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掺氟化钙硅灰石玻璃陶瓷的析晶动力学

中国有色金属学报 2021年第4期31卷 1019-1026页

作者：司伟张笠楠大连交通大学材料科学与工程学院大连116028

以废玻璃与钙铝黄长石为主要原料,添加氟化钙通过反应析晶烧结法制得掺氟化钙硅灰石玻璃陶瓷。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、差式扫描量热分析(DSC)等对其进行表征,根据样品在不同升温速率下的差热曲... 详细信息

以废玻璃与钙铝黄长石为主要原料,添加氟化钙通过反应析晶烧结法制得掺氟化钙硅灰石玻璃陶瓷。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、差式扫描量热分析(DSC)等对其进行表征,根据样品在不同升温速率下的差热曲线,分别采用FWO、Kissinger、Friedman和K值法对其进行析晶动力学的研究。结果表明:样品主晶相为硅灰石,颗粒呈板条状。四种动力学分析方法计算出掺氟化钙硅灰石玻璃陶瓷的析晶活化能分别为117.4、102.8、110.5、100.4 kJ/mol,结果较为接近。与未掺氟化钙的硅灰石玻璃陶瓷相比,掺入少量的氟化钙即可降低硅灰石玻璃陶瓷的析晶活化能,说明氟化钙有利于玻璃相的黏性流动,具有较强的促进玻璃析晶能力,有助于硅灰石玻璃陶瓷的制备。

关键词：硅灰石玻璃陶瓷氟化钙析晶动力学

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锐钛矿结晶釉的析晶动力学与性能

华南理工大学学报（自然科学版） 2021年第9期49卷 88-94页

作者：彭诚宋小姣林小清赵海岩梁若繁龙煜明关康华南理工大学材料科学与工程广东广州510640

发展了一种可在冷却阶段析出锐钛矿的结晶釉的制备方法,采用TG-DSC、XRD等方法分析了该结晶釉的析晶过程,并研究了釉的析晶动力学。结果表明:熔块先在升温阶段析晶,高温时熔化,冷却保温阶段再次析晶;结晶釉中析出的晶体种类和数量主要... 详细信息

发展了一种可在冷却阶段析出锐钛矿的结晶釉的制备方法,采用TG-DSC、XRD等方法分析了该结晶釉的析晶过程,并研究了釉的析晶动力学。结果表明:熔块先在升温阶段析晶,高温时熔化,冷却保温阶段再次析晶;结晶釉中析出的晶体种类和数量主要与釉的冷却保温制度有关,700℃下保温有利于获得锐钛矿相含量较多的结晶釉;利用Kissinger公式计算的锐钛矿的析晶活化能为131.8 kJ/mol,Avrami指数为1.74;锐钛矿的析晶是体积析晶,晶体呈三维生长;结晶釉表面的显微硬度为6.33 GPa,与传统陶瓷釉面相当,具有较好的表面硬度和易洁性。此外,化学组成对釉的性质有较大的影响,TiO_(2)含量的增加提高了釉中锐钛矿的析晶量;Al_(2)O_(3)含量的变化可调整釉的烧成温度,以适应不同种类陶瓷的烧成制度。

关键词：锐钛矿结晶釉析晶动力学易洁性

R2O-CaO-SiO2-Al2O3-F系微晶玻璃析晶动力学

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硅酸盐学报 2020年第7期48卷 1114-1121页

作者：赵庆朝杨航曹建尉李伟光申士富刘海营北京矿冶科技集团有限公司矿物加工科学与持术国家重点实验室北京100160 中国科学院过程工程研究所湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室北京100190

以熔融法制备的R2O-CaO-SiO2-Al2O3-F(RCSAF)系微晶玻璃为研究对象,利用热重分析、X射线衍射等手段分析微晶玻璃的形核和晶体生长动力学。借助Gaussian拟合,获得了微晶玻璃的形核和晶体生长动力学函数。并绘制了非等温加热条件下R2O-CaO... 详细信息

以熔融法制备的R2O-CaO-SiO2-Al2O3-F(RCSAF)系微晶玻璃为研究对象,利用热重分析、X射线衍射等手段分析微晶玻璃的形核和晶体生长动力学。借助Gaussian拟合,获得了微晶玻璃的形核和晶体生长动力学函数。并绘制了非等温加热条件下R2O-CaO-SiO2-Al2O3-F系微晶玻璃的温度–时间–转变(T–T–T)曲线,获得了微晶玻璃形核和晶体生长动力学Gaussian拟合函数关系模型。通过无模式函数模型计算得知微晶玻璃的析晶活化能Ea=357.74 k J/mol,析晶指数n=3.13,微晶玻璃以整体析晶的方式析出晶体。确立了时间、温度和析出晶相对R2O-CaO-SiO2-Al2O3-F系微晶玻璃析晶率曲线的影响规律。微晶玻璃析出的CaF2晶体颗粒均匀弥散的分布于硅碱钙石和α-硅碱钙石中,扫描电子显微镜照片呈现的典型晶体结构进一步验证了RCSAF系微晶玻璃的晶体析出过程。

