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毛细管聚焦的x射线荧光光谱拟合软件的开发及应用

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光谱学与光谱分析 2021年第3期41卷 714-719页

作者：帅麒麟刘俊邵金发姜其立李融武潘秋丽程琳北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 北京师范大学物理系北京100875 北京市辐射中心北京100875

基于Python语言设计了一款毛细管聚焦的x射线荧光光谱拟合软件QMxRS(quantitative analysis of micro-energy dispersive x-ray fluorescence spectra)并实现其在毛细管聚焦的x射线荧光光谱拟合方面的应用。QMxRS具有小波降噪、本底扣... 详细信息

基于Python语言设计了一款毛细管聚焦的x射线荧光光谱拟合软件QMxRS(quantitative analysis of micro-energy dispersive x-ray fluorescence spectra)并实现其在毛细管聚焦的x射线荧光光谱拟合方面的应用。QMxRS具有小波降噪、本底扣除、能量刻度、元素特征峰的识别、分峰和拟合、能谱的批处理和元素分布成像等功能。毛细管聚焦的x射线荧光分析技术采用毛细管x光透镜对x射线源激发出的x射线束进行聚焦导致x射线荧光光谱分布发生改变。这一变化影响了毛细管聚焦的x射线荧光光谱本底分布。因此QMxRS利用本底预估模型对毛细管聚焦的x荧光光谱本底进行本底分布的修正;同时在全谱拟合过程中,利用半高宽与能量的关系对高斯峰半高宽进行约束,减少高斯峰模型中变量,在保证全谱拟合收敛的同时提高了拟合速度。为验证上述方法的可行性,分别利用QMxRS,PyMca(python multichannel analyzer)和QxAS(quantitative x-ray analysis system)三款软件分析NIST 610标准样品的毛细管聚焦的微束x射线荧光光谱,并对比三款软件的元素特征峰拟合结果。结果表明,相较于QxAS和PyMca采用的非最小二乘法拟合,QMxRS采用约束化的非线性最小二乘法进行拟合能有效的减少能谱拟合过程中带来的误差,提高分析数据的准确度。

关键词： x射线荧光光谱毛细管x光透镜微区 QMxRS

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一种毛细管聚焦的微束x射线衍射仪

物理学报 2019年第24期68卷 118-126页

作者：姜其立段泽明帅麒麟李融武潘秋丽程琳北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 北京师范大学物理系北京100875

微区x射线衍射(micro-x-ray diffraction)分析在测量小样品或样品微区结构方面有着独特的优势.介绍了实验室自行研发的台式毛细管聚焦的微束x射线衍射仪(μ-Hawk),其主要由微焦斑x射线管、毛细管x光透镜、接收狭缝、SDD x射线探测器、θ... 详细信息

微区x射线衍射(micro-x-ray diffraction)分析在测量小样品或样品微区结构方面有着独特的优势.介绍了实验室自行研发的台式毛细管聚焦的微束x射线衍射仪(μ-Hawk),其主要由微焦斑x射线管、毛细管x光透镜、接收狭缝、SDD x射线探测器、θ-θ测角仪、三维样品台,以及在Lab VIEW语言环境下开发的计算机控制程序等部分组成.控制程序的主界面具备微区x射线衍射分析和微区能量色散x射线荧光分析两种分析模式.为了验证设备的可行性,分别对一枚人民币五角硬币上"角"字第一划中央处的微区和直径为140μm的铜质导线进行微区点分析;对苹果手机主板焊锡接触点上1.0 mm×0.6 mm区域内的物相分布进行二维扫描分析,具体方式为在二维待测区域内逐点自动执行θ-θ角度扫描,由程序控制的4个电机来实现此过程.分析结果表明,μ-Hawk所具备的微区能量色散x射线荧光分析模式,为物相结构的识别提供了元素种类的参考信息;与常规的x射线衍射仪相比较,μ-Hawk所采集的衍射图整体本底较低,并且所测得的衍射峰位置基本一致;μ-Hawk能适应小样品或样品微区物相结构的分析和物相分布的二维扫描分析,在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景.

