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西北工业大学学报 2003年第1期21卷 118-121页

作者：马晓燕鹿海军朱光明梁国正颜红侠西北工业大学化工系陕西西安710072

利用十六烷基季铵盐对累托石 (REC)进行了有机化处理 ,采用不同填充量 (2、5、8份 )的REC及有机累托石 (ORECB)与热塑性聚氨酯弹性体 (TPUR)进行熔融共混 ,制备了粘土 /热塑性聚氨酯弹性体纳米复合材料 ;采用红外光谱 (FTIR)、X-射线衍... 详细信息

利用十六烷基季铵盐对累托石 (REC)进行了有机化处理 ,采用不同填充量 (2、5、8份 )的REC及有机累托石 (ORECB)与热塑性聚氨酯弹性体 (TPUR)进行熔融共混 ,制备了粘土 /热塑性聚氨酯弹性体纳米复合材料 ;采用红外光谱 (FTIR)、X-射线衍射分析 (XRD)、扫描电镜 (SEM)及Molau实验方法研究了 REC及 ORECB在 TPUR中的分散性 ,研究了复合材料的力学性能。结果表明 :ORECB在质量分数为 2份时复合材料的拉伸强度提高了 40 % ;撕裂强度在所加份数范围内呈现递增趋势 ,8份时提高了 40 %。

关键词：纳米复合材料有机粘土累托石热塑性聚氨酯弹性体熔融共混法制备微相结构

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磺化SEBS质子交换膜的研究进展

材料导报 2005年第2期19卷 36-38,42页

作者：李笑晖潘牧沈春晖袁泉杨洁武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室武汉430070

燃料电池商业化的实现要求要有性价比高的质子交换膜,磺化 SEBS 以其低廉的价格、独特的微相结构、良好的力学性能和高的质子导电率正成为大家关注的焦点。着重评述了磺化 SEBS 质子交换膜近年来的研究进展,较为详细地讨论了其制备、微... 详细信息

燃料电池商业化的实现要求要有性价比高的质子交换膜,磺化 SEBS 以其低廉的价格、独特的微相结构、良好的力学性能和高的质子导电率正成为大家关注的焦点。着重评述了磺化 SEBS 质子交换膜近年来的研究进展,较为详细地讨论了其制备、微相结构、性能特点和改性后在直接甲醇燃料电池等方面的应用,并扼要阐述了其发展方向。

关键词： SEBS 磺化微相结构改性制备力学性能质子交换膜直接甲醇燃料电池导电率商业化

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嵌段共聚物热解法制备硅基多孔陶瓷的研究进展

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高分子通报 2014年第6期 1-5页

作者：胡笛李永明徐彩虹中国科学院化学研究所北京100190

热解嵌段共聚物是最近发展起来的一种制备多孔陶瓷的新方法,因其具有可灵活调控孔结构的优势而逐渐受到关注。目前采用该方法制备的主要有硅氧、硅碳、硅氮等硅基多孔陶瓷。依据所用聚合物,多孔陶瓷的制备可分为有机嵌段共聚物/陶瓷前... 详细信息

热解嵌段共聚物是最近发展起来的一种制备多孔陶瓷的新方法,因其具有可灵活调控孔结构的优势而逐渐受到关注。目前采用该方法制备的主要有硅氧、硅碳、硅氮等硅基多孔陶瓷。依据所用聚合物,多孔陶瓷的制备可分为有机嵌段共聚物/陶瓷前驱体共热解法及有机-无机嵌段共聚物一步热解法两种途径。近年来一步热解法逐渐受到研究者的关注,因为它可以直接通过嵌段共聚物微相结构的控制达到热解陶瓷成孔形状、孔径大小、有序性及比表面积等参数的较好调控,有望拓宽多孔陶瓷的应用领域。本文对这两种制备方法进行了比较,综述了国内外相关研究进展。