关键词：微晶玻璃温度–时间–转变曲线析晶活化能析晶动力学 Gaussian拟合

粉体粒度对K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃析晶动力学的影响

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湖南大学学报（自然科学版） 2018年第6期45卷 85-89页

作者：肖汉宁李格湖南大学材料科学与工程学院湖南长沙410082

采用烧结法制备了K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃.研究了不同粒度分布的玻璃粉对K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的析晶及对其性能的影响,进而优化制备K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的粉体粒度.结果表明:玻璃粉体的细化有利于析晶,玻璃粉... 详细信息

采用烧结法制备了K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃.研究了不同粒度分布的玻璃粉对K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的析晶及对其性能的影响,进而优化制备K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的粉体粒度.结果表明:玻璃粉体的细化有利于析晶,玻璃粉体平均粒径从38.09μm减小到1.80μm时,微晶玻璃的析晶温度从913.9℃降低至869.9℃.析晶活化能从320.5kJ/mol减小至234.7kJ/mol.微晶玻璃的析出晶相均为白榴石,玻璃粉体平均粒径为6.30μm时,微晶玻璃的微观结构较为均匀,密度为2.45g·cm^(-3),抗弯强度为74.93 MPa,热膨胀系数为14.32×10^(-6) K^(-1).

关键词：烧结法微晶玻璃析晶动力学粒度白榴石

氧化锗对锶钙硅锗体系封接玻璃析晶动力学及性能的影响

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硅酸盐学报 2014年第11期42卷 1474-1478页

作者：罗凌虹余辉洪伟强吴也凡程亮石纪军景德镇陶瓷学院江西景德镇333001

在26SrO--26CaO--4B2O3--44SiO2(M0)玻璃中,分别用11%(摩尔分数,下同)、22%、33%和44%的GeO2取代M0中的SiO2,制备了固体氧化物燃料电池(SOFC)封接材料硅酸盐玻璃(M0)、锗硅酸盐玻璃(G1、G2、G3)和锗酸盐玻璃(G4)。用X射线衍射仪、差热... 详细信息

在26SrO--26CaO--4B2O3--44SiO2(M0)玻璃中,分别用11%(摩尔分数,下同)、22%、33%和44%的GeO2取代M0中的SiO2,制备了固体氧化物燃料电池(SOFC)封接材料硅酸盐玻璃(M0)、锗硅酸盐玻璃(G1、G2、G3)和锗酸盐玻璃(G4)。用X射线衍射仪、差热分析和场发射扫描电镜对封接玻璃的物相、转化温度(Tg)、析晶峰值温度(Tc)及各玻璃与8YSZ电解质结合界面进行分析,并通过Kissinger法研究玻璃的析晶活化能。结果表明:各封接玻璃(M0、G1、G2、G3和G4)分别在800℃热处理168h,析出不同的晶相。随着GeO2含量的增加,玻璃的Tg、Tc都有明显的降低,析晶活化能为366.91~429.1kJ/mol,其中添加22%GeO2的玻璃的析晶活化能最大。封接玻璃G2与8YSZ电解质充分结合且界面清晰。

关键词：锶钙硅锗玻璃封接析晶动力学氧化锗固体氧化物燃料电池

CaO-Al_2O_3-SiO_2系粉煤灰微晶玻璃的析晶动力学及电子探针分析

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硅酸盐学报 2012年第1期40卷 170-174页

作者：姚树玉姚玉随韩野张伟伟山东科技大学材料科学与工程学院青岛266590

利用烧结法制备了CaO-Al2O3-SiO2系粉煤灰微晶玻璃。采用差热分析方法确定了析晶峰温度Tp,研究了其晶析动力学,并利用JMA方程获得的析晶动力学参数k(Tp)制备玻璃热稳定性。采用X射线衍射、电子探针-能谱分析方法研究了微晶玻璃中玻璃基... 详细信息

利用烧结法制备了CaO-Al2O3-SiO2系粉煤灰微晶玻璃。采用差热分析方法确定了析晶峰温度Tp,研究了其晶析动力学,并利用JMA方程获得的析晶动力学参数k(Tp)制备玻璃热稳定性。采用X射线衍射、电子探针-能谱分析方法研究了微晶玻璃中玻璃基体、晶相的组成。研究结果表明:析晶活化能Ea为591.5kJ/mol,指前因子A为1.87×1013min-1,k(Tp)判据表明玻璃的稳定性随升温速率的增加而降低;升温速率对主晶相的种类没有影响,即均为单一的β-硅灰石,其尺寸大小约为2～20μm;基体玻璃中原子种类十分复杂,既有网络形成体,又有网络修饰体和网络中间体,其性质与Na2O SiO2玻璃相近。

