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Al掺杂对SiO_(2)气凝胶耐高温特性的影响研究

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化工新型材料 2024年第7期52卷 153-156页

作者：李伟伟张继承方璐姚路魏佳悦段梦如苑紫颖新乡学院化学与材料工程学院新乡453003 河南省巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司巩义451200 泛锐云智科技(郑州)有限公司郑州450000

SiO_(2)气凝胶具有成本低、制造工艺简单、化学性质稳定、密度小、超高比表面积等优点,是应用最广泛的高温保温隔热材料。以Si28和Si40为Si源,仲丁醇铝为Al源,乙醇为溶剂,采用酸碱催化、CO_(2)超临界干燥法制备了Al掺杂SiO_(2)气凝胶。... 详细信息

SiO_(2)气凝胶具有成本低、制造工艺简单、化学性质稳定、密度小、超高比表面积等优点,是应用最广泛的高温保温隔热材料。以Si28和Si40为Si源,仲丁醇铝为Al源,乙醇为溶剂,采用酸碱催化、CO_(2)超临界干燥法制备了Al掺杂SiO_(2)气凝胶。结果表明:所得产品高温热处理后均为非晶态无定型结构,无掺杂SiO_(2)气凝胶线收缩率为24.34%,Al掺杂SiO_(2)气凝胶线收缩为14.05%,且在高温热处理后有较大的比表面积和孔体积,说明Al掺杂SiO_(2)气凝胶具有较好的耐高温性能和高温下的绝热性能,这是因为Al元素的掺入使气凝胶在形成过程中产生了很多细小的纳米空洞,热处理过程中Al-Si-O发生化学反应形成双金属氧化物,使气凝胶的氧化物骨架支撑力更强。

关键词：掺杂 SiO_(2) 气凝胶耐高温

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掺杂金刚石结构及电学性能理论研究

掺杂金刚石结构及电学性能理论研究

作者：高丽琳吉林大学

学位级别：硕士

金刚石是一种超宽带隙半导体材料,表现出优异的性能,如高杨氏模量、高硬度、室温热导率和化学稳定性。因此,金刚石广泛应用在高功率、高频和高温电子设备、深紫外发光二极管、光电探测器和辐射探测器,尤其是能够应用在恶劣环境中。掺杂... 详细信息

金刚石是一种超宽带隙半导体材料,表现出优异的性能,如高杨氏模量、高硬度、室温热导率和化学稳定性。因此,金刚石广泛应用在高功率、高频和高温电子设备、深紫外发光二极管、光电探测器和辐射探测器,尤其是能够应用在恶劣环境中。掺杂是材料形成半导体功率器件的一个基础技术问题。对于金刚石而言,高效半导体掺杂及其机理研究是高质量金刚石材料的研究重点和亟待解决的瓶颈问题。金刚石的禁带宽度为5.47 e V,通过掺杂能够显著提高其导电性从而扩展应用。目前p型掺杂技术比较成熟,通过调整硼（B）原子浓度,金刚石能够由绝缘体变为导体甚至超导体。但是,研究者们采用各种办法制备n型金刚石,结果还是不尽人意。因为金刚石的晶格常数小,晶格紧凑,能够掺杂进入体材料的原子类型和浓度都有限。所以,使用第一性原理开展n型金刚石的理论研究意义重大,能够为实验提供理论指导。因此,本文利用第一性原理,研究n型掺杂金刚石的可能。此外,二维材料因其优异的性能被广泛应用于光学、磁学以及纳米材料器件等领域,表现出重要的科学和应用价值。金刚石烯是具有独特物理特性的原子级厚度金刚石纳米膜,除了量子效应带来的优异性能外,同时保留了体金刚石的多种优异性质。但是,金刚石烯的合成还比较困难,需要在高压以及表面化学功能化处理条件下形成,只有少量工作给出关键性证据。合成金刚石烯的研究成为一项具有重要研究价值的课题。因此,本文利用第一性原理,研究掺杂原子存在条件下,金刚石烯的结构稳定性、电学和力学性能。本文主要研究成果如下:1、氮（N）是金刚石中常见的杂质原子,同时金刚石常常是在硅（Si）衬底上生长。本文通过第一性原理计算,研究金刚石N-Si共掺杂体系的结构模型、能带结构、态密度、形成能和电离能。并改变Si原子掺杂浓度,考虑了四种共掺杂构型N-Six（x=1、2、3、4）。对于N-Six（x=0、1、2、3）结构,稳定结构中N原子是三配位的,断键的存在导致N原子周围电子分布不对称,从而使体系具有深施主能级。同时,N-Six（x=0、1、2、3）结构的电离能几乎相等,因为施主能级主要是由N原子所贡献的,Si原子对施主能级的贡献几乎可以忽略,因此Si掺杂浓度的增加不改变电离能大小。只有N-Si4结构具有浅施主能级,掺杂原子周围电子对称分布。但是,形成能随着Si浓度的增加而增加,因此N-Si4掺杂金刚石结构在实验中难以实现。这项工作有助于理解金刚石N-Si共掺杂的特性。2、N和B原子是金刚石中常见的掺杂原子。利用第一性原理计算,系统研究N和B掺杂的氟化金刚石烯的结构、电学和力学性能。结果发现N原子倾向于替换没有氟（F）原子饱和的外部取代位点,而具有F饱和的取代外部位点的B掺杂结构最稳定。这种差异主要是由F原子和N、B原子之间成键不同所导致的,F原子更倾向于和B原子形成化学键。此外,引入B原子后,掺杂体系的形成能降低,同时双层石墨烯向金刚石烯转变的反应势垒减小,表明B原子的引入能够促进双层石墨烯氟化。掺杂结构具有各向同性的力学性能（弹性常数、杨氏模量、剪切模量和泊松比）。这个工作将促进金刚石烯的合成和发展。