关键词：嵌段共聚物多孔陶瓷陶瓷前驱体微相结构

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血浆蛋白与共聚物微相分离结构的相互作用

国外医学.生物医学工程分册 1979年第2期 28-31页

作者：杨乃中

37℃时,蛋白和0.2克分子浓度的磷酸盐缓冲液(pH7。4)的混合物(在这种情况下使蛋白成为正常生理浓度的1/(50))中,牛血清白蛋白及γ-球蛋白分别用2-羟乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)及苯乙烯的ABA-型嵌段共聚物和共混聚合物膜吸附。含有HEMA分子... 详细信息

37℃时,蛋白和0.2克分子浓度的磷酸盐缓冲液(pH7。4)的混合物(在这种情况下使蛋白成为正常生理浓度的1/(50))中,牛血清白蛋白及γ-球蛋白分别用2-羟乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)及苯乙烯的ABA-型嵌段共聚物和共混聚合物膜吸附。含有HEMA分子亲水区及苯乙烯分子疏水区的嵌段共聚物和共混聚合物,用或不用四氧化锇固定,以电子显微镜研究其微相结构的形态和大小。在吸附血浆蛋白时,控制固定时间,就能选择性地使吸附血浆蛋白和亲水区一起或仅仅使吸附血浆蛋白被四氧化锇染

关键词：嵌段共聚物苯乙烯疏水区亲水镶嵌共聚物共混聚合物聚合物合金微相结构 HEMA 血浆蛋白

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水性聚氨酯的合成与改性研究

水性聚氨酯的合成与改性研究

作者：伍胜利合肥工业大学

学位级别：硕士

分别研究了硬段及亲水基团的含量、软段及扩链剂的种类、制备的工艺对水性聚氨酯乳液及其涂膜性能的影响;另外利用丙烯酸酯和环氧树脂改性水性聚氨酯分别得到PUA、EPU、PUER三种不同的复合乳液,考察了不同的改性方法对水性聚氨酯性能的... 详细信息

分别研究了硬段及亲水基团的含量、软段及扩链剂的种类、制备的工艺对水性聚氨酯乳液及其涂膜性能的影响;另外利用丙烯酸酯和环氧树脂改性水性聚氨酯分别得到PUA、EPU、PUER三种不同的复合乳液,考察了不同的改性方法对水性聚氨酯性能的影响:最后研究了聚氨酯的微相形态如软硬段的结晶及相分离结构变化的规律,并讨论分析了这些微相结构的变化对聚氨酯材料力学和粘接性能的影响。结果表明,由于硬段、亲水基团含量以及软段、扩链剂种类的变化改变了水性聚氨酯分子链的结构以及相互之间的作用力,从而引起水性聚氨酯乳液的粘度、稳定性及其涂膜在耐水、耐溶剂、力学等性能的变化:另外,由于采用预聚体法(PUU)制备的水性聚氨酯具有一定的交联结构,而丙酮法(PU)为线性热塑型结构,从而导致两种工艺方法制备的水性聚氨酯在性能上存在较大的差异。经过丙烯酸酯改性得到的水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液PUA的粘度、平均胶束粒径随丙烯酸酯含量发生规律性变化:另外,PUA涂膜的耐水、耐溶剂等性能相对于单一的水性聚氨酯涂膜也有比较明显的改善。经过环氧树脂E-44直接改性得到的EPU乳液涂膜的综合性能优异,特别是耐水、耐溶剂性能可达到溶剂型产品水平,但EPU乳液的贮存稳定性较差;将环氧树脂E-44用丙烯酸开环后再引入到水性聚氨酯分子链上得到改性的水性聚氨酯PUER乳液,该复合乳液在改善普通水性聚氨酯耐水、耐溶剂性能的基础上,同时也很好的解决了EPU乳液贮存稳定性差的缺陷。通过在聚氨酯分子链的软段和硬段中分别引入了带有对称和非对称侧甲基的PNA和1,2-PG,研究了软硬段的结构、组成以及硬段的含量变化对软段和硬段的结晶及软硬段之间相分离结构变化的影响,同时分析了这些微相形态的变化与溶剂性热塑型聚氨酯胶粘剂涂膜的力学及粘接性能之间的关系,可在一定程度上反映出水性聚氨酯的结构与性能之间的关系。