关键词：微束x射线衍射仪毛细管x光透镜微区x射线衍射微区能量色散x射线荧光

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唐三彩烧制工艺的无损分析研究

光谱学与光谱分析 2023年第3期43卷 781-787页

作者：邵金发李融武潘秋丽程琳北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 北京师范大学物理系北京100875

唐三彩是我国重要的文化遗产,分析其胎体和釉料的化学成分和物相结构对研究其原料特点和烧制工艺具有重要意义。利用微束x射线荧光谱仪和x射线衍射谱仪无损分析陕西醴泉坊窑、河南黄冶窑和陕西省博物馆烧制的现代仿品等唐三彩样品。研... 详细信息

唐三彩是我国重要的文化遗产,分析其胎体和釉料的化学成分和物相结构对研究其原料特点和烧制工艺具有重要意义。利用微束x射线荧光谱仪和x射线衍射谱仪无损分析陕西醴泉坊窑、河南黄冶窑和陕西省博物馆烧制的现代仿品等唐三彩样品。研究结果表明,醴泉坊窑唐三彩和黄冶窑唐三彩的原料来源于不同类别的黏土。醴泉坊窑和黄冶窑烧制的唐三彩胎料中主要含有大量α-石英(SiO_(2),PDF 46-1045)和少量的方石英(SiO_(2),PDF 76-0932)等晶相,但醴泉坊窑和黄冶窑烧制的唐三彩胎料中还分别存在少量α-Fe_(2)O_(3)(Fe_(2)O_(3),PDF 16-0653)和微量莫来石(3Al_(2)O_(3)·2SiO_(2),PDF 83-1881)等晶相。这表明二者原料来源和烧制工艺的不同导致其烧成胎料中矿物结构的差异。在唐三彩的釉彩中,着色元素Fe,Cu和Co充分熔融在铅熔剂里,且在黄釉和绿釉的交界处Fe与Cu相互交融。釉彩的xRD谱图表明,釉彩中主要存在非晶态的玻璃相和微量α-石英(SiO_(2),PDF 46-1045)晶相。同时,醴泉坊窑唐三彩绿釉中存在少量的Pb_(8)Cu(Si_(2)O_(7))_(3)(PDF 31-0464)晶相;黄冶窑唐三彩黄釉中含有大量的钙长石(CaAl_(2)Si_(2)O_(8),PDF 89-1462)晶相;现代唐三彩仿品黄釉中存在少量的α-Fe_(2)O_(3)(Fe_(2)O_(3),PDF 47-1409)晶相。这表明釉彩原料组成和烧制工艺的差异导致唐三彩釉彩中存在不同的矿物晶体。此外,尽管现代唐三彩仿品的胎釉在主量元素含量与黄冶窑唐三彩接近,但不论是从胎料还是釉彩的物相组成来看,其与真品间存在显著差异。以上结果表明,微束x射线荧光与x射线衍射分析技术的结合,在古陶瓷类文物的原料产地、真伪识别和烧制工艺的研究方面具有广泛的应用前景。

关键词：微束x射线荧光 x射线衍射毛细管x光透镜唐三彩

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清代红绿彩瓷器无损分析研究

光谱学与光谱分析 2022年第3期42卷 732-736页

作者：潘秋丽邵金发李融武程琳王荣射线束技术教育部重点实验室北京师范大学核科学与技术学院北京100875 北京师范大学物理系北京100875

红绿彩瓷器是我国陶瓷史上一种重要的釉上彩瓷器,分析其彩料的化学组成和物相结构对其烧制工艺的研究有很重要的意义。但由于瓷器表面的不平整和彩料分布的不均匀性,导致其不满足传统的1 mm×10 mm线光源的x射线衍射仪对样品的测试要求... 详细信息

