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拟除虫菊酯类农药法医毒物动力学研究（一） ——氰戊菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯在家兔体内的死后分布研究

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拟除虫菊酯类农药法医毒物动力学研究（一） ——氰戊菊酯、甲氰...

作者：关培英山西医科大学

学位级别：硕士

目的:1.建立家兔拟除虫菊酯类农药灌胃染毒致死模型。2.建立拟除虫菊酯类农药气相色谱、气相色谱/质谱联用检测方法。3.研究拟除虫菊酯类农药在灌胃染毒致死家兔体内的分布。方法:1.动物模型建立家兔24只,随机分为实验组(15只)和对照组(... 详细信息

目的:1.建立家兔拟除虫菊酯类农药灌胃染毒致死模型。2.建立拟除虫菊酯类农药气相色谱、气相色谱/质谱联用检测方法。3.研究拟除虫菊酯类农药在灌胃染毒致死家兔体内的分布。方法:1.动物模型建立家兔24只,随机分为实验组(15只)和对照组(9只),实验组分为氰戊菊酯组,甲氰菊酯组和氯氰菊酯组,分别经口灌胃染毒1.64g/kg、0.65g/kg和0.53g/kg,对照组家兔注入等体积生理盐水。2.观察从开始染毒到动物死亡的中毒症状。3.样品采集与处理家兔灌胃后,实验组家兔血压、呼吸和心电全部消失后,迅速解剖动物,取全部心血、外周血、胆汁、尿和部分心、肝、脾、肺、肾、脑、胃壁等组织,放置于-20℃冰箱内保存待检。另一部分心、肝、脾、肺、肾、脑、胃和肌肉等组织用4%甲醛固定,石蜡包埋,切片,HE染色,光镜下观察。4.拟除虫菊酯类农药分析样品经酸处理后,三氯甲烷萃取,气相色谱和气相色谱-质谱联用检测,根据三种拟除虫菊酯类农药各自的特征离子峰、保留时间定性与内标法、工作曲线法定量。结果:1.症状实验组家兔在经口灌胃后出现中毒症状,染毒后2-3h部分实验家兔出现湿毛,角弓反张,大小便失禁,痉挛,角膜反射减弱或消失,肌张力下降,呼吸减弱或消失。三种拟除虫菊酯农药染毒家兔分别于染毒后9.97±3.97h、6.37±2.71h和7.95±3.15h死亡。对照组家兔未出现以上症状,未死亡。拟除虫菊酯农药致死家兔主要脏器病理改变基本相似,为一般中毒表现。2.气相色谱法:本研究建立气相色谱检测生物样本中拟除虫菊酯类农药的方法,达到良好的分离,线性范围为2-400μg/g或μg/ml,最低检出浓度是0.125μg/g或μg/ml,回收率均在95%以上。3.家兔体内的拟除虫菊酯类农药分布实验组家兔体内拟除虫农药的平均含量从高到低依次为:氰戊菊酯组:胃壁、肝、脾、大脑、肺、胆汁、心、肾、周围血、心血;甲氰菊酯组:胃壁、肾、肝、大脑、心、脾、胆汁、肺、周围血、心血;氯氰菊酯组:胃壁、肝、肾、心、肺、尿、脾、大脑、周围血、心血胆汁。结论:1.本研究建立了三种拟除虫菊酯类农药灌胃染毒致死的动物模型,三种拟除虫菊酯农药染毒家兔分别于染毒后9.97±3.97h、6.37±2.71h和7.95±3.15h死亡。本模型可应用于拟除虫菊酯类农药意外死亡和中毒案件的法医学研究。2.三种拟除虫菊酯类农药经口灌胃致死家兔体内分布趋势分别为氰戊菊酯组:胃壁、肝、脾、大脑、肺、胆汁、心、肾、周围血、心血;甲氰菊酯组:胃壁、肾、肝、大脑、心、脾、胆汁、肺、周围血、心血;氯氰菊酯组:胃壁、肝、肾、心、肺、尿、脾、大脑、周围血、心血胆汁。为拟除虫菊酯类农药中毒致死案件的检材采取、检测、结果分析、死因判定及法医学鉴定提供科学依据。3.拟除虫菊酯类农药意外死亡和中毒案件进行法医学鉴定时,除常见检材心血和外周血外仍需采取肝、肾、胆汁、心、脾、脑等组织进行全面的农药定性和定量分析,并结合症状及体征发现进行综合判定。

