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星形嵌段共聚物PCL-b-PNVCL的合成

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广州化工 2014年第6期42卷 3-4,10页

作者：李杰杨耀宗刘玲琪王德强毕韵梅云南师范大学化学化工学院云南昆明650092

用季戊四醇引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合得到四臂星形PCL,将其末端羟基转变为O-乙基黄原酸酯,以此为大分子链转移剂调控N-乙烯基己内酰胺(NVCL)的RAFT聚合,合成了以季戊四醇为核、以PCL为内臂、PNVCL为外臂的两亲性星形嵌段共聚物,用1H... 详细信息

用季戊四醇引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合得到四臂星形PCL,将其末端羟基转变为O-乙基黄原酸酯,以此为大分子链转移剂调控N-乙烯基己内酰胺(NVCL)的RAFT聚合,合成了以季戊四醇为核、以PCL为内臂、PNVCL为外臂的两亲性星形嵌段共聚物,用1H NMR谱证明了所得聚合物的结构。

关键词：聚(ε-己内酯) 聚(N-乙烯基己内酰胺) 开环聚合 RAFT聚合星形嵌段共聚物

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星形嵌段共聚物自组装的结构与路径

星形嵌段共聚物自组装的结构与路径

基于星形嵌段共聚物模板的纳米晶体精确设计与可控制备

中国化学会2016年软物质理论计算与模拟会议

作者：曾祥泽李斌黄旭辉吕中元香港科技大学吉林大学理论化学研究所

在稀溶液中,两亲性嵌段共聚物可以自组装形成胶束及囊泡等多样的有序结构。合理调控嵌段共聚物的结构参数（如分子拓扑结构、链长比例等）以及热力学控制参数（如亲疏水嵌段相互作用、溶剂的选择性等）,可以优化嵌段共聚物的自组装结构... 详细信息

在稀溶液中,两亲性嵌段共聚物可以自组装形成胶束及囊泡等多样的有序结构。合理调控嵌段共聚物的结构参数（如分子拓扑结构、链长比例等）以及热力学控制参数（如亲疏水嵌段相互作用、溶剂的选择性等）,可以优化嵌段共聚物的自组装结构及其路径。我们结合布朗动力学模拟与动力学网络模型,分析了星形嵌段共聚物的主要自组装结构及自组装路径（如Fig.1所示）,并建议了调控不同自组装路径的方式。研究结果表明,利用动力学网络模型分析动力学模拟轨迹,可以更清晰地描述自组装稳态结构的寿命与自组装路径。

关键词：星形嵌段共聚物自组装动力学模拟动力学网络模型自组装路径

来源： cnki会议评论

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基于星形嵌段共聚物模板的纳米晶体精确设计与可控制备

作者：殷秀哲郑州大学

学位级别：硕士

纳米材料由于具有独特的物理和化学性质,已经成为许多领域的研究热点。制备尺寸和形貌可控的纳米材料一直以来都是纳米技术发展的关键。目前以嵌段共聚物为模板来制备纳米材料是实现纳米材料高度可控制备的最有效方法之一,尤其以星形嵌... 详细信息

纳米材料由于具有独特的物理和化学性质,已经成为许多领域的研究热点。制备尺寸和形貌可控的纳米材料一直以来都是纳米技术发展的关键。目前以嵌段共聚物为模板来制备纳米材料是实现纳米材料高度可控制备的最有效方法之一,尤其以星形嵌段共聚物为模板,具有比线性嵌段共聚物更加稳定的空间结构和均一性。然而在众多以嵌段共聚物为模板制备纳米晶体的研究中,并未深入探讨模板对纳米晶体尺寸的定量控制。本文以多臂星形嵌段共聚物聚丙烯酸-b-聚苯乙烯(PAA-b-PS)为模板可控制备出一系列纳米晶体,并证明了PAA胶束尺寸与纳米晶体尺寸的高度一致性。通过引入星形聚合物标度理论,对PAA胶束尺寸进行模拟计算,并与活性自由基聚合动力学相结合,构建定量模型,从而实现了对纳米晶体尺寸的精确设计,使活性自由基聚合动力学的应用从高分子领域扩展到无机纳米晶体合成领域。这项工作也为精确制备具有更加复杂结构的纳米晶体提供了理论基础,同时也可用于指导纳米晶体的大规模工业化生产。具体研究内容如下:(1)两亲性多臂星形嵌段共聚物PAA-b-PS的制备通过原子转移自由基聚合(ATRP)技术,制备出一系列以β-环糊精为中心的多臂星形嵌段共聚物聚丙烯酸叔丁酯-b-聚苯乙烯(Pt BA-b-PS)。通过加入三氟乙酸对Pt BA嵌段中的叔丁基进行水解,得到一系列两亲性多臂星形嵌段共聚物PAA-b-PS。利用凝胶渗透色谱、核磁共振氢谱和傅里叶变换红外光谱等方法对合成的星形聚合物进行表征,结果表明通过调节t BA单体的聚合时间,可有效控制Pt BA嵌段的单臂分子量,最终实现对PAA单臂分子量的控制。(2)以两亲性多臂星形嵌段共聚物PAA-b-PS为纳米反应器制备由PS链包覆的无机纳米晶体以两亲性多臂星形嵌段共聚物PAA-b-PS在溶液中形成的单分子胶束作为纳米反应器,制备了一系列单分散球形FeO纳米晶体。结果表明所有FeO纳米晶体尺寸均一,并且其尺寸随PAA单臂分子量的增加而增大。进一步利用同一模板能够制备尺寸一致的Ag及CuO纳米晶体,表明多臂星形嵌段共聚物PAA-b-PS作为模板在制备不同类型的纳米晶体时具有高度精确性以及普适性。(3)两亲性多臂星形嵌段共聚物PAA-b-PS单分子胶束在制备纳米晶体中的理论模拟计算利用三氟乙酸对七组多臂星形聚合物Pt BA进行水解,得到相应的星形PAA单分子胶束。研究表明PAA单分子胶束尺寸与无机纳米晶体尺寸保持高度一致。通过引入星形聚合物标度理论,对PAA单分子胶束的尺寸进行模拟计算,实现了PAA单臂分子量对纳米晶体尺寸的定量控制。并与活性自由基聚合动力学相结合,构建定量模型,可在聚合阶段通过控制t BA单体的转化率实现对纳米晶体尺寸的精确设计,使活性自由基聚合动力学的应用扩展到无机纳米晶体合成领域。

