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修饰晶种法合成MFI型分子筛膜包覆的活性炭颗粒(英文)

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物理化学学报 2013年第1期29卷 139-143页

作者：金炜阳程党国陈丰秋詹晓力浙江大学化学工程与生物工程学系杭州310027 浙江大学化学工程与生物工程学系生物质化工教育部重点实验室杭州310027

由于分子筛膜的分离和催化作用,分子筛膜包覆的传统催化剂颗粒可以实现高效的催化过程.活性炭颗粒作为一种常用的催化剂载体,由于其表面的憎水性和不平整,在不规则活性炭颗粒表面直接水热合成包覆一层分子筛膜非常困难.为了克服上述缺点... 详细信息

由于分子筛膜的分离和催化作用,分子筛膜包覆的传统催化剂颗粒可以实现高效的催化过程.活性炭颗粒作为一种常用的催化剂载体,由于其表面的憎水性和不平整,在不规则活性炭颗粒表面直接水热合成包覆一层分子筛膜非常困难.为了克服上述缺点,本文采用一种勃姆石凝胶修饰的晶种法在活性炭颗粒表面合成连续的分子筛膜.以勃姆石溶胶为前驱体,在活性炭颗粒表面通过喷涂预先形成一层相对平整的勃姆石凝胶层以改善活性炭表面.在随后的晶种涂覆过程中,晶种分散液加入部分勃姆石溶胶为胶粘剂,所得的晶种层覆盖载体完全,与载体结合牢固,无需焙烧处理.将晶种涂覆后颗粒在旋转动态水热175°C处理6h,得到分子筛膜包覆的活性炭颗粒,所得材料分别用X射线衍射和扫描电镜进行表征.包覆的分子筛膜为MFI结构,厚度约为5μm.对比实验表明,没有勃姆石溶胶修饰的活性炭颗粒上不能成膜.这种勃姆石凝胶修饰晶种法为在各种惰性载体上合成分子筛膜提供了便捷的方法.

关键词：晶种法喷涂勃姆石溶胶分子筛膜活性炭颗粒

晶种法合成ZSM-5及其在甲醇芳构化中的应用

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石油化工 2017年第2期46卷 151-156页

作者：曹庆胜魏振浩邢蓝吁朱学栋华东理工大学大型工业反应器工程教育部工程研究中心上海200237 华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200237

采用晶种法制得纳米ZSM-5(Ⅰ)分子筛及微米ZSM-5(Ⅱ)和ZSM-5(Ⅲ)分子筛,缩短了ZSM-5分子筛的合成周期,利用XRD、NH_3-TPD、N2吸附-脱附、TG和SEM等方法对3种分子筛进行表征,考察了3种ZSM-5分子筛应用于甲醇制芳烃反应的催化性能及催化... 详细信息

采用晶种法制得纳米ZSM-5(Ⅰ)分子筛及微米ZSM-5(Ⅱ)和ZSM-5(Ⅲ)分子筛,缩短了ZSM-5分子筛的合成周期,利用XRD、NH_3-TPD、N2吸附-脱附、TG和SEM等方法对3种分子筛进行表征,考察了3种ZSM-5分子筛应用于甲醇制芳烃反应的催化性能及催化稳定性。表征结果显示,纳米ZSM-5(Ⅰ)分子筛具有较大的比表面积和总孔体积,纳米晶粒堆积产生的晶间介孔具有更大的容碳空间。实验结果表明,在400℃、0.15 MPa、甲醇WHSV=1.9 h^(-1)的条件下,纳米ZSM-5(Ⅰ)分子筛的芳烃和BTX(苯、甲苯和二甲苯)选择性最高,分别为38.4%和31.1%;纳米ZSM-5(Ⅰ)分子筛表现出较好的催化稳定性,在甲醇转化率降至70%时,催化寿命是另2种分子筛的近2倍。

关键词：纳米ZSM-5 晶种法甲醇芳构化

乙醇对晶种法合成六角板状ZSM-5催化剂的影响

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石油学报（石油加工） 2017年第4期33卷 655-661页

