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电子浆料用SiO2-B2O3-Bi2O3-CuO玻璃析晶动力学及与Al2O3陶瓷基片粘结机理研究

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电子浆料用SiO2-B2O3-Bi2O3-CuO玻璃析晶动力学及与Al2O3陶瓷基片...

作者：刘磊陕西科技大学

学位级别：硕士

近年来,随着国际市场对电子产品无铅的要求以及人们对各种电子分立元件的需求,人们对低温无铅电子浆料的研究也更加深入。玻璃粘结相将导电相与基体连接结合形成界面,界面结合质量的好坏对电子产品的质量有很大影响。因此,根据国内巨大... 详细信息

近年来,随着国际市场对电子产品无铅的要求以及人们对各种电子分立元件的需求,人们对低温无铅电子浆料的研究也更加深入。玻璃粘结相将导电相与基体连接结合形成界面,界面结合质量的好坏对电子产品的质量有很大影响。因此,根据国内巨大的市场需求从而打造一种新型无铅低熔玻璃粉至关重要,这就需要全面系统的理论作为支撑。本文选用SiO-BO-BiO-CuO(SBBC)系统玻璃作为浆料中的粘结相,旨在探讨一种高性能的电子浆料用玻璃粉。研究了玻璃组分中不同氧化物含量对SBBC玻璃的成玻性能、热膨胀性能、化学稳定性和热综合性能等理化性能的影响,并与红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)等结构测试手段对玻璃网络结构的变化规律进行探究。同时,本文还对SBBC玻璃进行析晶动力学和其在烧结后与Al2O3陶瓷基片的结合方式及机理进行研究。本文得出的结论如下:(1)关于玻璃的成玻能力,对X射线衍射仪(XRD)的测试结果中玻璃相的部分进行积分计算,可以得出B-4玻璃试样的成玻能力最佳。SiO2、B2O3与Bi2O3对玻璃网络的形成有促进作用,CuO起到断网作用。本文中制备得到的SBBC玻璃试样的热膨胀系数理论上均能与Al2O3陶瓷基片进行匹配。本文试样酸碱失重比的最小值发生在B-4试样,失重比为0.26 mg/mm2(耐酸),0.07 mg/mm2(耐碱)。(2)通过FT-IR、XPS以及Raman测试对玻璃的微观结构进行分析。FT-IR结果表明,确定试样中1166 cm-1处的峰位是[BO3]单元中B-O的对称伸缩振动,890 cm-1处为[BO4]单元中B-O的弯曲振动,700 cm-1处的峰归属于B-O-Bi的弯曲振动以及[BiO3]单元中Bi-O的对称伸缩振动,490 cm-处[BiO6]单元中Bi-O键的伸缩振动。Bi2O3含量的增加,可以使玻璃网络中的B-O-B键变为Bi-O-B键。通过XPS光谱可得,SiO2与B2O3能为玻璃网络起积聚作用,Bi2O3既能参与玻璃网络的构成,也对玻璃网络结构有解聚作用,CuO只对玻璃网络起解聚作用。结合Raman光谱发现B-4试样的各基团的振动峰位发生红移,证明玻璃网络结构变得紧密,也说明了随着B2O3含量增加,玻璃网络中的[BO3]开始向[BO4]转变。(3)通过对SBBC玻璃的性能测试结果进行综合考量,本文选择对B-4试样进行析晶动力学研究,根据DSC测试结果分析得到B-4试样有两个析晶放热峰,在两个析晶峰温度进行保温并进行XRD测试得到试样中析出了CuO和Bi12SiO20晶体。使用Ozawa方程对玻璃的析晶活化能进行计算得到CuO的析晶活化能Ep1=50.1 kJ/mol和Bi12SiO20的析晶活化能Ep2=116.4 kJ/mol;平均析晶指数p1=3.7,p2=3.2。(4)根据热力学方程对玻璃的析晶动力学进行进一步验证,计算出晶体的ΔG均小于0,CuO和Bi12SiO20晶体的析出都可以自发进行。(5)采用外形图像法对B-4试样在100～650℃下进行观察并对接触角进行计算,可以看出试样在400℃时开始软化,在650℃时完全摊平;通过改变浆料中有机载体的含量对浆料的粘度、附着力以及方阻等性能进行测试,确定当有机载体含量为15 wt%时,浆料的综合性能最佳。(6)对B-4试样制成的浆料与Al2O3陶瓷基片烧结界面进行SEM观察发现:结合面致密化程度高,不存在裂纹及气孔等缺陷。结合EDS图谱可以看出铝铜元素之间发生了互扩散,扩散方式为限定表面源扩散。从而引入Fick定律对扩散机制进行进一步推导,可以计算出Al2O3陶瓷基片的单位面积内铜离子的含量。