红绿彩瓷器是我国陶瓷史上一种重要的釉上彩瓷器,分析其彩料的化学组成和物相结构对其烧制工艺的研究有很重要的意义。但由于瓷器表面的不平整和彩料分布的不均匀性,导致其不满足传统的1 mm×10 mm线光源的x射线衍射仪对样品的测试要求。而毛细管聚焦的x射线衍射仪采用点光源的方式照射样品,毛细管x光透镜对Cu-K_(α)的能量有高达3个数量级的放大倍数,同时具有低的发散度,能实现样品直径100μm的微区和直径3 mm的常规x射线衍射分析,非常适合古陶瓷类样品矿物结构的无损分析的研究。因此,应用毛细管聚焦的微束x射线荧光谱仪和毛细管聚焦的x射线衍射谱仪对江西景德镇出土的清代红绿彩瓷的白釉和釉上彩料的化学成分和物相结构进行分析,并对红绿彩瓷彩料中2 mm×2 mm感兴趣区域内多元素分布和矿物相的分布进行了二维扫描分析。结果表明,Cu为绿彩的主要着色元素,在绿彩中的含量为0.02%,部分以Pb_(8)Cu(Si_(2)O_(7))_(3)(PDF 31-0464)晶相形式存在;Fe为红彩的主要着色元素,Fe含量为1.63%,部分Fe元素以Fe_(2)O_(3)(PDF 47-1409)的晶相形式存在;其中Pb在绿彩和红彩中的含量分别为41.49%和6.29%,其主要作用是使彩料的熔点降低,部分Pb在700~800℃的烧制过程中与Cu元素和Si元素相结合以Pb_(8)Cu(Si_(2)O_(7))_(3)(PDF 31-0464)晶相形式存在。从扫描区域内的元素分布图和晶相分布图可以看出,彩料原料中着色元素Cu和Fe的矿物晶相与Cu和Fe的元素分布不一致,表明原料中原有的Cu和Fe的矿物晶相在烧制过程中基本上都消失了,仅剩余或生成部分Fe_(2)O_(3)晶相;白釉中存在莫来石晶相,说明白釉是在高温下烧制而成;其中Pb_(8)Cu(Si_(2)O_(7))_(3)晶相的形成温度在750℃左右,因此可以进一步说明清代红绿彩的绿彩料是在低温下烧制而成。以上结果说明,毛细管聚焦的微束x射线荧光和毛细管聚焦的微束x射线衍射谱仪在文物的科技研究中有着重要的应用前景。

关键词：红绿彩瓷毛细管x光透镜 x射线衍射分析微束x射线荧光分析釉上彩瓷器

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北京龙泉务窑白瓷化学组成的研究

光学学报 2015年第1期35卷 284-288页

作者：程琳李梅田黎龙辉王君玲李融武齐鸿浩北京师范大学核科学与技术学院射线束技术与材料改性教育部重点实验室北京市辐射中心北京100875 中国人民大学历史学院北京100872 北京市门头沟博物馆北京102300

用毛细管聚焦的微束x射线荧光研究了北京龙泉务窑烧制的辽代早期、辽代中期、辽代晚期和金代4个不同历史时期白瓷的化学组成,并用因子分析的方法对实验数据进行了分析。分析结果表明,北京龙泉务窑不同历史时期烧制的白瓷,按其制瓷原料... 详细信息

用毛细管聚焦的微束x射线荧光研究了北京龙泉务窑烧制的辽代早期、辽代中期、辽代晚期和金代4个不同历史时期白瓷的化学组成,并用因子分析的方法对实验数据进行了分析。分析结果表明,北京龙泉务窑不同历史时期烧制的白瓷,按其制瓷原料的化学成分划分为两类,一类以辽代早期白瓷为中心,另一类是以辽代中期白瓷为中心;辽代晚期和金代烧制的白瓷化学成分分别与辽代早期和辽代中期接近;精细白瓷的化学组成和粗白瓷的化学组成基本近似,无显著性差别。实验数据不支持北京龙泉务窑存在官窑的推测。北京龙泉务窑白瓷中高含量的微量元素Sr,可认为是北京龙泉务窑白瓷的产地特征。

关键词： x射线光学毛细管x光透镜微束x射线荧光北京龙泉务窑白瓷因子分析

微束x射线荧光分析清代金釉碗彩料的化学成分和元素分布

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激光与光电子学进展 2015年第4期52卷 256-260页

作者：程琳李梅田王君玲段泽明李融武潘秋丽北京师范大学核科学与技术学院射线束技术与材料改性教育部重点实验室北京市辐射中心北京100875 中国人民大学历史学院北京100872

清代官窑釉上彩瓷器彩料的化学成分和烧制工艺缺乏系统的科学研究。用自行研制的毛细管聚焦的微束x射线荧光研究了一只清代金釉碗的不同颜色彩料的化学成分和元素分布。分析结果表明,Cu、Fe、Mn、Au等是彩料的主要着色元素,Pb是彩料的... 详细信息