关键词：金刚石金刚石烯掺杂电学性能第一性原理计算

高压和掺杂对MgMoO4晶体结构和光学性质的影响

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高压和掺杂对MgMoO4晶体结构和光学性质的影响

作者：刘钰莹牡丹江师范学院

学位级别：硕士

ABO型钼酸盐储量丰富,因其具有优异的氧化还原性和高电导率等性能受到广泛关注。ABO型钼酸盐的高压相变序列也逐渐清晰,MgMoO是钼酸盐的重要组成部分,光学特性是此类材料应用的重要性质。本文采用第一性原理计算的方法,基于密度泛函理论... 详细信息

ABO型钼酸盐储量丰富,因其具有优异的氧化还原性和高电导率等性能受到广泛关注。ABO型钼酸盐的高压相变序列也逐渐清晰,MgMoO是钼酸盐的重要组成部分,光学特性是此类材料应用的重要性质。本文采用第一性原理计算的方法,基于密度泛函理论,通过压力和掺杂两个维度,调控材料的结构和性质,以期优化其光学性能,为以MgMoO为基质的光学和介电器件改性、设计提供理论参考。论文的主要研究结果如下:压力使MgMoO晶体结构发生转变的同时,能带结构发生了从直接带隙到间接带隙的转变,随着压力的增大,带隙值减小了0.5 e V左右,静态介电常数明显增大,在2GPa下,MgMoO的介电函数实部最大,表明压力可以显著增强MgMoO对电子的束缚能力和极化能力。MgMoO的吸收光谱主要位于为紫外区,随着压力的增大,光吸收谱向低能区移动,产生了红移。对可见、红外和紫外光的反射能力也有很大提升,光电导率实部明显增大,表明压力有利于电子空穴对的分离,改善材料的光催化活性。对MgMoO分别掺杂浓度为12.5%和25%的Eu离子电子性质研究表明,能带结构发生了从直接到间接带隙的转变,掺杂后带隙明显减少。光学性质研究表明,Eu离子掺杂浓度的增大,使MgMoO的能量损耗降低,静态反射率增大。静态介电常数增大,介电函数实部减小,表明增大Eu离子的掺杂浓度,会降低其对电子的束缚和极化能力。材料的光吸收依然主要位于紫外区,但材料在低能区范围内（0-3.18 e V）涵盖了可见光和红外区域。当用浓度为12.5%和25%的Dy离子替代MgMoO晶体的Mg离子时,也发现了能带结构变为间接带隙并减小的现象,与压力和掺杂不同浓度Eu离子的调控结果相比,浓度为25%的Dy离子掺杂后,MgMoO的带隙减小的最大。随着Dy离子掺杂浓度的增大,静态介电常数显著增大。掺杂后,MgMoO主要吸收部分依然位于紫外区,但在红外和可见光区域的吸收系数增大的更为明显。本论文的研究表明,掺杂后MgMoO在可见光和红外发光等方面有很大应用前景。

