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掺杂型生物质基碳点的制备及作为缓蚀剂和Fe3+探针的研究

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掺杂型生物质基碳点的制备及作为缓蚀剂和Fe3+探针的研究

作者：郝丽丽北京化工大学

学位级别：硕士

碳点（CDs）一经问世对其探索的脚步从未停止,随着绿色环保理念在科研邻域的融入,作为一种对社会环境十分友好的纳米材料,CDs在科研道路上充当着各种各样的角色,越来越多的领域都会看见其身影。本文通过采用生物质牛肉为原料,制备出可... 详细信息

碳点（CDs）一经问世对其探索的脚步从未停止,随着绿色环保理念在科研邻域的融入,作为一种对社会环境十分友好的纳米材料,CDs在科研道路上充当着各种各样的角色,越来越多的领域都会看见其身影。本文通过采用生物质牛肉为原料,制备出可以实现N元素自行掺杂的CDs,并通过外界药品的掺杂制备出NCDs与BNCDs,将其应用到不同的科研领域。1、首先,以牛肉为原料掺杂尿素,制备出NCDs,并通过对制备过程中的加热温度、加热时间以及原料比例进行单因素条件筛选,并设计正交实验以20#钢的缓蚀效果作为判定标准确定出NCDs最优制备工艺。NCDs的最佳制备条件为原料配比为牛肉:尿素=1.2 g:0.4 g,加热温度为200℃,加热时间为8 h。接着,通过对最优制备条件下的NCDs的形貌、结构、荧光性能进行表征,证明尿素中N元素的成功掺杂。同时以NCDs在3.5%NaCl（pH=5.5）体系中对20#钢缓蚀性能进行研究,采用电化学法对不同溶液体系内的20#钢腐蚀程度进行监测,根据不同温度、不同浓度下的极化曲线及阻抗数据得出温度越高,20#钢的腐蚀程度越高,在50℃环境下,NCDs对20#钢的缓蚀效果仍能达到57.83%。当体系中NCDs的浓度从0升至100 mg·L-1时,20#钢的腐蚀减缓,NCDs对20#钢的缓蚀作用增强。同时采用失重法对20#钢进行浸泡实验,其结果与电化学法得出结论一致。通过对20#钢表面SEM、AFM、接触角的数据分析得出20#钢在添加NCDs的实验组要比空白对照组中的表面状态更为完整。且空白对照组中20#钢表面的接触角远小于实验组中20#钢的接触角,说明添加的NCDs与Fe相结合使得20#钢表面表现出疏水的性能,均表明所制备的NCDs对20#钢有着良好的缓蚀作用。通过XPS对浸泡过后的腐蚀产物进行分析,20#钢在NaCl体系中的腐蚀产物有FeOOH、N-Fe、Fe的三价氧化物、Fe的二价氧化物、Fe…O/N配位键。通过对20#钢表面吸附行为进行动力与热力学分析,再次证明NCDs对20#钢具有缓蚀作用,其吸附机理为化学和物理吸附共存。2、其次,以牛肉为原料掺杂硼酸,制备出BNCDs,并通过对制备过程中的加热温度、加热时间以及原料比例进行单因素条件筛选,并设计正交实验,以荧光强度作为判定标准确定出BNCDs的最优制备工艺。BNCDs的最佳制备条件为原料配比牛肉:硼酸=1.2 g:0.2 g,加热温度为200℃,加热时间为8 h。通过对最优制备条件下的BNCDs的形貌、结构、荧光性能进行表征,证明硼酸中B元素的成功掺杂。为了探究所制备出的BNCDs在不同环境中的荧光是否稳定,设计出BNCDs的荧光稳定性实验并验证了BNCDs作为荧光探针的可行性。将BNCDs作为探针检测17种金属离子,发现Fe3+对BNCDs的荧光猝灭程度最为明显,猝灭率高达75%。通过对BNCDs检测金属离子的抗干扰实验的结果来看,BNCDs对Fe3+有着强烈的选择性。BNCDs对Fe3+的检测限为1.08μM,F/F0与Fe3+的线性关系为Y（F/F0）=-0.0043C[Fe]3++1.0423。通过对紫外可见吸收光谱、荧光寿命以及荧光图谱的分析表明,Fe3+对所制备的BNCDs的造成荧光猝灭的机理为SQE和IFE的共同作用。

