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原位表征技术在锂硫电池机理研究中的应用

原位表征技术在锂硫电池机理研究中的应用

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作者：齐硕上海大学

学位级别：硕士

锂硫电池(lithium sulfur battery:LSB)因其理论能量密度高、成本低以及环境兼容性好等优点而有望成为下一代储能系统。然而,以S为正极的LSB体系伴随着电子电导率低、穿梭效应严重和反应机理复杂等问题,这严重制约了其商业化使用。在过... 详细信息

锂硫电池(lithium sulfur battery:LSB)因其理论能量密度高、成本低以及环境兼容性好等优点而有望成为下一代储能系统。然而,以S为正极的LSB体系伴随着电子电导率低、穿梭效应严重和反应机理复杂等问题,这严重制约了其商业化使用。在过去的十年中,研究人员在优化LSB方面取得了巨大的进步,这些工作主要集中在构建具有物理限域、化学键吸附和具有催化-转化功能的宿主材料,以及设计具有可调官能团和易于合成的有机硫化物材料。然而,由于受表征条件限制,我们仍然缺乏对LSB反应机理及其对电化学性能影响的深入理解。近年来,一些监测电池状态实时变化的原位表征技术陆续被开发出来,包括X射线衍射、拉曼光谱、红外光谱和紫外可见光谱等表征技术,建立了连接宏观电化学性能和微观电极结构的桥梁。基于此,本文设计了两种LSB正极材料,并利用原位表征技术研究了其氧化还原过程中的结构演变。主要工作内容可分为以下两个部分:(1)针对有机硫化物正极材料的电子电导率差、比容量较低以及反应机理复杂等问题,该部分利用酵母衍生的中空氮掺杂碳球(Nitrogen-doped carbon spheres:NCS)封装柠檬烯基多硫化物(Sulfur-limonene-based polysulfides:SLP)作为LSB正极材料(SLP@NCS)。得益于NCS的优异的导电性和SLP的高比容量以及对多硫化物限制作用,SLP@NCS电极展示了高比容量(0.1 C倍率下,首圈放电容量为1305 m Ah g)、良好的循环稳定性(1 C倍率下,在300圈后容量保持在727.9 m Ah g)和出色的倍率能力(5 C倍率下,容量为536.1 m Ah·g)。此外,多种原位表征技术被用来研究其在电化学过程中的结构演变。原位X射线衍射(in-situ XRD)观察到SLP@NCS经历一个有机-无机-无机(SLP-LiS-S)的相变过程,原位红外光谱(in-situ FTIR)观察到了这个过程伴随的C-H、C-S和C=C键的可逆变化。原位拉曼光谱(in-situ Raman)证实在充电-放电过程中,多硫化物被很好地限制在SLP基质中。多种原位表征技术协同策略也可以推广到其他有机硫化物材料,帮助理解其电化学机理,指导提高其电化学性能的设计。(2)MXene是一类新兴的二维材料,近年来MXene作为LSB宿主材料已被广泛研究。在这部分设计了一种双功能半胱氨(Cysteamine:CA)修饰的MXene作为LSB的宿主材料。具体地:带正电荷的CA通过静电吸引作用嵌入到HF刻蚀后带负电荷的多层的TiC(d-MXene)层间,在超声辅助下得到了CA修饰的MXene(CA@MXene:MCA)。之后通过加热S刺激其开环与CA的巯基结合,并通过接枝S得到硫/MCA复合材料(SMCA)。实验结果表明,CA可以有效的扩大MXene层间距,并且这种结构在与S复合过程中仍能保持稳定,从而防止MXene重新堆叠导致导电性能下降。同时,CA接枝S后在电化学过程中独特的S-S键断裂机制能有效抑制充放电过程中长链多硫化物产生。得益于结构稳定的MXene的高导电性和CA独特的对多硫化物的抑制作用,SMCA电极显示了优异的电化学循环性能,0.1 C下展示了1288 m Ah g的放电容量和几乎完全可逆的充电容量,0.5 C下循环200圈后,SMCA电极维持了946 m Ah g的放电容量。在1 C下循环600圈仍然保持了776 m Ah g的放电容量,容量保持率为83.2%,平均单圈容量损失0.03%。此外,原位表征技术被用来研究SMCA电极充放电过程中的结构演变,in-situ XRD观察到了SMCA电极经历(α-S)-多硫化锂-LiS-多硫化锂-(γ-S)的相变过程,in-situ Raman光谱证明放电过程中长链多硫化物的穿梭效应被有效地抑制。

关键词：原位表征结构演变有机硫化物正极 MXene 锂硫电池

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