关键词：拟除虫菊酯类农药中毒死后分布气相色谱/质谱联用气相色谱

固相萃取—色谱技术测定食品中农药残留的分析方法研究

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固相萃取—色谱技术测定食品中农药残留的分析方法研究

作者：海云西北大学

学位级别：硕士

全文包括三部分。第一部分是绪论。主要介绍了农药残留分析技术的发展概况以及样品的前处理研究进展,并对农药残留前处理技术的发展前景进行了概述。第二部分包括第二、三章。第二章是采用固相萃取-高效液... 详细信息

全文包括三部分。第一部分是绪论。主要介绍了农药残留分析技术的发展概况以及样品的前处理研究进展,并对农药残留前处理技术的发展前景进行了概述。第二部分包括第二、三章。第二章是采用固相萃取-高效液相色谱法对辣椒中的甲基硫菌灵进行了分析研究,在样品的前处理方法中选用中性氧化铝萃取小柱净化样品,研究了提取剂和洗脱剂对样品测定的影响,对样品测定的不同色谱条件进行了讨论和优化。实验结果表明:方法快速、准确,样品的平均回收率为76.8～88.7%,最低检测限为0.06mg/L,可用于实际样品中的甲基硫菌灵残留检测。第三章是固相萃取-高效液相色谱测定浓缩果汁中的多菌灵残留,样品的提取和净化采用C18固相萃取柱一步完成,前处理方法中有机溶剂用量少、简单、节省时间。样品的平均回收率为92.6～108.3%,最低检测限为0.02mg/kg。满足了多菌灵残留分析方法的要求。第三部分包括第四、五、六章。第四章研究了固相萃取—气相色谱测定黄瓜中的多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析方法,方法的添加回收率为70.2～108.5%,精密度为0.81～3.28%,最低检测限为0.03～2.06μg/Kg。快速、灵敏、干扰较少,完全适用于黄瓜样品的农药多残留分析。第五章是固相萃取-气相色谱法测定黄芩中的多种有机氯农药残留,采用液-液萃取的方法提取目标物,中性氧化铝固相萃取柱净化提取液,建立了同时测定中草药黄芩中的10种有机氯农药残留。方法的添加回收率为78.3～102.9%,精密度为0.31～2.69%,最低检测限为0.26～1.69μg/Kg。第六章研究了GC-MS测定果汁中的八十二种农药残留分析方法,建立了草莓汁中82种农药的气相色谱-质谱快速筛选、确证的系统分析方法,确定了最佳的GC-MS检测方式及应用EI-SIR方式检测时82种农药的选择离子,可用于实际工作的定性方法。

关键词：食品农药残留固相萃取有机氯拟除虫菊酯样品前处理气相色谱高效液相色谱气相色谱/质谱联用

氯胺酮对大鼠海马Caspase-3、NF-κB表达的影响及体内分布研究

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氯胺酮对大鼠海马Caspase-3、NF-κB表达的影响及体内分布研究

作者：胡绚丽苏州大学

学位级别：硕士

第一部分氯胺酮对大鼠海马Caspase-3和NF-κB蛋白表达的影响目的:观察多次氯胺酮给药后,SD大鼠的行为表现、海马区组织病理结构的变化及对大鼠海马区内NF-κB、凋亡因子Caspase-3表达的影响及其相互关系,探讨NF-κB在氯胺酮滥用中的可... 详细信息