关键词：原子转移自由基聚合星形嵌段共聚物纳米反应器无机纳米晶体标度理论

基于星形嵌段共聚物P4VP-b-PS的纳米晶簇的可控制备及研究

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基于星形嵌段共聚物P4VP-b-PS的纳米晶簇的可控制备及研究

作者：孔慧敏郑州大学

学位级别：硕士

纳米晶簇（Colloidal Nanocrystal Cluster,CNC）是通过单个纳米晶体聚集形成的二级结构,由于相邻纳米晶体之间的相互作用,会导致不同于单个纳米晶体的新性能。目前,尽管已经有多种制备CNC的有效方法,但要合成具有精确尺寸可控的具有均... 详细信息

纳米晶簇（Colloidal Nanocrystal Cluster,CNC）是通过单个纳米晶体聚集形成的二级结构,由于相邻纳米晶体之间的相互作用,会导致不同于单个纳米晶体的新性能。目前,尽管已经有多种制备CNC的有效方法,但要合成具有精确尺寸可控的具有均匀粒径的纳米晶簇仍然是一个挑战。本文开发了一种通过使用星形嵌段共聚物聚（4-乙烯基吡啶）-嵌段-聚苯乙烯（P4VP-b-PS）作为纳米反应器来制备具有精确控制尺寸、组成和结构的不同功能纳米晶簇的通用方法。多臂星形嵌段共聚物内部的P4VP嵌段可以通过强配位相互作用与金属前驱体缔合,然后再原位还原和生长转化为纳米晶体。通过调节前驱体的量和还原时间,限制了单个纳米晶体的生长速率和区域,合成了精确控制尺寸和结构的金属、磁性、荧光和半导体纳米晶簇,证明了这种方法的通用性。具体内容如下:（1）两亲性多臂星形嵌段共聚物P4VP-b-PS的合成与表征利用原子转移自由基聚合（ATRP）技术,制备了四组以β-环糊精（β-CD）为核心的多臂星形嵌段共聚物P4VP-b-PS,利用核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱、凝胶渗透色谱仪、动态光散射和透射电子显微镜等表征方法对星形聚合物进行了表征。结果表明聚合过程的“活性”可控,而且星形聚合物粒径分布均匀。通过调节4VP单体的聚合时间,可以精确控制P4VP的分子量,达到调节粒径的作用。（2）星形嵌段共聚物P4VP-b-PS为纳米反应器可控制备银纳米晶簇的研究以多臂星形嵌段共聚物P4VP-b-PS为纳米反应器,利用P4VP嵌段吡啶基与前驱体中金属离子的强配位作用,通过原位还原和生长,成功制备出一系列由PS链包覆的银纳米晶簇。通过用不同分子量的星形P4VP-b-PS为模板制备出了不同尺寸的银纳米晶簇,证明了 ATRP的可控性可以成功延续到纳米晶簇的可控制备上。另外,还确定了溶剂（四氢呋喃和甲苯的混合溶剂比例）对晶簇形貌的影响,研究了前驱体量、还原过程（包括还原时间和还原剂量）对晶簇形貌的影响。（3）多臂星形嵌段共聚物P4VP-b-PS为纳米反应器制备纳米晶簇的通用性的研究利用星形嵌段共聚物P4VP-b-PS为纳米反应器制备出了金纳米晶簇、氧化亚铜纳米晶簇、二氧化钛纳米晶簇、四氧化三铁纳米晶簇、硒化镉纳米晶簇,以及金/银复合纳米晶簇和银/四氧化三铁复合纳米晶簇,证明了通过星形嵌段共聚物P4VP-b-PS为纳米反应器制备纳米晶簇的通用性,并研究了它们对应的表面增强拉曼散射、荧光、磁性等性能。