关键词：水性聚氨酯硬段含量软段改性丙烯酸酯环氧树脂微相结构

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超支化聚合物增韧改性环氧树脂均相体系研究

超支化聚合物增韧改性环氧树脂均相体系研究

作者：董慧慧上海交通大学

学位级别：硕士

环氧树脂是常见的聚合物材料之一,有杰出的耐热性、耐酸碱性及粘结性,广泛应用于涂料、粘合剂等领域。遗憾的是,环氧树脂固化体系韧性差,一定程度上限制了环氧树脂的实际使用。超支化聚合物(Hyperbranched polymer,HBP)是近年来快速发... 详细信息

环氧树脂是常见的聚合物材料之一,有杰出的耐热性、耐酸碱性及粘结性,广泛应用于涂料、粘合剂等领域。遗憾的是,环氧树脂固化体系韧性差,一定程度上限制了环氧树脂的实际使用。超支化聚合物(Hyperbranched polymer,HBP)是近年来快速发展起来的一类新型聚合物,具有高度支化的三维拓扑结构和特殊的物理化学性能,在环氧树脂改性中展现出诱人的应用前景。当前,HBP改性的环氧树脂共混体系往往呈现微观相分离结构,致使环氧树脂的模量及热性能下降,并且难以说明超支化聚合物自身的改性作用。为了排除微相分离结构对超支化聚合物改性作用的影响,设计均相的共混体系具有重要意义。本文分别通过化学和物理共混的方法构建HBP改性环氧树脂均相体系,通过建立均相体系,同时提高了环氧树脂的韧性和模量,从而说明超支化聚合物在体系中的改性作用。主要的研究内容及结果如下:1.采用1,2,7,8-二环氧辛烷和三羟甲基乙烷作为原料,一步合成了末端为环氧基团的超支化聚醚。通过核磁共振、红外谱图对聚合物结构进行了表征,通过凝胶渗透色谱、差示量热扫描仪、粘度仪测试了超支化聚醚的物理性质。随后,将超支化聚醚添加到环氧树脂中,以胺类作为固化剂,分别制备了漆膜、粘合剂以及样条样品,测试了样品的力学性能及热性能。与纯环氧树脂相比较,改性固化物的冲击韧性和弯曲韧性均获得改善,拉伸强度升高,模量增大,说明适量的超支化聚醚改性剂同时提高了树脂的韧性和模量。然而热性能测试结果表明,改性后环氧树脂的玻璃化转变温度(T)降低。扫描电镜图显示,改性后的树脂为均相体系,说明了HBP自身对环氧树脂性能的影响。2.采用芳香族二氰酸酯和二元醇胺作为原料,一步合成了芳香族超支化聚氨酯(M-HBPU);采用脂肪族二氰酸酯与二乙醇胺作为原料,一步法合成了脂肪族超支化聚氨酯(H-HBPU)。通过核磁共振、红外谱图表征了聚合产物的结构,通过凝胶渗透色谱、差示量热扫描仪测试了聚合产物的物理性质。然后将M-HBPU和H-HBPU分别加入环氧树脂/胺类的固化体系中,将其制成样条,测试了样条的力学性能及热性能。测试结果表明,改性体系的冲击及弯曲韧性、拉伸强度和模量均有所提高,表明适量超支化聚氨酯(HBPU)改善了环氧树脂的力学性能;少量M-HBPU改性后的材料T升高,改性树脂呈均相结构;而少量H-HBPU改性后的材料T降低,改性树脂呈非均相结构。