第一部分氯胺酮对大鼠海马Caspase-3和NF-κB蛋白表达的影响目的:观察多次氯胺酮给药后,SD大鼠的行为表现、海马区组织病理结构的变化及对大鼠海马区内NF-κB、凋亡因子Caspase-3表达的影响及其相互关系,探讨NF-κB在氯胺酮滥用中的可能作用。方法: 104只SD大鼠随机分为高剂量组、低剂量组和对照组,高、低剂量组大鼠分别予以氯胺酮60和10mg/kg腹腔注射给药,1次/d ,连续7d。对照组予以生理盐水。观察大鼠的行为表现并通过HE染色观察海马组织病理结构的变化,免疫组织化学染色检测海马NF-κB及Caspase-3蛋白表达情况,Western blot检测海马中NF-κB蛋白水平。结果:(1)行为表现:对照组SD大鼠无明显异常反应;低剂量组(10mg/kg)大鼠腹腔注射后10min左右来回跑动次数增加,兴奋性增加;高剂量组(60mg/kg)大鼠腹腔注射5min后出现呼吸急促,走路不稳,不时跌倒,几乎不能站立,1min后全身阵挛,最后瘫倒在地,持续时间20～45min。行为改变与氯胺酮的剂量有关,随着氯胺酮剂量的增加,大鼠的行为学改变越明显。(2)病理改变:反复多次氯胺酮注射后大鼠海马组织大体标本观察未见明显异常。光镜下见:对照组大鼠海马神经元排列规则、紧密,形态完整;低剂量组大鼠海马神经元细胞形态完整,细胞结构未见明显异常,未见明显水肿;高剂量组大鼠海马神经元明显疏松,排列紊乱,见胞核深染或见扁圆细胞增生。(3)免疫组化结果:高剂量氯胺酮组在注射结束后1h NF-κB蛋白及Caspase-3表达即增加,6～12h达到高峰,7d时表达与对照组无明显差异(p﹥0.05);低剂量氯胺酮组在注射结束后6h NF-κB蛋白及Caspase-3表达开始增加,12h～24h达高峰,3d、7d时表达与对照组无明显差异(p﹥0.05)。高剂量组与低剂量组相比,高剂量组阳性细胞数量明显增多,差异有显著性(p气相色谱/质谱联用(GC/MS)、气相色谱(GC)分析检测方法:血、组织样品中加入内标物利多卡因后碱化,乙醚提取,GC/MS全扫描定性,内标法、工作曲线法气相色谱定量分析。2.体内分布研究:对照组大鼠以生理盐水灌胃,实验组大鼠以氯胺酮2倍LD50(460mg/kg)灌胃,1小时后处死,在室温下取心血、心肌、肝、大脑、肺、肾、脾检测其中氯胺酮的含量。3.病理观察:取氯胺酮急性中毒死亡大鼠的脑、心、肺、肝、肾、脾等组织,用4﹪甲醛固定,石蜡包埋,切片,HE染色,光镜观察。结果:1.动物的中毒表现:对照组大鼠在灌胃后,至1h处死时,性格一直较温顺,行动正常,易于捕捉。实验组大鼠在灌胃后2min～5min开始出现兴奋、左右跑动次数增多、呼吸急促等现象,10min左右出现站立不稳、不时跌倒,眼球突出、继而四肢震颤、呼吸浅表、口角流涎、全身阵挛、瘫倒在地等症状。2.病理变化:大鼠主要脏器改变基本相似,均呈现明显的非特异的急死征象。3.死后分布:本实验结果显示盐酸氯胺酮在灌胃染毒大鼠体内含量变化明显,大鼠体内各组织中检出高浓度的氯胺酮,血液中检出的氯胺酮含量较低,各组织与血液比较呈显著性差异(P﹤0.01),氯胺酮在大鼠体内的含量分布为:肾>肝>脑>脾>心肌>肺>心血。结论:1.大鼠主要脏器病理改变基本相似,均呈现明显的非特异的急死征象;2.氯胺酮广泛分布于大鼠体内组织和血液中,组织脏器中浓度显著高于血液中。

关键词：氯胺酮药物滥用脑神经细胞 Caspase-3 NF-κB 氯胺酮气相色谱气相色谱/质谱联用体内分布

水产加工品中胆固醇氧化物含量检测及形成机理研究

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水产加工品中胆固醇氧化物含量检测及形成机理研究

作者：方益浙江海洋学院

学位级别：硕士

水产加工品因其具有独特的口感和风味,深受人民喜爱,但其质量安全问题一直时有曝光。曾有报道,欧美等研究机构研究表明动脉粥样硬化等心脏血管疾病与长期食用高胆固醇氧化物水产加工品有关。本课题拟建立水产加工品中胆固醇氧化物高效... 详细信息