关键词：高压掺杂第一性原理计算电子结构光学性质

高价态离子掺杂对三元正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2的改性研究

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高价态离子掺杂对三元正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2的改性研究

作者：何攀太原科技大学

学位级别：硕士

电动汽车和混合动力汽车的快速发展促进了具有更高的能量密度、安全性以及更低的生产成本的锂离子电池的研发。富镍正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2（LNCM）因具有高的工作电压、高的理论比容量、长循环寿命等优点,在各种电动领域中将发挥... 详细信息

电动汽车和混合动力汽车的快速发展促进了具有更高的能量密度、安全性以及更低的生产成本的锂离子电池的研发。富镍正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2（LNCM）因具有高的工作电压、高的理论比容量、长循环寿命等优点,在各种电动领域中将发挥至关重要的作用。然而,LNCM材料的应用在很大程度上受到其容量快速衰减和结构不稳定性的限制,因此我们采用改进煅烧制度和高价态离子掺杂的手段对其进行优化,得到的结果如下:（1）通过伴随低温保温步骤的固相法煅烧得到LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料。在250℃6 h和850℃10 h的煅烧条件下合成的样品表现出更高的放电比容量,其在1 C和5 C电流密度下的放电比容量分别为176.3 m Ah g-1和131.0 m Ah g-1,经过100次循环后,在1 C和5 C下的容量保持率分别达到96.2%和75.7%。材料电化学性能的明显提高归因于低温保温步骤增大了层间距并增加了材料的结晶度。此外,该正极材料的电化学性能还在全电池中进行了进一步研究。在2.7-4.2 V电压范围内,电池在0.1 C下的放电比容量为165.8 m Ah g-1,并且在1C下经过100次循环后表现出96.0%的卓越循环稳定性。（2）研究了LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极中Ge离子掺杂对其电化学性能的影响。2%Ge掺杂的LNCM正极显示出比原材料更好的倍率和循环性能,以及更高的导电性,表在1 C和5 C电流密度下的放电比容量分别为176.7 m Ah g-1和145.6m Ah g-1,经过100次循环后在1 C时的容量保持能力为91.1%。材料的性能得到改善,是因为掺杂后层间距增加,提高了锂离子的扩散能力,减少了极化和阳离子混排程度。此外,Ge掺杂电极材料制作成全电池,也展示出良好的结果,在0.2和5 C时可以实现168.1和70.8 m Ah g-1的放电容量。（3）对LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2进行Ta掺杂,当Ta5+进入材料中时,因为其离子半径和Mn4+和Li+相当,可以进入Ni0.6Co0.2Mn0.2（OH）2前体中,与O键结合形成氧化物,由于Ta具有较高的电荷强度,材料中的Li/Ni混排会被很好的调节,从而提高后续制作电池的性能。此外,从而在电极材料表面形成Ta2O5包覆层可以减少电解液的侵蚀,提升材料的导电性,进一步改善材料的稳定性和电化学性能。（4）采用固相法和一步煅烧法相结合制备的Mo掺杂富镍正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2,有效抑制了随着充放电过程产生的不可逆相变,在保持了材料结构完整性的同时,也极大的提高了材料的放电比容量和倍率性能。当掺杂量为3%时具备最佳电化学性能,其在0.1 C倍率下具有282.7 m Ah g-1的放电比容量,接近理论比容量,即使在5 C的高倍率下也依然保持了195.0 m Ah g-1的优异性能。

