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有机多孔材料:合成策略与性质研究

化学学报 2015年第6期73卷 587-599页

作者：任浩朱广山吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室吉林130012

多孔材料已经广泛应用于离子交换、吸附与分离、主客体化学等诸多领域.多孔材料的研究同时具有基础和应用研究价值.根据多孔材料的元素组成及键连方式,多孔材料包括无机、无机-有机杂化和有机这三种形式的孔材料.相对于无机孔材料及无机... 详细信息

多孔材料已经广泛应用于离子交换、吸附与分离、主客体化学等诸多领域.多孔材料的研究同时具有基础和应用研究价值.根据多孔材料的元素组成及键连方式,多孔材料包括无机、无机-有机杂化和有机这三种形式的孔材料.相对于无机孔材料及无机-有机孔材料研究,有机多孔材料的研究时间较短.构筑有机多孔材料的基块其结构丰富多样,轻元素组成的有机基元通过共价键连接形成,因此有机多孔材料具有骨架组成丰富、修饰性强、稳定性好、比表面积高、孔道结构可调等优点.总结有机多孔材料的研究,结合我们自己研究工作,在这篇综述中我们将着重介绍它们的合成策略、气体储存、催化性能等.

关键词：有机多孔材料合成策略功能化修饰吸附与分离催化主客体

手性有机多孔材料的合成及其手性拆分膜研究进展

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化工新型材料 2022年第1期50卷 39-45页

作者：黄媛藏雨徐亮吴云峰雷天阳崔嘉谢禹杰齐齐哈尔大学材料科学与工程学院齐齐哈尔161006 齐齐哈尔大学分析测试中心齐齐哈尔161006

随着光学纯化合物需求的不断增加,手性分离的研究在医药、化学、生物学等领域具有重要意义。膜分离法是近年来发展的一种新型节能技术,具有连续操作、易于放大、无污染等优点,被认为是一种具有潜力的大规模拆分对映异构体的方法。大多... 详细信息

随着光学纯化合物需求的不断增加,手性分离的研究在医药、化学、生物学等领域具有重要意义。膜分离法是近年来发展的一种新型节能技术,具有连续操作、易于放大、无污染等优点,被认为是一种具有潜力的大规模拆分对映异构体的方法。大多数一维聚合物手性分离膜的选择性与通量之间呈反向关系,且耐溶剂性差,导致分离性能不稳定,通量较低。有机多孔材料具有较大的比表面积和永久孔隙率,对有机溶剂具有极高的稳定性,在合成过程中引入手性官能团制备出手性材料可以实现在手性分离膜领域的应用。

关键词：有机多孔材料手性膜手性基团对映体分离

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有机多孔材料的应用研究进展

精细化工中间体 2022年第6期52卷 15-22页

作者：梁继海钟世华湖南师范大学化学化工学院湖南长沙410081

有机多孔材料具有比表面积大、密度低、结构稳定可控以及易于功能化等特点,已在催化和分离等各个领域上得到了广泛关注和应用。综述了有机多孔材料在催化、电磁、物质分离、医疗卫生等领域的应用研究进展,为有机多孔材料的研究开发提供... 详细信息

有机多孔材料具有比表面积大、密度低、结构稳定可控以及易于功能化等特点,已在催化和分离等各个领域上得到了广泛关注和应用。综述了有机多孔材料在催化、电磁、物质分离、医疗卫生等领域的应用研究进展,为有机多孔材料的研究开发提供了指导。

关键词：有机多孔材料催化电磁物质分离医疗卫生

后功能化有机多孔材料对铼和铀的吸附与检测研究

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后功能化有机多孔材料对铼和铀的吸附与检测研究

作者：易顺模南昌大学

学位级别：硕士

有机多孔材料(Organic Porous Materials,OPMs)是一类由C、N、O等轻质元素组成的有机单元构建而成的材料。这类材料具有可设计的结构和功能、优异的比表面积和丰富的孔隙率,连接的共价键还提供了卓越的化学稳定性。这些优点使其广泛应... 详细信息