关键词：碳点掺杂碳钢缓蚀 Fe3+探针机理

稀土离子掺杂氟化物纳米材料的制备及其光学性能研究

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稀土离子掺杂氟化物纳米材料的制备及其光学性能研究

作者：孙韶联曲阜师范大学

学位级别：硕士

稀土发光纳米材料是一类十分重要的光电材料。三价稀土离子(RE3+)具有丰富的4f能级结构,使得稀土发光材料具有优越的光物理性质。例如,发光光谱从紫外(UV)到近红外(NIR)可调、发光寿命长及发光稳定性高等优异特性。稀土发光纳米材料已... 详细信息

稀土发光纳米材料是一类十分重要的光电材料。三价稀土离子(RE3+)具有丰富的4f能级结构,使得稀土发光材料具有优越的光物理性质。例如,发光光谱从紫外(UV)到近红外(NIR)可调、发光寿命长及发光稳定性高等优异特性。稀土发光纳米材料已广泛应用于高灵敏度生物测试、荧光防伪、太阳能电池、辐射探测及高分辨率生物成像等领域。在生命科学领域,癌症是目前导致死亡的主要因素之一,传统的光动力疗法因穿透深度浅限制了其在临床中的应用,人们需要对癌症治疗的手段进一步深入研究。随着X射线诱导发光材料的发展,X射线光动力治疗方法也随之兴起。稀土发光材料具有X射线可激发、尺寸相对较小、生物毒性低等特征,有利于X射线光动力疗法的进一步发展。稀土发光纳米材料一般由基质和激活剂两部分组成,以稀土离子充当激活剂的稀土发光材料是最为常见的一种。根据基质材料的不同分为稀土化合物和非稀土化合物两大类。其中氟化物NaREF4(RE=稀土离子)因具有声子能量较低,稳定性较高等特点,是目前最常用且最具发展前景的基质材料之一。近年来,NaREF4纳米粒子因具有余辉持续时间长,可长期循环蓄光发光,稳定性好等特点,成为稀土发光材料领域研究开发的新热点。然而,NaREF4纳米粒子的比表面积高,表面缺陷较多,导致其发光量子效率低,一定程度上限制了其进一步应用。研究表明通过适当调整基质材料,构建核壳结构,掺杂非稀土离子等方式可以提高稀土发光材料的光学性能。本论文基于上述研究背景及应用需求,采用高温热分解法制备NaREF4纳米粒子,通过离子掺杂调控其发光及长余辉性能,同时在X射线光动力疗法方面进行了初步探索。具体研究分为以下三个部分:(1)设计具有高X射线发光和光信息存储行为的NaREF4纳米粒子。合成纯六方相的β-NaLuF4:Gd3+/Tb3+/Ca2+纳米粒子。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光光谱仪等多种测试手段对所制备样品的形貌、晶体结构和光学性质进行表征与分析。结果表明,通过调控Ca2+离子的掺杂比例,实现了 β-NaLuF4:Gd3+/Tb3+纳米粒子发光和长余辉性能的改善,最佳掺杂比例为10%。发光和长余辉性能的提高主要来源于晶格对称性的变化,以及Ca2+离子掺杂增加了陷阱浓度,提高对光子捕获的几率。长余辉材料具有持续发光的能力,拍摄了样品在X射线激发后的长余辉照片,证明了样品具有光学信息存储能力。(2)设计具有近红外发射的稀土纳米粒子。采用高温热分解法合成了NaLuF4:Er纳米粒子。利用荧光光谱仪研究NaLuF4:Er纳米粒子的光学性能,Er3+离子最佳掺杂比为1%。在上述材料基础上掺杂Gd3+离子,制备小尺寸的NaLuF4:Gd/Er纳米粒子,可以满足细胞摄取所要求的尺寸。Gd3+离子的掺杂能减小β-NaLuF4:Er纳米粒子的尺寸,并改善其发光,最佳掺杂比为10%。同时探索了 Cs+掺杂对NaLuF4:Gd/Er纳米粒子发光性能的影响。结果表明,掺杂减弱了 CsNaLuF4:Gd/Er近红外的发光但增强了可见发光。(3)NaLuF4:Gd/Tb/Li纳米粒子在X射线光动力疗法中的应用探索。首先利用O-磷酸乙醇胺进行表面改性,提高材料的水分散性和生物兼容性。选择与Tb3+离子发射相匹配的光敏剂,通过共价键结合,制备β-NaLuF4:Li/Gd/Tb-RB纳米复合材料。共价共轭的方式,能得到超高荧光共振能量转移效率。利用1,3-二苯基异苯并呋喃系统地评价了复合材料的单线态氧产率。最后,通过双光子激光共聚焦显微镜测试了Hela细胞对材料的吞噬情况,测试结果表明,细胞对纳米粒子的吞噬效果良好。

