检索结果-南通市图书馆

Ti掺杂苯基与乙基桥连的有序介孔有机硅的制备及其催化环己烯氧化反应

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分子催化 2015年第2期29卷 135-142页

作者：袁佩黄依斌袁霞罗和安湘潭大学化工学院湖南湘潭411105

分别采用1,4-(双乙氧基硅烷)苯(1,4-BTEB)和1,2-三乙氧基硅基乙烷(1,2-BTESE)作为有机硅源,正硅酸乙酯(TEOS)为无机硅源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,以Pluronic EO20PO70EO20(P123)为模板剂在酸性环境下水热合成制备了Ti掺杂的有机-无机有... 详细信息

分别采用1,4-(双乙氧基硅烷)苯(1,4-BTEB)和1,2-三乙氧基硅基乙烷(1,2-BTESE)作为有机硅源,正硅酸乙酯(TEOS)为无机硅源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,以Pluronic EO20PO70EO20(P123)为模板剂在酸性环境下水热合成制备了Ti掺杂的有机-无机有序介孔有机硅材料Ti-SBA-15-ben和Ti-SBA-15-et.同时,在合成过程中加入H2O2作为配合剂调节钛源水解速度,制备得到Ti-SBA-15-ben-H和Ti-SBA-15-et-H.采用FT-IR、DR UV-Vis、N2物理吸附、XRD、TG-DSC、TEM等方法对制备的样品进行了表征.结果表明:合成过程中加入H2O2制备的苯基桥连有机硅杂化材料具有较好的疏水性能,其骨架中活性4价位钛含量高,结构有序性最好.在以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧源的环己烯氧化反应中对制备的催化材料进行了对比评价,结果表明:Ti-SBA-15-ben-H表现出最高的催化活性,其催化的反应以环氧化产物为主,环己烯的转化率为26.9%,环氧选择性为32.8%,T i-SBA-15-et催化的反应以烯丙位氧化产物2-环己烯-1-酮为主,环己烯的转化率为8.5%,2-环己烯-1-酮选择性为41.2%.

关键词：钛有序介孔有机硅骨架修饰 H2O2 环己烯氧化

乙基桥联有序介孔有机硅负载Pd(Ⅱ)有机金属催化剂用于水介质Barbier反应

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化学学报 2010年第3期68卷 217-221页

作者：杨旭石黄建林朱凤霞李和兴华东理工大学化学与分子工程学院上海200237 上海师范大学化学系上海200234

以PPh2C2H4-Si(OEt)3和(EtO)3Si-C2H4-Si(OEt)3为混合硅源,在表面活性剂作用下共缩聚制备有序介孔有机硅杂化材料,再络合Pd(Ⅱ)离子得到固载化Pd(Ⅱ)非均相催化剂.在水介质Barbier反应中,所制备的Pd(Ⅱ)-PPh2-PMO(Et)具有与均相Pd(PPh3)2Cl2催化剂相当的催化活性,主要归因于高比表面积、有序介孔结构,有利于提高Pd(Ⅱ)活性位分散度,减少传质阻力,同时乙基修饰孔壁增强表面疏水性,有利于有机分子在孔道内的扩散和活性位上的吸附,导致高催化活性,而且可重复使用,显示了良好的工业应用前景.

关键词：有序介孔有机硅 Pd(PPh3)2Cl2 非均相催化剂 Barbier反应水介质有机合成

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有序介孔有机硅固载辣根过氧化物酶的研究

有序介孔有机硅固载辣根过氧化物酶的研究

中国化学会第27届学术年会

作者：林娜高玲朱建华南京大学化学化工学院

＜正＞辣根过氧化物酶（HRP）被广泛应用在有机合成,酶免疫分析等领域,但因游离酶易失活、不稳定、重复利用率低等缺点,固定化酶已成为研究的热点。有序介孔有机硅材料（PMO）的有机官

关键词：有序介孔有机硅尿素桥基 HRP 酶固定

双功能化高度有序介孔有机硅的合成及其对漆酶的吸附

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双功能化高度有序介孔有机硅的合成及其对漆酶的吸附

第十五届全国分子筛大会

作者：纳薇兰甲宁韦奇李群艳聂祚仁北京工业大学材料科学与工程学院

以1,2三乙氧基硅基乙烷(BTESE)和(2-氰乙基)三乙氧基硅烷(CTES)为前驱物,通过硫酸酸化处理,合成了骨架内含有乙烷桥联基团和孔道表面含有羧基基团的双功能化周期性介孔有机硅(COOH-PMOs)。XRD,TEM,N2吸附/脱附和红外光谱分析表明,酸化... 详细信息