关键词：超支化聚合物环氧树脂改性微相结构

双螺杆反应挤出热塑性聚氨酯弹性体的工艺与性能研究

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双螺杆反应挤出热塑性聚氨酯弹性体的工艺与性能研究

作者：谢曾文北京化工大学

学位级别：硕士

热塑性聚氨酯弹性体是一种新型的环保材料，其物理、化学性能优异，具有很大的灵活性、可调整性。热塑性聚氨酯弹性体的市场空间相当宽广，目前，凡是使用PVC的领域，TPU均能成为PVC的替代品，并且TPU具有更好的性能，大有取代PVC的潜力... 详细信息

热塑性聚氨酯弹性体是一种新型的环保材料，其物理、化学性能优异，具有很大的灵活性、可调整性。热塑性聚氨酯弹性体的市场空间相当宽广，目前，凡是使用PVC的领域，TPU均能成为PVC的替代品，并且TPU具有更好的性能，大有取代PVC的潜力。本论文使用中试设备对工业化反应挤出制备热塑性聚氨酯弹性体的生产工艺进行研究，从而为今后正式规模化生产提供理论和经验支持。本论文首先对一步法连续反应挤出，连续合成热塑性聚氨酯弹性体的设备设计进行探索，制定出一个符合实际生产要求的浇注系统、双螺杆挤出系统方案。其次，使用这台设备制备出符合预期性能的TPU中试产品，并探索产品分子量、力学性能与其制备工艺之间的关系。通过上述研究，我们得出以下结论：使用聚己二酸1,4-丁二醇酯(分子量2000)、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇为原材料，最优的挤出机参数设置为螺杆温度150～180℃，机头温度190℃，螺杆转速250rpm。设计配方时，设置异氰酸酯指数为1.03时可以获得综合性能最好的TPU。针对本配方，最佳的退火条件为120℃下停放3～5h。本实验中不同R值(0.95.05)的TPU产品在亲水性测试中与水的接触角变化范围为75o～86o之间，且随着R值的增加，接触角增大，产品的亲水性下降。

关键词：热塑性聚氨酯弹性体双螺杆挤出机反应挤出生产工艺微相结构

3D打印PLA/PBSA/HA复合材料的制备与性能研究

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3D打印PLA/PBSA/HA复合材料的制备与性能研究

作者：马宁郑州大学

学位级别：硕士

由于先天畸形、创伤肿瘤疾病或意外交通事故等原因导致骨缺损患者的数量逐年攀升,然而现实中面临骨组织活体器官捐献者有限,匹配较难,众多患者对于组织移植体的巨大需求之间存在着供需矛盾等问题,因此骨组织工程具有巨大的发展潜力。3D... 详细信息