关键词：稀土离子掺杂 X射线激发发光长余辉光动力疗法

磷掺杂Mo2C作为锂硫电池催化剂的第一性原理设计和实验研究

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磷掺杂Mo2C作为锂硫电池催化剂的第一性原理设计和实验研究

作者：王璐瑶吉林大学

学位级别：硕士

随着能源消费的增长和严重的环境危机,传统化石能源暴露出一系列弊端。尽管一些绿色能源受到了广泛关注,但仍具有间歇性和不可控的缺点。传统的锂离子电池依赖于插层型电极材料,锂离子只能拓扑地插入某些特定的位点,这大大限制了电池的... 详细信息

随着能源消费的增长和严重的环境危机,传统化石能源暴露出一系列弊端。尽管一些绿色能源受到了广泛关注,但仍具有间歇性和不可控的缺点。传统的锂离子电池依赖于插层型电极材料,锂离子只能拓扑地插入某些特定的位点,这大大限制了电池的电荷储存容量和能量密度。锂硫电池具有高理论比容量(1675 m Ah g-1)和高理论比能量(2600 Wh Kg-1),同时硫资源储能丰富且成本低,对环境友好等优点。但锂硫电池本身也面临着一些难题,如严重的穿梭效应、硫及硫化锂的绝缘性和锂枝晶生长等问题。本工作主要从抑制穿梭效应,加快反应动力学入手,设计高效的锂硫电池电催化剂。过渡金属碳化物具有高导电性和稳定性,已被应用于锂硫电池和析氢反应等领域。由于材料的催化性能与本身的电子结构密切相关,而元素掺杂能够从根本上改变材料电子结构,因此对材料进行适量杂元素掺杂成为提升其催化性能的重要方法。基于以上内容,本工作先从理论计算角度设计出适用于锂硫电池的电催化剂,并深入探究该催化剂的工作原理。随后,从实验角度合成材料并组装锂硫电池,以验证理论计算的结果,为锂硫电池高效催化剂的研究提供新思路。本论文取得的主要研究成果如下:（1）通过杂元素掺杂策略提高了Mo2C的催化性能。基于第一性原理,利用密度泛函理论（DFT）探究磷（P）掺杂的Mo2C（P-Mo2C）作为锂硫电池催化剂的性能及催化机理。首先,构建的基底有良好的导电性、热稳定性,这使得电子/离子在基底上能快速转移,同时基底能持续催化氧化还原过程。其次,P掺杂能改善Mo2C的吸附性能,适中的吸附能既能够防止多硫化物的溶解还能有利于多硫化物的转化。此外,P-Mo2C还具有良好的催化性能,低Li2S分解势垒和Li+的迁移势垒。以上结果表明,P-Mo2C有望成为锂硫电池的高效电催化剂。（2）在理论计算的基础上,通过有机-无机纳米杂化合成了生长在碳纳米纤维（CNF）上的P-Mo2C纳米颗粒（P-Mo2C@CNF）,并将其作为硫宿主。P的掺杂调控了Mo2C的电子性质,增强了Mo2C对多硫化物的吸附性能和加快多硫化物转化的催化性能。得益于以上优异性能,采用P-Mo2C@CNF的锂硫电池具有更快的反应动力学、更优异的电化学性能。此外,P-Mo2C@CNF催化剂在高硫负载量(4.88 mg·cm-2)和低电解液用量和硫质量比（E/S比）的条件下,面容量达到6.50 m A·h·cm-2,表明该催化剂具有实际应用潜力。

关键词：锂硫电池电催化剂 Mo2C 掺杂第一性原理计算

硫离子掺杂促进WO3纳米线高效光催化降解甲苯

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环境工程 2024年第09期 201-210页

作者：李海诚程铖陈政霖杨丽霞罗胜联南昌航空大学环境与化学工程学院持久性污染物防治与资源化江西省重点实验室

通过外加H2O2溶解固态钨网上表层钨单质并产生过氧钨酸，同时在前驱体溶液中加入硫代乙酰胺，结合水热合成法与煅烧法制备得到S2-掺杂的WO3光催化纳米线（标记为S-WO3）,构建了氧空位介导的高活性亲水/亲氧光催化反应系统，深入探讨了S... 详细信息

