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冷柱头程序升温进样-气相色谱/质谱法研究新鲜大蒜中的有机硫化合物

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色谱 2006年第4期24卷 351-353页

作者：郑屏盛旋丁袁生胡艳云安徽出入境检验检疫局安徽合肥230061 中国科学技术大学化学系安徽合肥230026

采用冷溶剂提取新鲜大蒜中的有机硫化合物,结合冷柱头程序升温进样,对大蒜原始组分进行了气相色谱/质谱分析。该法实现了从提取到色谱分离的“冷过程”,因而可以准确地鉴定大蒜提取液在热分解前的原始组分。分析结果表明,在大蒜提取液... 详细信息

采用冷溶剂提取新鲜大蒜中的有机硫化合物,结合冷柱头程序升温进样,对大蒜原始组分进行了气相色谱/质谱分析。该法实现了从提取到色谱分离的“冷过程”,因而可以准确地鉴定大蒜提取液在热分解前的原始组分。分析结果表明,在大蒜提取液中含有3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯及其异构体2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环己烯两种主要组分以及少量的S-甲基甲烷硫代亚磺酸酯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚。对大蒜的冷溶剂提取液和水蒸气蒸馏提取的大蒜油中的有机硫化合物进行了比较,对一些主要有机硫化合物的形成进行了初步探讨。

关键词：气相色谱/质谱法冷柱头程序升温进样有机硫化合物大蒜

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可见光催化有机硫化合物的绿色合成

汕头大学学报（自然科学版） 2023年第3期38卷 3-12页

作者：肖潜梁荣彬卢茂健朱灿明钟建基汕头大学化学化工学院广东汕头515063

含硫官能团是一类重要的有机官能团,发展绿色、高效和选择性可控的方法制备有机硫化合物具有重要意义.可见光催化因其温和、绿色和原子经济等优点,已逐渐发展成为构建有机硫化合物的一种强有力工具,也是近年来有机合成领域的热点研究之... 详细信息

含硫官能团是一类重要的有机官能团,发展绿色、高效和选择性可控的方法制备有机硫化合物具有重要意义.可见光催化因其温和、绿色和原子经济等优点,已逐渐发展成为构建有机硫化合物的一种强有力工具,也是近年来有机合成领域的热点研究之一.本文综述了近三年来本课题组基于可见光催化制备有机硫化合物的研究工作.

关键词：有机硫化合物可见光催化绿色合成

直接进样气相色谱法测定密闭环境中有机硫化合物

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化学分析计量 2023年第8期32卷 90-93页

作者：龙庆云杨庆平张洪彬韦桂欢武国号中国船舶集团有限公司第七一八研究所河北邯郸056027

建立了直接进样气相色谱-硫化学发光法测定密闭环境空气中微痕量有机硫化合物的方法。密闭环境空气通过直接进样、DB-SULFUR毛细管色谱柱分离、硫化学发光检测器进行检测,实现了对密闭环境空气中二硫化碳、甲硫醇等8种有机硫化物完全分... 详细信息

建立了直接进样气相色谱-硫化学发光法测定密闭环境空气中微痕量有机硫化合物的方法。密闭环境空气通过直接进样、DB-SULFUR毛细管色谱柱分离、硫化学发光检测器进行检测,实现了对密闭环境空气中二硫化碳、甲硫醇等8种有机硫化物完全分离并准确测定。以目标组分的色谱峰面积响应值对相应质量浓度进行线性回归,计算线性方程和相关系数。建立的8种有机硫化物标准曲线线性良好,相关系数达0.999,加标回收率为96.4%~111.2%,测定结果的相对标准偏差不大于3%(n=6),方法检出限为0.003~0.008 mg/m^(3),部分有机硫化物的检出限低于人体嗅觉阈值。

关键词：气相色谱-硫化学发光法密闭环境有机硫化合物直接进样

溶剂法提取分蘖葱头有机硫化合物及其GC-MS分析

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食品科学 2017年第12期38卷 151-156页

作者：刘婷婷秦宇婷吴玉莹张晶张艳荣吉林农业大学食品科学与工程学院吉林长春130118

为研究有机溶剂对分蘖葱头中有机硫化合物提取及成分的影响,采用二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷3种溶剂提取分蘖葱头中有机硫化合物,并利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对不同溶剂提取到有机硫化合物进行比较分析。结果表明:二... 详细信息