关键词：锂离子电池 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 煅烧制度掺杂

过渡金属掺杂ZnO薄膜的制备及其光催化性能研究

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过渡金属掺杂ZnO薄膜的制备及其光催化性能研究

作者：师琦平陕西理工大学

学位级别：硕士

近年来,水污染日益严重,极大破坏了生态平衡,给人类社会的发展带来了严重危机,光催化技术作为绿色高效的新型治理环境手段而备受关注。氧化锌（ZnO）在光催化领域受到广泛关注,因其适当的禁带宽度、稳定的物理化学特性和多种活性位点。... 详细信息

近年来,水污染日益严重,极大破坏了生态平衡,给人类社会的发展带来了严重危机,光催化技术作为绿色高效的新型治理环境手段而备受关注。氧化锌（ZnO）在光催化领域受到广泛关注,因其适当的禁带宽度、稳定的物理化学特性和多种活性位点。然而,ZnO的光响应范围较窄,同时其缺陷包括光生电子和空穴复合率偏高等问题,限制了其在光催化反应中的活性和应用范围。因此,科研人员常通过过渡金属掺杂改性ZnO纳米材料使其光催化活性的显著提高。为解决ZnO粉末降解后难以分离、可能引起二次污染和难以回收等问题,我们选择了薄膜光催化剂作为解决方案。聚对苯二甲酸乙二醇酯（Polyethylene Terephthalate,PET）在可见光范围内具有高透过率,是一种优秀的衬底材料,将氧化铟锡（Indium Tin Oxide,ITO）涂覆的PET（PET-ITO）作为生长基底,可将PET和ITO优点相结合成性能优异的柔性衬底。基于此,本文借助磁控溅射法辅助水热法,在柔性衬底PET-ITO上制备了ZnO薄膜纳米材料,通过改变不同的掺杂剂来获得不同过渡金属掺杂的M-ZnO（M=Fe,Co,Ni,Ru,Rh）,通过调控掺杂元素的浓度来获得稳定高效的ZnO薄膜光催化剂,通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、光致发光光谱（PL）等表征手段对催化剂进行了表征,研究了过渡金属掺杂剂对ZnO生长习性的影响以及其光催化降解亚甲基蓝（MB）溶液的影响。探究了掺杂不同过渡金属ZnO催化剂光催化机理。本文主要研究内容如下:（1）通过磁控溅射法辅助水热法在PET-ITO上制备了纯ZnO薄膜和不同掺杂浓度Co元素（3%,5%,7%,10%）掺杂的ZnO薄膜,表征结果表明纯ZnO薄膜的微观结构为不规则的棒状结构,Co元素的掺杂影响了其晶体结构和微观形貌。ZnO薄膜的光催化活性随着Co元素的掺杂提高,适当的掺杂使其降解MB溶液的降解率达到最优,7%Co-ZnO/PET对MB溶液的降解率为71.36%,使用以一阶动力学模型表征其降解速率,7%Co-ZnO最大反应速率常数k=0.00623 min,是无催化剂(k=0.00074 min)降解速率的8.42倍,是纯ZnO(k=0.00114 min)降解速率的5.46倍。同时研究了ZnO薄膜材料的生长机制,探讨了Co元素掺杂ZnO提高其光催化活性的机理。（2）通过磁控溅射法辅助水热法在PET-ITO上制备了不同过渡金属掺杂的M-ZnO（M=Fe、Ni、Ru、Rh）薄膜,研究了过渡金属掺杂对ZnO晶体结构和微观形貌的影响。表征结果表明M-ZnO均为六方纤锌矿结构;其中Ni、Ru、Rh掺杂对其微观形貌的影响较大,分别生成特殊的网状结构的Ni-ZnO,分层棒状结构的Ru-ZnO,及纳米棒,纳米管和纳米片都存在的Rh-ZnO复合结构。光催化实验结果表明,与ZnO薄膜相比,Fe-ZnO、Ni-ZnO、Ru-ZnO和Rh-ZnO的光催化活性都有所提高,其中Ni-ZnO的效果最好,对MB溶液的降解率达53%,本文同时还探讨了过渡金属对ZnO进行掺杂来增强其光催化的作用机理。（3）在PET-ITO上面制备了不同浓度Ni元素（0,3%,5%,7%,10%）掺杂的ZnO,结果表明,Ni元素掺杂量的增加使ZnO微观结构发生了改变,Ni-ZnO为片状网状结构,光催化实验结果表明,当Ni元素掺杂浓度增加时,光催化效率明显提高,当掺杂量为10%Ni-ZnO时,其光催化效果达到54.9%,使用以一阶动力学模型表征其降解速率,10%Ni-ZnO薄膜催化剂最大反应速率常数k=0.00514 min,是无催化剂(k=0.00074min)降解速率的6.94倍,是无金属Ni掺杂的ZnO(k=0.00114 min)降解速率的4.51倍。

