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基于气相色谱质谱和气相离子迁移色谱对谷氨酸-葡萄糖美拉德反应体系中挥发性风味物质分析

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食品与发酵工业 2024年

作者：瓮亚楠马晓蕊陈涛魏超昆宁夏大学食品科学与工程学院宁夏大学食品科学与工程学院宁夏食品微生物应用技术与安全控制重点实验室

目前对于谷氨酸与还原糖所构建的美拉德反应体系在加热过程中产生的挥发性风味物质变化规律缺乏系统的研究，因此该研究以谷氨酸和葡萄糖为原料制备美拉德反应产物，发现其产物具有理想的增香提鲜效果。并结合GC-MS和气相离子迁移色谱（... 详细信息

目前对于谷氨酸与还原糖所构建的美拉德反应体系在加热过程中产生的挥发性风味物质变化规律缺乏系统的研究，因此该研究以谷氨酸和葡萄糖为原料制备美拉德反应产物，发现其产物具有理想的增香提鲜效果。并结合GC-MS和气相离子迁移色谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry，GC-IMS）技术对不同加热温度下的美拉德反应产物中挥发性风味物质进行了更全面的检测，以探究其挥发性风味特征。结果表明，GC-MS中共鉴定出挥发性物质72种，GC-IMS中共鉴定出53种；并且随着温度的升高，挥发性物质的含量也逐渐增加，但温度过高（180 ℃）会导致如5-羟甲基糠醛等物质含量增加对人体健康产生一定的负面影响。采用活力值确定了14种关键香气物质，主要提供焦甜香、花果香等。结合GC-MS和GC-IMS结果共同鉴定出4种，分别是壬醛、3-糠醛、2-呋喃甲醇和苯甲醛。结果发现采用GC-MS和GC-IMS检测出的基础风味物质种类基本一致，主要是醛类、酯类、醇类、酸类和杂环类，这可为今后探索美拉德反应产物增强食品风味提供参考方向。

关键词：谷氨酸美拉德反应产物挥发性风味物质气相色谱质谱气相离子迁移色谱

气相色谱质谱法测定固废浸提液中21种半挥发性有机物

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广东化工 2024年第13期 134-137页

作者：朱芹华上海新泊地化工技术服务有限公司

建立了固体废物浸出液中21种半挥发性有机物的测定方法。以硝酸/硫酸混合溶液作为浸提剂，利用二氯甲烷溶剂提取固废浸出液中半挥发性有机物，浓缩后用气相色谱质谱法测定，选择离子扫描模式检测，外标法定量分析，对其检出浓度，加标... 详细信息

建立了固体废物浸出液中21种半挥发性有机物的测定方法。以硝酸/硫酸混合溶液作为浸提剂，利用二氯甲烷溶剂提取固废浸出液中半挥发性有机物，浓缩后用气相色谱质谱法测定，选择离子扫描模式检测，外标法定量分析，对其检出浓度，加标回收率和精密度进行了研究。结果表明，不同浓度样品重复测定时，方法检出限为0.005 mg·kg-1～0.037 mg·kg-1，相对标准偏差为0.60%～7.18%、1.52%～10.5%、0.39%～4.27%，加标回收率为66.1%～117.0%、72.2%～116.1%、74.3%～114.3%。方法稳定性好，灵敏度高，操作步骤简便，实用性强，自动化集成度高，可以满足固体废物浸出液中21种半挥发性有机物的同时测定。

关键词：气相色谱质谱固废半挥发性有机物

气相色谱质谱(GC/MS)检验新型毒品依托咪酯

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铁道警察学院学报 2024年第1期34卷 101-104页

作者：李利华万敬伟孔维刚郑州市公安局物证鉴定中心河南郑州450000 郑州警察学院刑事科学技术系河南郑州450053

目前,在国内对精神药品状依托咪酯的检测方法报道较少,为方便打击新型毒品犯罪,建立新型毒品依托咪酯的检验方法至关重要。采用气相色谱-质谱联用技术对溶于乙腈的依托咪酯疑似样品和稀释的依托咪酯标准品进行分析,确定其组成。经图谱分... 详细信息

