验检疫局广东深圳518000

建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO4脱水和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱(TR-PesticideⅡ)... 详细信息

建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO4脱水和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱(TR-PesticideⅡ)进行气相色谱分离,以定时反应监测(timed-SRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在1.0～200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999,定量限为0.5～1.0μg/kg;氟虫腈及其代谢物在3个添加水平(2、5和10μg/kg)下的加标回收率为87.8%～111.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～9.2%,该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱 QuEChERS 氟虫腈及其代谢物鸡蛋

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂

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环境化学 2023年第5期42卷 1502-1508页

作者：刘美张高信张晓莉孙丽鹏杨晓春李英明张庆华中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室北京100085 中国科学院大学资源与环境学院北京100049 国科大杭州高等研究院环境学院杭州310000 西北师范大学化学化工学院兰州730070 岛津企业管理(中国)有限公司创新中心北京100020

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品,具有优良的防火性能.但有研究发现,NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用,从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物,对评估健康风险具有重要意义.目前... 详细信息

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品,具有优良的防火性能.但有研究发现,NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用,从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物,对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少,且血清中NBFRs含量低,前处理程序繁琐,基质复杂,给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理,及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后,再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明,血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间,相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现,内标物的回收率稳定在72%—126%之间,具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高,能广泛用于人体血清中NBFRs的分析.

关键词：新型溴代阻燃剂人体血清气相色谱-三重四极杆质谱