有机多孔材料(Organic Porous Materials,OPMs)是一类由C、N、O等轻质元素组成的有机单元构建而成的材料。这类材料具有可设计的结构和功能、优异的比表面积和丰富的孔隙率,连接的共价键还提供了卓越的化学稳定性。这些优点使其广泛应用于吸附、检测、催化和气体分离等领域,也为恶劣环境中放射性元素的预防和环境修复提供了思路。铀和锝是高放射性废液中的主要元素,良好的水溶性使其极易通过食物链进入人体,对人类健康造成巨大威胁。此外,它们通常存在于强酸强碱等极端环境中,给环境治理带来了巨大的挑战。因此,设计并合成具有放射性元素特异结合位点的有机多孔材料有望解决这一棘手问题。部分具有光电性能的有机多孔材料可以在预富集U(VI)后将其原位光催化还原为难溶的U(IV),通过吸附位点再生还可提高吸附容量。本论文设计并合成了几种有机多孔材料,研究了其对铀、高锝酸根/高铼酸根的检测和吸附性能。主要研究内容如下:1.从强放射性、强酸或强碱废液中检测和去除Re O/Tc O仍面临巨大挑战。本文采用1,3,5三甲酰间苯三酚(Tp)和3,3’-二羟基联苯胺(BDOH)作为前体,合成了稳定的具有强荧光的共价有机骨架(Tp-BDOH),随后通过威廉姆森醚反应将离子液体(2-溴乙基)三甲基溴化铵(AB)接枝到Tp-BDOH孔壁上,得到离子液体修饰的共价有机框架(Tp-BDOH-AB)。研究结果表明,Tp-BDOH-AB对Re O/Tc O具有灵敏的荧光响应性能、良好的选择性和吸附能力。Tp-BDOH-AB的优异性能归因于接枝离子液体后扩展的共轭结构带来的强荧光以及阳离子AB对Re O/Tc O的选择性识别。机理研究表明,溴离子首先和Re O/Tc O发生离子交换,其次与仲胺形成NH···O氢键桥,导致电子从共轭结构转移到Re O,属于动态荧光猝灭过程。该研究展现了COFs在Re O/Tc O检测和提取中的潜在应用。2.开发可在强酸或强碱性下去除Re O/Tc O的材料对环境治理十分重要。我们以1,3,5-三(溴甲基)苯(TBB)或者1,3,5-三(溴甲基)-2,4,6-三甲基苯(TBT)分别与1,4-二(1H-咪唑-1-基)(TCB)通过季胺化反应合成了两种新型阳离子有机多孔材料TBB-TCB和TBT-TCB。TBB-TCB和TBT-TCB都具有丰富的咪唑单元,不同之处在于TBT-TCB的咪唑单元附近有丰富的甲基官能团。甲基带来的空间位阻和电子效应使得TBT-TCB在碱性下具有优异的稳定性,可在1 M Na OH中去除85%的Re O/Tc O。同时,疏水性的甲基也为TBT-TCB带来了酸性条件下对Re O/Tc O更为优越的选择性,这可归因于大体积且水合能高的Re O/Tc O对疏水性空腔的偏好。最后,通过水解实验和DFT理论计算证明了甲基为TBT-TCB带来的碱稳定性和优越的选择性。该研究提出了一种用于增强有机多孔材料化学稳定性的分子工程策略,为恶劣环境下Re O/Tc O的去除提供了新方法。3.由于过量氢离子对吸附和还原位点的竞争,使得在强酸性废水中实现铀的高效去除仍然面临着巨大挑战。我们合成了具有完全电荷分离和质子化特性的共价有机框架(DANT-BTT),实现了强酸条件下对铀的高效去除。具有强缺电子的萘酰亚胺的DANT-BTT具有显著扩展的光吸收、增强的分子内电荷转移,因此可以显著提高电子和空穴的分离效率。其次,得益于质子化后羟基的辅助配位,DANT-BTT在强酸下对铀酰离子具有极高的选择性,有效防止了氢离子对吸附位点的竞争。最后,氮原子和酮的质子化可以扩展光吸收并存储电子,进一步增强了DANT-BTT的光催化性能。因此,光照60分钟后,DANT-BTT可以获得71%的光还原U(VI)效率(p H=1)。该研究为强酸条件下U(VI)的高效还原提供了策略。