以1,2三乙氧基硅基乙烷(BTESE)和(2-氰乙基)三乙氧基硅烷(CTES)为前驱物,通过硫酸酸化处理,合成了骨架内含有乙烷桥联基团和孔道表面含有羧基基团的双功能化周期性介孔有机硅(COOH-PMOs)。XRD,TEM,N2吸附/脱附和红外光谱分析表明,酸化不仅导致羧基的形成而且能去除样品中的模板剂。酸化后的双功能化材料仍然具有高度有序的二维六方介孔结构。在对漆酶固定化研究中,双修饰PMOs具有较好的酶吸附能力。

关键词：双功能化有序介孔有机硅

β-环糊精修饰的乙烷桥键有序介孔有机硅材料的合成改性及应用

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精细化工 2013年第9期30卷 993-996,1002页

作者：毕海鹏关敏李建成刘天鹤中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院北京102500 中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院北京102500

该文用"嫁接"的方法将β-环糊精(β-CD)修饰在乙烷桥键有序介孔有机硅材料(PMO)上,并以同样的方法合成了β-CD修饰的介孔材料SBA-15作为对比材料。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线粉末衍射(XRD)、氮气吸附... 详细信息

该文用"嫁接"的方法将β-环糊精(β-CD)修饰在乙烷桥键有序介孔有机硅材料(PMO)上,并以同样的方法合成了β-CD修饰的介孔材料SBA-15作为对比材料。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线粉末衍射(XRD)、氮气吸附以及热分析(TGA)对修饰前后的PMO材料进行表征。考察了修饰前后PMO材料对于水中污染物苯胺和对苯二酚的吸附性能,由结果可知,β-CD修饰的乙烷桥键有序介孔有机硅材料(PMO-CD)对于苯胺的吸附量为1.54 mg/g,相对于PMO材料而言,β-CD的修饰使其吸附能力被极大地抑制,而其对于对苯二酚的吸附量为12.94 mg/g,吸附性能得到了很大提高。因此,PMO-CD在处理水中污染物领域具有潜在的应用价值。

关键词：有序介孔有机硅 β-环糊精吸附功能材料

辣根过氧化物酶在新型有序介孔有机硅材料上的固定化

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辣根过氧化物酶在新型有序介孔有机硅材料上的固定化

第六届全国环境催化与环境材料学术会议

作者：高玲杨菁陈哲朱建华介观化学教育部重点实验室南京大学化学化工学院

考查了辣根过氧化物酶（HRP）在新型有序介孔有机硅材料上的固定化情况,研究发现,固定化后酶的催化活性得到了明显的提高。

关键词：辣根过氧化物酶有序介孔有机硅固定化酶

手性降冰片骨架有序介孔有机硅材料(PMO)的合成与表征

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手性降冰片骨架有序介孔有机硅材料(PMO)的合成与表征

第十五届全国分子筛大会

作者：庄婷燕石教艺王为兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室兰州大学化学化工学院

以(1R,2S,4R,5S)-exo,exo-2,5-bis(trimethoxysilyl)bicycle[2,2,1]heptane(Precursor 1,≥99%ee)为前驱体,通过其自身缩合合成了手性有序介孔有机硅材料Chiral Periodic Mesoporous Organosilica(Chiral PMO)。采用粉末X射线衍射仪、氮气等温吸脱附、透射电镜、扫描电镜、固体核磁仪等对该材料进行了表征。该材料具有类似SBA-15分子筛的介孔结构,手性有机组分直接进入骨架中。

关键词：有序介孔有机硅合成与表征 PMO

介孔有机硅纳米反应器在生成5-羟甲基糠醛中的应用

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宁波工程学院学报 2018年第2期30卷 26-33页

作者：黄宁虞凯丽卢康胤蒋仲庆田小宁宁波工程学院浙江宁波315211

有序介孔有机硅固体酸纳米反应器的构建过程中,通过孔道缩短剂Zr(IV)离子、扩孔剂三甲苯(TMB)以及丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)的引入来调整有机硅固体酸纳米反应器的形貌及孔道结构。结果发现:在有序介孔有机硅固体酸纳米反应器的合成参数... 详细信息