目前,在国内对精神药品状依托咪酯的检测方法报道较少,为方便打击新型毒品犯罪,建立新型毒品依托咪酯的检验方法至关重要。采用气相色谱-质谱联用技术对溶于乙腈的依托咪酯疑似样品和稀释的依托咪酯标准品进行分析,确定其组成。经图谱分析,样品和标准品均在8.43 min处有明显色谱峰,保留时间一致。依托咪酯标准品的总离子流色谱图中无杂峰,而样品的总离子流色谱图中在11.62 min处有峰,说明样品中含有杂质。样品和标准品在8.43 min处的特征离子碎片和丰度比一致,确定检出依托咪酯。依托咪酯标准品的浓度在0.005~0.1 mg/mL范围内,其质量浓度和峰面积呈线性,且具有良好的线性关系,线性方程为Y=9.973×1010 X-3.062×108,R^(2)=0.9949,最低检测限为0.001 mg/mL。根据该线性曲线对样品进行定量,确定样品的纯度为43.94%。依托咪酯在此分析方法下有较好的响应且峰型较好、峰位准确、无干扰,此法简便、高效、准确,可为公安物证部门对疑似依托咪酯检验鉴定提供技术支持。

关键词：依托咪酯气相色谱质谱新型毒品毒品检测

环境测试舱-气相色谱质谱法测定涂料中卤代烃化合物

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中国口岸科学技术 2024年第5期6卷 91-96页

作者：汪蓉朱海欧苏凤刘桂华南京海关危险货物与包装检测中心常州213000 南京海关工业产品检测中心南京210001

本研究采用环境测试舱-气相色谱质谱技术,建立了涂料中11种卤代烃的测试方法。采用吸附剂Tenax TA进行吸附捕集时,二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷极易发生穿透现象,三者的穿透率均超过40%;与Tenax TA相比,吸附剂Carbopack B/Ca... 详细信息

本研究采用环境测试舱-气相色谱质谱技术,建立了涂料中11种卤代烃的测试方法。采用吸附剂Tenax TA进行吸附捕集时,二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷极易发生穿透现象,三者的穿透率均超过40%;与Tenax TA相比,吸附剂Carbopack B/CarbosieveTMS-Ⅲ可有效抑制卤代烃有机物的穿透行为。本方法测试结果准确,重现性和稳定性较好,方法的加标回收率为96%~121%,相对标准偏差(RSD)小于10%。将本方法用于涂料中卤代烃有机物的测试,发现溶剂型涂料释放卤代烃种类要多于水性涂料,不同涂料中出现概率较大的有二氯甲烷、二氯乙烷,而三氯乙烯、四氯乙烯较少出现。本研究建立的多种卤代烃有机物测试技术,可为涂料产品尤其是进口涂料中卤代烃的质量监控提供支撑。

关键词：涂料卤代烃环境测试舱气相色谱质谱吸附剂

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水体中的苯甲醚

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环境监控与预警 2024年第1期16卷 64-67页

作者：许雪姣上海市嘉定区环境监测站上海201822

建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量检测水中苯甲醚的分析方法。对影响检测结果的因素如萃取头的选择、萃取时间等进行了优化。经过条件优化,方法在1~1000μg/L范围内线性良好,线性相关系数>0.999,实际水样加标质量浓度分别为... 详细信息

建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量检测水中苯甲醚的分析方法。对影响检测结果的因素如萃取头的选择、萃取时间等进行了优化。经过条件优化,方法在1~1000μg/L范围内线性良好,线性相关系数>0.999,实际水样加标质量浓度分别为10,60,300μg/L时,加标回收率为85%~120%,相对标准偏差(RSD)为3.95%~6.72%。全扫描模式下,苯甲醚的检出限为0.3μg/L。实验结果表明,该方法快速、简便、灵敏度高,方法精密度和准确度均能满足水中微量及痕量苯甲醚检测的要求。

关键词：苯甲醚液液萃取吹扫捕集固相微萃取气相色谱质谱

气相色谱质谱法测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯的迁移量

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食品工业科技 2023年第9期44卷 281-286页

作者：曾莹陈燕芬曾铭陈胜潘静静李丹钟怀宁董犇郑建国广州海关技术中心国家食品接触材料检测重点实验室(广东)广东广州510623 可持续塑料包装联合创新中心广东广州510623

