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青刺尖总黄酮提取、分离纯化工艺优化优化

山西农业科学 2025年

作者：夏海梅张娅王莉饶晓尧陆中云宋娜丽蒲亚萍云南省中医中药研究院

青刺尖是滇西北特色生物资源，其含有黄酮类成分，但提取率、纯度均较低，研究受限。为高效提取、纯化青刺尖总黄酮，以青刺尖总黄酮提取率为考察指标，利用正交设计优化超声波辅助提取法提取青刺尖总黄酮的工艺参数，筛选纯化青刺尖总... 详细信息

青刺尖是滇西北特色生物资源，其含有黄酮类成分，但提取率、纯度均较低，研究受限。为高效提取、纯化青刺尖总黄酮，以青刺尖总黄酮提取率为考察指标，利用正交设计优化超声波辅助提取法提取青刺尖总黄酮的工艺参数，筛选纯化青刺尖总黄酮的理想树脂及纯化条件；然后采用大孔树脂联合聚酰胺柱色谱法进一步纯化，并计算青刺尖总黄酮纯度。结果表明，超声波辅助提取法提取青刺尖总黄酮的最佳工艺为：乙醇为60%、料液比1∶60 g/mL、提取时间70 min，该条件下青刺尖总黄酮提取率为7.97%。其中，各因素对青刺尖总黄酮提取率的影响由大到小依次为乙醇体积分数>料液比>提取时间。分离纯化青刺尖总黄酮的理想树脂为HPD-500树脂，通过绘制静态吸附/解吸曲线获得静态吸附饱和时间为240 min，静态解吸平衡时间为120 min。最佳纯化工艺参数为：上样液pH值为4，上样液质量浓度为1.3 mg/mL，洗脱剂用量为4 BV，洗脱液为60%的乙醇；该条件下纯化青刺尖总黄酮，纯度为33.19%。大孔树脂联合聚酰胺纯化获得的青刺尖总黄酮纯度为62.48%，较大孔树脂纯化后纯度增加29.29%，较纯化前纯度增加54.51%。

关键词：青刺尖总黄酮超声波辅助提取法大孔树脂联合聚酰胺柱色谱法分离纯化

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正交试验法优化复方药王茶总黄酮提取工艺

陕西中医药大学学报 2025年第1期48卷 107-111页

作者：董泽阳王洋张圻玮张震王小平许建强白吉庆陕西中医药大学陕西咸阳712046 陕西中医药大学陕西省中药原料质量监测技术服务中心陕西咸阳712046 陕西太白山天然植物开发有限公司陕西宝鸡721600

目的探讨复方药王茶中总黄酮的最佳提取工艺。方法以总黄酮的含量为指标,通过单因素试验和正交实验相结合,以水为溶媒采用回流提取法,应用L 9(34)正交试验考察药材配伍比例、料液比、提取时间和提取次数对总黄酮提取率的影响。结果影响... 详细信息

目的探讨复方药王茶中总黄酮的最佳提取工艺。方法以总黄酮的含量为指标,通过单因素试验和正交实验相结合,以水为溶媒采用回流提取法,应用L 9(34)正交试验考察药材配伍比例、料液比、提取时间和提取次数对总黄酮提取率的影响。结果影响复方药王茶中总黄酮提取条件的因素主次顺序为,D提取次数>A药材配比>B料液比>C提取时间,优化的最佳提取工艺为药王茶与薄荷配比2∶1,料液比1∶8,回流提取3次,每次60 min。结论通过正交设计试验优选得到的复方药王茶中总黄酮提取工艺条件稳定、可靠,简单、总黄酮得率高、方法可行,为复方药王茶的开发应用提供了实验依据。

关键词：复方药王茶总黄酮回流提取单因素实验正交试验

红外光谱结合化学计量学快速预测铁皮石斛中总黄酮含量

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光谱学与光谱分析 2018年第6期38卷 1702-1707页

作者：孙恒金航胡强康平德陈骏飞和加卫王元忠云南省农业科学院高山经济植物研究所云南丽江674199 云南省农业科学院药用植物研究所云南昆明650200 云南省省级中药原材料质量监测技术服务中心云南昆明650200

评价药用植物质量的主要手段之一是有效成分含量检测,不同采收期对药用植物有效成分含量有明显影响。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合化学计量学建立快速预测不同采收期铁皮石斛中总黄酮含量的方法,以期为铁皮石斛质量快速预测评价提... 详细信息

