检索结果-南通市图书馆

手性色谱柱-HPLC-DAD法分离分析烟草与烟草制品中烟碱旋光异构体

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

轻工学报 2018年第5期33卷 44-52页

作者：余晶晶蔡君兰王冰秦亚琼赵晓东刘克建薛聪张晓兵刘绍锋中国烟草总公司郑州烟草研究院河南郑州450001

选用大赛璐手性色谱柱CHIRALPAK-IC,以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5的混合溶液为流动相,以二乙胺为流动相添加剂,在正相色谱模式下,建立了手性色谱柱-高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)分离分析烟草与烟草制品中烟碱旋光异构体... 详细信息

选用大赛璐手性色谱柱CHIRALPAK-IC,以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5的混合溶液为流动相,以二乙胺为流动相添加剂,在正相色谱模式下,建立了手性色谱柱-高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)分离分析烟草与烟草制品中烟碱旋光异构体.对该方法的表征和检验结果表明:1)左旋烟碱和右旋烟碱分别在15～750μg/m L,0. 75～30. 00μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,二者检出限和定量限分别为0. 02 mg/g和0. 05 mg/g; 2)烟碱的日内、日间测定结果的精密度分别小于等于0. 85%,4. 00%;左旋烟碱和右旋烟碱的回收率分别为94. 93%～103. 70%,92. 50%～117. 50%.这表明本方法精密度较好,回收率较高.使用该方法对26个不同类型烟草及烟草制品的烟碱旋光异构体进行测定发现,烟草中主要为左旋烟碱,仅6个样品中检出右旋烟碱,且右旋烟碱质量占总烟碱比例为0. 18%～0. 70%; 10个成品卷烟烟丝及其主流烟气中,右旋烟碱质量占总烟碱的比例明显高于卷烟烟丝.

关键词：烟草烟草制品手性色谱柱 HPLC-DAD 烟碱旋光异构体

采用手性色谱柱对啤酒中12种酒花香气及异构体的分析研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

酿酒科技 2015年第1期 106-110页

作者：刘翔江伟王露王德良中国食品发酵工业研究院酿酒工程技术研究发展部北京100015 中德发酵酒品质与安全国际联合研究中心北京100015 天津科技大学生物工程学院天津300457 新疆大学化学化工学院新疆乌鲁木齐830046

为研究啤酒中酒花香气，采用单一手性色谱柱结合实验室现有的四级杆气质联用仪，建立了12种酒花香气成分及立体异构体的分析方法。色谱柱类型为：RESTEK Rt-βDEXsa手性色谱柱。样品在45℃的水浴温度下。以550r／min搅拌并萃取40min后... 详细信息

为研究啤酒中酒花香气，采用单一手性色谱柱结合实验室现有的四级杆气质联用仪，建立了12种酒花香气成分及立体异构体的分析方法。色谱柱类型为：RESTEK Rt-βDEXsa手性色谱柱。样品在45℃的水浴温度下。以550r／min搅拌并萃取40min后，取出手柄，直接进样，并解析5min。采用标准加入法定量，相关系数为0．9900~0．9993；精密度2．26％～11．35％；检出限0．21～1．18μg/L；回收率81．10％～118．70％，表明该法准确可靠。研究检测了国内6种知名啤酒中酒花香气及立体异构体，其与富含典型酒花香气的国外2种啤酒存在着明显的分布差异。其中R-（-）-里那醇占里那醇总含量的55．47％～70．07％，S-（＋）-里那醇占29．93％～44．53％；香叶醇含量差异也非常显著；β-香茅醇和α-萜品醇二者有85％及以上的比例都是以（＋）形式存在。

关键词：酒花香萜烯醇立体异构体顶空固相微萃取气质联用法手性色谱柱啤酒

高效液相色谱法手性色谱柱分离β-阻滞剂对映体

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

天津药学 2001年第6期13卷 71-72页

作者：左文坚天津市药品检验所天津300070

目的 :对两种 β-阻滞剂进行对映体分离。方法 :采用高效液相色谱法手性色谱柱对 β-阻滞剂阿替洛尔和盐酸普萘洛尔进行对映体拆分。结果 :两种药物均能达到较好的分离效果。结论 :该法简单方便 ,适用于对β-阻滞剂对映体的分离。