水产加工品因其具有独特的口感和风味,深受人民喜爱,但其质量安全问题一直时有曝光。曾有报道,欧美等研究机构研究表明动脉粥样硬化等心脏血管疾病与长期食用高胆固醇氧化物水产加工品有关。本课题拟建立水产加工品中胆固醇氧化物高效灵敏的检测方法,为监测水产加工品中胆固醇氧化物安全性提供了先进的技术支持。同时研究加工温度、加工时间、油品、储藏时间对水产品加工品中胆固醇氧化物生成量的影响,考察这些影响因素及其相互关联性。本文首先对水产加工品中胆固醇氧化物的检测方法进行研究,主要结果：建立了一种加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气相色谱/质谱联用法快速测定水产加工品中胆固醇氧化物含量的分析方法。采用此分析方法,测定了胆甾烯酮、7β-羟基胆固醇、5β,6β-环氧化胆固醇、5α,6α-环氧化胆固醇、20α-羟基胆固醇、3β,5α,9β-胆甾烷三醇、6-酮基胆固醇等7种化合物,优化了加速溶剂萃取仪、凝胶净化色谱仪、气相色谱/质谱联用仪的条件,在10～1000ng/mL范围内,线性相关系数可达0.9995以上;重现性良好,其相对标准偏差小于7%;回收率可达76%-103%;其灵敏度高,方法检测限低：7种胆固醇氧化物为0.1μg/kg以下,满足使用要求。然后,选取海捕鱼为原料,主要研究了加工温度、加工时间、油品、储藏时间对水产品加工品中胆固醇氧化物生成量的影响,结果表明：加工温度、加工时间、储藏时间与胆固醇氧化物生成量成一定的线性关系;同时不同的油品对胆固醇氧化物生成量也具有不一致的影响。最后,以水产加工品为样品原料,定期检测水产加工品中胆固醇氧化物含量情况。从跟踪检测结果发现：在水产加工品中检出部分胆固醇氧化物,主要是7β-羟基胆固醇、20α-羟基胆固醇、5β,6β-环氧化胆固醇;除此之外,从理论经验出发,结合水产加工品中胆固醇氧化物含量关键控制技术,分别研究了通过化学方法及生物方法来有效降低水产加工品中胆固醇氧化物含量。

关键词：水产加工品胆固醇氧化物气相色谱/质谱联用影响因素控制技术

甲氰菊酯法医毒物动力学研究——甲氰菊酯在动物体内的毒物动力学、分布和死后弥散

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甲氰菊酯法医毒物动力学研究——甲氰菊酯在动物体内的毒物动力学...

作者：张凯山西医科大学

学位级别：硕士

目的: 1.建立家兔甲氰菊酯灌胃染毒死后弥散模型;2.建立犬甲氰菊酯灌胃染毒模型;3.改进甲氰菊酯气相色谱检测,建立其GC-ECD、气相色谱/质谱联用检测方法;4.研究甲氰菊酯在家兔体内的毒物动力学、死后弥散及其在犬体内的分布。方法: 1.... 详细信息