关键词： ZnO纳米材料水热法掺杂光催化

掺杂优化ZnCo2O4电极材料的电容性能及其储能系统仿真研究

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掺杂优化ZnCo2O4电极材料的电容性能及其储能系统仿真研究

作者：吴洪玉哈尔滨商业大学

学位级别：硕士

新能源电动汽车行业正处于蓬勃发展的阶段,技术创新、市场扩张、政策支持以及供应链优化等多重因素共同推动着这一行业的蓬勃发展。随着越来越多的消费者和企业意识到新能源电动汽车的环保和经济优势,其市场份额持续扩大。在这一背景下... 详细信息

新能源电动汽车行业正处于蓬勃发展的阶段,技术创新、市场扩张、政策支持以及供应链优化等多重因素共同推动着这一行业的蓬勃发展。随着越来越多的消费者和企业意识到新能源电动汽车的环保和经济优势,其市场份额持续扩大。在这一背景下,超级电容器作为一种新兴的储能技术,因其卓越的性能和广泛的应用潜力而备受关注。这种设备具备快速充放电的能力,并且拥有极高的功率密度,使其在电动车辆、可再生能源系统的能量存储以及便携式电子设备等领域具有广阔的应用前景。然而,与传统电池相比,超级电容器的能量密度相对较低,这意味着在相同体积或重量下,它们所能存储的能量较少。为了解决这一问题,本文选择钴酸锌(ZnCo2O4)作为研究材料,并通过掺杂稀土元素的方法来提高其性能。这样的材料改良旨在为高效且稳定的电化学储能设备的开发提供理论依据和实验数据。为了确保实验结果的可靠性,本文进一步通过Simulink仿真研究来验证这些结果。具体内容如下:(1)采用简单的电化学沉积法进行了Ce掺杂的ZnCo2O4复合材料(Ce-ZnCo2O4)的制备。在实验中,对Ce-ZnCo2O4的电化学性能进行了优化。电流密度为1A/g时,电极的比容量是2380F/g,当电流密度每次改变100次回到1A/g时,比容量为初始比容量的99.5%,说明Ce-ZnCo2O4具有很好的稳定性,可以重复多次利用。在Ce-ZnCo2O4//CNTs器件的循环稳定性能测试中,在1A/g的条件下,比容量达到181F/g,经过10000次的充放电试验,其容量可以保持84.5%。研究结果表明,所述电极材料展现出了显著的优势。在多次充放电循环过程中,其性能稳定,循环寿命远远超过了预期,且循环稳定性也表现得相当出色。(2)在此基础上,为了进一步研究稀土元素掺杂对ZnCo2O4电极材料形貌和电容特性的影响规律。通过水热、电化学沉积等方法,制备出具有不同浓度(1%、3%、5%)的ZnCo2O4复合材料(Sm-ZnCo2O4)。在实验中,本文进一步研究了Sm-ZnCo2O4的电化学性能,发现适量的Sm掺杂可以提高材料的电导率,优化材料的性能。此外,增加氧空位的数量有助于促进离子转移和电子扩散。研究结果表明,优化后的Sm-ZnCo2O4电极材料电容性能更为出色。在5A/g的电流密度下,它的比容量是1506F/g,在700个循环之后,它的比容量维持率达到99.6%。此外,本文还组装了3%Sm-ZnCo2O4//CNTs非对称固态器件。在电流密度为1A/g的条件下,该器件的比电容为181F/g。经10000次的充放电试验,仍能保持95%。实验证明,这种新结构的电池具有良好的循环稳定性和可观的使用寿命。(3)在以上研究基础上,本文通过ZSimpWin软件对电极材料的奈奎斯特图进行阻抗拟合,同时运用Simulink的模型库构建超级电容器等效电路模型,以便比对仿真充放电结果。获得系统的电压、电流等重要参数,并评估其性能、效率和稳定性。通过对实验数据和仿真结果的对比分析,进一步验证了实验结果的准确性,并为进一步的研究和应用提供可靠的基础。