作者：刘新辉管冬冬姜男哲延边大学工学院吉林延吉133002

以硅溶胶为硅源,采用晶种法水热合成ZSM-5分子筛,考察了乙醇对ZSM-5分子筛相对结晶度、晶粒尺寸和酸性等性质及其催化性能的影响。利用XRD、SEM、NH3-TPD、27Al NMR等手段对不同乙醇含量ZSM-5分子筛样品进行表征。结果表明,在一定范围内... 详细信息

以硅溶胶为硅源,采用晶种法水热合成ZSM-5分子筛,考察了乙醇对ZSM-5分子筛相对结晶度、晶粒尺寸和酸性等性质及其催化性能的影响。利用XRD、SEM、NH3-TPD、27Al NMR等手段对不同乙醇含量ZSM-5分子筛样品进行表征。结果表明,在一定范围内,乙醇可提高ZSM-5分子筛相对结晶度,起到了一定的模板作用;随着乙醇含量的增加,晶体尺寸先增大后减小,乙醇具有调控晶粒尺寸的作用;乙醇可促进合成体系中的铝进入分子筛骨架,具有显著增强酸性的作用。当乙醇/Al_2O_3摩尔比为1.5时,得到结晶度高、尺寸为4~5μm、六角板状形貌的ZSM-5分子筛。在甲苯歧化反应中,添加乙醇合成的ZSM-5催化剂表现出优良的催化性能,与未添加乙醇合成的ZSM-5催化剂相比,甲苯转化率提高了5~8百分点、对二甲苯选择性提高了1~2百分点。

关键词： ZSM-5 六角板状晶种法乙醇催化性能

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甘油辅助下晶种法合成ZSM-5分子筛

石油学报（石油加工） 2018年第5期34卷 891-896页

作者：刘宇韩顺玉曹翠萍张欢欢刘伟营姜男哲延边大学理学院吉林延吉133002 延边大学工学院吉林延吉133002

以硅溶胶为硅源,甘油为辅助剂,采用晶种替代有机模板剂在水热条件下合成ZSM-5分子筛。考察了晶化温度和甘油对ZSM-5分子筛相对结晶度、晶粒尺寸、比表面积和酸性等性质对其催化性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N_2吸附... 详细信息

以硅溶胶为硅源,甘油为辅助剂,采用晶种替代有机模板剂在水热条件下合成ZSM-5分子筛。考察了晶化温度和甘油对ZSM-5分子筛相对结晶度、晶粒尺寸、比表面积和酸性等性质对其催化性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N_2吸附-脱附(BET)、NH_3-TPD等分析手段对不同甘油含量分子筛样品进行表征。结果表明:在170℃晶化温度下,适量甘油辅助剂的添加,可以提高ZSM-5沸石分子筛的相对结晶度,并在一定程度上抑制α-SiO_2杂晶的产生,从而提高其比表面积。在甲苯歧化反应中,添加甘油合成的ZSM-5催化剂表现出优良的催化性能,与未添加甘油合成的ZSM-5催化剂相比,甲苯转化率提高6~7百分点。

关键词：晶种法甘油 ZSM-5 结晶度

晶种法直接水热合成含磷ZSM-5分子筛及其芳构化性能研究

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低碳化学与化工 2024年第6期49卷 87-94页

作者：曹健郝坤邢梦姣王飞陶智超杨勇相宏伟李永旺中国科学院山西煤炭化学研究所煤炭高效低碳利用全国重点实验室山西太原030001 中国科学院大学北京100049 中科合成油技术股份有限公司北京101400

费托合成油品向高辛烷值汽油转化的流化床体系中,水蒸气的存在极易导致ZSM-5分子筛发生不可逆的水热失活,而磷的引入能提高ZSM-5分子筛的水热稳定性。采用晶种法在无胺体系下直接水热合成了含磷ZSM-5分子筛(HS-P-Z5),并与常规浸渍法得... 详细信息