目的: 1.建立家兔甲氰菊酯灌胃染毒死后弥散模型;2.建立犬甲氰菊酯灌胃染毒模型;3.改进甲氰菊酯气相色谱检测,建立其GC-ECD、气相色谱/质谱联用检测方法;4.研究甲氰菊酯在家兔体内的毒物动力学、死后弥散及其在犬体内的分布。方法: 1.甲氰菊酯在家兔体内的毒物动力学研究取家兔8只,随机分为实验组(6只),分别经口灌胃染毒1/2 LD甲氰菊酯农药,于15、30、60、120、240和360分钟抽取动脉血1毫升,样品经酸处理后,三氯甲烷萃取,气相色谱和气相色谱.质谱联用检测,根据甲氰菊酯的特征离子峰、保留时间定性与内标法、工作曲线法定量。 2.甲氰菊酯在犬体内的分布研究取犬8只,随机分为实验组(5只),分别经口灌胃染毒8LD甲氰菊酯农药,2.5小时后将犬处死,迅速解剖动物,取全部心、肝、脾、肺、肾、脑、胃壁、心血、胆汁、胸肌、右下肢肌肉等组织,放置于-20℃冰箱内保存待检,样品经酸处理后,三氯甲烷萃取,气相色谱和气相色谱.质谱联用检测,根据甲氰菊酯的特征离子峰、保留时间定性与内标法、工作曲线法定量,研究犬体内的甲氰菊酯分布情况。 3.甲氰菊酯在家兔体内的死后弥散研究取家兔39只,分为死后弥散组、温度影响组和剂量影响组。死后弥散组:21只,将家兔处死,1小时后,经口灌胃染毒2 LD甲氰菊酯农药,置于常温环境下,分别于3、6、12、24、48、72和96小时各解剖3只家兔,检测比较家兔脏器中甲氰菊酯的含量;温度影响组:9只,将家兔处死,1小时后经口灌胃染毒2LD甲氰菊酯农药,每3只置于-20℃、4℃和常温环境下72小时,检测比较家兔脏器中甲氰菊酯的含量;剂量影响组:9只,将家兔处死,1小时后,每3只家兔分别经口灌胃染毒1/2 LD、2LD和4 LD甲氰菊酯农药,置于常温环境下72小时,检测比较家兔脏器中甲氰菊酯的含量。结果: 1.甲氰菊酯在家兔体内的毒物动力学符合一级动力学、一级吸收、一室开放模型,吸收相和消除相半衰期分别为22分钟和287分钟。 2.犬8LD剂量甲氰菊酯灌胃染毒后0.95±0.72小时出现大小便失禁,痉挛,角膜反射减弱、呼吸缓慢,心率降低等中毒症状:染毒后2.5h犬体内甲氰菊酯的平均含量从高到低依次为:胃、肝、心血、心、脾、脑、肾、尿、肺、胸肌、右下肢肌肉、玻璃体、胆汁。 3.家兔处死后1小时2LD甲氰菊酯灌胃染毒3小时后,心血、心、脾、尿和肺中均检出甲氰菊酯,6、12、24、48、72和96小时后各脏器和体液中均检出甲氰菊酯;死后染毒72小时,家兔脏器中甲氰菊酯的含量染毒剂量增大(1/2 LD、2LD和4 LD)各脏器中甲氰菊酯检出浓度增加:死后染毒.20℃保存72小时,脑、肝、肾、心、肺、脾中检出甲氰菊酯,胸肌、右下肢肌肉、心血、尿、玻璃体、胆汁中未检出甲氰菊酯;死后染毒4℃保存72小时,仅玻璃体液和胆汁中未检出甲氰菊酯。 4.本研究建立的气相色谱检测生物样本中甲氰菊酯的方法,达到良好的分离,线性范围为2-120μg/g或μg/ml,最低检出浓度是0.013μg/g或μg/ml,回收率均在80%以上。结论: 1.本研究建立的家兔甲氰菊酯灌胃染毒及死后弥散模型和犬甲氰菊酯灌胃染毒模型可应用于甲氰菊酯意外死亡和中毒案件的法医学研究。 2.本研究建立了甲氰菊酯的GC-ECD检测方法,可应用于甲氰菊酯中毒死亡的法医学检验和法医毒物动力学研究。 3.犬8 LD染毒后2.5小时犬体内甲氰菊酯的平均含量从高到低依次为:胃、肝、血、心、脾、脑、肾、尿、肺、胸肌、右下肢、玻璃体、胆汁。 4.甲氰菊酯在家兔体内可发生死后弥散,可能与甲氰菊酯本身理化性质、染毒剂量、毒物入体方式、死后给药时间、尸体保存时间和温度、弥散距离、尸体姿势有关。 5.甲氰菊酯中毒死亡法医学鉴定中,除提取胃内容物、肝脏、心血等常见检材外,还应采取肾、脾、脑等组织进行全面的定性和定量分析,并充分考虑药物剂量、死亡时间,尸体所处环境、体内微生物等影响因素,结合临床表现、病理报告等进行综合分析,为甲氰菊酯误服、中毒死亡案件和死后灌毒案件的甄别提供科学、客观的依据。

关键词：甲氰菊酯毒物动力学死后弥散分布气相色谱/质谱联用气相色谱

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黄粉虫防御器官、防御物质及其功能的研究

黄粉虫防御器官、防御物质及其功能的研究

作者：强承魁福建师范大学

学位级别：硕士

黄粉虫(Tenebrio molitor L.)是一种集高营养价值和多种保健功能于一身的资源昆虫,素有“蛋白质饲料宝库”之美誉。成虫在长期的生存竞争过程中形成了特有的化学防御机制,即通过腹部末端防御腺部分外翻来释放有特殊刺激气味的有毒分泌物... 详细信息