关键词：高效液相色谱法手性色谱柱 β-阻滞剂对映体拆分

多氯联苯在纤维素和直链淀粉衍生物类手性色谱柱上的拆分

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

浙江工业大学学报 2012年第1期40卷 35-38页

作者：尹文华吴丞往方力张安平浙江工业大学生物与环境工程学院浙江杭州310032

由于多氯联苯(Polychlorinated biphenyls)的纯对映体样品非常难得,国内外大多数的研究工作仅局限于外消旋体,而较少对其对映体的环境行为、生物毒性进行研究.采用三种不同的手性色谱柱对21种手性多氯联苯在不同流动相体系进行了拆分.... 详细信息

由于多氯联苯(Polychlorinated biphenyls)的纯对映体样品非常难得,国内外大多数的研究工作仅局限于外消旋体,而较少对其对映体的环境行为、生物毒性进行研究.采用三种不同的手性色谱柱对21种手性多氯联苯在不同流动相体系进行了拆分.最终有17种手性多氯联苯达到基线或部分分离,在纯正己烷流动相体系的拆分效果最佳.直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)固定相具有很强的手性识别能力,Lux 3uAmylose-2柱可以作为Lux 3uCellulose-1柱手性拆分的很好补充.当手性多氯联苯分子只含一个4号位氯代或同时含有5,5’号位氯代时,三种手性色谱柱较难对其分离完全.该方法分离速度快,可以作为纯对映体样品的制备方法.

关键词：对映体拆分多氯联苯手性色谱柱

高效液相色谱法同时测定乳酸菌发酵液中L/D-乳酸方法的建立与验证

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品与发酵工业 2023年第24期49卷 283-289页

作者：陈文林刘冲于学健张露李婷姚粟中国食品发酵工业研究院有限公司中国工业微生物菌种保藏管理中心北京100015

该研究采用高效液相色谱结合手性色谱柱的方法,建立了一种对乳酸菌发酵液中L/D-乳酸定性定量检测的分析方法。该方法中在1.0~400.0μg/mL范围中,L/D-乳酸质量浓度与检测结果均呈良好线性关系,L/D-乳酸检出限为0.25μg/mL,定量限为0.80μ... 详细信息

该研究采用高效液相色谱结合手性色谱柱的方法,建立了一种对乳酸菌发酵液中L/D-乳酸定性定量检测的分析方法。该方法中在1.0~400.0μg/mL范围中,L/D-乳酸质量浓度与检测结果均呈良好线性关系,L/D-乳酸检出限为0.25μg/mL,定量限为0.80μg/mL。基于2株乳酸菌的发酵液对该方法进行验证,结果表明发酵液中L/D-乳酸得到良好分离,该方法精密度、重复性良好,回收率为90.0%~103.7%;在不同稀释度的发酵液中线性相关系数R 2均在0.999以上;稳定性的相对标准偏差5%以下;对涵盖4属8种的18株可用于食品的乳酸菌菌株产生L/D-乳酸的情况进行分析,结果表明乳酸菌产L/D-乳酸含量具有菌株差异性,同种乳酸菌产D-乳酸比例具有相同趋势。利用该方法对乳酸菌发酵液中L/D-乳酸的定性定量检测,结果准确稳定。该研究为食品用菌种的安全性评价中菌株代谢产物D-乳酸的检测提供了有效数据支撑和实践参考。

关键词：高效液相色谱手性色谱柱食品用菌种 D-乳酸方法验证

HPLC测定磷酸二甲啡烷原料药中的三个异构体杂质

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药学杂志 2022年第21期57卷 1851-1854页

作者：魏萍李宁刘伟刘为中何广卫南京医工医药技术有限公司南京210000 合肥医工医药股份有限公司合肥230000

目的建立磷酸二甲啡烷原料药中3个异构体杂质的定量分析方法。方法流动相为正己烷-异丙醇-甲醇-三氟乙酸-二乙胺(850∶100∶50∶1∶0.5),流速为1.0 mL·min^(-1),采用CHIRALCEL^(Ⓡ)OZ-H(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长为215 nm,柱... 详细信息