由于先天畸形、创伤肿瘤疾病或意外交通事故等原因导致骨缺损患者的数量逐年攀升,然而现实中面临骨组织活体器官捐献者有限,匹配较难,众多患者对于组织移植体的巨大需求之间存在着供需矛盾等问题,因此骨组织工程具有巨大的发展潜力。3D打印作为一种新型增材制造工艺,无需定制模具,研发成本低,而且制作周期短、成型精度高,可以根据不同患者不同情况实现个性化定制,与传统制造方法相比具有极大的优势,近年来逐渐受到医疗领域的重视。聚乳酸（PLA）具有高强度、高模量、易加工等优点,是目前可生物降解材料研究的热点,但是韧性差、结晶速率慢等缺点使PLA的使用受到限制。丁二酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯共聚物（PBSA）,是一种可降解性脂肪族聚酯,具有很好的韧性,将PBSA与PLA共混可以改善PLA冲击强度低的缺点,而且不影响材料的降解性能。羟基磷灰石（HA）是人体主要无机成分,将HA加入复合材料可以提高复合材料的强度,并增强其生物活性,有望成为一种性能良好的骨修复材料。本论文采用熔融共混法制备不同比例的PLA/PBSA/HA复合材料,探究了不同比例PLA/PBSA复合材料的性能,以及PLA/PBSA/HA复合材料的打印性能,主要内容与结论如下:（1）采用熔融共混法制备不同比例的PLA/PBSA复合材料,通过差示扫描量热法（DSC）、热失重分析（TGA）、偏光显微镜（POM）和原子力显微镜（AFM）等不同表征方法探究了PBSA的加入对复合材料结晶性能、热稳定性能、力学性能和微相结构的影响,结果表明随着PBSA的加入PLA结晶形貌由放射状球晶转变为环带球晶,同时球晶环带尺寸增加。DSC和TG测试结果表明,PLA的冷结晶温度随着PBSA的加入呈现先降低后升高的趋势,结晶度随着PBSA含量的增加而变小,复合材料具有良好的热稳定性。力学测试结果表明,PLA/PBSA复合材料的韧性随着PBSA的加入逐渐提高,PBSA含量为20%时,在弹性模量变化不大前提下,断裂伸长率和冲击强度与纯PLA相比分别提高了559%和107%,复合材料的断面形貌证实了复合材料由脆性断裂转变为韧性断裂。（2）选取PBSA添加量为20%时的PLA/PBSA复合材料作为研究对象,加入1%-15%的HA,制备了PLA/PBSA/HA三元复合材料,研究了HA的引入对复合材料的影响。结果表明HA起到异相成核的作用,随HA添加量增加,复合材料的球晶尺寸减小,球晶数目增多。HA的加入提高了PLA/PBSA/HA复合材料的弯曲性能,当HA含量为15%时,复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别提高了7.29%和36.79%。微相结构分析表明HA主要分布于PBSA相以及PLA与PBSA相界面处。（3）采用熔融沉积成型（FDM）成功制备出打印样品,探究了打印底板温度、打印层厚和打印速度等工艺参数对试样的影响,结果表明,打印样品质量最佳的条件为:打印底板温度70℃,打印层厚0.1 mm,打印速度60 mm/s。PBSA含量在30%及以下时,在打印过程中起到类似润滑剂的作用,打印质量得到提升。力学性能测试表明,复合材料打印样品的比强度与注塑样品相比略有下降,打印样品的比冲击强度却明显高于注塑样品,PLA/PBSA/5%HA打印样品相对于注塑样品比冲击强度提高40.5%。AFM测试结果表明,复合材料微相结构受成型加工过程影响,PBSA相在挤出样品中为椭圆状,在注塑样品中为有明显取向的长棒状,在打印样品中为直径更小的细条状,打印样品中两相界面处更加模糊,说明打印在一定程度上提高了PBSA与PLA的相容性。（4）复合材料的降解速率呈现先慢后快的趋势,由于HA可以降低PLA的自催化效应,PLA/PBSA/HA复合材料降解速率减慢,降解周期内所有样品p H维持在7.0以上,失重率在5%以下,材料性能稳定。生物安全性测试表明PLA/PBSA/HA复合材料无致毒性、无致热作用、无致敏现象、无溶血效应,可以满足生物支架材料的基本要求。

关键词：聚乳酸丁二酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯共聚物羟基磷灰石 3D打印微相结构生物安全性

半有机晶体及单端羟基聚乙二醇醚对聚醚型聚酯弹性体的改性研究

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半有机晶体及单端羟基聚乙二醇醚对聚醚型聚酯弹性体的改性研究

作者：吴怡康太原理工大学

学位级别：硕士

聚氨酯弹性体(PU)，由于其优异的性能而被广泛应用，其结构中软、硬链段之间的氢键与其优异的性能有直接关系，氢键在聚氨酯体系中能够加强硬链段的取向作用从而可以对软硬链段之间的微相分离起到促进作用，同时还起到了物理交联的作用... 详细信息