关键词：纳米晶簇星形嵌段共聚物模板法纳米复合材料原子转移自由基聚合

基于星形嵌段共聚物的药物载体和控制释放研究

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基于星形嵌段共聚物的药物载体和控制释放研究

作者：廖丽辉汕头大学

学位级别：硕士

本研究目的在于合成作为潜在药物载体的星形多肽嵌段共聚物,并研究此聚合物装载药物模型及对pH敏感响应释放过程。此类聚合物采用低毒性、低分子量超支化高分子聚乙烯亚胺（PEI）内核、生物可降解的多肽聚谷氨酸（PLGA）内层以及生物相... 详细信息

本研究目的在于合成作为潜在药物载体的星形多肽嵌段共聚物,并研究此聚合物装载药物模型及对pH敏感响应释放过程。此类聚合物采用低毒性、低分子量超支化高分子聚乙烯亚胺（PEI）内核、生物可降解的多肽聚谷氨酸（PLGA）内层以及生物相容性和水溶性优良的单甲基聚乙二醇（mPEG）外围三层核-壳结构。合成方法：先用三光气和L-谷氨酸-γ-苄酯（BLG）在乙酸乙酯中合成高纯度的氨基酸-N-羧酸酐（BLG-NCA）,然后利用超支化高分子PEI外围的伯胺引发BLG-NCA的开环聚合,再在二氯乙酸溶剂中,用HBr脱去苄基,得到以PEI为内核、聚谷氨酸为外围的共聚物（PEI-PLGA）,最后在磷酸缓冲溶液中将活化的单甲基聚乙二醇（mPEG）接技到此共聚物的表面,得到三层核-壳结构的PEI-PLGA-mPEG。将模型化合物结晶紫（CV）或模型药物阿霉素（ADR）与PEI-PLGA-mPEG混合,对水透析后,用紫外-可见分光光度法测定PEI-PLGA-mPEG装载CV或ADR的量;将共聚物-模型化合物复合体对不同pH的水溶液透析,测定模型化合物释放速率。通过调节溶液的pH值,发现释放装载模型化合物的速率随溶液pH降低而加快。在生理溶液pH=7.4和酸性pH=3.0情况下,经过20 h的释放,两种溶液下的累积释放量差值达到91%。研究了内核PEI的大小、内层PLGA的长度对聚合物装载模型化合物的能力及对释放模型化合物速率的影响,发现内核较大、内层较长的PEI-PLGA-mPEG装载能力较强,但在各种pH水溶液中其释放速率较慢。总之,本研究采用低毒性、生物可降解、生物相容性良好的结构单元,合成核-壳结构的星形聚合物,不但显示了有效稳定的装载能力,而且具有pH敏感释放效应,在药物（如抗肿瘤药物）的缓释和控释中具有潜在的应用价值。

关键词：药物载体星形嵌段共聚物 pH响应控制释放

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星形嵌段共聚物在柱状受限下自组装的相图

山东农业大学学报（自然科学版） 2016年第3期47卷 413-416页

作者：王超王文锦叶深杰宁波大学材料科学与化学工程学院浙江宁波315211

本文用自洽平均场理论研究了多臂星形嵌段共聚物在柱状受限下的自组装。通过计算两种位于本体自组装柱状相区(A嵌段的体积分数为0.2或0.8)的多臂星形嵌段共聚物(臂数为3、9、15或21)在柱状受限下自组装结构的相图,我们将嵌段的不对称性... 详细信息

本文用自洽平均场理论研究了多臂星形嵌段共聚物在柱状受限下的自组装。通过计算两种位于本体自组装柱状相区(A嵌段的体积分数为0.2或0.8)的多臂星形嵌段共聚物(臂数为3、9、15或21)在柱状受限下自组装结构的相图,我们将嵌段的不对称性、星形臂的数量以及柱状受限空间的直径与自组装结构的稳定性联系起来。我们发现?A=0.8的星形嵌段共聚物能够在吸引A嵌段的孔道中自组装出一类新的穿孔层结构,这种结构随着臂数增多越来越稳定。本工作对调控嵌段共聚物的自组装有一定指导意义。