关键词：有机多孔材料放射性核素检测提取铼

功能化超交联有机多孔材料的合成及在吸附、催化方面的性能研究

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功能化超交联有机多孔材料的合成及在吸附、催化方面的性能研究

作者：倪淑婧华东师范大学

学位级别：硕士

科技与社会的发展为人们带来了许多便利,也改善了人们的生活环境,许多研究者正在致力于探索更加实用与高效的新型材料。近几年,有机多孔聚合物凭借着高的表面积、优良的孔道结构与较强的可修饰性等优点,获得了许多科研学者的关注,逐渐... 详细信息

科技与社会的发展为人们带来了许多便利,也改善了人们的生活环境,许多研究者正在致力于探索更加实用与高效的新型材料。近几年,有机多孔聚合物凭借着高的表面积、优良的孔道结构与较强的可修饰性等优点,获得了许多科研学者的关注,逐渐成为了一种具有强大应用前景的新型材料,被普遍应用于催化、吸附、电化学器件、气体储存与分离等领域。本文内容为三章,第一章绪论部分主要包括有机多孔聚合物的分类、功能化方法和应用,重点讲解了功能化有机多孔聚合物的制备,以及重金属离子对人们的危害与氮掺杂多孔碳材料的发展背景和应用。第二章通过一锅法超交联和后修饰策略,成功制备了一种用于吸附重金属离子的有机多孔吸附剂材料。本章以聚乳酸-b-聚苯乙烯二嵌段共聚物(PLA-b-PS)和苄胺为前驱体,通过超交联反应,制备了苄胺掺杂中空多孔有机纳米材料(HMONs-BA)。然后,用乙二胺四乙酸酐对HMONs-BA进行后修饰,得到了乙二胺四乙酸改性中空多孔有机纳米球(EDTA-HMONs-BA)。从透射电镜、红外、氮气吸附脱附测试和元素分析等表征中,可以明显地看到材料EDTA-HMONs-BA的中空形貌,并且具有良好的BET比表面积(226.86 m g)。该吸附剂对水溶液中Cu具有良好的去除效果,吸附动力学与准二级模型相符合;同时,经过Langmuir模型计算的最大吸附量为236 mg g。五次循环后,EDTA-HMONs-BA仍表现出较高的吸附能力和良好的稳定性。此外,吸附剂对三种不同类型的金属离子(Cr、Ag、Cd、Ni和Zn)也具有良好的吸附能力(>60 mg g)。这表明EDTA-HMONs-BA在处理重金属离子废水方面体现出极好的应用前景。第三章设计合成了一种基于卟啉超交联有机多孔聚合物发展的钯负载多孔碳材料(Pd TPP@PCNs)多相催化剂。本章使用四苯基卟啉与咔唑两种单体在二甲醇缩甲醛(FDA)作为外加交联剂的条件下,进行傅克烷基化反应合成了一种卟啉基超交联有机多孔材料。之后通过浸渍原位还原和过氧化氢后处理制备了钯负载多孔碳材料(Pd TPP@PCNs)。采用透射电镜、X射线衍射以及氮气吸附脱附等测试,对所制备的催化剂进行表征。结果显示金属纳米粒子均匀分散在载体材料中,尺寸为1.95±0.7 nm,钯含量为1.10 wt%。Pd TPP@PCNs催化剂对铃木偶联反应具有较好的催化效果,对溴苯和碘苯的TOF值分别为1950 h和3988h;同时,对不同取代基的卤代物都具有优良的催化效果,可以进行8次循环。此外,催化剂可以在温和条件下催化二氧化碳环加成,也有良好的催化活性和循环性,TOF值为223 h。这种制备方法为固定金属纳米粒子,制备金属纳米粒子均匀分散的碳催化材料提供了新的方案。

