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校正因子在基于GC-FID的挥发性有机物监测中的应用分析

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中国测试 2023年第S2期49卷 61-64页

作者：班继民李建鹏河南省计量测试科学研究院河南郑州450000

挥发性有机物是当前阶段环境污染治理、环境监管监测主要目标物之一。GC-FID是目前使用最广泛的一种监测方法,具有检测范围广、分析周期短的优点。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值,或是加强或是减弱,因此不能直接用响应值... 详细信息

挥发性有机物是当前阶段环境污染治理、环境监管监测主要目标物之一。GC-FID是目前使用最广泛的一种监测方法,具有检测范围广、分析周期短的优点。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值,或是加强或是减弱,因此不能直接用响应值来计算物质的量。校正因子的引入可以有效解决因不同物质的响应值不同而带来的测量误差。文中以基于GC-FID的便携式挥发性有机物监测仪为例,通过对比校正因子引入前、后测量结果误差的大小,为挥发性有机物的准确监测提供参考。

关键词：校正因子 GC-FID 挥发性有机物监测仪总烃

基于色谱法校正因子测定氢气中微量氩杂质方法研究

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石油与天然气化工 2022年第6期51卷 109-116页

作者：李志昂王成然王凯刘仁红王星袁礼中国测试技术研究院

目的助力我国氢能产业发展以及提升行业氢气质量,解决氢气质量分析方法中因氧、氩难以有效分离而导致氩杂质定量困难的技术问题。方法建立了基于色谱法校正因子准确测定氢气中微量氩杂质的分析方法,首先通过自主研制的氢中氩和氢中氧气... 详细信息

目的助力我国氢能产业发展以及提升行业氢气质量,解决氢气质量分析方法中因氧、氩难以有效分离而导致氩杂质定量困难的技术问题。方法建立了基于色谱法校正因子准确测定氢气中微量氩杂质的分析方法,首先通过自主研制的氢中氩和氢中氧气体标准物质建立氦离子化气相色谱分析方法,研究氧气和氩气在氦离子化气相色谱仪上的校正因子,建立氧气和氩气的响应关系,并对响应关系进行长期稳定性考查,然后通过微量氧分析仪单独测定氢气中的氧杂质含量。结果依据氧、氩的响应关系准确测定氢气中氩杂质含量。结论首次提出了氦离子化气相色谱法联合电化学法测定氢气中氩气杂质分析方法。该方法原理简单、可操作性强、测定范围宽,弥补了氢能产业发展中氩杂质分析方法的不足,在氢气质量分析中具有较好的应用前景。

关键词：氢能氢气质量校正因子氩杂质氦离子化气相色谱法

用于探测器校正因子计算的Monte Carlo方法

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清华大学学报（自然科学版） 2006年第9期46卷 1585-1588页

作者：武祯李君利清华大学工程物理系北京100084

为解决探测器校正因子MonteCarlo模拟中,两个随机变量比值计算效率过低和探测器尺寸过小,粒子难以到达探测器并发生碰撞的问题,在MCNP-4C平台上结合已有的Dxtran球和强迫碰撞两种减方差技巧,以及新实现的相关抽样,共同形成了一种高效的... 详细信息

为解决探测器校正因子MonteCarlo模拟中,两个随机变量比值计算效率过低和探测器尺寸过小,粒子难以到达探测器并发生碰撞的问题,在MCNP-4C平台上结合已有的Dxtran球和强迫碰撞两种减方差技巧,以及新实现的相关抽样,共同形成了一种高效的校正因子计算方法。选用了4种不同的技巧分别与相关抽样结合,对一个简化的探测器校正因子计算模型进行了计算,与该方法进行了比较。计算结果表明,相关抽样无论与哪种减方差技巧结合,都提高了校正因子计算的FOM(figureofmerit)值。而该文方法则比其中效果最好的方法的FOM值还要高两个数量级。

关键词：校正因子相关抽样 Dxtran球强迫碰撞

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氢火焰离子化检测器校正因子的理论计算

分析化学 2002年第8期30卷 906-910页

作者：范国梁宋崇林周维义阎颖刘昌俊姜东峰隋静刘春宇天津大学内燃机燃烧学国家重点实验室天津大学分析中心天津大学分析中心天津300072 天津大学化工学院C_1化工国家重点实验室