为研究有机溶剂对分蘖葱头中有机硫化合物提取及成分的影响,采用二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷3种溶剂提取分蘖葱头中有机硫化合物,并利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对不同溶剂提取到有机硫化合物进行比较分析。结果表明:二氯甲烷提取分蘖葱头中有机硫化合物的最佳工艺条件为浸提时间4 h、料液比1∶4(g/m L)、搅拌速率250 r/min,在此条件下有机硫化合物得率为(0.413 3±0.007)%。乙酸乙酯、正己烷有机硫化合物得率分别为(0.273 3±0.011)%、(0.288 9±0.009)%。3种溶剂共提取分离出45种组分,均检测出9种有机硫化合物,其中相对含量较高的均为噻吩类和硫醚类。另外,以二氯甲烷为溶剂提取出独有的有机硫化合物12种;以乙酸乙酯为溶剂提取出独有的有机硫化合物3种;以正己烷为溶剂提取出独有的有机硫化合物8种。

关键词：有机溶剂提取分蘖葱头有机硫化合物气相色谱-质谱联用

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大蒜中有机硫化合物及其分析方法

中国农业科学 2019年第18期52卷 3199-3206页

作者：翁瑞盛晓婧刘平香张继光邱静钱永忠中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业农村部农产品质量安全重点实验室中国农业科学院烟草研究所/农业农村部烟草质量安全风险评估实验室

大蒜是在我国广泛种植和食用的农产品,具有抗菌、抗炎、抗氧化等多种营养健康功能。这些主要得益于大蒜中的有机硫化合物,包括蒜氨酸等风味前体化合物、大蒜素等硫代亚磺酸酯和大蒜烯等硫醚类挥发性化合物等。这些有机硫化合物或各自具... 详细信息

大蒜是在我国广泛种植和食用的农产品,具有抗菌、抗炎、抗氧化等多种营养健康功能。这些主要得益于大蒜中的有机硫化合物,包括蒜氨酸等风味前体化合物、大蒜素等硫代亚磺酸酯和大蒜烯等硫醚类挥发性化合物等。这些有机硫化合物或各自具有其生物活性,或多种化合物相互协同,共同产生同一种生理功效。但有机硫化合物普遍具有易酶解或稳定性差等特点,且不同类别有机硫化合物的化学性质差异也较大,目前对大蒜中有机硫化合物的分析方法仍然存在局限性,现有报道多是对某类化合物进行总量测定,或是针对个别化合物进行测定,尚未有研究对大蒜中的有机硫化合物进行全面系统的分析。因此,本研究分别对大蒜中主要风味前体化合物、硫代亚磺酸酯和硫醚类挥发性化合物的分析方法进行了分类讨论和综述,包括其样品前处理方法和检测方法。

关键词：大蒜有机硫化合物分析方法特征性营养成分

川东北高含硫天然气中有机硫化合物的分析方法研究

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冶金分析 2010年第3期30卷 7-12页

作者：李季肖细炼张彩明蒋启贵梁舒张秀莲中国地质大学材料科学与化学工程学院中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所

基于脉冲火焰光度检测器(PFPD)对硫化合物具有高的灵敏度和选择性以及价格低廉等优点,采用硫化氢选择性吸收法和气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)相结合技术,对川东北高含硫天然气中有机硫化合物的形态分布进行了分析。优化了天然气预... 详细信息

基于脉冲火焰光度检测器(PFPD)对硫化合物具有高的灵敏度和选择性以及价格低廉等优点,采用硫化氢选择性吸收法和气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)相结合技术,对川东北高含硫天然气中有机硫化合物的形态分布进行了分析。优化了天然气预处理工艺条件,采用惰性的预处理系统除去高含硫天然气中的硫化氢,收集剩余的有机硫气体,用GC-PFPD法进行分析检测,根据标准物质保留时间定性方法和外标定量方法进行了定性和定量研究。结果表明:在最佳的实验条件下,该方法能充分除去高含硫天然气中硫化氢,且操作简单,对同一样品重复测定5次,各组分的相对标准偏差(RSD)都在10%以内,方法的加标回收率在91%~104%之间。

关键词：高含硫天然气硫化氢有机硫化合物气相色谱脉冲火焰光度检测器

选择离子流动管质谱法测定大蒜酶解液顶空中17种有机硫化合物

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分析化学 2012年第2期40卷 309-312页

作者：黄雪松吕梦莎暨南大学食品科学与工程系

采用选择离子流动管质谱(SIFT-MS)法,顶空取样后,以H3O+,NO+或O2+为初始离子,定量分析了17种大蒜酶解液挥发性有机硫化合物。结果表明:有机硫化合物主要为二烯丙基硫醚、甲基烯丙基硫醚、硫代亚磺酸酯和硫醇,其中二烯丙基二硫醚浓度为13... 详细信息