评价药用植物质量的主要手段之一是有效成分含量检测,不同采收期对药用植物有效成分含量有明显影响。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合化学计量学建立快速预测不同采收期铁皮石斛中总黄酮含量的方法,以期为铁皮石斛质量快速预测评价提供研究基础。采收2014年1至12月的铁皮石斛样品干燥粉碎;以氯化铝显色法测定铁皮石斛中总黄酮含量,分析不同采收时间铁皮石斛总黄酮的累积规律;采集样品红外光谱信息,归属红外吸收峰,拟合红外光谱数据和总黄酮含量数据,结合一阶导数、二阶导数、多元散射校正、标准正态变量、正交信号校正等对数据进行预处理,建立偏最小二乘回归模型预测样品中总黄酮含量。结果显示:(1)样品和标准品芦丁均在270nm附近有共有吸收峰,实验以270nm为总黄酮定量波长,标准曲线为y=6.076 5x+0.055 8,相关系数r=0.996 6,线性关系良好;重现性、精密度和稳定性相对标准偏差分别为1.00%,0.37%和0.28%,该方法稳定可靠;(2)总黄酮含量随时间变化趋势为先升高后降低,6月—8月样品含量较高,平均含量大于64.10mg·g^(-1);(3)铁皮石斛红外光谱数据与总黄酮含量拟合后进行一阶导数、二阶导数、多元散射校正、标准正态变量、正交信号校正等组合处理,用PLSR模型预测铁皮石斛的总黄酮含量,结果最佳预处理方式为2D+SG5+SNV+OSC-PLSR,训练集和验证集r分别为0.979 0和0.882 4,验证均方根误差(RMSEE)和预测均方根误差(RMSEP)分别为2.438 2和4.169 9,铁皮石斛中总黄酮含量预测值与测量值较接近,表明PLS模型可用于总黄酮含量的快速预测。傅里叶变换红外光谱结合化学计量学能实现铁皮石斛中总黄酮含量准确预测,为铁皮石斛质量评价提供快速、有效的方法。

关键词：傅里叶变换红外光谱铁皮石斛总黄酮含量预测

系数倍率-光谱法同时测定绞股蓝中总黄酮和总皂甙

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光谱学与光谱分析 2006年第9期26卷 1753-1756页

作者：回瑞华侯冬岩李铁纯刘晓媛鞍山师范学院化学系辽宁鞍山114005

文章对绞股蓝主要化学成分黄酮类化合物和总皂甙进行了分析测定。这两种化合物在香草醛-高氯酸作用显色后加入冰醋酸，分别在451和547nm处有良好的吸收，但吸收曲线相互重叠，难以同时测定。采用系数倍率-光谱法以芦丁和人参皂甙Rbl为... 详细信息

文章对绞股蓝主要化学成分黄酮类化合物和总皂甙进行了分析测定。这两种化合物在香草醛-高氯酸作用显色后加入冰醋酸，分别在451和547nm处有良好的吸收，但吸收曲线相互重叠，难以同时测定。采用系数倍率-光谱法以芦丁和人参皂甙Rbl为对照品，对绞股蓝中的总黄酮和总皂甙进行分析，以达到同时测定的目的。所得回归方程分别为：△A黄=0．0133＋4．4170c黄，相关系数r黄=0．9994，黄酮的浓度0～0．16μg·mL^-1范围内，△A黄与浓度c黄之间呈良好的线性关系；△A皂=2．7755c皂-0．8881×10^-2，相关系数r皂=0．9991，在总皂甙的浓度0～0．30μg·mL^-1范围内，△A皂与浓度c皂之间呈良好的线性关系。它们可按标准曲线法进行定量分析。该法的回收率分别为104．0％～113．0％，86．8％～94．6．0％，相对标准偏差分别小于0．58％（n=9），0．35％（n=9）。方法简便，快速，准确而且操作简便易行。

关键词：系数倍率-光谱法绞股蓝总皂甙总黄酮定量测定

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分光光度法测定甜叶菊废渣中总黄酮的研究

光谱学与光谱分析 2015年第10期35卷 2820-2824页

作者：罗序燕方浩斌黄瑞宇赵东方祝婷郭养养曾益平刘仁月朱东江西理工大学冶金与化学工程学院江西赣州341000

为建立测定甜叶菊废渣中总黄酮含量的方法,通过比较直接法、AlCl3法和NaNO2-Al（NO3）3-NaOH法三种显色方法的紫外可见光谱,确定甜叶菊废渣中总黄酮含量测定的最佳方法为NaNO2-Al（NO3）3-NaOH法。分析了测定波长,显色剂用量和反应时间... 详细信息