黄粉虫(Tenebrio molitor L.)是一种集高营养价值和多种保健功能于一身的资源昆虫,素有“蛋白质饲料宝库”之美誉。成虫在长期的生存竞争过程中形成了特有的化学防御机制,即通过腹部末端防御腺部分外翻来释放有特殊刺激气味的有毒分泌物。本研究主要包括对成虫腹部末端防御腺的着生部位和形态的研究;借助GC/MS法对不同性别和日龄成虫的腹部末端防御性分泌物以及幼虫和蛹腹部末端体液的化学组分进行定性和定量分析并加以比较;进而对成虫分泌物和在分泌物中起主要防御作用的2-甲基对苯醌和对甲酚标准品进行抑菌试验。研究结果显示: 1.成虫的防御器官是第7和8腹节间的节间膜内陷形成的囊状结构,左右两囊在体腔内向盲端方向渐细,两囊在基部共腔,防御腺分别位于两囊的基部背面。防御腺上每一分泌单元的导管均延伸至贮液囊处,由30～40个细胞的导管聚集成导管束,导管束和囊壁的愈合处伸出许多中空的短锥。 2.从3种溶剂中筛选出二氯甲烷作为最佳提取溶剂,以此对15、30和60日龄雌雄成虫防御性分泌物进行萃取并经GC/MS分析,均出现20多个峰,均确定出7种成分,即2-甲基对苯醌、对甲酚、正二十三烷、正二十四烷、12-二十五烯、正二十五烷和正二十六烷。对不同日龄的雌雄成虫中前两种物质的含量作以下比较:雌性成虫每克防御性分泌物和每只该虫防御性分泌物中2-甲基对苯醌的含量在15日龄时均低于雄性成虫,15～30日龄和30～60日龄时均持续增加;雄性成虫在这两个时间段内均呈先减后增的变化规律,但含量均远低于雌性成虫。60日龄时分泌物中该物质的含量均达最高,前者分别为155.12μg/g和23.39μg/g,后者为0.90μg/只和0.27μg/只。雌性成虫每克分泌物中对甲酚的含量在15日龄时低于雄性成虫,在这两个时间段内持续增加,雄性成虫则持续降低,含量逐渐较雌性成虫低。而每只雌性成虫分泌物中对甲酚的含量在15日龄时低于雄性成虫,在这两个时间段内呈先增后减的变化规律,雄性成虫则持续降低,含量逐渐低于雌性成虫。雌雄成虫每克分泌物和每只该虫分泌物中这两种物质总含量的变化规律均与2-甲基对苯醌的变化规律一致,总含量在60日龄时均达最高,前者

关键词：黄粉虫防御腺气相色谱/质谱联用 2-甲基对苯醌对甲酚抑菌作用

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苯巴比妥的法医毒物动力学研究

苯巴比妥的法医毒物动力学研究

作者：王勇山西医科大学

学位级别：硕士

目的 1.建立生物检材中苯巴比妥的气相色谱和气相色谱/质谱检测方法;2.建立苯巴比妥的毒物动力学、动态分布、死后分布、死后再分布动物模型;3.研究苯巴比妥在大鼠体内的毒物动力学、动态分布、死后分布、死后再分布规律,为苯巴比妥中毒... 详细信息