关键词： SiO2-B2O3-Bi2O3-CuO玻璃网络结构理化性能析晶动力学限定表面源扩散

Dy3+/Tb3+掺杂铝硼硅系统玻璃的析晶动力学研究

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Dy3+/Tb3+掺杂铝硼硅系统玻璃的析晶动力学研究

作者：宋建波陕西科技大学

学位级别：硕士

近几十年来,随着通讯、激光等新技术的迅速发展,人们对磁光材料的需求和研究也更加深入,因此一系列磁光材料和器件涌现而出。本论文基体玻璃组成选用铝硼硅系统,控制改变Dy和Tb的掺杂量,此方法制备的玻璃具有磁光特性,属磁光玻璃的一种... 详细信息

近几十年来,随着通讯、激光等新技术的迅速发展,人们对磁光材料的需求和研究也更加深入,因此一系列磁光材料和器件涌现而出。本论文基体玻璃组成选用铝硼硅系统,控制改变Dy和Tb的掺杂量,此方法制备的玻璃具有磁光特性,属磁光玻璃的一种。旨在探讨一种高性能磁光玻璃,同时对其进行析晶动力学研究,分析其析晶行为。本论文的主要研究内容如下:首先采用高温熔融冷却工艺,制备出不同浓度Dy/Tb掺杂铝硼硅系统玻璃。通过对制得的玻璃进行差示扫描量热分析,确定玻璃的析晶峰温度。在析晶放热峰温度下进行保温处理,得到析出晶体。根据Kissinger方程,计算不同稀土离子掺量的析晶动力学参数和转变动力学参数。计算可知:当Dy/Tb离子掺杂浓度为25 mol%时,对应玻璃的析晶活化能和玻璃转变活化能分别为:532.79 kJ/mol和413.22 kJ/mol。平均析晶指数为0.8;随着Tb离子掺杂浓度增加到33 mol%时,其析晶活化能和转变活化能分别为:327.83k J/mol和323.82 kJ/mol。对比以上参数得知,随着稀土离子掺杂量的增大,对应的玻璃析晶活化能和转变活化能均减小,说明稀土离子浓度越大,玻璃越不稳定。对制得的不同稀土离子掺量磁光玻璃进行保温处理使其析晶,对比析晶前后的膨胀系数、密度、化稳性等。首先对析出的晶体进行X射线衍射分析,确定析出的晶体主要为TbBO,然后对玻璃析晶前后进行膨胀测试,发现析晶前后随着Dy/Tb离子掺杂量的增大,膨胀系数α逐渐减小,密度逐渐增加,析晶后的膨胀系数和密度整体大于析晶前的;玻璃析晶前的耐酸性大于析晶后的耐酸性,析晶后的耐碱性大于析晶前的耐碱性。对玻璃析晶前后的光学性能进行研究,发现玻璃样品的Verdet常数的绝对值与Dy/Tb离子含量呈正线性函数,即Tb含量越高玻璃的磁光效应越明显;玻璃析晶前的激发强度和发光强度大于析晶后的,在375 nm激发下基质玻璃的发光强度随着Tb离子含量的增加先增加后降低。在紫外光照射下,含Tb离子的玻璃析晶前后皆表现出发黄绿光。通过对磁光玻璃进行析晶动力学研究分析,以及分析对比析晶前后的物化性能、光学性能,对在磁光玻璃在实际生产中有很好的参考意义。

关键词：磁光玻璃析晶动力学活化能

B2O3-Al2O3-SiO2微晶玻璃的析晶动力学及其结构和性能研究

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B2O3-Al2O3-SiO2微晶玻璃的析晶动力学及其结构和性能研究