费托合成油品向高辛烷值汽油转化的流化床体系中,水蒸气的存在极易导致ZSM-5分子筛发生不可逆的水热失活,而磷的引入能提高ZSM-5分子筛的水热稳定性。采用晶种法在无胺体系下直接水热合成了含磷ZSM-5分子筛(HS-P-Z5),并与常规浸渍法得到的含磷ZSM-5分子筛(IM-P-Z5)进行了对比。通过XRD、SEM和N2吸/脱附等对水热处理前后的ZSM-5分子筛进行了表征,通过水洗实验考察了磷元素的流失情况,并以1-辛烯为探针分子评价了ZSM-5分子筛的芳构化性能。结果表明,HS-P-Z5比IM-P-Z5具有更高强度的特征衍射峰、更多的微孔结构和酸量。水洗实验和NMR表征结果表明,HS-P-Z5具有更加稳定的磷铝结构,磷物种不易被洗掉,故其具有更好的水热稳定性,在水热处理后能够保留更多分子筛的微孔结构以及强酸位点。HS-P-Z5-ST(ST表示水热处理)具有最高的芳烃选择性,在反应时间730 min时,其芳烃选择性为23.1%,高于IMP-Z5-ST(18.4%)以及Z5-ST(11.2%)。

关键词：含磷ZSM-5分子筛晶种法芳构化水热稳定性

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晶种法快速合成SSZ-13分子筛

天然气化工—C1化学与化工 2019年第2期44卷 28-33页

作者：闵令飞李晓峰高萌梁亚凝刘瑞张燕挺窦涛太原理工大学精细化工研究所山西太原030024 太原大成环能化工技术有限公司山西太原030024

以白炭黑、硅铝微球、氢氧化钠和去离子水为原料,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵为模板剂,采用传统的水热法快速合成了SSZ-13分子筛。考察了模板量、反应时间、水量、碱量、晶种及温度等因素对合成产物的影响,利用XRD、SEM、NH_3-TPD... 详细信息

以白炭黑、硅铝微球、氢氧化钠和去离子水为原料,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵为模板剂,采用传统的水热法快速合成了SSZ-13分子筛。考察了模板量、反应时间、水量、碱量、晶种及温度等因素对合成产物的影响,利用XRD、SEM、NH_3-TPD等手段对产物进行了相关物性表征,并对合成的产物进行了甲醇制烯烃(MTO)反应评价。结果表明,晶种的加入,晶化时间于1天内即可得到100%相对结晶度的SSZ-13分子筛,并且随着晶化温度的升高,相对结晶度呈现增加趋势,合成的小晶粒产物在MTO方面表现了较长的寿命与较高的双烯选择性。该方法进一步缩短了水热法合成SSZ-13分子筛的反应时间。

关键词：晶种法 SSZ-13分子筛快速合成水热法 N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵 MTO

过剩压晶种法生长金刚石过程中的浮力效应及其影响

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高压物理学报 1999年第4期13卷 301-306页

作者：罗伯诚罗湘捷张欣苑李祝丁立业四川大学原子核科学与技术研究所成都610064 四川大学高温高压物理研究所成都610065 四川大学分析测试中心成都610065

在合成金刚石的“过剩压晶种法”中,通过适当设计合成腔组装、晶种植种方式及位置、合成条件的选择,观察到在高温高压条件下,晶种在熔化金属触媒中上浮并生长的现象。这一现象是金属与金刚石比重不同而引起的。实验发现,晶种上浮现象与... 详细信息

在合成金刚石的“过剩压晶种法”中,通过适当设计合成腔组装、晶种植种方式及位置、合成条件的选择,观察到在高温高压条件下,晶种在熔化金属触媒中上浮并生长的现象。这一现象是金属与金刚石比重不同而引起的。实验发现,晶种上浮现象与合成条件有密切的关系,适当高的温度与压力是必要的。浮力效应对过剩压晶种法中,金刚石的连聚晶形成及晶体形态,都有一定的影响。