为建立测定甜叶菊废渣中总黄酮含量的方法,通过比较直接法、AlCl3法和NaNO2-Al（NO3）3-NaOH法三种显色方法的紫外可见光谱,确定甜叶菊废渣中总黄酮含量测定的最佳方法为NaNO2-Al（NO3）3-NaOH法。分析了测定波长,显色剂用量和反应时间、温度、pH等因素对测定的影响,并从浓度与吸光度的线性关系,稳定性及加标回收率等方面对该法进行了系统研究,结果表明：在波长500nm处,以芦丁为标准品,在2~24μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2=0.999 5。样品加标回收率在96%~104.3%之间,相对标准偏差（RSD）为3.75%。NaNO2和Al（NO3）3的用量都为1.0mL,反应时间都为6min,NaOH的用量为15.0mL,反应时间为15min。整个显色过程温度为40℃,pH为5,进一步优化了NaNO2-Al（NO3）3-NaOH法测定甜叶菊废渣中总黄酮含量的工艺条件。该方法简便快速,重现性好,准确度高,可用于实际检测工作。

关键词：甜叶菊废渣总黄酮分光光度法显色条件

红外光谱结合化学计量学对三七总黄酮含量的快速预测研究

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光谱学与光谱分析 2017年第1期37卷 70-74页

作者：李运张霁徐福荣王元忠张金渝云南省农业科学院药用植物研究所云南昆明650200 云南省省级中药原料质量监测技术服务中心云南昆明650200 云南中医学院中药学院云南昆明650500

中药产地及生长环境的改变会对其次生代谢产物、质量产生整体性影响。近年来,三七产地从道地产地文山扩展到周边县市。为保证三七质量,中国药典以三种皂苷含量为指标对三七进行质量控制,指标较为单一,难以对三七质量进行整体性评价。通... 详细信息

中药产地及生长环境的改变会对其次生代谢产物、质量产生整体性影响。近年来,三七产地从道地产地文山扩展到周边县市。为保证三七质量,中国药典以三种皂苷含量为指标对三七进行质量控制,指标较为单一,难以对三七质量进行整体性评价。通过紫外-可见分光光度法测定三七总黄酮含量,傅里叶变换红外光谱结合化学计量学建立三七总黄酮含量快速预测模型;为三七快速及整体性质量控制提供研究基础。采集云南省12个产地96个三七样品的紫外与红外光谱。记录样品紫外光谱268nm处吸光度,结合芦丁标准品线性方程计算样品中总黄酮含量。预处理红外光谱数据采用一阶(1D)、二阶导数(2D)结合SavitskyGolay平滑(7点、9点和11点)处理,Kennard-stone算法将96个个体分为2/3训练集与1/3预测集。训练集数据用于正交信号校正偏最小二乘回归(OSC-PLSR)模型的建立,1/7交叉验证用于筛选最佳主成分数,预测集数据对OSC-PLSR模型预测能力进行验证。结果显示:(1)标准品芦丁在268nm处吸光度与浓度相关系数r=0.999 7,线性浓度范围为5.6~72.0μg·mL^(-1),线性关系良好;(2)道地产区文山州3个产地以及曲靖市罗平、昆明市石林等产地三七总黄酮含量较高,平均含量高于7mg·g-1;(3)相同点数SavitskyGolay平滑之后,二阶导数模型预测能力优于一阶导数,不同处理模型预测能力具有较大差别;(4)预测模型中,2D+SG 7+OSC-PLSR(R2pre=0.976 1,RMSEP=0.325 2)与2D+SG 11+OSC-PLSR(R2pre=0.946 9,RMSEP=0.382 0)模型预测效果较好,RMSEP均小于0.4,预测值与检测值接近。傅里叶变换红外光谱结合OSC-PLSR能够对12个产地三七中总黄酮含量进行快速准确的预测,为三七整体性质量控制提供一种快速、简便、有效的检测方法。

关键词：紫外-可见分光光度法傅里叶变换红外光谱三七总黄酮含量预测质量控制

近红外漫反射光谱法测定黄芩中总黄酮及黄芩苷的含量

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光谱学与光谱分析 2009年第9期29卷 2425-2428页

作者：黄倩倩潘瑞乐魏建和吴严巍张录达中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所北京100193 布鲁克光谱仪器公司北京100081 中国农业大学理学院北京100193