采用选择离子流动管质谱(SIFT-MS)法,顶空取样后,以H3O+,NO+或O2+为初始离子,定量分析了17种大蒜酶解液挥发性有机硫化合物。结果表明:有机硫化合物主要为二烯丙基硫醚、甲基烯丙基硫醚、硫代亚磺酸酯和硫醇,其中二烯丙基二硫醚浓度为137 g/m3,二烯丙基三硫醚浓度为13.4 g/m3,甲基烯丙基二硫醚浓度为8.98 g/m3,它们分别占17种有机硫化合物总含量的77.3%,7.58%和5.08%(相对含量);本研究采用顶空取样方法测出大蒜素的浓度为5.63 g/m3,相对含量为3.20%。

关键词：选择离子流动管质谱大蒜酶解有机硫化合物大蒜素

来源：博看期刊

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天然气中有机硫化合物脱除工艺评述

天然气工业 2007年第10期27卷 120-122页

作者：陈赓良缪明富马卫中国石油西南油气田公司天然气研究院

天然气中有机硫化合物脱除技术的研发和选择是川东北地区高含硫气田开发的关键技术之一。为此,综合了分析国内外天然气中有机硫化合物脱除工艺技术。目前已开发出的多种类型工艺中,应用最为广泛的是以Sufinol法为代表的物理/化学混合溶... 详细信息

天然气中有机硫化合物脱除技术的研发和选择是川东北地区高含硫气田开发的关键技术之一。为此,综合了分析国内外天然气中有机硫化合物脱除工艺技术。目前已开发出的多种类型工艺中,应用最为广泛的是以Sufinol法为代表的物理/化学混合溶剂吸收法。中国石油西南油气田公司天然气研究院最近也针对罗家寨、渡口河等高含硫气田所产天然气中同时含有一定量有机硫化合物的情况,开发成功了一种新型物理/化学混合溶剂(CT8-20)。提出原料气中有机硫含量不太高且又以COS为主时,可以采用混合胺溶剂;结合脱除有机硫的要求,高含硫天然气净化工艺流程也有很多改进,其中最重要的是组合/串级流程;建议西南油气田公司加紧开发相关有机硫脱除工艺技术,包括在还原—吸收法尾气处理工艺中应用物理/化学混合溶剂进行选吸脱硫的技术,探索适用于脱除原料气中有机硫的空间位阻胺、与天然气中有机硫水解(转化)有关的催化剂研制、应用于物理/化学混合溶剂脱硫(及有机硫化合物)的新型物理溶剂。

关键词：气体脱硫有机硫化合物溶剂环丁砜法空间位阻胺

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稠油水热裂解反应中有机硫化合物的转化研究

石油与天然气化工 2004年第6期33卷 424-426页

作者：刘春天刘永建程显彪大庆石油学院石油工程学院大庆炼化公司

在不同的温度下 ,对辽河稠油进行室内实验 ,研究有机硫化合物在稠油水热裂解反应中的转化规律。反应 36h后 ,两种油样中的总硫含量分别由 0 .5 2 7% (ω ,下同 )和 0 .4 7%降至 2 0 0℃时的 0 .396 %、0 .383% ,2 2 0℃时的 0 .378%、0 ... 详细信息

在不同的温度下 ,对辽河稠油进行室内实验 ,研究有机硫化合物在稠油水热裂解反应中的转化规律。反应 36h后 ,两种油样中的总硫含量分别由 0 .5 2 7% (ω ,下同 )和 0 .4 7%降至 2 0 0℃时的 0 .396 %、0 .383% ,2 2 0℃时的 0 .378%、0 .372 %和 2 4 0℃时的 0 .36 7%、0 .36 4%。硫醚硫的裂解率和噻吩硫的生成率随反应时间的延长和反应温度的升高而增大 ,反应初期转化率随时间增长较快 ,后期逐渐减缓。硫醚中的C -S键容易断裂 ,生成H2 S气体。部分环硫醚和芳香硫醚转化成少量噻吩类物质 ,新生成的噻吩硫主要来源于稠油中胶质、沥青质等大分子物质的解聚。

关键词：有机硫化合物转化规律稠油水热裂解