关键词： ZnCo2O4电极材料掺杂超级电容器等效电路模型仿真

掺杂聚苯胺负载纳米金催化剂的制备及其催化性能研究

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掺杂聚苯胺负载纳米金催化剂的制备及其催化性能研究

作者：任鑫元烟台大学

学位级别：硕士

纳米金（Au NPs）催化剂具有低温活性好、催化选择性高等优势,在丙烯环氧化、醛氧化酯化和芳香族硝基化合物加氢等众多反应中表现出良好的催化性能。对于催化反应而言,Au尺寸和化学状态会显著影响其催化性能,所以选择合适的载体至关重... 详细信息

纳米金（Au NPs）催化剂具有低温活性好、催化选择性高等优势,在丙烯环氧化、醛氧化酯化和芳香族硝基化合物加氢等众多反应中表现出良好的催化性能。对于催化反应而言,Au尺寸和化学状态会显著影响其催化性能,所以选择合适的载体至关重要。聚苯胺（PANI）载体具有掺杂/脱掺杂性质,可以通过掺杂或脱掺杂过程调变PANI分子的掺杂状态,调控Au NPs的表面化学状态,使其转变为缺电子或富电子状态,进而影响催化活性。本文选用了PANI作为催化剂载体,纳米Au作为活性金属,通过改变PANI分子的掺杂状态,调控Au NPs的化学状态,研究掺杂过程对Au NPs化学状态的影响,并探讨基于金电子状态变化的纳米金催化剂的催化机理。本文主要研究内容包括以下两个部分:（1）采用金胶吸附法成功制备了植酸（PA）掺杂的Au/PA-PANI催化剂,并制备Au/PANI催化剂作为对比。以硼氢化钠（Na BH）作为还原剂,催化4-硝基酚（4-NP）还原评价催化剂的催化活性与稳定性。结果发现Au/PA-PANI催化活性优异,其反应速率常数k为0.041 s。金胶吸附法制备的两款催化剂中Au NPs粒径小,在载体上分散性好。但PANI掺杂PA后,调控了Au NPs的电子状态,进而改变了催化活性。测试了催化剂在不同温度下的动力学参数,以及其在不同干扰物分子和不同染料分子等条件下的催化活性,结果表明该催化剂有较强的抗干扰能力。且循环反应10次后,Au/PA-PANI的转化率降低了28.6%,说明催化剂具有优异的循环稳定性。（2）为进一步探讨PANI掺杂对催化剂催化性能的影响,我们仍采用金胶吸附法将尺寸均一的Au NPs负载在PANI载体上,通过掺杂调变Au NPs的微化学环境,并通过Au和PANI中的亚胺氮之间的强电子-金属-载体相互作用（EMSI）来调控其表面电子状态。值得注意的是,具有不同Au电子状态催化剂的活性有所不同。它们的催化活性顺序为:Au/CA-PANI>Au/TA-PANI>Au/HCl-PANI≈Au/CSA-PANI>Au/EB-PANI。酸掺杂Au/PANI中Au的不同电子状态,归因于Au化学微环境的变化。通过表面电子状态的调控,证实了正电性较低的Au可以吸附适当量的4-NP分子,进而提高催化性能。Au正电性最低的Au/CA-PANI表现出最高的4-NP还原活性,k为0.035 s,TOF为1997 h。该催化剂非常稳定且高效,对4-NP还原有良好的适应性。本文采用金胶吸附法,控制活性金属的尺寸、载量一致的前提下,通过掺杂调变Au粒子周围的微化学环境,进而调变Au的电子状态,并探讨基于金电子状态变化的催化内在机制,为设计具有精确Au电子态的催化剂提供了新思路,本文将对工业上Au催化剂的精准合成具有一定的指导意义。