关键词：粉煤灰微晶玻璃析晶动力学硅灰石

GeSe_2-Sb_2Se_3-CsCl玻璃的光学性质与析晶动力学研究

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物理学报 2010年第3期59卷 2045-2050页

作者：沈祥聂秋华徐铁峰戴世勋王训四吴礼刚宁波大学信息科学与工程学院宁波315211

采用熔融淬冷法制备了20GeSe2-(80-x)Sb2Se3-xCsCl(x=2,4,8,10mol%)硫卤玻璃系统,测试了样品在可见至中远红外区域的透过光谱,研究了硫卤玻璃中CsCl对玻璃短波吸收限的影响;并测试了典型的20GeSe2-76Sb2Se3-4CsCl样品在不同升温速率下的... 详细信息

采用熔融淬冷法制备了20GeSe2-(80-x)Sb2Se3-xCsCl(x=2,4,8,10mol%)硫卤玻璃系统,测试了样品在可见至中远红外区域的透过光谱,研究了硫卤玻璃中CsCl对玻璃短波吸收限的影响;并测试了典型的20GeSe2-76Sb2Se3-4CsCl样品在不同升温速率下的DTA曲线,利用非等温方法研究了其析晶动力学;结果表明,引入CsCl后降低了非键孤对电子所处的能级能量,导致禁带宽度Eg变大,短波吸收限蓝移.而较之经典的Johnson-Mehl-Avrami(JMA)模型,双参数的自催化est偄k-Berggren(SB)模型可以更好地描述样品的析晶动力学过程.

关键词：硫卤玻璃非等温过程析晶动力学

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不同形态石英玻璃的析晶动力学研究

材料科学与工艺 2001年第1期9卷 1-5页

作者：温广武雷廷权周玉哈尔滨工业大学材料科学与工程学院黑龙江哈尔滨150001

应用XRD技术对三种形态 (块状 ,粉末和纤维 )石英玻璃在 12 0 0～ 15 0 0℃范围内的等温析晶动力学过程进行了实验研究 .实验结果表明 ,不同形态石英玻璃的析晶产物都是低温方石英 ,但形态不同的石英玻璃的析晶开始温度 ,同一温度下的... 详细信息

应用XRD技术对三种形态 (块状 ,粉末和纤维 )石英玻璃在 12 0 0～ 15 0 0℃范围内的等温析晶动力学过程进行了实验研究 .实验结果表明 ,不同形态石英玻璃的析晶产物都是低温方石英 ,但形态不同的石英玻璃的析晶开始温度 ,同一温度下的析晶量及析晶量随温度的变化关系是不同的 .三种形态石英玻璃析晶动力学可较好地用Avrami方程表示 ,其中块状 ,粉末和纤维的平均n值分别为 1.6 5 ,1.6 8和 1.92 ,活化能分别为 495 ,44 5和 430kJ/mol .析晶中的成核为表面成核机制 .晶体生长受扩散和重排双重控制 ,随比表面和杂质含量的增大 (块状→粉末→纤维 ) ,控制因素中扩散的比例降低 ,而重排的比例上升 ,因而n值上升而活化能下降 ,析晶倾向增大 .

关键词：石英玻璃析晶动力学 XRD技术 Avrami方程析晶产物

原位受控晶化法制备BiBO_3晶体的析晶动力学

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稀有金属材料与工程 2008年第A1期37卷 107-110页

作者：成茵肖汉宁郭文明长沙理工大学材料科学与工程学院湖南长沙410076 湖南大学材料科学与工程学院湖南长沙410082

采用熔融冷淬法制备了Bi_2O_3-B_2O_3(30 mol%≤Bi_2O_3≤60 mol%)二元系统玻璃。运用非等温DSC分析以及Satava和Ozawa-Chen方法研究了Bi_2O_3-B_2O_3玻璃的非等温析晶特性,并计算了玻璃的析晶动力学参数。结果表明,在50 mol%≤Bi_2O_3... 详细信息

采用熔融冷淬法制备了Bi_2O_3-B_2O_3(30 mol%≤Bi_2O_3≤60 mol%)二元系统玻璃。运用非等温DSC分析以及Satava和Ozawa-Chen方法研究了Bi_2O_3-B_2O_3玻璃的非等温析晶特性,并计算了玻璃的析晶动力学参数。结果表明,在50 mol%≤Bi_2O_3≤60 mol%范围内,玻璃晶化热处理后可析出针状BiBO_3晶体,是原位受控晶化法制备BiBO_3晶体的最佳组成范围。添加La_2O_3和Sm_2O_3,有助于抑制高聚合度的铋硼酸盐晶体的析出,促进BiBO_3晶体的形成;而添加Yb_2O_3的铋硼酸盐玻璃,晶化热处理后以颗粒状的Bi_6B_(10)O_(24)晶体为主,不利于BiBO_3晶体的析出。对稀土掺杂铋硼酸盐玻璃样品在460～540℃间热处理5 h,可获得表面析晶的透明玻璃样品。

关键词： BiBO3晶体析晶动力学原位受控晶化法