关键词：金刚石生长过程过剩压晶种法浮力效应

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晶种法合成高水热稳定性UZM-9分子筛

应用化工 2017年第12期46卷 2290-2294页

作者：韦小丽孙天军陈海军赵生生王树东中国科学院大连化学物理研究所洁净能源国家实验室辽宁大连116023 中国科学院大学化学与化工学院北京100039 南开大学电子信息与光学工程学院天津300071

通过添加晶种的方法,将组成为9TEAOH∶2TMAOH∶0或1Na_2O∶Al_2O_3∶16SiO_2∶62H_2O的混合物进行水热晶化,制备得到硅铝原子比介于2.5~3.8的分子筛UZM-9。利用XRD、物理吸附、SEM与热重分析仪对样品进行了表征,研究了晶种对分子筛组成... 详细信息

通过添加晶种的方法,将组成为9TEAOH∶2TMAOH∶0或1Na_2O∶Al_2O_3∶16SiO_2∶62H_2O的混合物进行水热晶化,制备得到硅铝原子比介于2.5~3.8的分子筛UZM-9。利用XRD、物理吸附、SEM与热重分析仪对样品进行了表征,研究了晶种对分子筛组成、结晶度、形貌与产率的影响。结果表明,添加酸处理的晶种,能在48 h内合成硅铝比大于3的高纯UZM-9分子筛,且收率达到65%;高温水热化后,所得UZM-9分子筛的比表面积与孔容损失皆小于5%,而SAPO-34和SSZ-13分子筛则分别减小了约37%和25%,表明UZM-9分子筛具有优异的水热稳定性。

关键词：晶种法 UZM-9分子筛高硅铝比合成时间水热稳定性

晶种法水热合成棒状氧化铝及其在加氢脱金属中的应用

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晶种法水热合成棒状氧化铝及其在加氢脱金属中的应用

作者：邱枫广西民族大学

学位级别：硕士

随着当今渣油原料的劣质化,渣油加氢脱金属催化剂载体的要求也越来越高,传统载体氧化铝的孔道结构已难以满足渣油大分子的扩散传质及金属沉积等要求。为适应渣油在催化剂上的逐级扩散与反应特点,制备具有高比表面积、大孔容的棒状介孔... 详细信息

随着当今渣油原料的劣质化,渣油加氢脱金属催化剂载体的要求也越来越高,传统载体氧化铝的孔道结构已难以满足渣油大分子的扩散传质及金属沉积等要求。为适应渣油在催化剂上的逐级扩散与反应特点,制备具有高比表面积、大孔容的棒状介孔氧化铝具有非常重要的理论和现实意义。本文采用晶种法水热合成棒状氧化铝,结果表明,与传统法相比,该方法能有效加速合成进程,所得到的棒状氧化铝形貌更为规整,且具有更大的比表面积和孔径。优化条件下,以2 mol/L的氯化铝和1mol/L的氨水作为铝源和碱,200 C水热18小时,所制得的棒状氧化铝长度约200 nm,直径约30 nm,经500 C焙烧后其比表面积为109 m/g,最可几孔径为21 nm,孔容为0.43 cm/g。该产品性质稳定,且可通过控制水热时间调变棒状氧化铝的比表面积和孔结构。相比于传统法制备的棒状氧化铝和工业氧化铝负载的Ni Mo催化剂,晶种法制备的棒状氧化铝负载的Ni Mo催化剂具有更好的HDM性能。该催化剂与工业参比剂对比,相同反应条件下,其脱金属率高约5个百分点。对上述催化剂进行XRD、BET、H-TPR、HRTEM和吡啶吸附IR光谱表征,结果表明,三种催化剂的酸性、可还原性和Mo S分散情况并未有明显差异。晶种法制备的棒状氧化铝负载的Ni Mo催化剂HDM性能较好的原因在于其棒状形貌尺寸均一、孔径大,且孔道通透性好,这有利于卟啉金属等大分子反应物在孔内的传质及降低扩散限制,从而使该催化剂具有较高的HDM催化活性及稳定性。

关键词：水热合成法晶种法棒状氧化铝加氢脱金属