通过外加H2O2溶解固态钨网上表层钨单质并产生过氧钨酸，同时在前驱体溶液中加入硫代乙酰胺，结合水热合成法与煅烧法制备得到S2-掺杂的WO3光催化纳米线（标记为S-WO3）,构建了氧空位介导的高活性亲水/亲氧光催化反应系统，深入探讨了S掺杂及氧空位对促进原始WO3光催化性能及自由基生产能力的内在机制，并通过一系列甲苯的光催化降解实验验证了其污染治理能效。结果表明：S-WO3在90 min内对甲苯的去除率为91.7%,是原始WO3的3.3倍；其对应的CO2转化率为90.1%,是原始WO3的15.8倍。X射线衍射（XRD,X-ray diffraction）和电子扫描电镜（SEM,scanning electron microscope）结果显示，S2-掺杂会引起WO3晶格畸变和应力场导致晶体重新定向生长，使WO3从纳米块状结构转变成纳米线状结构，因此S-WO3纳米线具有比原始WO3更大的比表面积，光吸收能力增强。此外，电子顺磁共振（EPR,electron paramagnetic resonance）结果表明：S2-掺杂也会引起WO3晶格中氧空位产生，并作为电子陷阱捕获光生电子，促进载流子分离，提高光电转换效率。同时，与原始WO3相比，S-WO3亲水性变大，能更加有效地吸附水分子和氧分子，增大被空穴氧化和光电子还原概率，生成强氧化性羟基自由基（·OH）和超氧自由基（·O-2）。综上，S2-掺杂显著增强了WO3降解矿化甲苯能力。且由于S-WO3直接生长在钨网上，这种自支撑特性使其物化性能稳定，连续5次循环实验，其甲苯降解效率未见衰减，且反应过程中不产生苯等有毒中间体。相关研究结果展示了S-WO3催化剂作为高效持久降解VOCs的催化能力和实际应用前景。

关键词：光催化甲苯 S-WO3 氧空位载流子掺杂

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稀土Eu离子掺杂TiO₂的结构变化研究

材料科学 2024年第6期14卷 801-807页

作者：李渊高德功李凡一刘士鑫李泽朋山东岱圣建设有限公司山东泰安中国民航大学理学院天津

TiO2是典型两性氧化物,是一种性能较好的白色颜料。本文采用拉曼散射方法研究了压力下Eu离子掺杂的TiO2/Eu3+材料的结构变化特性。在低压力区,Eg和A1g两个Raman振动模式峰随压力变化系数为0.095 nm/GPa和0.074 nm/GPa。在高压力区间,金... 详细信息

TiO2是典型两性氧化物,是一种性能较好的白色颜料。本文采用拉曼散射方法研究了压力下Eu离子掺杂的TiO2/Eu3+材料的结构变化特性。在低压力区,Eg和A1g两个Raman振动模式峰随压力变化系数为0.095 nm/GPa和0.074 nm/GPa。在高压力区间,金红石结构的A1g模式逐渐减弱,特征峰546 nm峰位随压力的变化行为在15.7 GPa出现明显变化,且线性变化系数变为0.03 nm/GPa。金红石结构TiO2/Eu3+在15.7 GPa发生由金红石结构到斜锆石结构的压致结构转变。相变压力高于文献中报道,在掺杂进入少量其他尺寸的离子可以对其基质晶格结构压力稳定范围进行调制。

关键词： TiO2 结构 Raman 掺杂

异质原子掺杂金属有机框架衍生多孔碳宿主材料在锂硫电池中的应用

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青岛科技大学学报（自然科学版） 2024年第1期45卷 85-93页

作者：马政伟陈甜甜朱开兴青岛科技大学机电工程学院山东青岛266061

利用尿素和ZIF-67为原料,通过分步碳化得到了氮氧掺杂多孔碳(N-O-ZIF),相比于未掺杂制备的多孔碳(ZIF)相比,N-O-ZIF含有更多的氮元素,可以为锚定多硫化物提供更多的活性位点,更好地抑制穿梭效应,提高硫的利用率。以N-O-ZIF为硫宿主材料... 详细信息

利用尿素和ZIF-67为原料,通过分步碳化得到了氮氧掺杂多孔碳(N-O-ZIF),相比于未掺杂制备的多孔碳(ZIF)相比,N-O-ZIF含有更多的氮元素,可以为锚定多硫化物提供更多的活性位点,更好地抑制穿梭效应,提高硫的利用率。以N-O-ZIF为硫宿主材料的锂硫电池表现出了优异的电化学性能:S@N-O-ZIF复合正极在2 A·s^(-1)电流密度下的初始放电比容量高达780.0 mAh·g^(-1),循环500圈后,容量保持率为78.65%,圈均容量衰减率为0.043%。