聚氨酯弹性体(PU)，由于其优异的性能而被广泛应用，其结构中软、硬链段之间的氢键与其优异的性能有直接关系，氢键在聚氨酯体系中能够加强硬链段的取向作用从而可以对软硬链段之间的微相分离起到促进作用，同时还起到了物理交联的作用。聚醚型聚氨酯体系中存在于其硬链段上的胺基(-NH)不仅可以与其链段上的羰基(=O)相互作用产生氢键，而且可以和软链段中醚基(-O-)相互作用产生氢键。半有机晶体是无机盐与有机物在特殊环境下相互作用形成的一种非线性光学材料，本文合成了两种表面带氨基(-NH2)的半有机晶体，其特殊的晶体表面可作为供氢基团与聚醚型聚氨酯体系中的羰基和醚基有一定的相互作用而影响到体系的微观结构和宏观性能。同时，聚氨酯结构中软硬链段间的相互作用影响其强度，对于软链段为聚醚型的聚氨酯来说，增加基体中醚键的数量，必定会影响醚键的氢键化程度而影响到聚氨酯的宏观性能。本文以聚四亚甲基醚二醇(PTMG)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI-100)、二甲硫基甲苯二胺(DMTDA，E-300)为原料，以半有机晶体和烯丙基聚乙二醇醚(TPEG-2400)作为改性剂，利用两步法来合成制备出改性聚醚型PU材料，利用力学测试来分析材料的力学性能变化，利用傅里叶红外测试(FTIR)、差热扫描测试(DSC)、热重测试(TGA)及动态力学分析(DMA)测试来深入分析体系的微观形态的变化。结果表明： 1)聚醚型聚氨酯/半有机晶体复合材料的各项力学数据均随扩链系数的增长而增长，且耐撕裂强度和拉伸强度与空白样相比都显著升高，而断裂伸长率伴随半有机晶体添加量的增大而呈现先降低后上升趋势。FTIR分析指出，聚醚型聚氨酯体系中添加半有机晶体能够使体系中自由羰基的特征峰向低波段移动，表明了其硬链段上羰基的氢键化水平得到提高，同时，软链段上醚基的氢键化水平也得到了一定程度的提升。TGA分析指出，半有机晶体对聚醚型聚氨酯弹性体的耐热性能没有明显提高作用。结合DSC所测定PU软链段的玻璃化转变温度(Tg)和DMA测定的以E′′为标准而得到材料的Tg能够发现复合材料体系的Tg有所下降，所以，可以认为半有机晶体对聚醚型聚氨酯软硬链段之间的微相分离存在一定影响。DMA结果还表明，聚醚型聚氨酯体系中添加入GBD半有机晶体，使得体系的储能模量有所增加而耗能模量却稍有下降。 2)以半有机晶体来改性低硬链段含量的聚醚型聚氨酯能够明显提升其耐撕裂强度，同时，其拉伸强度较空白样也有一定程度的提升。DMA测试结果表明，两种半有机晶体甘氨酸-溴化钙(GCB)和甘氨酸-氯化钡(GBD)对聚氨酯软硬链段的微相分离效果影响不明显。 3)与纯聚氨酯相比，聚氨酯中加入少量的单端羟基聚乙二醇醚(TPEG)可使聚氨酯的耐撕裂强度有较大程度的提升，但拉伸强度及断裂伸长率都降低，并且伴随添加TPEG量的上升而下降趋势越剧烈。TGA结果表明，聚氨酯体系中添加TPEG使得其耐热性能略有降低。DSC结果表明，聚氨酯体系中添加TPEG能够使其玻璃转化温度有所下降。DMA结果表明，聚氨酯体系中添加TPEG能够使其储能模量和耗能模量均有所升高，以E′′-T为基准时，体系的Tg有所降低，说明引入TPEG能够提高体系的微相分离程度。

关键词：聚醚型聚氨酯氨基醚基氢键微相结构