作者：李横俯湖南大学

学位级别：硕士

BO-AlO-SiO(BAS)系微晶玻璃具有低的热膨胀系数、高的化学稳定性、良好的介电性能等,使其在电子信息、机械、化工等领域有广泛的应用前景。本文通过差示扫描量热分析(DSC)和结晶度(XRD)分析方法研究了BAS玻璃的析晶动力学。利用Ozawa法... 详细信息

BO-AlO-SiO(BAS)系微晶玻璃具有低的热膨胀系数、高的化学稳定性、良好的介电性能等,使其在电子信息、机械、化工等领域有广泛的应用前景。本文通过差示扫描量热分析(DSC)和结晶度(XRD)分析方法研究了BAS玻璃的析晶动力学。利用Ozawa法和K值法计算了玻璃的析晶活化能和玻璃的动力学参数,探讨论了硼硅比和碱土金属氧化物MO (M= Ba,Mg,Ca)对BAS玻璃的析晶性能和析晶动力学的影响。通过DSC、XRD、SEM等现代测试手段,研究了MO- BAS (M= Ba,Mg,Ca)玻璃的晶化行为,并对其晶化后的晶相组成、显微结构及热膨胀、强度等性能进行了表征。采用Ozawa法和K值法计算的BAS系玻璃的析晶晶活化能基本一致,变化趋势也相同。随着B2O3/SiO2比的降低,样品的析晶峰温度逐渐升高,而析晶活化能则呈先升高后降低的变化趋势,当B2O3/SiO2比为2.2时,析晶活化能最小,为375.4 kJ·mol-1。析晶晶化指数n也是先减小后增大,最大值为5.41,晶化指数换算成晶体生长维数m均大于3,表明该系统玻璃可以整体析晶。不同碱土金属氧化物对BAS系玻璃的析晶性能有显著影响。当添加CaO时,系统的析晶活化能最低,析晶能力最强,其次为添加BaO,添加MgO的析晶活化能最高,难于析晶。添加晶核剂TiO2能有效促进系统的析晶。玻璃在较低温度800℃晶化时,最先析出的是偏硼酸铝(Al4B2O9)晶相,当升高温度至1100℃时,硼酸铝(Al18B4O33)和硼酸氧铝(Al5BO9)相继析出并成为主晶相。随着配方中B2O3/SiO2比的降低,微晶玻璃的体积密度略有降低,但都具有较低的热膨胀系数(约为5.20×10-6/℃)和较高的软化温度(1180190℃),具有优良的耐高温性能。采用熔融法制备BAS系微晶玻璃时,其适宜的热处理制度为:从室温以5℃/min升温至80050℃保温5h;再从850℃以1℃/min缓慢升温至1100150℃保温2h。用该热处理制度制备的微晶玻璃结构致密、性能优良。

关键词：硼铝硅系微晶玻璃析晶动力学显微结构性能

阳极键合用RAS系微晶玻璃电学/热学性能及其析晶动力学研究

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阳极键合用RAS系微晶玻璃电学/热学性能及其析晶动力学研究

作者：熊德华武汉理工大学

学位级别：硕士

目前常用于阳极键合的玻璃材料主要有Pyrex玻璃、SD-2玻璃及AF-45玻璃等,存在的主要问题有:封装温度高达450℃～500℃,封装电压高达1000V;而且因封装温度高,在键合基片中产生的热应力很大,影响器件的精度和灵敏度,严重时甚至导致器件的... 详细信息