根据FID检测器工作原理 ,提出一种相对质量校正因子的计算公式。由该公式出发可以推导出相对摩尔响应值 (RMR)与化合物碳数的线性关系式和有效碳数的近似计算方法 ,并赋予原计算方法中的参数以明确的含意 ,解决了参数之间的矛盾。新方... 详细信息

根据FID检测器工作原理 ,提出一种相对质量校正因子的计算公式。由该公式出发可以推导出相对摩尔响应值 (RMR)与化合物碳数的线性关系式和有效碳数的近似计算方法 ,并赋予原计算方法中的参数以明确的含意 ,解决了参数之间的矛盾。新方法的计算值同文献数据吻合良好

关键词：氢火焰离子化检测器校正因子有效碳数相对摩尔响应值

校正因子在阿莫西林/克拉维酸钾片含量测定中的应用探讨

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中国抗生素杂志 2009年第10期34卷 637-639,I0008页

作者：周文杰张丽英广西桂林食品药品检验所桂林541002

目的在阿莫西林／克拉维酸钾片中，利用阿莫西林对照品对克拉维酸进行含量测定。方法计算克拉维酸与阿莫西林之间的校正因子，用阿莫西林对照品加校正因子对克拉维酸的含量进行测定。结果阿莫西林与克拉维酸进样量分别在0．2178-6．5340... 详细信息

目的在阿莫西林／克拉维酸钾片中，利用阿莫西林对照品对克拉维酸进行含量测定。方法计算克拉维酸与阿莫西林之间的校正因子，用阿莫西林对照品加校正因子对克拉维酸的含量进行测定。结果阿莫西林与克拉维酸进样量分别在0．2178-6．5340μg（r=1．0000）与0．0632-1．8974μg（r=1．0000）范围内与其峰面积呈良好的线性关系，克拉维酸与阿莫西林之间的校正因子f=1．330，克拉维酸回收率为99．29％（n=9）。结论将校正因子应用到阿莫西林克拉维酸钾片中进行含量测定是可行的、实用的。

关键词：阿莫西林/克拉维酸钾片校正因子含量测定

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醛、酮类腙衍生物校正因子的预测与测定

分析化学 2005年第6期33卷 781-784页

作者：魏晓兵范国樑宋威宋崇林周维义张仲荣内燃机燃烧学国家重点实验室天津大学分析中心天津大学材料学院天津大学材料学院天津300072

利用2,4二硝基苯肼(DNPH)与醛、酮类化合物反应生成稳定的衍生物2,4二硝基苯腙,对所生成的DNPH衍生物溶液直接进行气相色谱分析;以苯为内标物,分别对6种醛、酮衍生物的校正因子进行了预测和回归,校正因子的实际测定值与理论预测值的最... 详细信息

利用2,4二硝基苯肼(DNPH)与醛、酮类化合物反应生成稳定的衍生物2,4二硝基苯腙,对所生成的DNPH衍生物溶液直接进行气相色谱分析;以苯为内标物,分别对6种醛、酮衍生物的校正因子进行了预测和回归,校正因子的实际测定值与理论预测值的最大相对误差不超过0.4%。实验说明对反应生成物直接进行校正因子测定的方法是可靠的,且方法操作简单;同时也说明使用理论计算方法预测醛、酮DNPH衍生物校正因子的可行性,为使用理论计算方法预测其它醛、酮DNPH衍生物的校正因子奠定了基础。

关键词：醛酮 2,4-二硝基苯肼衍生物校正因子

加校正因子的主成分自身对照法同时测定利培酮中2种氧化性杂质

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中国药品标准 2022年第1期23卷 75-80页

作者：苑艳飞张磊泰安市食品药品检验检测研究院山东泰安271000 临沂市检验检测中心山东临沂276001

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定利培酮中2种氧化性杂质的含量。方法:采用ZORB-AX Extend C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以流动相A:0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(80∶20)(用氨水调pH 3.0)和流动相B:0.1%三氟乙酸溶液-甲醇(61... 详细信息