目的 1.建立生物检材中苯巴比妥的气相色谱和气相色谱/质谱检测方法;2.建立苯巴比妥的毒物动力学、动态分布、死后分布、死后再分布动物模型;3.研究苯巴比妥在大鼠体内的毒物动力学、动态分布、死后分布、死后再分布规律,为苯巴比妥中毒(死)案件的法医学鉴定提供实验依据。方法 1.样品的处理和气相色谱、气相色谱/质谱检测:血、组织样品中加入内标物丙烯巴比妥,经盐酸酸化后(pH=1～2),乙醚萃取,气相色谱/质谱联用法定性,气相色谱内标法定量检测苯巴比妥。 2.苯巴比妥在急性中毒大鼠体内的毒物动力学及动态分布的研究:雄性wistar大鼠54只,经灌胃匀速注入1/2LD50苯巴比妥(330 mg·kg),给药后观察大鼠的中毒症状,分别于给药后1、5、10、15、20、30、48、72、96h各处死6只,迅速解剖动物,取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑等冷冻保存,酸性乙醚提取,气相色谱质谱法定性、气相色谱定量检测其中苯巴比妥。 3.苯巴比妥在大鼠体内的死后分布研究:雄性wistar大鼠12只,随机分LD50组和2LD50组,经灌胃匀速注入LD50(0.66 mg·kg)和2LD50(1.32 mg·kg)苯巴比妥。观察给药到死亡时的生命体征的变化以及中毒症状,待呼吸和心跳全部消失时,迅速解剖动物,取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑、胃等冷冻保存,酸性乙醚提取,气相色谱质谱法定性、气相色谱定量检测苯巴比妥。 4.苯巴比妥在大鼠体内的死后再分布研究:雄性wistar大鼠54只,以1/2LD50(330 mg·kg)灌胃,10小时后处死,室温(20?C)条件下,于死后0、2、4、8、12、24、48、72、96小时取心血、心、肝、脾、肺、肾、大脑、肌肉,酸性乙醚提取,气相色谱质谱法定性、气相色谱定量检测其中苯巴比妥。 5.统计学方法:采用SPSS11.5统计软件处理数据,结果以均数±标准差( )表示,t检验。结果 1.气相色谱和气相色谱/质谱检测:气相色谱/质谱分析苯巴比妥的特征离子m/z为204、232。心血中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y = 43.476X + 0.8168(μg·mL)、0.5 -280μg·mL、0.9955、97.50±2.0%、0.5μg·mL;肝组织中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y = 46.867X + 0.0884 (μg·g)、0.5 -280μg·g、0.994、98.5±3.5%、0.5μg·g。 2.毒物动力学和动态分布:1/2LD50剂量苯巴比妥在大鼠体内的毒物动力学符合口服给药一级动力学一室开放模型过程,各脏器中苯巴比妥的毒物动力学符合血管外给药一级动力学一室开放模型。心血中达峰时间和消除半衰期除为7.39h和26.02h;各脏器中达峰时间和消除半衰期为2.41h.73h和8.59h0.91h;经口染毒后不同时间大鼠体内苯巴比妥含量顺序为肝、心血、心和肺、其他组织,各脏器内苯巴比妥含量在5h左右达高峰,之后呈下降趋势。 3.死后分布:大鼠在苯巴比妥灌胃后活动明显减少,出现嗜睡症状,LD50灌胃组大鼠7.24±3.17h死亡,2LD50灌胃组大鼠1.33±0.25h死亡。各脏器组织苯巴比妥含量由高到低分别为:①LD50组:胃(1261.34±591.83)>心(332.12±70.87)、脑(289.81±71.43)、肝(284.68±79.44)、肺(284.41±67.47)、脾(272.56±31.53)、心血(269.52±44.62)>肾(167.76±43.72);②2LD50组:胃(1649.21±1212.82)>肝(357.83±138.67)、脑(323.19±159.92)、心(310.95±130.73)、心血(309.93±135.60)、肺(308.28±134.48)、脾(299.77±104.58)>肾(233.24±91.92)。 4.死后再分布:大鼠在处死后96小时内,在室温(20?C)条件下,死后2小时的心血、心、肺、肾、脑、肌的苯巴比妥含量与死亡当时含量相比明显升高(p气相色谱/质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于苯巴比妥中毒的临床快速检验诊断和苯巴比妥中毒(死)案件的法医学鉴定。 2.本文建立了苯巴比妥的毒物动力学、动态分布、死后分布、死后再分布研究动物模型,可应用于苯巴比妥的法医毒物动力学研究。 3.苯巴比妥在大鼠血和各脏器中毒物动

关键词：苯巴比妥气相色谱气相色谱/质谱联用法医毒物动力学动态分布死后分布死后再分布

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甲胺磷在犬体内的死后分布

中国法医学杂志 2011年第4期26卷 273-275,279页

作者：尉志文肖昆孙全刚贠克明山西医科大学法医学院山西太原030001

目的建立甲胺磷的犬灌胃染毒致死模型,观察甲胺磷在犬体内的死后分布规律。方法犬经8倍LD50(7.4mg/kg)剂量甲胺磷灌胃后,观察其中毒症状,死亡后即刻解剖,分别取心、肝、脾、肺、肾、脑、右上肢肌、右下肢肌、胸肌、胃组织、心血、胆汁... 详细信息

目的建立甲胺磷的犬灌胃染毒致死模型,观察甲胺磷在犬体内的死后分布规律。方法犬经8倍LD50(7.4mg/kg)剂量甲胺磷灌胃后,观察其中毒症状,死亡后即刻解剖,分别取心、肝、脾、肺、肾、脑、右上肢肌、右下肢肌、胸肌、胃组织、心血、胆汁、玻璃体液和尿液,GC/MS和GC法检测其中甲胺磷含量。结果犬8倍LD50甲胺磷灌胃染毒后20min内出现中毒症状(,53.3±14.1)min死亡。各组织脏器及体液中甲胺磷含量由高到低分别为胃(99.84±0.87)μg/g、脾(46.87±28.67)μg/g、肝(43.82±22.74)μg/g、肾(43.79±29.04)μg/g、心血(35.36±13.98)μg/mL、肺(35.25±18.59)μg/g、尿34.81μg/mL、胸肌(19.23±17.18)μg/g、右上肢(16.92±8.98)μg/g、心(15.09±6.11)μg/g、右下肢(12.83±7.63)μg/g、脑(10.91±4.13)μg/g、胆汁(6.75±1.45)μg/mL、玻璃体液(6.22±4.97)μg/mL。结论甲胺磷在犬体内死后分布不均,胃、脾、肝、肾、心血、肺、尿检材中含量较高,可作为疑似甲胺磷中毒毒物分析的检材。