清代官窑釉上彩瓷器彩料的化学成分和烧制工艺缺乏系统的科学研究。用自行研制的毛细管聚焦的微束x射线荧光研究了一只清代金釉碗的不同颜色彩料的化学成分和元素分布。分析结果表明,Cu、Fe、Mn、Au等是彩料的主要着色元素,Pb是彩料的主要熔剂;彩料中红釉是高温釉,而金色、浅黄色和绿色彩料是低温釉。微束x射线荧光扫描分析表明,金鱼的眼睛是由Cu、Au、Fe、Pb等混合彩料绘制,金鱼的整体图案是由Fe和Pb等混合颜料绘制,而金鱼的鱼鳞用Au和Pb的彩料绘制而成。此外,不同颜色彩料中的着色元素的纯度较高,能谱中没有其他微量元素杂质的干扰,这些特征可以作为辨别清代官窑彩料真伪的参考。

关键词：光谱学毛细管x光透镜微束x射线荧光清代釉上彩元素分布

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便携式微束x射线荧光谱仪的研发

原子能科学技术 2018年第12期52卷 2243-2248页

作者：段泽明刘俊姜其立潘秋丽李融武程琳北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 北京市辐射中心北京100875

研制了便携式微束x射线荧光谱仪,并对其硬件、软件和性能等特征进行了分析。该谱仪应用激光位移传感器实时检测样品测量点到透镜出端之间的距离并自动调节该距离的方法,来解决考古样品表面不平整或弧度而造成的照射样品x射线束斑变化的... 详细信息

研制了便携式微束x射线荧光谱仪,并对其硬件、软件和性能等特征进行了分析。该谱仪应用激光位移传感器实时检测样品测量点到透镜出端之间的距离并自动调节该距离的方法,来解决考古样品表面不平整或弧度而造成的照射样品x射线束斑变化的问题,从而保证x射线照射光斑大小不变。为验证谱仪的可靠性,采用该谱仪测量了表面高度差接近5mm的古陶瓷样品微区的釉彩层元素的分布。分析结果表明,激光位移传感器能有效减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差。此外,使用本谱仪分析了5角硬币表面4mm×4mm的区域,经过数据处理后得到Cu、Sn等元素的分布及其合金相的分布,表明该谱仪不仅可进行微区能量色散x射线荧光分析(μ-EDxRF),同时还可进行微区能量色散x射线衍射分析(μ-EDxRD)。

关键词：毛细管x光透镜 x射线荧光谱仪激光位移传感器古陶瓷能量色散x射线衍射

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一种微束x射线衍射仪及其应用研究

原子能科学技术 2020年第5期54卷 876-881页

作者：姜其立刘俊帅麒麟李融武程琳北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 北京师范大学物理系北京100875

本文研究了一种微束x射线衍射仪,并对其硬件、软件和性能进行了介绍。该衍射仪采用毛细管x光透镜将x射线束会聚到μm量级,并通过由PLC和步进电机等组成的闭环运动控制系统调节三维样品台来实现对样品微区的物相分析和物相的二维扫描分... 详细信息

本文研究了一种微束x射线衍射仪,并对其硬件、软件和性能进行了介绍。该衍射仪采用毛细管x光透镜将x射线束会聚到μm量级,并通过由PLC和步进电机等组成的闭环运动控制系统调节三维样品台来实现对样品微区的物相分析和物相的二维扫描分析。利用自行开发的控制软件实现了微区x射线衍射分析和微区能量色散x射线荧光分析两种模式。为了验证设备的可行性,采用本微束x射线衍射仪以微区x射线衍射的方式扫描了苹果手机主板的焊锡接触点上1.0 mm×0.6 mm的区域,得到了区域内SnO2(312)的晶相分布图。此外,利用本微束x射线衍射仪分析了1片清代红绿彩瓷表面的白色瓷釉和彩料中钾长石和钙长石等主要的晶相,这些实验数据可为古代瓷器的烧制工艺提供有益的参考。因此,这种微束x射线衍射仪在材料、文物保护等研究领域具有广泛的应用前景。

关键词：毛细管x光透镜微束x射线衍射仪微区x射线荧光晶相分布古陶瓷