关键词： ZIF-67 尿素掺杂锂硫电池

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金属掺杂MoS吸附气体小分子的理论计算研究

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有色金属材料与工程 2024年

作者：王梓函徐京城上海理工大学材料与化学学院

MoS2具有良好的电子传输特性，热稳定性和化学稳定性，具备在室温下检测气体的潜力。掺杂是有效提高MoS2气敏性能的方法，也会使得2H型MoS2向具备更多吸附位点的1T型转换。将多种金属替换掺杂MoS2，利用理论计算方法通过结合能筛选出M1-... 详细信息

MoS2具有良好的电子传输特性，热稳定性和化学稳定性，具备在室温下检测气体的潜力。掺杂是有效提高MoS2气敏性能的方法，也会使得2H型MoS2向具备更多吸附位点的1T型转换。将多种金属替换掺杂MoS2，利用理论计算方法通过结合能筛选出M1-1T-MoS2(M1=Ag、Au、Pt、Cu、Ni、Pb、Nb、Rh)和M2-2H-MoS2(M2=Ag、Au、Pt、Fe、Cu、Ni、Rh、Ru)两种类型的掺杂MoS2。通过掺杂前后的能带，态密度和差分电荷的比较，证明掺杂金属原子有利于电荷的聚集；通过掺杂前后吸附NO、NO2、CO、CO2、NH3、SO2、O2的吸附能，差分电荷以及态密度的比较，证明金属掺杂会使气体吸附能力和电荷转移能力增强，有利于增强电阻式化学传感器的检测能力。

关键词： MoS 掺杂理论计算吸附能

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氧化铈掺杂对氧化锌压敏电阻性能的影响

电瓷避雷器 2024年

作者：金鹿江吴育聪李强陈志华岑权进曹秀华胡春元姚政任鑫上海大学理学院纳米科学与技术研究中心广东风华高新科技股份有限公司新型电子元器件关键材料与工艺国家重点实验室

通过材料配方中掺杂不同含量的氧化铈(CeO2)探究其对氧化锌压敏电阻的微观形貌、晶粒尺寸、电学性能和大电流冲击测试后退化规律的影响。采用XRD表征了压敏电阻的晶相组成。研究发现，当CeO2掺杂量为0.11wt% 时，样品表现出更均匀的晶... 详细信息

通过材料配方中掺杂不同含量的氧化铈(CeO2)探究其对氧化锌压敏电阻的微观形貌、晶粒尺寸、电学性能和大电流冲击测试后退化规律的影响。采用XRD表征了压敏电阻的晶相组成。研究发现，当CeO2掺杂量为0.11wt% 时，样品表现出更均匀的晶粒尺寸分布和较优异的电学性能。其电位梯度由未掺杂时的327.8 V/mm提高至349.4 V/mm，非线性系数和残压比分别为60.8和2.408。通过了6次8/20 μs波形下20kA(电流密度6170A/mm2)的脉冲浪涌模拟测试。在经过第10次8/20 μs波形下2650A/cm2的电流冲击后，压敏电压的变化率12.97%。表现出高电位梯度和良好的通流能力。

关键词：氧化锌压敏电阻掺杂 CeO 晶粒尺寸电学性能

过渡金属掺杂CeO_(2)基稀磁半导体铁磁性能的研究进展

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微纳电子技术 2024年第6期61卷 22-30页

作者：马勇石定坤李玉锋高湉上海电力大学数理学院上海201300

近年来过渡金属掺杂稀磁半导体材料CeO_(2)被大量研究并且取得了许多重要成果。对其铁磁性及起源进行了简单阐述,重点对不同摩尔分数的过渡金属掺杂对CeO_(2)铁磁性的影响进行了介绍,系统介绍了未掺杂和掺杂过渡金属Mn、Fe、Co,以及不... 详细信息

近年来过渡金属掺杂稀磁半导体材料CeO_(2)被大量研究并且取得了许多重要成果。对其铁磁性及起源进行了简单阐述,重点对不同摩尔分数的过渡金属掺杂对CeO_(2)铁磁性的影响进行了介绍,系统介绍了未掺杂和掺杂过渡金属Mn、Fe、Co,以及不同制备方法和条件对CeO_(2)铁磁性能的影响。归纳总结CeO_(2)的铁磁性能,不仅为开发新型稀磁半导体材料提供科学指导,也进一步促进过渡金属掺杂在稀磁半导体材料中的应用。研究表明,合理的掺杂配比和制备工艺对提升CeO_(2)稀磁半导体材料的室温铁磁性有明显效果。最后对该领域的未来发展方向进行了展望。

关键词：自旋电子学 CeO_(2) 稀磁半导体室温铁磁性掺杂

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