关键词：聚苯胺掺杂 Au NPs 电子状态催化还原

La,Y,Pr掺杂纳米氧化铈抛光材料的制备与性能

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La,Y,Pr掺杂纳米氧化铈抛光材料的制备与性能

作者：李瑶南昌大学

学位级别：硕士

化学机械抛光（Chemical Mechanical Polishing,CMP）是目前唯一兼顾全局平坦化和纳米级表面精度的技术,广泛用于集成电路、液晶面板、光学镜头等领域。CeO2是应用最好的抛光磨粒,具有抛光速率高、抛光后表面质量好、去除选择性高等诸... 详细信息

化学机械抛光（Chemical Mechanical Polishing,CMP）是目前唯一兼顾全局平坦化和纳米级表面精度的技术,广泛用于集成电路、液晶面板、光学镜头等领域。CeO2是应用最好的抛光磨粒,具有抛光速率高、抛光后表面质量好、去除选择性高等诸多优点。随着表面精度要求的提升,对CeO2磨粒提出了更高要求,超精密CMP使用的CeO2磨粒已经进入纳米尺度,与传统微米级磨粒相比,其机械作用显著降低,要实现高的抛光速率,必须提高表面Ce3+含量来增强其化学抛光作用。引入掺杂离子是提高表面Ce3+含量的有效方法,本文利用水热-煅烧法制备出不同稀土元素掺杂的纳米氧化铈磨粒,探究掺杂元素和掺杂量对磨粒物理化学特征和抛光性能的影响,探讨掺杂元素和用量-磨粒结构和表面特征-抛光性能的相关性,为设计和制备出高效的抛光材料提供新思路。以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为结构导向剂,水热法制备了由5～8 nm一次颗粒自组装形成的～100 nm掺杂La、Y、Pr的CeO2前驱体,将前驱体在600℃煅烧,使PVP充分分解,得到～100 nm分级结构La、Y、Pr掺杂CeO2纳米粒子(（La、Y、Pr）-doped-CeO2)。利用XRD、TEM、HRTEM、EDS、Raman光谱等表征手段研究了（La、Y、Pr）-doped-CeO2磨粒的结构特征。XRD结果表明（La、Y、Pr）-doped-CeO2磨粒与纯CeO2的晶体结构相符,但衍射峰均向低角度偏移,说明La3+、Y3+、Pr3+取代了晶格中Ce4+的位置,导致晶格膨胀。TEM表征显示,对于分级结构（La、Y、Pr）-doped-CeO2,其一次颗粒的形态随掺杂量的增加由类球形（掺杂量0.1%）转变为具有棱角的六边形（掺杂量0.5%）和菱形（掺杂量1～5%）,此外,掺杂离子的引入,使得CeO2磨粒中出现大量位错缺陷,Raman结果也证实了缺陷的存在。EDS表征显示La、Y、Pr均匀分布在（La、Y、Pr）-doped-CeO2磨粒中。对（La、Y、Pr）-doped-CeO2磨粒进行Zeta电位、XPS、BET等测试,探究掺杂元素和掺杂量对磨粒表面物理化学特征的影响,结果显示,相比于同样条件下制备的～100 nm纯CeO2磨粒,掺杂磨粒的比表面积和表面Ce3+含量明显增加,同时,随着掺杂量的增大,（La、Y、Pr）-doped-CeO2的比表面积、表面电位绝对值、表面Ce3+含量均呈现先增大后减小的趋势。对K9玻璃的抛光实验表明,掺杂磨粒的材料去除速率（MRR）均高于纯氧化铈磨粒,这与La3+、Y3+、Pr3+取代Ce4+,释放出氧空位,导致相邻的Ce4+部分还原为Ce3+,增强了磨粒的相关化学活性。除此之外,对于不同掺杂量的（La、Y、Pr）-doped-CeO2,MRR均随着掺杂量的增加,先增大后减小,在掺杂量为0.5%时,MRR达到最大且表面粗糙度Sa值最小。其中,0.5%Pr-doped-CeO2的MRR最高,为218.99 nm·min-1,比0.5%La-doped-CeO2样品高出1.14%,比0.5%Y-doped-CeO2样品高出9.91%,这与0.5%Pr-doped-CeO2具有最高的表面Ce3+含量、化学抛光活性高相关。对于不同掺杂量样品的抛光稳定性,掺杂La3+和Pr3+的样品优于掺杂Y3+的样品,这与（La、Pr）-doped-CeO2的表面Ce3+含量、比表面积比Y-doped-CeO2高有关。