有序介孔有机硅固体酸纳米反应器的构建过程中,通过孔道缩短剂Zr(IV)离子、扩孔剂三甲苯(TMB)以及丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)的引入来调整有机硅固体酸纳米反应器的形貌及孔道结构。结果发现:在有序介孔有机硅固体酸纳米反应器的合成参数中,TMB可以有效地增加孔径,Zr(IV)离子能够缩短孔道长度,而同等合成条件下,MPTMS的量将是影响其各项孔结构参数的重要因素。有序介孔有机硅固体酸纳米反应器在果糖脱水生成5-羟甲基糠醛中的应用研究结果表明,适宜增加合成过程中MPTMS的量可以增加引入有序介孔有机硅固体酸纳米反应器中的活性位的量,但过量则会破坏其有序机构,同时研究还发现,扩孔剂TMB的加入可以有效平衡活性位的量与适宜孔道结构之间的关系,从而构建出性能最优的固体酸纳米反应器。

关键词：纳米反应器有序介孔有机硅 5-羟甲基糠醛

有机—无机杂化Ti-SBA-15的制备及其催化环己烯环氧化

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有机—无机杂化Ti-SBA-15的制备及其催化环己烯环氧化

作者：袁佩湘潭大学

学位级别：硕士

环氧环己烷是重要的有机合成中间体,能与多种物质发生反应生成具有高附加值的产品。环己烯直接环氧化合成环氧环己烷与传统的氯醇法相比具有环境友好的特点。环己烯的双键和烯丙位可以同时发生氧化,如何提高双键氧化产物环氧环己烷的选... 详细信息

环氧环己烷是重要的有机合成中间体,能与多种物质发生反应生成具有高附加值的产品。环己烯直接环氧化合成环氧环己烷与传统的氯醇法相比具有环境友好的特点。环己烯的双键和烯丙位可以同时发生氧化,如何提高双键氧化产物环氧环己烷的选择性成为难点。本文通过构建Ti掺杂的有机-无机杂化SBA-15分子筛催化材料,探寻催化剂的构效关系,以期获得高活性和选择性的环己烯环氧化催化反应体系。本文首先以钛酸四丁酯为钛源,正硅酸乙酯为硅源,P123为模板剂采用水热一步法在酸性条件下合成了Ti-SBA-15催化剂。考察了不同钛硅比、母液酸度、钛源水解抑制剂H2O2、模板剂水解时间对合成过程的影响,通过FT-IR、UV-Vis、N2物理吸附等手段进行结构表征。结果表明:在硅钛比为24,母液酸度为2mol/l,模板剂P123预水解时间为1h,加入双氧水作为络合剂的条件下制备的Ti-SBA-15具有规整的介孔结构和四价活性钛。以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧源,Ti-SBA-15催化的环己烯环氧化反应,反应温度为70℃,原料摩尔配比(烯过比)1:1时,环己烯的转化率为17.5%,环氧环己烷的选择性为11.6%,2-环己烯-1-过氧化氢的选择性为50.6%。其次,为了构建催化剂的内部疏水环境,采用一步合成法在SBA-15分子筛的孔壁结构中引入苯基基团,制备了Ti掺杂的苯基桥连有序介孔有机硅材料(Ti-PMOs)。对有机硅源的种类、无机硅源和有机硅源的摩尔比、无机硅源和有机硅源预水解间隔时间、晶化时间等因素进行了考察。多种表征手段及反应评价结果表明较优的合成条件为:有机硅源为1,4-(双乙氧基硅烷)苯(1,4-BTEB),无机硅源和有机硅源的摩尔比为3:1,无机硅源和有机硅源预水解时间间隔为2h,晶化时间为48h。Ti-PMOs催化的环己烯环氧化反应,环己烯转化率为18.2%,环氧环己烷的选择性提高到99.7%。最后,通过硅烷化修饰进一步提高Ti-PMOs外表面的疏水性能。以六甲基二硅胺为硅烷化试剂,采用后接枝法使分子筛孔道内、外表面的硅羟基与硅烷化试剂反应。多种手段的表征表明经过孔壁和外表面双重修饰的有机-无机杂化Ti-PMOs催化材料,孔道结构保持完整,疏水性显著提高,易暴露的四价钛含量高。在进一步优化反应工艺条件的基础上,有机-无机杂化Ti-SBA-15催化的环己烯环氧化反应,在催化剂质量分数为1.57%,反应温度为80℃,反应时间5h,环己烯与TBHP摩尔比为2:1的条件下,环己烯的转化率为23.4%,环氧环己烷的选择性达到100%。

关键词：钛有序介孔有机硅骨架修饰 H2O2 环己烯氧化