关键词：法医毒理学死后分布甲胺磷气相色谱气相色谱/质谱联用

裂解气质联用法测定混纺纤维中聚氨酯弹性纤维的研究

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裂解气质联用法测定混纺纤维中聚氨酯弹性纤维的研究

作者：谢甲增浙江理工大学

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聚氨酯弹性纤维是迄今为止伸长及弹性回复率最好的纤维,主要有聚醚型聚氨酯弹性纤维和聚酯型聚氨酯弹性纤维。纤维中混纺加入少量的聚氨酯弹性纤维可对纺织品的性能产生较大影响,如提高织物的尺寸稳定性,使纺织品具有较强的保形性等,因... 详细信息

聚氨酯弹性纤维是迄今为止伸长及弹性回复率最好的纤维,主要有聚醚型聚氨酯弹性纤维和聚酯型聚氨酯弹性纤维。纤维中混纺加入少量的聚氨酯弹性纤维可对纺织品的性能产生较大影响,如提高织物的尺寸稳定性,使纺织品具有较强的保形性等,因此混纺纤维中聚氨酯弹性纤维含量的准确测定非常重要。目前,聚氨酯弹性纤维含量测定方法的主要依据是国家标准GB/T 2910-2009《纺织品定量化学分析第20部分:聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基乙酰胺法)》。该国家标准方法整个操作过程繁琐费时,若需鉴别需要采用其它行业标准方法提前分步进行。本文利用裂解气相色谱/质谱联用(PyGC/MS)技术,建立了一种对混纺纤维中聚氨酯弹性纤维鉴别和定量分析同时进行的方法。根据聚氨酯弹性纤维的特征裂解产物对混纺纤维中聚氨酯弹性纤维进行定量分析的同时,可利用裂解产物的特征性对混纺纤维中聚氨酯弹性纤维进行鉴别。论文研究了裂解温度、裂解时间的影响因素,绘制了标准工作关系曲线,考察了测试的重复性,对实样进行了定量分析。此外还对聚氨酯弹性纤维的热稳定性和热裂解机理进行了研究探索。结果表明,聚氨酯弹性纤维在裂解温度550℃、裂解时间30 s的条件下主要特征裂解产物是四氢呋喃和二苯基甲烷二异氰酸酯,可主要通过这两个特征裂解产物对混纺纤维中的聚氨酯弹性纤维进行鉴别,利用四氢呋喃这一特征裂解产物对混纺纤维中的聚氨酯弹性纤维进行定量分析。研究还表明,当裂解温度低时,聚氨酯弹性纤维裂解不完全,特征裂解色谱峰四氢呋喃的丰度不高;当裂解温度过高,聚氨酯弹性纤维特征裂解产物二苯基甲烷二异氰酸酯会进一步裂解,而看不出主体成分;在裂解温度为550℃时,在总离子流图上特征裂解产物丰度较为明显。当裂解时间在30 s左右时,特征裂解产物四氢呋喃和二苯甲烷二异氰酸酯的峰面积达到最大值。在该裂解条件下,特征裂解产物四氢呋喃的峰面积与聚氨酯弹性纤维的浓度线性关系良好,相关系数大于0.9990,相对标准偏差(RSD)<5.0%,实样分析结果与国家标准方法相比误差在4.0%.0%。本文对聚氨酯弹性纤维的热稳定性做了研究,聚酯型聚氨酯弹性纤维的热分解活化能为45.48kJ/mol,聚醚型聚氨酯弹性纤维的热分解活化能为37.16 kJ/mol,研究表明,两者都具有良好的热稳定性。此外,还对热裂解机理做了探讨,聚氨酯弹性纤维主链上O-C的结合键要比C-C键能弱,很容易发生a位断裂,二异氰酸酯链节断裂后可能裂解出二苯基甲烷二异氰酸酯单体,聚酯软链段主要裂解出环戊酮和四氢呋喃等裂解产物,聚醚软链段裂解出四氢呋喃和1,4-丁二醇等裂解产物。

关键词：裂解聚氨酯弹性纤维混纺纤维定性定量气相色谱/质谱联用