关键词：傅克烷基化反应有机多孔材料改性重金属离子吸附多相催化

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有机多孔材料后修饰官能化方式研究进展

高分子通报 2018年第6期 172-181页

作者：穆振杰丁雪松陈志彦韩宝航中南林业科技大学材料科学与工程学院长沙410004 国家纳米科学中心纳米系统与多级次制造重点实验室北京100190

近年来,有机多孔材料由于在气体储存与分离、多相催化、光学等领域的广泛应用而成为研究热点并得到了快速的发展。这类材料具有高的比表面积和永久孔隙率,在许多方面展现出了优势,如较高的化学稳定性和热稳定性、较低的密度、丰富的候... 详细信息

近年来,有机多孔材料由于在气体储存与分离、多相催化、光学等领域的广泛应用而成为研究热点并得到了快速的发展。这类材料具有高的比表面积和永久孔隙率,在许多方面展现出了优势,如较高的化学稳定性和热稳定性、较低的密度、丰富的候选单体以及成熟的合成路线。而对已制备的有机多孔材料进行后修饰官能化,通过调节材料孔隙率和骨架结构可获得具有新功能的材料。本文介绍了有机多孔材料作为官能化材料载体的发展现状,重点阐述了有机多孔材料不同类型的后修饰官能化方法及研究状况,最后对有机多孔材料后修饰官能化方面的未来前景做出了展望。

关键词：有机多孔材料后修饰官能化官能化载体

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有机多孔材料的制备和应用

有机多孔材料的制备和应用

作者：丁磊厦门大学

学位级别：硕士

随着经济的发展,能源和环境问题越来越突出。人们为降低温室效应的影响、解决大气中有机气体的污染等问题做了很多探索,其中有机多孔材料的研究成为了一种新的解决方案。越来越多的科研工作者投入到有机多孔材料的设计与合成中,有机多... 详细信息

随着经济的发展,能源和环境问题越来越突出。人们为降低温室效应的影响、解决大气中有机气体的污染等问题做了很多探索,其中有机多孔材料的研究成为了一种新的解决方案。越来越多的科研工作者投入到有机多孔材料的设计与合成中,有机多孔材料的意义也不再局限于二氧化碳的捕捉、有机气体的吸附和氢气的储存等领域,而是扩展到催化、分离、药物输送和电池应用等一系列的相关领域。然而,有机多孔材料的迅速发展掩盖不了其在设计、合成及应用方面所面临的挑战。例如,降低超交联多孔聚合物的生产成本并丰富其初始原料,从而制备出低成本、高性能的目标材料,为解决实际问题提供方案;在有机多孔材料的源头设计阶段,深入理解多孔结构的形成机理,并通过有效手段进行控制,制备出高性能的有机多孔材料;充分利用多种致孔方法的优点,设计思路制备多级孔材料;结合有机多孔材料的特点和优势,积极探索其应用,解决当前的能源、环境问题。围绕着这些挑战和问题,本论文主要从以下三个方面展开研究:（1）以常见的添加剂和润滑剂苯基甲基硅油（PMS）为原料,设计两步法的策略,成功制备出一种新型的多级孔材料。PMS由硅氧主链和硅原子上的苯基或甲基构成,这种独特的化学结构,是制备多级孔结构的理想条件。第一步,主链上的苯基作为超交联反应的活性点,得到三维网络结构—前驱体（HCP）;第二步,用化学方法刻蚀掉三维骨架中的硅原子,最终得到多级孔材料（F-HCP）。高的比表面积和稳定的骨架结构,使该多级孔材料对二氧化碳和常见有机蒸气具有优异的吸附性能。（2）以工业副产物硫和双马来酰亚胺为原料,利用逆硫化反应,结合固体溶剂在致孔过程中起的作用,成功制备出首例含硫有机多孔材料（S-HCP）。在制备过程中,不能自聚的双马来酰亚胺作为交联剂,将硫编织成三维网络结构。双马来酰亚胺结构中存在的刚性骨架（苯基和马来酰亚胺基）,赋予S-HCP高的孔隙率。另外,该材料中含有的杂原子（氮原子）,提升了材料对气体的吸附性能。该思路将多孔材料的知识应用到解决实际环境问题方面,进一步拓展了工业副产物硫的应用价值。（3）以聚苯乙烯为原料,利用两步法,合成出具有微米孔/纳米孔的多级孔聚合物膜（HPPM）。该膜中两种不同尺寸的孔分别来自两个步骤。其中,微米孔是六方堆积的有序孔,形成于聚苯乙烯溶液的溶剂挥发过程;纳米孔形成于聚苯乙烯结构中苯基的编织构筑。这两种孔结构增大了氮气的吸附和高温下的传热速率,因此,HPPM既具有比较高的比表面积又拥有比较好的热稳定性。该研究思路证明了利用不同致孔方法制备多级孔材料的可能性,为多级孔材料的方法学研究提供了新的素材。