文章建立了近红外漫反射光谱技术快速测定中药黄芩中主要活性成分黄芩苷和总黄酮含量的方法。对黄芩苷含量在12．24％～21．34％，总黄酮含量在16．08％～26．52％范围内的61个不同产地的黄芩，选择在8000-4000cm^-1范围内的近红外吸收... 详细信息

文章建立了近红外漫反射光谱技术快速测定中药黄芩中主要活性成分黄芩苷和总黄酮含量的方法。对黄芩苷含量在12．24％～21．34％，总黄酮含量在16．08％～26．52％范围内的61个不同产地的黄芩，选择在8000-4000cm^-1范围内的近红外吸收光谱，采用偏最小二乘算法（PLS）比较不同光谱预处理方法建立的校正模型，结果表明一阶导数和最小最大归一化的数据预处理方法分别为黄芩苷和总黄酮最优预处理建模方法。黄芩苷校正集相关系数（r）为0．9024，校正集标准偏差（SEC）为1．01，预测集标准偏差（SEP）为0．8764；总黄酮校正集相关系数（r）为0．9527，校正集标准偏差（SEC）为0．785，预测集标准偏差（SEP）为0．5211，该方法快速简便，适合于黄芩中主要活性成分的快速分析。

关键词：近红外漫反射光谱黄芩黄芩苷总黄酮 PLS

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酶法提取桑葚总黄酮工艺及抗氧化作用研究

中医药学报 2025年第1期53卷 40-45页

作者：王维陈静侯少平奚军伟陕西省药品和疫苗检查中心陕西西安710065 陕西省药品不良反应监测中心陕西西安710065 陕西国际商贸学院陕西西安712046

目的:优选酶法提取桑葚总黄酮工艺,并研究其抗氧化作用。方法:以料液比、酶解时间、乙醇浓度、超声功率为考察因素,以桑葚总黄酮的提取率为指标,用响应面法优选最佳工艺;并对其体外DPPH、ABTS自由基抗氧化活性进行研究。结果:在固定酶... 详细信息

目的:优选酶法提取桑葚总黄酮工艺,并研究其抗氧化作用。方法:以料液比、酶解时间、乙醇浓度、超声功率为考察因素,以桑葚总黄酮的提取率为指标,用响应面法优选最佳工艺;并对其体外DPPH、ABTS自由基抗氧化活性进行研究。结果:在固定酶解温度为50℃、pH为3.5时优选果胶酶加入量10%的条件下,当液料比25 mL/g,酶解时间59 min,乙醇浓度56%,超声功率60 W时,桑葚总黄酮实际提取率为3.165%,与预测值3.168%极为接近(RSD=0.103%);抗氧化试验表明,桑葚总黄酮对DPPH、ABTS自由基清除率在0.05~0.25 mg/mL测试浓度内,均随浓度增大清除率增强,与阳性对照Vc清除率极为接近。结论:桑葚黄酮具有较强的抗氧化作用,本研究可为桑葚药食两用药材资源在医药、食品和保健品等领域广泛应用提供参考。

关键词：桑葚总黄酮果胶酶超声辅助提取抗氧化作用

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中药红花总黄酮及微量元素含量的分析研究

光谱学与光谱分析 2008年第1期28卷 225-227页

作者：董顺福韩丽琴赵文秀董宏博刘建华吉林医药学院化学教研室吉林省吉林市132013

采用紫外分光光度法测定了新疆地产中药红花中总黄酮的含量,在200～400nm波长范围内扫描,最大吸收波长为λ=267.00nm。原子吸收分光光度法测定了K,Na,Ca,Mg,Fe,Cr,Ni,Mn,Cu和Zn十种微量、常量元素的含量。结果显示红花中含有丰富的微量... 详细信息

采用紫外分光光度法测定了新疆地产中药红花中总黄酮的含量,在200～400nm波长范围内扫描,最大吸收波长为λ=267.00nm。原子吸收分光光度法测定了K,Na,Ca,Mg,Fe,Cr,Ni,Mn,Cu和Zn十种微量、常量元素的含量。结果显示红花中含有丰富的微量元素和较高的总黄酮,微量元素含量较高的是Ca,Mg,Cr,Cu和Zn元素。实验结果为探讨中药红花中总黄酮含量与微量元素的关系及研究红花中微量元素与治疗心脑血管疾病的关系提供了有用的数据。

关键词：红花总黄酮微量元素