目前常用于阳极键合的玻璃材料主要有Pyrex玻璃、SD-2玻璃及AF-45玻璃等,存在的主要问题有:封装温度高达450℃～500℃,封装电压高达1000V;而且因封装温度高,在键合基片中产生的热应力很大,影响器件的精度和灵敏度,严重时甚至导致器件的损坏。这给微机电系统的实用化带来困难,因此,寻求新型键合材料显得极为迫切。与上述几种玻璃相比,微晶玻璃具有机械强度高、硬度大、耐磨性好;具有良好的化学稳定性和热稳定性;电绝缘性能优良、介电损耗小、介电常数稳定等优点。特别重要的是微晶玻璃兼具玻璃和陶瓷这两种常见封装材料的特点,其热膨胀系数可在很大范围内调整,从而适合与多种材料进行热匹配键合,同时在物理性质和化学性质等方面与键合材料保持近似的匹配。由于微晶玻璃的优异性能,使得其有望成为替代现有阳极键合玻璃、提高微机电系统封装质量和整体水平的关键材料。本课题在实验室前期研究基础上,采用RAS(LiO-NaO-KO-AlO-SiO)系微晶玻璃代替传统键合玻璃材料,为实现微晶玻璃与金属材料(430不锈钢)阳极键合作好材料准备。根据基础玻璃差热分析(DSC)曲线,确定基础玻璃的核化与晶化温度,然后采用不同的热处理制度对基础玻璃进行热处理。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析微晶玻璃主晶相的种类、含量与微观结构形貌,分析组成、热处理制度对微晶玻璃电学性能(电导率、介电常数、介电损耗等)和热学性能(热膨胀系数)的影响。采用传统的熔体冷却法制得该系统基础玻璃,通过差热分析测试,采用经典的Ozawa方程和Kissinger方程对基础玻璃析晶动力学进行研究分析,计算出基础玻璃的玻璃化转变活化能(Et)、析晶活化能(Ea)和析晶晶化指数(n)。优化调整微晶玻璃组成及热处理制度,制备出具有优异性能符合与430不锈钢材料阳极键合要求的RAS系微晶玻璃材料。研究结果表明: 1.对于选择的RAS系基础玻璃,经热处理后,A组份微晶玻璃主晶相为LiSiO晶体和LiSiO晶体,B组份微晶玻璃主晶相均为LiSiO晶体。RAS系微晶玻璃的介电常数、介电损耗比基础玻璃小;B组份微晶玻璃比A组份微晶玻璃的介电常数、介电损耗要小。在室温下,随着测试频率(30MHz～300MHz)的升高,各样品的介电常数为4.3～8.2、介电损耗为0.02～0.075;样品介电常数、介电损耗值变化较小,表现出良好的高频稳定性。1 MHz下随着测试温度(室温～400℃)的升高,各样品的介电常数为10～20、介电损耗为0～0.9;介电常数、介电损耗随温度的升高成指数增长趋势。 2.室温下,RAS系微晶玻璃样品的电阻率为1～9×10Ω·m,玻璃样品的电阻率为1～10×10Ω·m。各样品的电导率在90℃左右发生突变,随着测试温度的升高,各样品的电导率呈现先减小后增大的趋势。在低温阶段(＜90℃)时,RAS系微晶玻璃的电导率比基础玻璃要大;但是温度高于150℃时,RAS系微晶玻璃的电导率比基础玻璃要小,具有良好的高温绝缘性。与B组份相比,由于A组份RAS系微晶玻璃析晶程度较大,晶体含量较多,导致电阻率较大。 3.由于RAS系微晶玻璃样品中主晶相的变化,导致了其热膨胀系数的不同。在选取的热处理制度中,A组份RAS系微晶玻璃热膨胀系数(450℃)为119～140×10/℃,B组份热膨胀系数(450℃)为150～156×10/℃,B组份微晶玻璃与金属材料(430不锈钢)更加匹配。 4.采用Ozawa方程和Kissinger方程计算的RAS系基础玻璃的析晶动力学参数(玻璃化转变活化能(Et)、析晶活化能(Ea)和析晶晶化指数(n))基本一致,误差较小。采用Kissinger方程计算:A组份RAS系基础玻璃的玻璃化转变活化能(Et)=202.8KJ/Mol,两个析晶峰对应的析晶活化能为:Ea1=151.4 KJ/Mol、Ea2=623.1KJ/Mol;B组份KAS系基础玻璃的玻璃化转变活化能(Et)220.4 KJ/Mol,析晶活化能(Ea)=50.7 KJ/Mol。A组份RAS系基础玻璃的析晶晶化指数n=1.70,换算成晶体生长维数m约为1,表明该系统玻璃为表面析晶。B组份RAS系基础玻璃的析晶晶化指数n=3.89,晶体生长维数m约为3,表明该系统玻璃可以整体析晶。 5.综上所述,B组份RAS系微晶玻璃具有与金属材料匹配的热膨胀系数、较低的介电常数和介电损耗且具有良好的高频稳定性,可以作为在高频段工作的芯片封装用基片材料。其中热处理制度为500℃/3h-700℃/3h(B5)、500℃/3h-800℃/3h(B7)的样品为最佳样品。