关键词：有机多孔材料制备应用吸附

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有机多孔材料的合成及催化应用

有机多孔材料的合成及催化应用

作者：钱文浩辽宁石油化工大学

学位级别：硕士

二十一世纪,材料成为了众多研究领域的一个研究热点,并被称作当代文明的支柱。同时对于我国工业发展,材料也发挥着不可替代的作用。有机多孔材料作为一种新兴材料,有着种类繁多,结构多样的特点。目前为止,应用最为广泛且研究较多的主要... 详细信息

二十一世纪,材料成为了众多研究领域的一个研究热点,并被称作当代文明的支柱。同时对于我国工业发展,材料也发挥着不可替代的作用。有机多孔材料作为一种新兴材料,有着种类繁多,结构多样的特点。目前为止,应用最为广泛且研究较多的主要包括以下几种有机多孔材料:结晶性有机多孔材料(COFs),共轭微孔有机多孔材料(CMPs),超交联有机多孔聚合物材料(HCPs),自聚微孔有机聚合物材料(PIMs),有机多孔芳香骨架聚合物材料(PAFs),金属有机骨架多孔材料(MOFs)。有机多孔材料有众多的突出的特性,这也促使有机多孔材料可以在多个领域有重要的应用价值。例如,其具有稳定的孔道和高比表面积,这可以将多孔材料应用在气体储存于分离;其良好的热稳定性和化学稳定性可以应用于光电领域和传感领域:其可修饰性可以负载不同的金属和引入不同的功能基团,可以应用在催化领域。通过多步有机反应制得有机单体,通过水热合成法,与金属锆组装得到金属有机骨架材料UiO-67-Sal-CuCl、UiO-67-Sal-Cu(NO)和UiO-67-Sal-Cu(OA),并使用多种表征仪器对三种金属有机骨架材料进行表征,其中包括电感耦合等离子发光仪测(ICP-AES)、X-射线多晶体粉末衍射仪(XRD)、热重-差热分析仪(TGA)、红外显微光谱仪(FT-IR)、场发射电子扫描显微电镜(SEM)、高分辨透射电镜(TEM)。同时重点考察了UiO-67-Sal-CuCl、UiO-67-Sal-Cu(NO)和UiO-67-Sal-Cu(OA)作为催化剂,利用氧气氧化多种醇的催化效果。研究表明UiO-67-Sal-CuCl作为催化剂,氧气可以有效的氧化苯甲醇、脂肪醇、杂环醇等转化为相应的醛,并且在循环使用4次后,UiO-67-Sal-CuCl的催化活性和选择性没有明显变化。以均苯三酸为有机配体,与金属锆配位,得到金属有机骨架材料,CuBTC。利用X-射线多晶粉末衍射仪(XRD)、氮气吸附-脱吸附仪定、热重-差热分析仪(TGA)对材料进行的表征。同时,研究了CuBTC作为催化剂,利用氧气氧化芳香族、脂肪族、杂环类等多种醇类的催化氧化反应。结果表明CuBTC具有较好的催化活性以及底物适应性。