关键词：星形嵌段共聚物自洽场理论自组装相图

基于星形嵌段共聚物的药物和胰岛素载体以及酸度敏感释放研究

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基于星形嵌段共聚物的药物和胰岛素载体以及酸度敏感释放研究

作者：颜云松汕头大学

学位级别：硕士

本研究目的在于设计并合成基于聚赖氨酸的星形嵌段共聚物PEI-PLL-b-PEG,并研究此聚合物对模型蛋白和模型药物的装载以及酸度敏感释放性能。星形嵌段共聚物PEI-PLL-b-PEG具有低毒性、低分子量超支化高分子聚乙烯亚胺(PEI)内核、生物可降... 详细信息

本研究目的在于设计并合成基于聚赖氨酸的星形嵌段共聚物PEI-PLL-b-PEG,并研究此聚合物对模型蛋白和模型药物的装载以及酸度敏感释放性能。星形嵌段共聚物PEI-PLL-b-PEG具有低毒性、低分子量超支化高分子聚乙烯亚胺(PEI)内核、生物可降解聚赖氨酸(PLL)内层以及生物相容性和水溶性优良的聚乙二醇(PEG)外围三层核-壳结构。合成方法为:先用三光气和ε-苄氧羰基-L-赖氨酸在乙酸乙酯中反应制备ε-苄氧羰基-L-赖氨酸羧酸酐(ZLL-NCA),然后利用超支化高分子PEI的外围伯胺引发ZLL-NCA开环聚合,再通过与聚乙二醇碳酸对硝基苯酯(PEG-NPC)的反应,在聚赖氨酸的氨基末端接上PEG链,得到PEI-PZLL-b-PEG。最后,在三氟乙酸溶剂中,用苯甲醚和甲磺酸脱去赖氨酸侧链保护基团,得到以PEI为内核、聚赖氨酸(PLL)为内层、聚乙二醇(PEG)为外围的星形嵌段共聚物PEI-PLL-b-PEG。研究发现,在生理pH条件下,聚合物PEI-PLL-b-PEG可通过静电作用有效稳定装载模型蛋白胰岛素以及模型水溶性阴离子药物。将聚合物PEI-PLL-b-PEG与胰岛素、模型染料甲基橙(MO)或模型药物双氯芬酸钠(DS)混合体系对水溶液进行充分透析,然后用RP-HPLC法检测胰岛素的浓度,用紫外-可见分光光度计测定MO或DS的浓度,可分别计算PEI-PLL-b-PEG对胰岛素和水溶性阴离子药物的装载量。研究进一步发现,装载于聚合物的胰岛素和模型药物显示了酸度敏感释放效应。将装载有胰岛素或阴离子模型化合物的聚合物在不同pH条件下进行透析释放,当pH值从7.4降低至4.5时,胰岛素的释放速率大大增加,从聚合物中释放出的胰岛素保持了其化学结构和生物活性。当溶液的pH值从7.4逐渐升至11.0或降至2.0时,阴离子模型化合物甲基橙也会从聚合物中加速释放出来,显示了双向酸度敏感释放效应。综上所述,本文报道的基于聚赖氨酸的星形嵌段共聚物PEI-PLL-b-PEG可以在水溶液中实现对胰岛素以及水溶性阴离子药物的快速有效装载,并显示了明显的酸度敏感释放性能,此性能在蛋白质药物与阴离子药物的控制释放领域具有潜在的应用价值。

关键词：星形嵌段共聚物 pH敏感释放胰岛素水溶性阴离子药物

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两性星形嵌段共聚物的结晶及络合性质

高分子学报 1988年第5期 353-357页

作者：夏俊谢洪泉武汉武汉市华中理工大学化学系湖北省化学研究所湖北省化学研究所武汉

研究了聚苯乙烯(S)-聚环氧乙烷(E)星形嵌段共聚物的结晶及络合性质.结果表明,结晶度随E含量及分子量增大而增大.共聚物熔融后在20℃淬火比0℃淬火的结晶规整,氯仿溶液浇铸的样品比乙苯浇铸的规整.共聚物在甲苯溶液中呈现特殊的介晶现象... 详细信息

研究了聚苯乙烯(S)-聚环氧乙烷(E)星形嵌段共聚物的结晶及络合性质.结果表明,结晶度随E含量及分子量增大而增大.共聚物熔融后在20℃淬火比0℃淬火的结晶规整,氯仿溶液浇铸的样品比乙苯浇铸的规整.共聚物在甲苯溶液中呈现特殊的介晶现象.紫外吸收光谱表明,它能与苦味酸碱金属盐络合,使不溶于氯仿及甲苯的钾盐或钠盐进入溶液.

关键词：两性共聚物星形嵌段共聚物结晶性质络合性质介晶行为

一种新颖的AB4型类胶束温敏星形嵌段共聚物的合成与表征

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一种新颖的AB4型类胶束温敏星形嵌段共聚物的合成与表征