关键词：纳米氧化铈掺杂水热-煅烧法化学机械抛光

碱金属及碱土金属掺杂Co3O4催化分解N2O的研究及工业化应用

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碱金属及碱土金属掺杂Co3O4催化分解N2O的研究及工业化应用

作者：郭孟飞北京化工大学

学位级别：硕士

近年来,氧化亚氮（N2O）的排放日益增加,尤其是硝酸和己二酸行业的排放,N2O作为第三大温室气体,其全球变暖潜能巨大,而且对大气中的臭氧层有很大的破坏作用。在众多N2O分解技术中,直接催化分解法由于具备分解效率高,运行成本低和无其他... 详细信息

近年来,氧化亚氮（N2O）的排放日益增加,尤其是硝酸和己二酸行业的排放,N2O作为第三大温室气体,其全球变暖潜能巨大,而且对大气中的臭氧层有很大的破坏作用。在众多N2O分解技术中,直接催化分解法由于具备分解效率高,运行成本低和无其他污染气体排放等优点而被研究人员认为是最好的N2O分解方式,研发出良好的催化剂是该方法的核心。本论文主要研究了碱金属及碱土金属掺杂Co3O4对N2O催化分解产生的影响。随后对其进行了催化剂成型探索,研发出一套适合工业应用的高效催化N2O分解的催化剂。研究内容及结果以下:1、采用沉淀法制备了碱金属及碱土金属掺杂的Co3O4尖晶石催化剂,并将其用于N2O的催化分解。通过BET、XRD、Raman、H2-TPR、O2-TPD、TPOIE（程序升温氧同位素交换）、XPS等表征技术分析了不同样品的物理化学性质。研究发现碱金属和碱土金属掺杂均对N2O分解有提高作用,其中活性提高的顺序为:Cs-Co3O4>Rb-Co3O4>K-Co3O4>Ca-Co3O4>Na-Co3O4>Mg-Co3O4>Co3O4。活性结果证明,碱金属中离子半径越大的,对活性的促进越明显,碱土金属也是如此。对于同一周期的碱金属和碱土金属,价态较低的碱金属比价态较高的碱土金属有着更佳的催化活性。这是由于碱金属和碱土金属的离子半径和价态与钴离子的不同,掺杂会使Co3O4发生晶格畸变,晶格畸变导致Co-O键被拉长,键能减弱,Co3O4的晶格氧迁移率大幅提高。由于结构畸变、电荷补偿和晶格氧迁移率的增加,Co3O4尖晶石中形成了许多氧空位。更多的氧空位能增强氧物种的氧迁移能力,从而有利于N2O的催化分解。2、根据上一章的活性结果,使用Cs-Co3O4为活性组分,进行了成型研究,通过探究各种成型添加剂:水粉比、粘结剂和造孔剂的添加对成型催化剂的N2O分解性能,得到了最佳的水粉比为1:3,使用拟薄水铝石为粘结剂,聚乙二醇为造孔剂,最终确定了催化剂的成型方案。并对其在有氧有水蒸气的情况下对其进行了活性评价,并对其进行了长周期活性评价,符合工业化应用要求。

关键词： N2O分解碱金属和碱土金属 Co3O4 掺杂成型催化剂