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定利培酮中2种氧化性杂质的含量。方法:采用ZORB-AX Extend C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以流动相A:0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(80∶20)(用氨水调pH 3.0)和流动相B:0.1%三氟乙酸溶液-甲醇(61∶39)(用氨水调pH 3.0)作为流动相,梯度洗脱,流速为2.5 mL·min^(-1),检测波长为275 nm,进样量为10μL,柱温为30℃。测定利培酮与2种氧化性杂质的标准曲线方程,以斜率比值计算氧化性杂质相对于利培酮的校正因子,用系统适用性试验溶液结合相对保留时间对氧化性杂质进行定位。结果:2种氧化性杂质的相对保留时间分别为1.55与1.71,校正因子分别为1.14与1.15。结论:本方法可用于利培酮中2种氧化性杂质的定性及定量分析,采用加校正因子的主成分自身对照法更加准确测定2种氧化性杂质的含量。

关键词：利培酮氧化性杂质校正因子高效液相色谱法

佐匹克隆有关物质及其校正因子影响因素的测定研究

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中国药物评价 2023年第5期40卷 384-389页

作者：洪淑华林琪珊柴将红潘红炬广东华润顺峰药业有限公司广东佛山528300

目的:测定佐匹克隆原料中的3种已知杂质和催化剂的相对校正因子,并对相对校正因子的影响因素进行考察。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromail Eternity-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐溶液(取十二烷基硫酸钠8.... 详细信息

目的:测定佐匹克隆原料中的3种已知杂质和催化剂的相对校正因子,并对相对校正因子的影响因素进行考察。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromail Eternity-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐溶液(取十二烷基硫酸钠8.1 g与磷酸二氢钠1.6 g,加水1000 mL使溶解,用磷酸调节pH值至3.8)(41.5∶58.5);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为303 nm;柱温为30℃。结果:佐匹克隆原料中的3种已知杂质和催化剂的出峰顺序分别为杂质B、杂质C、催化剂(以下简称杂质D)和杂质A,各已知杂质的相对校正因子(相对于佐匹克隆)分别为0.629、0.603、0.828和1.099,4种已知杂质及佐匹克隆主峰均能有效分离,最小分离度可达到1.5以上。佐匹克隆的线性范围为7.033×10-2μg·mL^(-1)~3.2460μg·mL^(-1),线性方程为y=30.579 x+0.5783,相关系数为R^(2)=0.9998。结论:该法可作为控制佐匹克隆原料有关物质的质量标准,对已知杂质和催化剂校正因子的影响因素考察结果可作为质控参考。

关键词：佐匹克隆有关物质校正因子高效液相色谱法影响因素

HPLC校正因子法测定尼可地尔片的有关物质

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中国药事 2023年第7期37卷 808-816页

作者：朱莉娜吴兆伟吴斌王琳杜凯孙毅张喆胡琴高晓燕北京中医药大学中药学院北京102488 北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立HPLC校正因子法测定尼可地尔片的有关物质。方法:采用HPLC方法,色谱柱:Atlantis T3 C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:以三氟乙酸-三乙胺-四氢呋喃-水(3∶5∶3∶989)为流动相A,三氟乙酸-三乙胺-四氢呋喃-水(3∶5∶20∶972)为... 详细信息

目的:建立HPLC校正因子法测定尼可地尔片的有关物质。方法:采用HPLC方法,色谱柱:Atlantis T3 C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:以三氟乙酸-三乙胺-四氢呋喃-水(3∶5∶3∶989)为流动相A,三氟乙酸-三乙胺-四氢呋喃-水(3∶5∶20∶972)为流动相B梯度洗脱;流速:1.2 mL·min^(-1);柱温:25℃;检测波长:262 nm。结果:各杂质分离良好,且在2~50μg·mL^(-1)浓度范围内,r=1.0000,线性良好。测定了杂质A~F的校正因子分别为0.67、0.76、1.40、1.45、0.82、1.26。高、中、低3个浓度的平均回收率为97.5%~103.0%,回收率相对标准偏差(RSD)小于3.3%。结论:本方法简便快速准确,可用于尼可地尔片的质量控制。

关键词：尼可地尔有关物质校正因子高效液相色谱法质量控制