关键词：阳极键合 RAS微晶玻璃电学性能热膨胀系数析晶动力学

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非晶态莫来石纤维析晶动力学的研究

材料导报 2001年第9期15卷 68-71页

作者：李荣缇潘伟清华大学材料科学与工程系精细陶瓷与先进工艺国家重点实验室北京100084

用非等温差热分析研究了莫来石纤维(Al_2O_379wt%)的析晶动力学行为,它在高温下的析出相为莫来石晶体。随着升温速率β的增大,析晶反应初始温度 T_0、最大析晶速率 dx/dt_p以及达到最大析晶速率时的温度 T_p 都逐渐增大。在 JMA 模型的... 详细信息

用非等温差热分析研究了莫来石纤维(Al_2O_379wt%)的析晶动力学行为,它在高温下的析出相为莫来石晶体。随着升温速率β的增大,析晶反应初始温度 T_0、最大析晶速率 dx/dt_p以及达到最大析晶速率时的温度 T_p 都逐渐增大。在 JMA 模型的基础上,用四种方法系统分析了非晶态硅莫来石纤维的析晶反应过程动力学,确定该析晶反应的最佳动力学参数为 E_e=625kJ/mol,n=1.61,k_0=4.98×10^(19)(s^(-1))。该析晶反应是扩散生长控制的,晶粒的生长介于一维生长和二维生长之间,并且在析晶反应的过程中形核速率是下降的。

关键词：非晶态莫来石纤维析晶动力学非等温DTA分析晶粒生长玻璃化转变温度

Dy^(3+)/Tb^(3+)共掺ABS系统磁光玻璃的析晶动力学研究

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陕西科技大学学报 2017年第4期35卷 38-43页

作者：郭宏伟宋建波殷海荣杨晨李艳肖王宇飞陕西科技大学材料科学与工程学院陕西西安710021

通过高温熔融冷却工艺制备稀土Tb_2O_3掺杂ABS(铝硼硅)系统磁光玻璃,采用差示扫描量热分析、X射线衍射分析、红外光谱分析、扫描电子显微镜分析,并借助Kissinger和Augis-Bennett方程,探讨了热处理制度、玻璃析晶行为和显微结构的关系.... 详细信息

通过高温熔融冷却工艺制备稀土Tb_2O_3掺杂ABS(铝硼硅)系统磁光玻璃,采用差示扫描量热分析、X射线衍射分析、红外光谱分析、扫描电子显微镜分析,并借助Kissinger和Augis-Bennett方程,探讨了热处理制度、玻璃析晶行为和显微结构的关系.测试分析了析出晶体的析晶动力学和玻璃相转变动力学,同时对所制备磁光玻璃的膨胀系数、密度等物理性能进行了测试分析.结果表明:当在846.8℃和898.6℃下进行热处理时,析出的晶体分别为Al_3Tb(BO_3)_4和TbBO_3;析晶活化能分别为E_(p1)=972.3kJ/mol和E_(p2)=532.79kJ/mol;平均析晶指数m_1=0.5,m_2=0.8,表明该系统磁光玻璃中产生的晶体为表面成核,析晶从试样表面一维空间生长,析晶是由扩散过程控制的;通过Kissinger方程,计算出的相转变活化能E_g为413.22kJ/mol.通过对磁光玻璃析晶前后的物理性质研究发现,析晶后基体玻璃的密度和膨胀系数都有所增大.

关键词：磁光玻璃析晶动力学活化能

Mo对含Nd硼硅酸盐玻璃的析晶动力学影响研究

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玻璃 2023年第2期50卷 8-14页

作者：吴堑霍冀川赖川西南科技大学环境友好能源材料国家重点实验室绵阳621010 四川文理学院化学化工学院达州635002 西南科大四川天府新区创新研究院成都610000

乏燃料处理产生的高放废物处置是国内外研究重点,其中Mo的研究是热点问题。以SiO_(2)-B_(2)O_(3)-Na_(2)O-Al_(2)O_(3)-CaO-Nd_(2)O_(3)为基础玻璃配方制备含Nd的硼硅酸盐玻璃,向玻璃中加入以摩尔分数0、2%、4%和6%为梯度的MoO_(3)进行... 详细信息