目的建立磷酸二甲啡烷原料药中3个异构体杂质的定量分析方法。方法流动相为正己烷-异丙醇-甲醇-三氟乙酸-二乙胺(850∶100∶50∶1∶0.5),流速为1.0 mL·min^(-1),采用CHIRALCEL^(Ⓡ)OZ-H(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长为215 nm,柱温35℃,进样量20μL,以主成分自身对照法计算异构体含量。结果磷酸二甲啡烷主峰与对映异构体杂质M分离度大于1.5、杂质G与杂质I之间分离度大于1.0杂质,M、G、I分别在(0.5180~1.5540)(0.5080~1.5240)(0.5075~1.5225)μg·mL^(-1)内线性关系良好(相关系数r分别为0.9950、0.9995、0.9995);相对主成分的校正因子分别为1.19、0.99、1.03;加样回收率分别为112.3%、88.3%、102.9%(n=9);定量限为0.5085、0.5260、0.5075μg·mL^(-1);检测限为0.1526、0.1578、0.1692μg·mL^(-1)。3批样品结果异构体杂质M最大值为0.017%,杂质G、I均小于检测限。结论该方法简便,准确度,重复性良好,可用于检测磷酸二甲啡烷合成工艺中产生的3个异构体杂质。

关键词：磷酸二甲啡烷高效液相色谱法手性色谱柱对映异构体非对映异构体

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

反相HPLC法同时测定长春西汀4种异构体

现代化工 2018年第11期38卷 239-242,244页

作者：王荣耕河北科技大学理学院河北石家庄050018

建立了长春西汀原料和制剂中4种异构体的液相色谱分析方法。采用CHIRALPAK IG-3手性色谱柱,用主成分自身对照法计算异构体质量。结果表明,4种长春西汀异构体色谱峰分离良好,分离度>1. 5,专属性和耐用性强,4种长春西汀异构体色谱峰面积... 详细信息

建立了长春西汀原料和制剂中4种异构体的液相色谱分析方法。采用CHIRALPAK IG-3手性色谱柱,用主成分自身对照法计算异构体质量。结果表明,4种长春西汀异构体色谱峰分离良好,分离度>1. 5,专属性和耐用性强,4种长春西汀异构体色谱峰面积与溶液质量浓度线性关系良好,检出限分别为0. 31、0. 31、0. 45、0. 45 ng;定量限分别为1. 04、0. 78、1. 49、1. 50 ng,相对标准偏差分别为2. 53%、1. 81%、1. 82%、2. 03%(n=6),异构体E、F、G样品加标回收率分别为99. 9%、101. 6%、102. 0%。该方法操作简单、通用性强、测定结果准确,可用于长春西汀原料及制剂的异构体控制。

关键词：长春西汀异构体反相液相色谱法手性色谱柱

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

HPLC法测定左舒必利的手性杂质

药物分析杂志 2015年第3期35卷 464-466页

作者：王利娜乔艳丽赵锦花江苏天士力帝益药业有限公司天津300402

目的：建立左舒必利原料手性杂质测定方法并检测手性杂质的含量。方法：采用正相高效液相色谱法,使用DAICEL OJ-H手性柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以正己烷-乙醇-二乙胺（90∶10∶0.1）为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长230nm,柱温30... 详细信息

目的：建立左舒必利原料手性杂质测定方法并检测手性杂质的含量。方法：采用正相高效液相色谱法,使用DAICEL OJ-H手性柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以正己烷-乙醇-二乙胺（90∶10∶0.1）为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长230nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：在本文色谱条件下舒必利的分离度为2.1,线性范围为1.648-16.48μg·m L-1,检测限（S/N=3）为0.099μg·m L-1,定量限（S/N=10）为0.198μg·m L-1,采用该方法检测3批原料手性杂质的结果为0.47%-0.50%。结论：本法经方法学验证可用于左舒必利中手性杂质含量的分析测定。

关键词：甲酰胺类抗精神病药物正相高效液相色谱手性色谱柱手性杂质舒必利左舒必利

那格列奈及其片剂中L-异构体的HPLC测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国医药工业杂志 2004年第8期35卷 486-487,495页

作者：顾萍李语如江苏豪森药业股份有限公司江苏连云港222006 江苏恒瑞医药股份有限公司江苏连云港222002

建立了HPLC法测定那格列奈及其片剂中的杂质L-异构体的含量。采用以a-酸性糖蛋白键合硅胶为固定相的手性色谱柱,0.02mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.1)-乙腈(98∶2)为流动相,检测波长210nm,L-异构体检测限为2ng,平均回收率为98.0%。

关键词：那格列奈异构体杂质高效液相色谱手性色谱柱测定