关键词：有机多孔材料金属有机骨架材料催化氧化选择性

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有机多孔材料的制备及其构效关系的调控

有机多孔材料的制备及其构效关系的调控

作者：穆振杰中南林业科技大学

学位级别：硕士

有机多孔材料是一类基于共价键连接的高分子聚合物,其通常具有高比表面积、永久孔隙率、低密度、高稳定性、合成方法多样、候选构筑单体设计灵活等特点。因此,有机多孔材料可以作为潜在的通用载体平台,被很方便地改性并应用在多个领域... 详细信息

有机多孔材料是一类基于共价键连接的高分子聚合物,其通常具有高比表面积、永久孔隙率、低密度、高稳定性、合成方法多样、候选构筑单体设计灵活等特点。因此,有机多孔材料可以作为潜在的通用载体平台,被很方便地改性并应用在多个领域。近年来,通过对构筑单体进行特定的官能化或着对制备出的聚合物进行可控的结构调整,制备出了多种性能优良的新型材料并取得了长足的发展。本文重点阐述了通过对构筑单体的预先设计官能化(预设计)以及对制备好的聚合物后修饰官能化这两种策略,对有机多孔材料进行构效关系方面的调控。并将它们应用在气体吸附分离、非均相催化等领域。(1)基于对构筑单体的预设计策略,合成了一种三维铁卟啉共轭微孔聚合物(Fe-Por-N(CH3)2-CMP),其具有较高的比表面积(550m2g-1)、较高的热化学稳定性。被用于催化构建C-X(X=N、S)的卡宾插入反应,表现出相当高的催化效率、选择性、循环稳定性,以及宽泛的底物范围和较强的官能团耐受性。通过控制卟啉单体中胺基的甲基化程度(文中对比了伯胺和叔胺的性能差异)实现对催化性能的调节。(2)基于后修饰策略,通过Williamson成醚反应合成出了含有甜菜碱和季鳞盐催化中心的两类离子COFs([BE]x%-TD-COFs和[P]x%-TD-COFs)。通过可控地调节COFs中含有羟基构筑单体的比例,实现了对固定的双离子型甜菜碱和阳离子型季鏻盐的浓度的定量调节。以[BE]x%-TD-COFs为催化剂实现了二氧化碳的(2、4、6电子)多级次还原,即使相比其均相类似物也具有更高的催化活性,更温和的反应条件,和相当的选择性。实验表明该催化剂循环使用四次后仍具有相当高的催化活性,说明其作为非均相催化剂具备的高循环稳定性。[P]x%-TD-COFs催化剂实现了对二氧化碳的多用途催化转化。其中以伯胺和仲胺类为底物,实现了可控地对二氧化碳进行2电子和6电子的高效还原;以环氧乙烷类为底物,催化其与二氧化碳的反应,高效生成了相应的碳酸乙烯酯类衍生物;以氮杂环丙烷为底物,催化其与二氧化碳的环加成反应,高效生成了相应的恶唑烷酮类产物。以共价键连接的COFs及其催化中心具有较高的稳定性,使得催化剂在经过简单的过滤、洗涤、干燥后重复利用依旧具有较强的催化活性。

关键词：有机多孔材料预设计后修饰铁卟琳非均相催化