乏燃料处理产生的高放废物处置是国内外研究重点,其中Mo的研究是热点问题。以SiO_(2)-B_(2)O_(3)-Na_(2)O-Al_(2)O_(3)-CaO-Nd_(2)O_(3)为基础玻璃配方制备含Nd的硼硅酸盐玻璃,向玻璃中加入以摩尔分数0、2%、4%和6%为梯度的MoO_(3)进行烧制。先通过XRD和Raman测试分析得出在MoO_(3)掺入量为4%开始析出CaMoO_(4)晶体;然后对Mo-0,Mo-2和Mo-4进行析晶动力学分析,探究出在MoO_(3)掺量在0~2%时,析晶活化能降低,在2%~4%掺量时析晶活化能升高;最后对不同MoO_(3)掺量样品在830℃下保温3h进行二次析晶处理,在仅含Nd_(2)O_(3)的样品中主要析出的是磷灰石[Ca_(2)Nd_(8)(SiO_(4))_(6)O_(2)]相,在掺有MoO_(3)的样品中含有磷灰石[Ca_(2)Nd_(8)(SiO_(4))_(6)O_(2)]和钼酸钙(CaMoO_(4))相,同时MoO_(3)添加对Nd_(2)O_(3)的析晶有抑制作用。

关键词：硼硅酸盐玻璃 MoO_(3) Nd_(2)O_(3) 析晶动力学

Na_2O-CaO-Al_2O_3-SiO_2系统微晶玻璃的析晶动力学研究

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玻璃与搪瓷 2005年第6期33卷 5-9,17页

作者：匡敬忠邓庚凤胡竹生南方冶金学院材料化工系江西赣州341000

Na2O-CaO-A l2O3-SiO2系统微晶玻璃是一种新型建筑材料,该材料不仅具有一定的力学性能,还具有良好的装饰效果。本文采用差热分析(DTA)方法对Na2O-CaO-A l2O3-SiO2系统微晶玻璃的析晶动力学参数进行了测定,研究了该系统微晶玻璃析晶动力... 详细信息

Na2O-CaO-A l2O3-SiO2系统微晶玻璃是一种新型建筑材料,该材料不仅具有一定的力学性能,还具有良好的装饰效果。本文采用差热分析(DTA)方法对Na2O-CaO-A l2O3-SiO2系统微晶玻璃的析晶动力学参数进行了测定,研究了该系统微晶玻璃析晶动力学。其结果表明:随着CaO含量的增加,该系统微晶玻璃的析晶活化能E和动力学析晶参数k(Tp)总体上是上升的。晶化指数n均小于3,表明该系统微晶玻璃以表面析晶的方式析晶。

关键词：微晶玻璃析晶动力学差热分析

ZrF4-BaF2-LaF3-AlF3-InF3系统玻璃析晶动力学研究

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上海建材学院学报 1989年第1期 19-26页

作者：董大奎马福定於政协张美新上海建材学院

应用差热分析（DTA）、X射线衍射分析（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）研究了含不同量的InF3的ZrF4-BaF2-LaF3-AlF3系统玻璃的析晶动力学。以DTA测定了玻璃的特性温度T9,Tc和Tm,并计算了析晶活化能E,Hruby系数Kg和T9/Tm值。结果表明:引... 详细信息

应用差热分析（DTA）、X射线衍射分析（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）研究了含不同量的InF3的ZrF4-BaF2-LaF3-AlF3系统玻璃的析晶动力学。以DTA测定了玻璃的特性温度T9,Tc和Tm,并计算了析晶活化能E,Hruby系数Kg和T9/Tm值。结果表明:引入适量的InF3能使E,Kgl和T9/Tm增大,从而改善了玻璃的析晶倾向,提高了玻璃形成能力。XRD测定表明,玻璃中可能析出的β-BaZrF6和α-BaZrF6晶相及其量取决于InF3的引入量,在较高温度下β相向α相转变。用SEM观察了不同玻璃样品的晶相形貌。

关键词：氟锆酸盐玻璃析晶动力学析晶活化能