建立气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的方法。橄榄油模拟物经过乙腈提取,离心分层与过滤后,使用GC-MS测试分析;异辛烷模拟物过滤后直接使用GC-MS测试分析。该法实现了聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量... 详细信息

建立气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的方法。橄榄油模拟物经过乙腈提取,离心分层与过滤后,使用GC-MS测试分析;异辛烷模拟物过滤后直接使用GC-MS测试分析。该法实现了聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的测定,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为80.0%~120.0%,相对标准偏差为2.6%~6.6%(n=6)。运用该方法对7款聚乳酸(PLA)食品接触材料的实际样品进行测定,丙交酯的整体检出率为85.7%,迁移量的检出范围为0.033~1.1 mg/kg。该方法灵敏度、回收率和准确度高,检测限能够满足法规判定要求,可用于PLA食品接触材料中丙交酯迁移量的实际检验工作。实际样品检测结果表明,PLA样品中的丙交酯迁移量检出率较高,需引起安全关注。相对于替代溶剂异辛烷,由于橄榄油迁移温度较高,样品的橄榄油迁移量比替代条件下异辛烷的迁移量高。

关键词：丙交酯迁移量聚乳酸食品接触材料油性食品模拟物气相色谱质谱

中空纤维液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的芳香胺

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化学研究与应用 2024年第5期36卷 1143-1147页

作者：麦宝华郭宗宁禹伟腾深圳市检验检疫科学研究院广东深圳518010 黄埔海关技术中心广东东莞523071 深圳海关工业品检测技术中心广东深圳518067

本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为... 详细信息

本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为12,以甲苯为萃取溶剂,在室温及300 rpm搅拌速度下,萃取30min。富集倍数最高能达185倍。方法的检测线性范围0.05~10μg·mL^(-1),检出限均低于10 ng·mL^(-1),精密度(RSD,n=6)为3.8~7.9%,回收率为84.0~119.8%。

关键词：中空纤维液相微萃取气相色谱质谱偶氮染料芳香胺纺织品

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气相色谱-质谱法测定饲料中的二氢吡啶

中国标准化 2024年第4期 185-189页

作者：刘文秋董宁孙莹莹华测检测认证集团股份有限公司

本文建立一种气相色谱-质谱法(GC-MS)测定饲料产品中二氢砒啶含量的方法。采用避光的环境,在饲料样品中添加保护剂降低二氢砒啶的光化学反应,采用乙腈提取待测物,经浓缩和固相微萃取净化,采用BSTFA进行衍生,衍生物通过GCMS气化分离以及... 详细信息

本文建立一种气相色谱-质谱法(GC-MS)测定饲料产品中二氢砒啶含量的方法。采用避光的环境,在饲料样品中添加保护剂降低二氢砒啶的光化学反应,采用乙腈提取待测物,经浓缩和固相微萃取净化,采用BSTFA进行衍生,衍生物通过GCMS气化分离以及选择离子监测(SIM)模式进行检测。对二氢吡啶衍生物的电子轰击(EI)质谱碎片进行解析,特征碎片离子(m/z)206、178、251、151、150、195为定性离子,206为定量离子。该分析方法中二氢吡啶在3~150 mg/kg范围内呈良好线性关系,样品分析精密度RSD<3%,样品中二氢吡啶的检出限0.3 mg/kg。结果表明,这项方法灵敏、稳定、可靠,有效避免了饲料中二氢吡啶在处理过程中的降解,并有效排除了主要杂质的干扰,适用于饲料产品中二氢吡啶的定量分析与确证。

关键词：二氢吡啶气相色谱质谱避光衍生饲料

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气相色谱质谱法测定食品中的甲醛

分析化学 2004年第12期32卷 1617-1620页

作者：黄晓兰黄芳林晓珊吴惠勤广东省化学危害应急检测技术重点实验室中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室广州510070

建立了用气相色谱质谱选择离子检测(GCMSSIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4二硝基苯肼(DNPH)作衍生... 详细信息

建立了用气相色谱质谱选择离子检测(GCMSSIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m/z79和m/z210进行GCMS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7%;回收率在88.4%～93.8%;检出限为0.1mg/kg。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。

关键词：甲醛次硫酸氢钠甲醛食品气相色谱质谱选择离子检测